24.对氯苯氧乙酸的制备

对氯苯氧乙酸对氯苯氧乙酸的制备

的制备一、实验目的

1、加深对芳环卤化反应原理的理解及掌握其合成方法。

2、学习电动搅拌器的使用。

二、主要试剂和产物的物理常数

三、主要试剂

苯氧乙酸（自制）

四、实验操作、现象及注意事项

名称

分子量

性状折光率

（n 20D

）密度

熔点

（℃）沸点（℃）溶解度水乙醇乙醚苯氧乙酸152无色针状／／98.5285不溶可溶可溶对氯苯氧乙

酸

186

无色晶体

／

／

156.5

／

不溶

可溶

可溶

实验操作及现象

现象的解释及注意事项

（1）在三颈瓶中放入粗产品苯氧乙酸和冰醋酸。

（2）安装电动搅拌装置，回流冷凝管和滴液漏斗。开动搅拌器，用水浴加热。

（2）水浴温度升至55℃时，关热源，加入浓盐酸和绿豆大的FeCl 3。

（3）控制水浴温度60～70℃，20min 内滴

加入冰醋酸的目的：使苯氧乙酸溶解且在极性溶剂中有利亲电取代反应。

所有的仪器必须固定在一个铁架台上，搅拌棒上应包一层胶布后套到电机的接口上，旋紧紧固螺母，使搅拌棒牢固固定在电机的接口内。搅拌棒要垂直安装，并与三颈瓶中间直口四周等距离。搅拌棒下端应比三颈瓶底高5mm 左右。安装好后，先用手转动搅拌，观察搅拌器是否灵活顺当（不触玻璃壁，少声响）。再开动电动搅拌器试转（先慢后快）。搅拌器可正常旋转后，才能进行反应。若搅拌器和搅拌器套管没套好，不能开电动搅拌器。滴液也可从回流管上滴加。FeCl 3不可加入太多否则影响产品的颜色。

滴加过氧化氢要慢，否则反应太激烈或

加过氧化氢，滴完后再搅拌反应30min，可观察到白色沉淀生成。

（4）升温溶解固体，乘热转移至烧杯中，冷却，结晶，抽滤，洗涤。有大量氯气产生而来不及吸收反应，使液体冲溅出。若无沉淀产生可能是反应温度太高，或氯气挥发。可降低温度或再加入适量的浓盐酸和过氧化氢。