黄芪中总黄酮的含量测定方法

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黄芩中总黄酮的含量测定

To determine the content of total flavonoids in

Radix Scutellariae

班级 08级2班

专业药学

姓名崔立靖

同组人陆晓娅关雪李娟张栋材

摘要目的:黄芩中总黄酮含量的测定。方法:采用紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮的含量。结果:黄芩中总黄酮含量是0.034mg/ml。

Abstract Objective:To determine the content of total flavonoids in Radix Scutellariae.

Methods :Ultraviolet spectrophotometry was used to To determine the content of total flavonoids content.

Results :Total flavonoids content of Radix Scutellariae reached 0.034mg/ml。

关键词黄芩;总黄酮;紫外分光光度法

Key World Radix Scutellariae;Total flavonoids ; uv-spectrophotometry

目录

摘要 (1)

Abstract (1)

关键词 (1)

Key World (1)

目录 (2)

1 绪论 (3)

2 黄芩中总黄酮含量测 (6)

2.1仪器与试剂 (6)

2.1.1实验仪器 (6)

2.1.2实验药品 (6)

2.2试验方法 (6)

2.2.1总黄酮成分提取 (6)

2.2.2定量实验总黄酮的含量测定 (6)

2.2.2.1线性关系考察 (6)

2.2.2.2提取物含量的测定 (7)

2.3方法学检验 (7)

2.3.1精密度实验 (7)

2.3.2稳定性考察 (7)

2.4黄芩根及粉末的显微图像 (7)

2.4.1黄芩根的显微图像 (7)

2.4.2黄芩粉末的纤维图像 (7)

3 参考文献 (8)

1 绪论

【英文名】Radix Scutellariae

【别名】山茶根、黄芩茶、土金茶根

【来源】本品为唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根及泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。产于河北、辽宁、陕西、山东、内蒙古、黑龙江等地。

【植物特征】多年生草本,高30~70厘米。主根粗壮,略呈圆锥形,棕褐色。茎四棱形,基部多分枝。单叶对生;具短柄;叶片披针形,全线。总状花序项生,花偏生于花序一边;花唇形,蓝紫色。小坚果近球形,黑褐色,包围于宿萼中。花期7~10月,果期8~10月。

【制法】

黄芩片除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免曝晒)。本品为类圆形或不规则形薄片,外表皮黄棕色至棕褐色,切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理。

酒黄芩取黄芩片,照酒炙法炒干。本品为类圆形或不规则形薄片,外表皮棕褐色,切面黄棕色,呈放射状纹理,略带焦斑,中心部分有的呈棕色。

【性状】本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。质硬而脆,易折断,断面黄色,中间红棕色;老根中心枯朽状或中空,呈暗棕色或棕黑色。气微,味苦。

【显微特征】横切面木栓层为数层至20余层扁平细胞组成,其中散在嗜细胞。木栓组织外缘多破裂。皮层狭窄,散在纤维及石细胞。韧皮部较宽广,有多数纤维与石细胞,石细胞多分布于外侧,纤维单个散在或数个成群,多分布于内侧;形成层环状明显;木质部导管单个散在或数个成群,周围有木纤维束;木射线较宽。老根中央有一至多个同心状的木栓组织环。薄壁细胞中还淀粉粒。

【粉末特征】粉末深黄色。①韧皮纤维微黄色,梭形,两端尖或斜尖,长51~200(~271)um,直径9~33um,壁木化,孔沟明显。②石细胞淡黄色,类方形、类圆形、椭圆形或纺锤形,直径24~48um,长约85(~160)um,壁厚至24um。③网纹及具缘纹孔导管多见。④木纤维细长,壁稍厚,具斜纹孔或具缘纹孔。另可见淀粉粒、木栓细胞。

【黄芩根横切】

【化学成分】含多种黄酮类化合物, 主要为黄芩甙(baicalin), 黄芩素(baicalein), 汉黄芩甙(wogonoside), 汉黄芩素(wogonin), 7-甲氧基黄芩素, 7-甲氧基去甲基汉黄芩素, 黄芩黄酮Ⅰ, 黄芩黄酮Ⅱ。

【鉴别】取粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显一相同的暗绿色斑点。

【含量测定】

照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(47:53:0。2)为流动相;检测波长为280nm 。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4 小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约0。3g[同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)],精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3 小时,放冷,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,

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