实验室的质量控制

实验室得质量控制

作为出具检验报告得检测单位，认真做好实验室得质量控制就是计量认证得一项重要得技术管理工作。现将实验室得质量控制要点做以下介绍。

一质量控制概述

1、分析质量控制与质量保证

分析质量控制，对于环境监测（包括室内空气质量检测）技术而言又可称谓环境分析质量控制或环境检测质量控制，简称“质量控制”。质量控制得目得就是将分析误差控制在容许限度内，以保证数据（检验结果）在给定得置信水平内达到要求得质量。

环境分析质量保证就是整个分析过程得全面质量管理。其内容包括：采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应，仪器设备、器皿得选择与校准，试剂、溶剂与基准物质得选用，统一测定方法，质量控制程序，数据得记录与整理（包括原始数据与检测数据），各类人员得要求与技术培训，实验室得环境条件（温度、湿度、压力、风速、清洁度）与安全，以及编写有关得文件（含检验报告）、指南与手册等。

环境分析质量控制就是环境分析质量保证得一个部分。环境分析质量控制包括实验室内部质量控制与实验室外部质量控制两个部分。

2、实验室内部质量控制

（1）实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制就是实验室自我控制质量得常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应得校正措施。

（2）内部控制包括得内容：①空白试验②标准曲线核查③仪器设备得定期检定④平行样分析⑤加标分析⑥比对试验⑦“盲样”（密码样品）分析⑧编制质量控制图等。

（3）内部控制得精密度就是指平行性与重复性得总与。

①平行性就是指在同一实验室中，同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间得符合程度。

②重复性就是指在同一实验室内，当分析人员、分析设备与分析时间三个因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间得符合程度。

3、实验室外部质量控制

（1）实验室外部质量控制简称“外部控制”。外部控制也称实验室间质量控制。外部控制实际就是实验室间测定数据得对比试验。通过这项试验可以发现一些实验室内部不易核对得误差来源，如试剂得纯度，蒸馏水得质量等问题。经常进行这一工作可增加实验室间测定结果得可比性，提高实验室得检测水平。

（2）外部控制得方法。它就是在各实验室完成了内部控制得基础上，由中心实验室（或协调实验室）给各实验室每年发一、两次“标准参考样品”，各实验室采用标准分析方法或统一方法对标准样品进行测定，并把测定结果上报中心实验室，由中心实验室负责对这些测定结果进行统计评价，然后将标准参考样品中各参数得“标准值”与统计结果回报给各实验室。通过这种不就是“评价”得评价，使各实验室进行总结分析对照，可不断提高分析质量，提高检验结果得可比性。

（3）外部控制得精密度用再现性表示。通常用分析标准溶液得方法来确定。 再现性就是指在不同实验室（分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同），用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间得符合程度。

二 质量控制图

质量控制图原来就是应用于工业部门控制生产过程与产品质量得一种统计技术，现已成为环境监测分析中进行分析质量控制得一种手段，它主要就是反映分析质量得稳定性情况，以便及时发现某些偶然得异常现象，随时采取相应得校正措施。

质量控制图就是以横轴表示分析日期或样品序号，纵轴表示要控制得统计量，中心线就是受控制得统计量得均值，上、下控制限就是质量评定与采取措施得标准。

质量控制图就是根据分析结果之间存在着变异，而且这种变异就是按照正态分布得原理编制而成得。编制步骤一般为：收集数据（n ≥20），选择并确定统计量，如平均值、空白值，标准偏差、极差等，计算并画出中心线，上、下控制限，上、下警告限与上、下辅助限。

环境分析常用精密度控制图（均数控制图、空白控制图）以及准确度控制图。

1、 均数（

）控制图 （1） — 图得绘制

编制 -控制图（简称：“ —图” ）得方法就是：选定标准样品作为控制样品，其浓度与组成尽量与环境样品相似，用同一种分析方法在短时间内测定，积累n=20次得数据，如每天做一次平行样，则要做20天。计算这些结果平均值 ，总平均值 与标准偏差s ，从而计算

上、下控制限，上、下警告限。 = （x 1 + x 2）/2 = （∑ ）/n s = ∑（ - ）2/（n-1）

中心线（CL ）： 上、下控制限（UCL 、LCL ）= ±3s 上、下警告限（UWL 、LWL ）= ±2s

将以上计算结果点在纵轴上，并画与横轴平行得线，见下图。将n=20各个数据点在图上，并将这些点依次连线则得到均数控制图。

(UCL)

(UWL) (UAL) (CL) (LAL) (LWL) (LCL) （2） ①落在 x x x x x x x x x x x x x x x x x x

倾向，应立即查明原因，予以纠正。

④若有 值在 ±3s 之外，应舍弃，再补充数据至n=20后，重新计算x 值及s 值。

⑤当控制样品测定次数积累更多以后，这些结果可以与原始结果一起重新计算总均值、标准偏差，再校正原来得控制图。

（3） —图得使用方法

①取两份平行得控制样品，随环境样品同时测定；

②将控制样品得测定结果（x i ）依次点在控制图上； ③如果此点在上、下警告限之间得区域内，测定过程处于受控状态，环境样品分析结果有效。可以报出。 ④若此点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之间得区域内，则提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查并采取相应得校正措施；

⑤若此点落在上、下控制限之外，表示过程“失控”，环境样品应重新测定。此时应立即查明原因，予以纠正，再测受控样品，使其结果在受控状态后，再做环境样品得测定。

⑥对操作技术较低得人员或测定频率较低得项目，每次都应同时测定控制样品，否则，根据实际情况确定。

2、空白试验控制图（ b —图）

（1） 空白得控制样品即试剂空白。例如，对光度分析得标准曲线法来说，“0号管”溶液即为试剂空白，也就是空白得控制样品。

（2）空白试验得试剂空白值越小越好。对此空白试验控制图没有下控制限 与下警告限，但仍留有小于 b 得空白试验值空间。

（3）空白试验值 b ，也就是平行双样。也要积累20个x b 值，求出x b 及其

s ，

（4）再计算 b +3s 、 b +2s ，然后做 b —图，给出控制范围。

（5）当实测得空白试验值低于控制基线，且逐渐稳步下降时，说明实验水平有所提高，可酌情分次以较小得空白值取代较大得空白值，重新计算与绘图。

（6）当实测环境样品时，发现空白试验值超过控制范围（ b +3s ）时，则此次测定得数据，按GB/T18883要求，则不能报出其检测结果。

2 准确度控制图

（1）准确度控制图就是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成得。

（2）至少完成n=20（份）样品与加标样品测定后，先计算出各次加标回收率（p ），再计算p 与加标回收率标准偏差S P 。

（3）对加标量大小得要求：①一般加标量应尽量与样品中所测物质含量相近；②当样品中所测物质含量小于测定下限时，按测定下限得量加标；③在任何情况下，加标量不得大于所测物质含量得三倍；④加标后得测定值不得超出方法得测定上限。

（4）准确度控制图得绘制方法与使用方法与“ —图”相同。

（5）按测定项目中标准分析方法中给定得加标回收率范围，进行准确度得评价。

三 其她质量控制方法

1、平行双样

（1）无质量控制样品与质量控制图得检测项目，应对全部样品进行平行双样测定。

（2）环境检测样品平行测定所得得相对偏差不得大于标准分析方法规定得相对标准偏差得两倍。

（3）没有规定标准偏差值 得，可按分析结果所在数量级得具体得情况，参

x x x x x x x x

x