食品中糖精钠的测定
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Page 19
我们能吸取教训，把以后的每一 个实验都做到完善。
Page 20
谢谢观看！ 谢谢观看！
八、实验讨论
本次试验总的来说没有实验 成功，所以最终没有得到正确结 果，所以在数据处理上面没有数 据记录，通过讨论，此次实验失 败的原因是多方面的，有我们自 身对实验过程及操作不熟悉的原 因，也有在实验过程中我们的配
Page 18
溶液或是在制作板方面出现错 误，通过此次实验我们深刻的意 识到要做好一次实验必须要在实 验之前了解好实验的原理及详细 的步骤，这样才能准确的做好每 一个实验，让在实验过程中的误 差降低，让实验准确无误的做好， 这就是我们在本次失败的实验中 得出的结论，希望在下一次实验中
Page 13
2、薄层板的制备 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺 粉，加0.8g可溶性淀粉，加约 12mL 水，研磨3min～5min，立即 涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm 的薄层板，室温干燥后，在80℃ 下干燥1h。置于干燥器中保存。 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板， 室温干燥后，在80℃下干燥1h。 置于干燥器中保存。
Page 14
3、点样 在薄层板下端2cm 处，用微量 注射器点10μL和20μL的样液两 个点，同时点3.0、5.0、7.0、 10.0μL糖精钠标准溶液，各点间 距1.5cm。
Page 15
4、展开与显色 将点好的薄层板放入盛有展开 剂（3.6.1 或3.6.2）的展开槽 中，展开剂液层约0.5cm，并预 先已达到饱和状态。展开至10cm， 取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑Βιβλιοθήκη Baidu点显黄色，根据试样点和标准点的 比移值进行定性，根据斑点颜色深 浅进行半定量测定。
四、适用范围
本方法规定了食品中糖精钠的 测定方法。 本方法适用于食品中糖精钠的 测定。
Page 7
五、所用仪器和试剂
1、试剂 乙醚：不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇（95%）。 聚酰胺粉：过200目筛。 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加 水稀释至200mL。
Page 8
展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇 （7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙 醇（7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。 称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50% ）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L） 1.1mL调节pH为8，定容至100mL。 硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫 酸铜，用水溶解并稀释到100mL。
食品中糖精钠的测定
（薄层色谱法） 薄层色谱法）
实验目的与意义 实验原理 所能使用的方法 适用范围
Page 2
05 06 07 08
所用仪器和试剂 实验步骤
05
数据处理 实验讨论
Page 3
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用 的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、 冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包 等，均可以糖精钠作甜味剂来提高 其甜度。糖精钠的定量分析方法有 高效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法等。 目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱 法。
Page 11
六、实验步骤
1、样品处理 取10.0mL均匀试样（如试样 中含有二氧化碳，先加热除去。 如试样中含有酒精，加4%氢氧化 钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中 加热除去），置于100mL分液漏斗 中，加2mL盐酸（1+1），用30、 20、20mL乙醚提取三次，合并乙
Page 12
醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗 涤一次，弃去水层。乙醚层通过 无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚， 加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保 存，备用。
Page 9
氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g 经120摄氏度烘干4小时 候的糖精钠，加无水乙醇溶解移入 100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度 。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。 2、仪器 玻璃纸。 玻璃喷雾器。
Page 10
微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。 薄层板：10cm×20cm或 20cm×20cm 。 展开槽。
Page 16
七、数据处理
m 1 × 1000 X = V2 m 2 × V 1 × 1000
X—样品中糖精钠的含量，g/kg（g/L） m1— —测定用样液中糖精钠的质量，mg; m2—样品质量（体积），g（mL）； V1—样品提取液残留物加入乙醇的体积， mL； V2—点板液体积，mL。
Page 17
Page 4
二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后，与标准比较， 进行定性和半定量测定。
Page 5
三、所能使用的方法
糖精钠的定量分析方法有高 效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法 等。目前使用较多的是高效液相 色谱法。
