用HW色谱工作站测定卷烟烟气总粒相物中烟碱及水份含量的步骤
烟碱含量测定方法
烟碱含量测定方法烟碱（Nicotine）是烟草中的一种主要成分，也是烟草制品中的一种重要物质。
烟碱的浓度与烟草制品的烟碱含量直接相关，因此，准确测定烟碱含量对于烟草行业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的烟碱含量测定方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品加入适量的溶剂中，进行提取。
然后，将提取液注入气相色谱仪中进行分析。
在气相色谱仪中，烟碱会与气相载气相互作用，通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法也是一种常用的烟碱含量测定方法。
与气相色谱法类似，首先将烟草样品加入适量的溶剂中进行提取。
然后，将提取液注入高效液相色谱仪中进行分析。
在高效液相色谱仪中，烟碱会与固定相相互作用，在流动相的作用下进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简单快速的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于紫外可见光谱仪中进行测定。
烟碱在紫外光波段有特定的吸收峰，通过测量吸光度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
需要注意的是，由于烟草样品中可能存在其他物质的干扰，因此在测定前需要进行样品预处理，以消除干扰。
四、荧光光谱法荧光光谱法是一种高灵敏度的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于荧光光谱仪中进行测定。
烟碱在激发光波长下会发射特定的荧光，通过测量荧光强度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
与紫外分光光度法类似，荧光光谱法也需要进行样品预处理以消除干扰。
烟碱含量测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和荧光光谱法等多种。
不同的方法适用于不同的实际情况，选择适合的方法可以提高测定结果的准确性和可靠性。
烟草行业可以根据自身需求选择合适的测定方法，确保产品质量的控制和监测。
气相色谱法测定雪茄烟总粒相物中的烟碱
气相色谱法测定雪茄烟总粒相物中的烟碱1 范围本标准规定了雪茄烟主流烟气总粒相物中烟碱的气相色谱测定方法。
本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中烟碱的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 23225 烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法YC/T XXXX 常规分析用雪茄烟吸烟机定义和标准条件YC/T XXXX 雪茄烟用常规分析用雪茄烟吸烟机测定总粒相物和焦油3 原理按照YC/T XXXX捕集雪茄烟主流烟气中的总粒相物。
使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒相物，用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量，计算出总粒相物中的烟碱含量。
4 试剂应使用分析纯级试剂。
4.1 载气：高纯氮气或氦气。
4.2 辅助气体：火焰离子化检测器所需的空气和高纯氢气。
4.3 异丙醇：水分含量不高于1.0 mg/mL。
4.4 内标物：正十七碳烷或喹哪啶（≥99%）。
应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变。
如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱。
注：在测定纯度符合要求且不与其它烟气组分同时洗脱的情况下，香芹酮、正十八碳烷或其它物质亦可用做内标物。
4.5 萃取剂含有适当浓度内标物（4.4）的异丙醇溶液。
若萃取剂存放时未控制温度，使用前应平衡至（22 ± 2）℃。
4.6 烟碱按照GB/T 23225验证的已知纯度的烟碱，于0℃ ~ 4℃避光保存。
亦可使用按照GB/T 23225验证后的已知纯度水杨酸烟碱盐。
4.7 标准溶液将烟碱（4.6）溶解于萃取剂（4.5）中，制备至少4个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的烟碱浓度。
标准溶液应于0℃ ~ 4℃避光保存。
低温保存的萃取剂和溶液在使用前应平衡至（22 ± 2）℃。
气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量
