浆粕生产工艺控制测定方法

浆粕生产工艺控制测定方法

一、配碱工序碱液的测定

1、原理：酸碱中和法

化学反应方程式 2 NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

计算公式：N测=N标×V标／V测

式中： N标—为标准溶液的浓度

V标—为标准溶液的毫升数

N测—为被测碱液的浓度

V测—为被测碱液的毫升数

2、浓碱的测定

吸取试样5ml注入250ml三角瓶中，加蒸馏水70—100ml，再加入酚酞指示剂2—3滴。摇匀后用1．25N的H2SO4标准溶液滴定到红色恰好消失。

浓碱浓度为：(g／l)=V标×1.25×(40÷1000)／(5÷1000)

=10×V标

V标——滴定消耗1．25N的H2SO4标准溶液的体积，ml；

3、蒸煮(进球)碱液浓度的测定

吸取5mL配好的蒸煮碱液于250ml溶量瓶中，，用蒸溜水稀释至刻度，盖好瓶塞摇匀，再从容量瓶中吸取5ml于250ml三角瓶中，加70—100mL蒸馏水和2—3滴酚酞指示剂，用0.025N的H2SO4，标准溶液滴定到红色恰好消失为终点。

V标×0.025×(40÷1000)

蒸煮碱液浓度：(g／L)=5×（5÷ 250）／1000

=10×V标

V标——滴定消耗0.025N的H2SO4标准溶液的体积，ml；

4、黑液的残碱测定：原理和操作同蒸煮(进球)碱液浓度的测定

二、打浆工序控制项目的测定：

1、打浆度的测定（叩解度）：

取少量具有代表性的浆料，包在一块网布里，置于离心机内脱水3分钟称取6.2克脱水浆料(相当于2克绝干纤维)放入1000ml的量筒内，加水吞释至刻度，充分搅拌成均匀纤维悬浮物液，然后迅速将量筒中的稀浆料倒入浆度测定器内，筒内的水即分两路，流入侧管量筒中的水越多浆料的打浆度越少，游离度越大，反之流入侧管量筒中的水越少时，则浆料打浆度就越大，游离度越少。

打浆度的计算：打浆度(0SR)=1000—V/10

式中V是流入侧管量筒中的水的体积

2、纤维长度(湿重)的测定

单纯打浆度这一项指标并不能完全代表浆料的性质。例如，高度切断纤维和纤维高度水化二种不同的方法，可以得到同样打浆度的结果。所以要在测定打浆度的同时，还要测定湿重，只有这样才能通过二项指标具体反映出浆料写全的性质。具体测定方法如下：当测定打浆度时，在测定器塞的轴上，放进一个框架，当把量筒里的稀浆料倒入筒后，立即拨动钮，这时框架须随着测定器—起被提起待30秒后取出框架称其重量。

湿重(g) =总重量—框架重

湿重是表示纤维长度的简易方法，因为纤维通过打浆后，当纤维长时，框架肋条上残留的纤维较多，则得出的湿重就大，反之湿重就小。

3、残碱的测定

(1)原理：酸碱中和法

化学反应方程式 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

(2)测定方法

吸取试样10ml注入250ml三角瓶中，加蒸馏水70—100ml，再加入酚酞指示剂2—3滴。摇匀后用0.025N的H2SO4标准溶液滴定到红色恰好消失。

浓碱浓度为：(g／l)=V标×0.025×(40÷1000)／(10÷1000)

=0.1×V标

V标——滴定消耗0.025N的H2SO4标准溶液的体积，ml；

三、漂白工序所属检测项目的测定

1、漂白有效氯测定

（1）原理：有效氯是用氧化还原法中的碘量法来测定的，利用漂液在酸性溶液中能和碘化钾作用而析出碘的原理，反应如下：

NaOCL+2KI+2CH2COOH→I2+CH3COOK十NaCL十H20

分析出的碘可以用硫代硫酸钠标准溶液来滴定。

2Na2S203+I2→Na2S4O6+2NaI

(2)测定方法

试剂：10％KI溶液 10％CH3COOH溶液 0.5％淀粉溶液

0.0282N Na2S2O3溶液

操作：用移液管吸取试样10ml，放入250ml三角烧瓶中，加入10%KI溶液10ml及10%CH3COOH溶液10ml，直接用0.0282N Na2S2O3标准溶液定至淡黄色，再加入2—3ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。