Page 6
我们能吸取教训，把以后的每一 个实验都做到完善。
Page 20
谢谢观看！ 谢谢观看！
八、实验讨论
本次试验总的来说没有实验 成功，所以最终没有得到正确结 果，所以在数据处理上面没有数 据记录，通过讨论，此次实验失 败的原因是多方面的，有我们自 身对实验过程及操作不熟悉的原 因，也有在实验过程中我们的配
Page 18
溶液或是在制作板方面出现错 误，通过此次实验我们深刻的意 识到要做好一次实验必须要在实 验之前了解好实验的原理及详细 的步骤，这样才能准确的做好每 一个实验，让在实验过程中的误 差降低，让实验准确无误的做好， 这就是我们在本次失败的实验中 得出的结论，希望在下一次实验中
Page 13
2、薄层板的制备 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺 粉，加0.8g可溶性淀粉，加约 12mL 水，研磨3min～5min，立即 涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm 的薄层板，室温干燥后，在80℃ 下干燥1h。置于干燥器中保存。 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板， 室温干燥后，在80℃下干燥1h。 置于干燥器中保存。
Page 14
3、点样 在薄层板下端2cm 处，用微量 注射器点10μL和20μL的样液两 个点，同时点3.0、5.0、7.0、 10.0μL糖精钠标准溶液，各点间 距1.5cm。
Page 15
4、展开与显色 将点好的薄层板放入盛有展开 剂（3.6.1 或3.6.2）的展开槽 中，展开剂液层约0.5cm，并预 先已达到饱和状态。展开至10cm， 取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑Βιβλιοθήκη Baidu点显黄色，根据试样点和标准点的 比移值进行定性，根据斑点颜色深 浅进行半定量测定。
四、适用范围
本方法规定了食品中糖精钠的 测定方法。 本方法适用于食品中糖精钠的 测定。
Page 7
五、所用仪器和试剂
1、试剂 乙醚：不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇（95%）。 聚酰胺粉：过200目筛。 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加 水稀释至200mL。
Page 8
展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇 （7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙 醇（7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。 称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50% ）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L） 1.1mL调节pH为8，定容至100mL。 硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫 酸铜，用水溶解并稀释到100mL。
食品中糖精钠的测定
（薄层色谱法） 薄层色谱法）
实验目的与意义 实验原理 所能使用的方法 适用范围
Page 2
05 06 07 08
所用仪器和试剂 实验步骤
05
数据处理 实验讨论
Page 3
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用 的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、 冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包 等，均可以糖精钠作甜味剂来提高 其甜度。糖精钠的定量分析方法有 高效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法等。 目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱 法。
Page 11
六、实验步骤
1、样品处理 取10.0mL均匀试样（如试样 中含有二氧化碳，先加热除去。 如试样中含有酒精，加4%氢氧化 钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中 加热除去），置于100mL分液漏斗 中，加2mL盐酸（1+1），用30、 20、20mL乙醚提取三次，合并乙
Page 12
醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗 涤一次，弃去水层。乙醚层通过 无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚， 加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保 存，备用。
Page 9
氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g 经120摄氏度烘干4小时 候的糖精钠，加无水乙醇溶解移入 100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度 。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。 2、仪器 玻璃纸。 玻璃喷雾器。
Page 10
微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。 薄层板：10cm×20cm或 20cm×20cm 。 展开槽。
Page 16
七、数据处理
m 1 × 1000 X = V2 m 2 × V 1 × 1000
X—样品中糖精钠的含量，g/kg（g/L） m1— —测定用样液中糖精钠的质量，mg; m2—样品质量（体积），g（mL）； V1—样品提取液残留物加入乙醇的体积， mL； V2—点板液体积，mL。
Page 17
Page 4
二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后，与标准比较， 进行定性和半定量测定。
Page 5
三、所能使用的方法
糖精钠的定量分析方法有高 效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法 等。目前使用较多的是高效液相 色谱法。
Page 6