2-甲基-2-己醇的合成

验 和二氧化碳等起反应。在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过
严格的干燥处理。
实
学 n-C4H9Br+Mg
n-C4H9MgBr
n-C4H9MgBr+CH3COCH3
n-C4H9C(CH3)2
化 n-C4H9C(CH3)2+HOH H+ OMgBr
OMgBr n-C4H9-C(CH3)2
种不同的路线加以比较。
心 中 验 实 学 化 学 大 昌 南
分。
大 2．本实验的搅拌棒必须密封。装置搅拌器时应注意： 昌 ①搅拌棒应保持垂直，其末端不要触及瓶底。
②装好后应先用手旋动搅拌棒，试验装置无阻滞后，方可开动搅拌器。
南 3．镁屑不宜采用长期放置的。如长期放置，镁屑表面常有一层氧化膜，可采用下法除去之： 用 5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤。抽干后置于
OH
学
大 三、主要仪器设备及实验耗材：
实验耗材：镁屑 1.6g，正溴丁烷 8.5g（6.8mL，约 0.063mol），丙酮 4g（5mL，0.068mol），
昌 无水乙醚，乙醚，10%硫酸溶液，5%碳酸钠溶液，无水碳酸钾 南 主要仪器：搅拌装置，回流装置（带干燥管），萃取装置，蒸馏装置
四、实验步骤
1．正丁基溴化镁的制备 在 250mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口
装置氯化钙干燥管。瓶内放置 1.6g 镁屑或除去氧化膜的镁条、7.5mL 无水乙醚及一小粒碘 片。在滴液漏斗中混合 6.8mL 正溴丁烷和 7.5mL 无水乙醚。先向瓶内滴入约 2.5mL 混合液， 数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始 比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12.5mL 无水乙醚。
开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷-醚混合液。控制滴加速度，维持反应液呈微沸状态。滴
加完毕后，在水浴回流 20min，使镁屑几乎作用完全。
2．2-甲基-2-己醇的制备
将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5mL 丙酮和
7.5mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温继续搅拌
六、思考题
（1） 本实验在将 Grignard 试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均须 绝对干燥？为此你采取了什么措施？
（2） 如反应未开始前，加入大量正溴丁烷有什么不好？ （3） 本实验有哪些可能的副反应，如何避免？ （4） 为什么本实验得到的粗产物不能用无水氯化钙干燥？ （5） 用 Grignard 试剂法制备 2-甲基-2-己醇，还可采取什么原料？写出反应式并对几
干燥器内备用。也可用镁带代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。
4．为了使Байду номын сангаас始时正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行。若 5min.后反应仍不开始，可用温水浴温热，或在加热前加入一小粒碘促使反应开始。
5．2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，因此必须很好地干燥，否则前馏分大大地增加。
15min。溶液中可能有白色粘稠状固体析出。
将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入 50mL10%硫酸溶液，分解产物（开
始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层
心 每次用 15mL 乙醚萃取两次，合并醚层，用 15mL5%碳酸钠溶液洗涤一次，用无水碳酸钾干
中 燥。 将干燥后的粗产物醚溶液滤入 100mL 蒸馏瓶，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接
加热蒸出产品，收集 137—141℃馏分，产量 3—4g。
验
五、实验关键及注意事项
实
学 1．本实验所用仪器及试剂必须充分干燥。正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化，丙酮用
化 无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中 学 冷却。或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧，以防在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水
有机化学实验
实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）
综合性实验项目名称 2-甲基-2-己醇的制备
一、实验目的和要求
1.熟悉制备 Grignard 试剂的操作方法；
2.了解羰基化合物与 Grignard 试剂的反应情况；
3.掌握无水操作。
心
中 二、实验基本原理 格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）．醛．酮．酯