制药用水中总有机碳测定方法确认方案

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制药用水中总有机碳测定方法确认方案

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目录

1背景和目的 (3)

2人员及职责 (3)

3定义 (3)

4验证总则 (3)

5参考文献 (5)

6实施方案 (5)

6.1验证前准备 (5)

6.2操作 (6)

7偏差处理 (8)

7.1偏差记录 (8)

7.2偏差处理跟踪 (8)

附表1人员确认 (9)

附表2文件确认 (10)

附表3材料检查 (11)

附表4设备检查 (12)

附表5实验记录 (13)

附表6 偏差跟踪表 (17)

附表7 偏差记录表 (18)

1背景和目的

本方案是对《制药用水中总有机碳检测法标准操作规程》（TES ME063）进行方法的系统适用性、线性、准确度、重复性等参数的确认。通过确认实验以确认该检测方法对总有机碳含量在0.05 mg/L～4.00 mg/L范围的样品可以进行准确可靠的测定。

2人员及职责

3定义

3.1N/A ：不适用

3.2P&ID：管道仪表图

3.3TOP：供应商移交文件

3.4NPOC：不可吹出有机碳（Non-Purgeable Organic Carbon）

3.5TOC：总有机碳（Total Organic Carbon）

3.6POC：吹出有机碳（Purgeable Organic Carbon）

3.7IC：无机碳

4验证总则

4.1测试对象描述

4.1.1本方案主要是对总有机碳含量为0.05 mg/L～4.00 mg/L的一系列已知浓度的

蔗糖标准溶液按《制药用水中总有机碳检测法标准操作规程》（TES ME

063）进行测量，考察本检测方法的系统适用性、线性、准确度、重复性。

4.1.2选择0.04mg/L、0.05mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L、

5.00

mg/L七个浓度的蔗糖标准溶液的样品进行实验，考察其线性；

4.1.3选择0.05mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L三个浓度的蔗糖标准溶液的样品进行

实验考察其准确度及重复性。

4.2执行

测试人员测试前需阅读本方案，然后再进行测试，最后填写测试报告，在各项测试表中说明了各项具体验证测试的执行方法。

4.3良好测试规范

在进行测试时，所有记录（含偏差记录）和签字应当使用黑色笔。

P&ID等TOP文件的检查采用以下要求：使用黄色荧光笔标记检查过的部分，使用红色笔标记产生的偏差位置。

不能使用可掩盖原始文字的修正液或其它修改方法。

拼写错误和其他变更应参照如下方法修改。

测试报告中没有填写的地方应当清楚的表明“N/A（不适用）”。

完成验证后，填写验证报告之前应当检查文档是否正确和完整。

4.4如何填写测试报告

4.4.1此方框中规定了测试验收标准，如需记录数值，相应填写实际数值以及“合

格”或“不合格”。

4.4.2若满足验收标准的要求，则填写“pass”。否则填写“fail”和“偏差编号”，

并详细记录偏差。

4.4.3备注用于填写描述说明或其它相关信息，如有偏差，应当填写偏差报告。

4.4.4进行测试/检查的日期以及测试者的签名。

4.4.5验证过程中如供应商（第三方）参与，应当在相应处签名。否则填写“N/A

（不适用）”。

4.5偏差处理

如果测试结果与验收标准不符，应当填写验证测试的偏差记录表（附表：偏差记录

表）。每次测试可能不止一项偏差记录，偏差记录编号采用三位数字，起始号位001。

每项偏差都在附件：偏差跟踪表中进行登记。

5参考文献

5.1岛津国际贸易有限公司，制药用水中总有机碳的检测[R].2010.

5.2王军志.生物技术药物研究开发和质量控制(第二版)[M]. 北京：科学出版社，2007.

5.3中华人民共和国药典2010版二部[M]. 附录VIII R制药用水中总有机碳测定法.北京：

中国医药科技出版社，2010.

6实施方案

6.1验证前准备

描述在此次确认前应当完成的工作，包括以下内容：

6.1.1人员培训

记录见附表1：人员确认

6.1.2材料、设备和文件

6.1.2.1文件清单（附表2）

6.1.2.2材料清单（附表3）

6.1.2.3设备清单（附表4）

6.1.3文件检查

6.1.3.1核对验证过程中使用或引用的文件，逐项确认，结果记录在附表2中；

6.1.3.2合格标准：所有文件均生效且是最新版，并归档。

6.1.4材料检查

6.1.4.1核对材料清单中的材料，逐项确认，结果记录在附表3中；

6.1.4.2合格标准：所有材料均合格，且能追溯。

6.1.5验证用设备检查

6.1.5.1核对验证用设备情况，逐项确认，结果记录在附表4中；

6.1.5.2合格标准：验证用设备经过校验。且能追溯。