磺胺类药物杂质检查及含量测定

磺胺类药物杂质检查及含 量测定
磺胺类药物杂质检查及含量测定
三、磺胺类药物的杂质检查
（一）溶液澄清度与颜色的检查 磺胺类药物会产生有色的氧化产物——偶氮苯化合物
H3N2C4HNO2S
NN
SO2NHC4N2H3
方法：比色法
要求：澄清无色；如显色，与黄色3号标准比
色液比较，不得更深。
磺胺类药物杂质检查及含量测定
四、磺胺类药物的含量测定
（三）紫外分光光度法 本类药物具紫外吸收，可使用紫外分光度法进行含量测
定。 磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
磺胺类药物杂质检查及含量测定
四、磺胺类药物的含量测定
（三）紫外分光光度法
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液(9→1000)1000mL
为溶剂，转速为100r/min，依法操作，经60min，取溶液5 mL
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四、磺胺类药物的含量测定
（一）亚硝酸钠滴定法 测定原理：利用磺胺类药物中含有芳伯氨基，在0~5℃
低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应， 测定磺胺类药物的含量。
H2N
SO2NHR+NaNO2+ 2HCl
+
NN
-
SO2NHR Cl +NaCl+2H2O
磺胺类药物杂质检查及含量测定
四、磺胺类药物的含量测定
（一）亚硝酸钠滴定法
取供试品约0.5 g，精密称定，置烧杯中，加水40 mL与盐酸 溶液(1+2)15 mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加 溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约 2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点 时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人 溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回 复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液 (0.1mol/L)相当于25.03 mg的C10H10N4O2S。
三、磺胺类药物的杂质检查
（二）有关物质的检查 目的：控制药物的纯度。 方法：薄层色谱法，主成分自身对照法 杂质的限度：0.5％。
磺胺类药物杂质检查及含量测定
三、磺胺类药物的杂质检查
（三）酸度 取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，
立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2 滴与氢 氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。
稀
释
倍
数
溶
液
总
体
积
100％
标示量
磺胺类药物杂质检查及含量测定
四、磺胺类药物的含量测定
（二）非水溶液滴定法
计算公式：
磺胺异噁唑含量%
(V
V0 )
Baidu Nhomakorabea
T
c甲醇钠 0.1
103
100%
W
讨 论： （1） 测定结果准确，终点明显。 （2）甲醇钠滴定溶液应临用前标定。 （3）滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。
磺胺类药物杂质检查及含量测定
滤过，精密量取续滤液1 mL，置50 mL量瓶中，加0.01 mol/L
氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在254 nm的波长处测定吸收
度，按磺胺嘧啶（C10Hl0N4O2S）的吸收系数（E
1% 1cm
）为866计
算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，应符合规定。
结果计算公式：
溶
出
量
％
A 1%
＝
E 1% 1cm
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四、磺胺类药物的含量测定
（二）非水溶液滴定法 磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有一定酸性
（R吸电子效应越强，N上的H越易失去，酸性越强），故 可用非水酸碱滴定法测定。 磺胺异噁唑原料药含量测定
取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL溶解后， 加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液 恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴 定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。