白芍中芍药苷含量测定

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白芍中芍药苷含量测定

白芍为毛茛科植物芍药ctiflora Pall.的干燥根,夏、秋两季采挖,洗净,除去头尾及细根,置沸水中煮制后除去外皮或去外皮后煮制,晒干。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效。白芍的含量测定一般以其主要成分芍药苷为指示成分,本实验采用高效液相色谱法对其进行测定。

1、定性分析

(1)取白芍粉末5g,加乙醚50ml,加热回流10mim,滤过。取滤液10ml,蒸干,加醋酐1ml与硫酸4~5滴,先显黄色,渐变成红色、黄色,最后呈绿色。

(2)取白芍粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg溶液,

作为对照品溶液,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,

以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,晾干,喷

以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱与对照品色谱相应位

置显示相同颜色斑点。

2、定量分析

(1)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键硅胶为填充剂;甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇(67:173:4:4)为流动相;检测波长为230nm。

理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于1500。

(2)对照品溶液的制备:精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,摇匀,即得。

(3)供试品溶液的制备:取白芍苷粉约0.5g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,浸泡4h,超声处理(功率150W,频率20kHz)30min,取出,放冷,

加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含芍药苷C23H28O11不得少于0.80%。

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