第四章脂类的测定汇总

⑤ 回收溶剂
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚 在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下 口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面 超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同 法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧 瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。于100-1050C烘 箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小 烧杯内，挥干乙醚，在100 -1050C烘箱中烘至 恒量。
滤纸筒的制备 样品制备 索氏提取器的准备 抽提 回收溶剂
① 滤纸筒的制备
将滤纸裁成8cm×15cm 大小，以直径为2.0cm 的大试管为模型，将滤 纸紧靠试管壁卷成圆筒 型，把底端封口，内放 一小片脱脂棉，用白细 线扎好定型，在1001050C烘箱中烘至恒量 （准确至0.0002g）。
② 样品制备 样 品 于 100~1050C 烘 箱 中 烘 干 并 磨 碎 ， 或 用测定水分后的试样。准确称取2~5g试样 于滤纸筒内，封好上口。
③索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流 冷凝管、提脂管、提脂 烧瓶三部分所组成，抽 提脂肪之前应将各部分 洗涤干净并干燥，提脂 烧瓶需烘干并称至恒量 。
④ 抽提
将装有试样的滤纸筒 放入提脂管中，倒入乙 醚，提脂烧瓶中乙醚量 约为烧瓶体积2/3。接上 回流冷凝器，在恒温水 浴中抽提，控制每分钟 滴下乙醚80滴左右（夏 天约控制650C，冬天约 控制800C），抽提3-4h 至抽提完全。
② 提取
取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物 移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分次冲洗试管，洗 液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转 动放出气体，再塞好，静置15min，小心开塞，用石 油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置 10~20min,待上部液体清晰，吸出上层清液于已恒量的 锥形瓶内，再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇，静置后 仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水 浴上蒸干，置95~1050C烘箱中干燥2h，取出放干燥器 中冷却30min后称量
4.1 概述 4.2 脂类的测定方法 4.2.1 索氏提取法 4.2.2 酸水解法 4.2.3 罗紫-哥特里法 4.2.4 氯仿—甲醇提取法
4.1 概述
1 脂肪在食品与食品加工中的作用 2 食品中脂肪存在的形式 3 脂类的提取 4 常用的测定脂类的方法
1 脂肪在食品与食品加工中的作用
(1) 脂肪在食品中的作用 ① 脂肪是食品中重要的营养成分之一。 ② 脂肪可为人体提供必需脂肪酸。 ③ 脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能
②用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种类、 性状及所选取的分析方法，在测定之前对样品进 行预处理。
有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；有 时需将样品烘干；有的样品易结块，可加入 4-6倍量的海砂；有的样品含水量较高，可加 入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。以上的处 理目的都是为了增加样品的表面积，减少样 品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
4.2 常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有：索氏提取 法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科 克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法 等。
4.2.1 索氏提取法
(1) 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙 醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪 进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即 为脂肪（或粗脂肪）。 索氏提取法测得的脂肪，称粗脂肪。
(6) 结果计算
m2 m1 100%
m
式中 ---------------脂类质量分数，%；
m---------------试样质量，g; m1-------------提脂瓶质量，g; m2-------------提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 或 脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽
(2) 适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量 较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测 定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态 脂肪测不出来。
(3) 仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴（50~80℃）。 ③电热恒温烘箱（80~120℃）。
(4) 试剂 无水乙醚或石油醚 (5) 测定方法
(1) 原理 利用强酸在加热的条件下将试 样成分水解，使结合或包藏在 组织内的脂肪游离出来，再用 有机溶剂提取，经回收溶剂并 干燥后，称量提取物质量即为 试样中所含脂类。
(2) 仪器 ① 恒温水浴50~800C。 ② 100ml具塞量筒。
(3) 试剂
① 乙醇（95%体积分数）。 ② 乙醚（不含过氧化物）。 ③ 石油醚（30~600C沸腾）。 ④ 盐酸。
提后滤纸筒质量/样品质量）×100%
(7) 说明
① 此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样 ② 乙醚回收后，需在水浴上彻底挥净，另外，
使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围 不要有明火。 ③ 所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。
4.2.2 酸水解法
此法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对于 易吸潮，结块，难以干燥的食品应用本法测定 效果较好，但此法不适于高糖类食品及含磷脂 比较多的水产品及蛋品。
的主要来源。 ④ 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于
脂溶性维生素的吸收。 ⑤ 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人
体生理机能和完成体内生化反应方面都起 着十分重要的作用。
(2) 脂肪在食品加工中的作用
在食品加工过程中，原料、半成品、成品 的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、 外观、口感等都有直接的影响。
2 食品中脂肪存在形式
食品中脂肪有游离态存在形式的，如动物性脂肪 及植物性油脂； 也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋 白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的 脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合 态脂肪含量较少。
Βιβλιοθήκη Baidu 3 脂类的提取
① 脂类不溶于水 ，易溶于有机溶剂。测定 脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方 法。 常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇 混合溶剂等。
(4) 测定步骤
样品处理 → 水解 → 提取
回收溶剂 →
称重 → 烘干
① 水解
准 确 称 取 固 体 样 品 2g 于 50ml 大 试管中，加入8mL水，用玻璃棒充 分 混 合 ， 加 10mL 盐 酸 。 或 称 取 液 体 样 品 1 0 g 于 5 0 mL 大 试 管 中 ， 加 10mL盐酸。混匀后于70~800C的水 浴中，每隔5~10min用玻璃棒搅拌 一次至脂肪游离为止，约须 40~50min，取出静置，冷却。