(3)计算：

有效氯(g／L)= N×V×35.47÷1000/10×1000=0.1V

N——Na2S2O3标准溶液浓度，当量；

V——Na2S2O3标准溶液消耗体积，ml；

2、吨位碱的测定

(1)原理

第一步是去氯反应：H2O2+ NaOCL→NaOCL+ H2O2+ O2↑

第二步是中和反应：2NaOH+ H2SO4→Na2SO4+2 H2O

(2)测定方法

试剂：3％H2O2溶液 1%酚酞指示剂

0.025N H2SO4溶液淀粉碘化钾溶液

(3)操作：

用100ml容量瓶，准确量取试样100ml，倾入250ml三角瓶中，缓缓加入3% H2O2溶液3—5min（含氯量多则多加），投入淀粉碘化钾摇动烧瓶，观察到试纸蓝色已完全褪去，即表示脱氯已尽，然后加入酚酞指示剂2—3滴。用0.025 N H2SO4溶液滴至微淡红色。

（4）计算

吨位碱（g/L）= N×V×40÷1000/100×1000

=10×V

N—— H2SO4标准溶液浓度，当量；

V——H2SO4标准溶液消耗体积，ml；

3、含酸量的测定：（予酸含酸量测定相同）

（1）、原理：中和反应：NaOH+HCL→NaCL+H2O

（2）测定方法：试剂：0.0274N NaOH标准溶液 1%酚酞指示剂

（3）操作：

用移液管准确移取10ml试液，加入250ml三角烧瓶中，加入酚酞指示剂2—3滴以0.0274N的NaOH溶液滴定至微红色。

（4）计算：含酸量 (g／L)= N×V×36.47÷1000/10×1000

=0.1×V

N—— NaOH标准溶液的浓度，当量；

V—— NaOH标准溶液消耗体积，ml；

4、漂液中有效氯测定

（1）原理：有效氯是用氧化还原法中的碘量法来测定的，利用漂液在酸性溶液中能和碘化钾作用而析出碘的原理，反应如下：

NaOCL+2KI+2CH2COOH→I2+CH3COOK十NaCL十H20

分析出的碘可以用硫代硫酸钠标准溶液来滴定。

2Na2S203+I2→Na2S4O6+2NaI

(2)测定方法

试剂：10％KI溶液 10％CH3COOH溶液 0.5％淀粉溶液

0.1N Na2S2O3溶液

操作：用移液管吸取试样1ml，置于250ml三角烧瓶中，加入10%KI溶液20ml及10%CH3COOH溶液15ml，加水40 ml，用0.1N Na2S2O3标准溶液定至淡黄色，再加入2—3ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。

(3)计算：

有效氯(g／L)= N×V×35.47÷1000/1×1000=3.547V

N——Na2S2O3标准溶液浓度，当量；

V——Na2S2O3标准溶液消耗体积，ml；

5、漂液中游离碱的测定

(1)原理

第一步是去氯反应：H2O2+ NaOCL→NaOCL+ H2O2+ O2↑

第二步是中和反应：2NaOH+ H2SO4→Na2SO4+2 H2O

(2)测定方法

试剂：5％H2O2溶液 1%酚酞指示剂

0.1N H2SO4溶液淀粉碘化钾溶液

(3)操作：

用移液管吸取试样1ml，置于250ml三角烧瓶中，加水至50-70ml，缓缓加入5% H2O2溶液3—5 ml（含氯量多则多加），投入淀粉碘化钾摇动烧瓶，观察到试纸蓝色已完全褪去，即表示脱氯已尽（或摇匀，待泡沫完全散尽），然后加入酚酞指示剂2—3滴。用0.1 N H2SO4溶液滴至微淡红色。

（4）计算

游离碱（g/L）= N×V×40÷1000/1×1000

=4V

N—— H2SO4标准溶液浓度，当量；

V——H2SO4标准溶液消耗体积，ml；

6、碱处理配碱浓度的测定

(1)原理：酸碱中和法

化学反应方程式 2 NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

(2)测定方法;

吸取试样5ml注入250ml三角瓶中，加蒸馏水70—100ml，再加入酚酞指示剂2—3滴。摇匀后用1．25N的H2SO4标准溶液滴定到红色恰好消失。

浓碱浓度为：(g／l)=V标×1.25×(40÷1000)／(5÷1000)

=10×V标

V标——滴定消耗1.25N的H2SO4标准溶液的体积，ml；