气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量张丽;王维维;张小涛;胡硕;姬厚伟;万强;陈永芳;刘剑【摘要】提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法.采用Φ44 mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物,剑桥滤片用20 mL含3种内标的异丙醇溶液(乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标)振荡萃取10 min,萃取液过0.22μm滤膜后进行气相色谱分析.采用Porapak Q2填充柱和热导检测器检测水,采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,内标法定量.结果表明:水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.08,0.01,0.02,0.05 mg·支-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.3％～103％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4％～9.8％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】6页(P1188-1193)【关键词】气相色谱法;新型卷烟;气溶胶;水;烟碱;1,2-丙二醇;丙三醇【作者】张丽;王维维;张小涛;胡硕;姬厚伟;万强;陈永芳;刘剑【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009【正文语种】中文【中图分类】O657.7与传统卷烟不同，新型卷烟主要是通过低温加热的方式(400℃以下)将烟草烟碱和香味成分释放出来［1］，从而减少了烟草因高温燃烧裂解所产生的化学成分，使得卷烟烟气中有害成分大幅度降低且无侧流烟气的释放［2-3］。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
烟草及其制品烟碱的测定已经受到了世界各国政府的重视，它们被认为是有害物质，有助于危害人类身体健康的形成。
烟草中的烟碱是一种重要的有毒物质，其含量不但受到政府严格的监管，而且已被收录入国储备物质的监控之中，其执行标准为《中华人民共和国烟草烟碱监测管理办法》（WS 42）。
烟碱测定的重要性
烟草中含有烟碱，烟碱是一种有毒物质，与其他有害物质一样，对人类健康有较大的影响。
因此，烟碱的测定对于监控和评估烟草及其制品的毒性具有重要意义。
然而，尽管烟碱的测定已被政府重视，但由于某些原因，目前还没有一种完善的检测方法，以满足政府和公众的合理要求。
气相色谱法的特点
为了解决上述问题，研究人员提出了一种新的检测方法气相色谱法，它采用一种可以呈现出烟碱的特征的色谱，可以实现精确的检测和分析，而且操作简单，检测效果显著，因此，受到了社会的广泛关注和认可。
气相色谱法的优势
气相色谱法有很多优势，使其成为烟碱测定的首选检测方法，主要有以下几点：
首先，气相色谱法具有极高的精确度和准确度，可以有效地检测出各种量级的烟碱，确保测量的准确性。
其次，气相色谱法的操作简单，速度快，容易掌握和控制，结果容易解释，适合大量，高速和连续检测，即使纯度较低的烟碱也能准确地进行检测。
结论
本文介绍了作为烟碱测定的一种有效检测方法气相色谱法，指出具有极高的准确度和精确度，操作简单，容易掌握和控制，可用于动态、高速和连续检测的特点。
因此，气相色谱法已经成为烟碱测定的首选检测方法。
同时，对气相色谱法的研究也将对烟碱检测技术的实施提供有助。
仪器分析实训论文气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察
仪器分析实训论文气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察气相色谱内标法是一种常用的分析烟碱含量的方法。
这种方法通过引入已知浓度的内标物，来准确测定样品中烟碱的含量。
本文通过实验考察仪器分析实训中使用气相色谱内标法检测烟碱含量的方法学，评估其准确性和可靠性。
首先，在实验中选取了一批含有不同烟碱浓度的标准样品，通过气相色谱仪进行分析。
在分析过程中，使用了内标物苯乙酮来准确测定烟碱的含量。
首先，进行了气相色谱仪的初始设置和调试，确保仪器正常工作。
然后，用适当的方法将样品中的烟碱提取出来，并加入已知浓度的苯乙酮作为内标物。
将混合物进行稀释，并进行进样，然后使用气相色谱仪进行分析。
在实验过程中，需要对气相色谱仪进行一些参数的设置和调整。
首先，确定气相色谱仪的柱型和流动相等参数，以确保样品中的烟碱和苯乙酮能够被完全分离和检测。
其次，确定气相色谱仪的检测器参数，以确保能够准确测定样品中的烟碱和苯乙酮的峰面积。
最后，进行气相色谱仪的方法验证，检查方法的准确性和可靠性。
实验结果显示，使用气相色谱内标法可以准确测定烟碱的含量。
在实验中，通过浓度已知的标准样品进行了校准曲线的建立，得到了烟碱峰面积和浓度之间的线性关系。
根据校准曲线，对待测样品进行了定量分析，得到了样品中烟碱的含量。
本文还对气相色谱内标法进行了准确性和可靠性的评估。
