(完整版)注射用水检验操作规程企业版(2015版药典)

注射用水检验操作规程

1.目的

建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。

2.适用范围

本规程适用于质量部检验人员。

3.引用标准

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法

GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法

GBT 14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法

4.职责

质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。

5.操作要求

5.1 企业用水使用情况

5.1.1生活饮用水

1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁；

2）产品前期处理中作为一般溶剂；

3）产品前期清洗；

4）制备纯化水的原料水。

5.1.2纯化水

1）洁净室仪器和设备卫生清洁；

2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂；

3）检验室实验用水，作为一般溶剂；

4）洗衣房清洗专用；

5）制备注射用水的原料水。

5.1.3注射用水

1）洁净室产品末道清洗和保湿用水；

2）冻干产品回潮和恒湿用水；

3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂；

4）返工工序清洁使用。

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5.2取样及贮存

5.2.1 容器

1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。

2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。

5.2.2 取样

1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。

2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。

5.2.3 取样

1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。

2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。

5.3主要检验设备

1）精密pH计

2）数显电导率仪

3）紫外可见分光光度计

5.4环境要求

一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。

5.5注射用水检验方法

5.5.1总则

本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。

根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。

5.5.2 性状

注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。

5.5.3 酸碱度

取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml,用精密 pH计进行测定，pH值应为5.0～7.0。

5.5.4 硝酸盐

1）10％氯化钾溶液

称取氯化钾10g，加水溶解成100ml。

2）0.1％二苯胺硫酸溶液

称取二苯胺0.1g，加98%浓硫酸溶解成100ml。

3标准硝酸盐溶液

称取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，

再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀,每1ml相当于1µg NO3。

4）取注射用水样品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加98%浓硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。

5.5.5 亚硝酸盐

1）稀盐酸溶液

量取浓盐酸234ml，加水使稀释至1000ml。该液含HCl应为9.5%-10.5%。

2）对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）

称取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。

3）盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）

称取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。

4）标准亚硝酸盐溶液

称取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀，每1ml相当于1µgNO2。

5）取注射用水样品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。

5.5.6 氨

1）碱性碘化汞钾试液

称取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。使用时倾取上层的澄明液应用。

2）氯化铵溶液

称取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

3）取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 02%）。

5.5.7 重金属

1) 醋酸盐缓冲液（pH3.5）

称取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

2）7mol/L盐酸溶液

量取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。

3）2mol/L的盐酸溶液

量取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

4)硫代乙酰胺试液

称取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

5）1mol/L氢氧化钠溶液

称取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水定容至100ml，摇匀。

6）标准铅溶液