盐酸多奈哌齐JP16质量标准翻译稿

盐酸多奈哌齐

分子式：C24H29NO3·HCL 分子量：415.95

化学名：（2RS）-2-[(1-苄基吡啶-4-基)甲基]-5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1H-茚酮-1-盐酸盐[120011-70-3]

含量：盐酸多奈哌齐按干燥品计算，含C24H29NO3·HCL为98%~102%。

性状：盐酸多奈哌齐为白色结晶性粉末。

本品在水中溶解，在乙醇（99.5）中微溶。

盐酸多奈哌齐溶液（1→100）无旋光性。

鉴别：

（1）、按紫外分光光度法〈2.24〉，测定盐酸多奈哌齐样品溶液（1→50,000）的吸收光谱图与标准光谱图比较，或用同样的方法分别制备盐酸多奈哌齐样品和标准品溶液进行测定，吸收光谱图中相同波长下的吸收值应基本一致。

（2）、按红外分光光度法〈2.25〉，溴化钾压片法测定盐酸多奈哌齐样品的红外吸收光谱图与标准光谱图或盐酸多奈哌齐标准品的光谱图对比,相同波长下的吸收值应基本一致。如检测结果不一致，则按照特殊说明的方法分别对样品和标准品进行重结晶，过滤、烘干、结晶，并对晶体进行检测。

（3）、盐酸多奈哌齐溶液（1 →50）显氯化物的鉴别反应〈1.09〉（2）。

纯度：

（1）、重金属〈1.07〉：

取样品1g放入瓷或铂坩埚中，加入硫酸5ml，缓慢加热至炭化，然后在500~600℃下灼烧焚化。如果仍有炭化残渣，用少量硫酸将残渣润湿，继续在500~600℃的温度下灼烧焚化。待冷却后，用3ml盐酸溶解残留物，水浴或电炉蒸干，残渣用10ml温水溶解。然后按照方法4进行检测。用1ml铅标准溶液制备对照溶液（不超过10ppm）。

（2）、有关物质：

取50mg盐酸多奈哌齐样品溶于25ml流动相中。取10ml此溶液加流动相溶液稀释至50ml，作为样品溶液。取样品溶液2ml，加入流动相稀释至100ml。取5ml此溶液，加入流动相稀释至100ml，作为标准溶液。分别精确吸取样品溶液和标准溶液20μl按液相色谱法〈2.01〉检测，色谱条件如下所述，自动积分出每一个峰的面积：样品溶液中除多奈哌齐主峰外的其他杂质峰面积不得超过标准溶液中多奈哌齐的峰面积。

色谱条件：

检测器、色谱柱、柱温、流动相、流速：同含量测定项下的色谱条件

图谱保留时间：溶剂峰后开始计算，至多奈哌齐主峰保留时间的两倍。

系统适用性：

系统性能：标准溶液（进样量20μl）按上述色谱条件检测时，以多奈哌齐峰计算理论塔板数不得低于5000，对称因子不大于1.5。

系统重复性：标准溶液（进样量20μl）按上述色谱条件重复检测6

次，多奈哌齐峰面积的相对标准偏差不超过2.0%。

（3）、残留溶剂：应分别做详细说明。

水分〈2.48〉：

不超过0.2%（0.2g，库伦滴定法）

炽灼残渣〈2.44〉：

不超过0.1% （1g）

含量检测：

精密称定盐酸多奈哌齐样品和盐酸多奈哌齐对照品（分别用相同方法测定出水分〈2.48〉）各50mg，加流动相稀释至25ml；取该溶液10ml，加流动相稀释至50ml，分别作为供试品溶液和对照品溶液。分别吸取20ul供试品溶液和对照品溶液用液相色谱法〈2.01〉检测，色谱条件如下所述，自动积分出每一个峰的面积，测定两个溶液中的多奈哌齐峰面积At和As。

盐酸多奈哌齐（C24H29NO3·HCL）重量（mg）= Ms×A T/As

Ms：盐酸多奈哌齐对照品重量（mg）以干燥品计算

色谱条件：

检测器：紫外检测器（检测波长271nm）

色谱柱：4.6mm*15cm的不锈钢色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径为5μm）

柱温：35℃

流动相：取2.5g 1- 癸烷磺酸钠溶解于650ml水中，再加入350ml乙腈和1ml高氯酸。

流速：调整流速使多奈哌齐的保留时间约为11分钟。