火焰原子吸收分光光度法测定

• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
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原子吸收分光光度计的基本结构
• 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。
图2 361CRT原子吸收分光光度计
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原子吸收光谱仪主要部件
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开始实验！
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• 原子化方法---
• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管，
激光。
• 火焰原子化装置—雾化 器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
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定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓
度–的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。
▪ 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。
▪ 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。
优缺点： ➢辐射光强度大，稳定，谱线窄， 灯容易更换。 ➢每测一种元素需更换相应的灯。
图4 空心阴极灯结构示意图
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原子化系统
• 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。
实验目的
1、学习原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
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原子吸收光谱法的基本原理
• 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定 波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸 气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收， 而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器 上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度， 即可测得试样中待测元素的含量。
测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得 其浓度值。
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注意事项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 • 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，
后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源， 开通风，排除问题后，再继续实验。 • 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电 和造成电源短路 • 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 •
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பைடு நூலகம்
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来， 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
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• 定量分析依据
•
物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态
原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定 律
A lg I0 KlN I
K'c
图1 基态原子对光的吸收
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• 特点：
– 检出限低。 – 准确度高 – 选择性高 （一般情况下共存元素不干扰） – 应 用 广 （可测定70多种元素）
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
光束
半反射镜
空气
反射镜 狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原子化系统
废液
图3 原子吸收分光光度计示意图
吸光度
检测显 示系统
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空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求；
–能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好。