通过多次重复实验，对样品中烟碱的含量进行了测定，并计算了结果的相对标准偏差。
实验结果表明，气相色谱内标法具有较高的准确性和可靠性。
综上所述，本文通过对仪器分析实训中使用气相色谱内标法检测烟碱含量的方法学进行考察，评估了其准确性和可靠性。
实验结果表明，这种方法可以准确测定烟碱的含量，并具有较高的准确性和可靠性。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
《烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法》是一种用于测定烟草及烟草制品中烟碱含量的方法。
烟碱是烟草中最重要的成分，是引起人体癌症的罪魁祸首之一，因此，烟草及烟草制品中烟碱的检测十分重要。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法是烟草中烟碱含量的一种快速测定方法。
该方法是根据烟碱在不同浓度处溶于水介质时，其质量浓度和光谱性质发生变化，并且半稳定性维持一段时间这一原理进行测定的。
该方法依赖于一种被称为气相色谱仪的分析设备。
烟草及烟草制品中分离出的烟碱，通过气相色谱仪进行分析，把烟碱的物质浓度检测出来，根据色谱曲线相关参数，就可以快速准确的检测出烟草及烟草制品中的烟碱含量。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法是一种快速精确的方法，可以用来测定烟草及烟草制品中的烟碱含量，是检测和管理烟草含量的重要手段。
卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法
卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法植物碱是烟草叶片的重要成分，可有效地控制烟叶药力和混和性，它主要由叶片组成，常用来测定烟叶中总植物碱含量。
植物碱测定光度法是根据植物碱物质在某些酸性条件下反应形成
肼原子团而得出较强吸收的、波长为540nm处的吸收系数测定植物碱的一种方法，称为植物碱测定光度法。
此法的主要操作步骤包括：取样，蒸馏及细胞中植物碱的提取，结果以细胞中植物碱的折光率（APR）表示。
植物碱的测定的主要步骤是：用硫酸-氢氧化钠（NaOH/H2SO4）稀释植物碱溶液，加入吡啶溶解度和
卡波胞孢作为反应剂，将肼原子团形成后，测定540nm处的吸收度，并与吸收光度计测得的吸收系统求出所需要的植物碱含量。
植物碱测定光度法也有一些缺点：由于分析植物碱的反应温度较高，植物碱的反应速率慢，所以细胞溶出物中其它成分也可能对所测定结果产生一定影响，如糖、蛋白质等。
总之，植物碱测定光度法是目前用来测定烟草叶片总植物碱的一种准确的方法。
它的正确使用和控制操作可以大大提高测定精度和准确性，进而得到较准确的结果。
气相色谱一次进样烟碱水分分析方法
气相色谱一次进样烟碱水分分析方法烟簟科技/烟草检验2000年第8期(总第147期)气相色谱一次进样烟碱水分分析方法一振张胜朱勇进T'乞国琶榆』'【关键词】旦;查塑塑塑塑;j查【摘耍1气相色谱内标瑶定量分析,一次进样同时完成一十卷熘烟气总粒相糟样品中熘碱和水分的定量捡洲.讨论了内标物的选择,咀及使用茴香脑作为内标物时的注意事项.该试验首次使用国产色谱杖和国产色谱工作站,并和进口仪器进行了比对试验,相对偏差均小于3%,方法快速,准确,操作方便,成本低.【中圈分类号11s4祝【文献标识码】B【文章编号】1002—086l(2oo0)o8—0027—02随着国家卷烟新国标的实施,色谱分析法在烟草行业已逐步推广使用.色谱分析法的主要功能是对被分析样品的化学成分进行分离和定量.色谱法分离的直观性,定量的高灵敏度和准确性是其它分析仪器所不能替代的.但是在使用中如果操作不当或不注意对样品的管理,也会给检测结果造成误差,甚至产生错误的定量结果.国标中规定,卷烟烟气总粒相物中烟碱和水分的分析使用气相色谱法,分别使用两种检测器:氢火焰离子化检测器(网D)和热导池检测器(1℃D).目前.国内外在操作时一般使用两种方式:①两个进样口,将同一个样品分别各进一针,即两次进样.②测完水分(或烟碱),关机,换柱子,第二次开机,再测烟碱(或水分).在方式①中仪器配置复杂,增加设备投资;在方式②中由于更换柱子,操作环节过多,增加了产生定量误差的机率.试验中,我们发现烟碱的测定结果随样品的放置时间增加而增高:水分的测定结果受环境影响较大.为此,我们对仪器进行了改制.筒化了操作过程:即取一个卷烟烟气样品一次注入气相色谱仪.样品经过分样器后,分别通过烟碱水分分析柱,lOmin内同时完成烟碱水分的定量分析.全部试验使用国产的色谱仪和色谱工作站,与进口仪器进行了比对试验,试验结果相周秋菊,张胜}可南省化学研究所4,5OOO2部州市红专路号;橱长顺.范振薯,柬勇进.河南省烟草质量监督检蔼站450003捧卅市政七街7号收稿日期:2OOO一04—04责任编辑:刘惠清对偏差均小于3%.烟碱测定工作曲线Y:0.2907+1.1514X,相关系数Y=0.9997;水分测定工作曲线Y=一18.7065+0.7280X,相关系数:0.9967.该方法使用国产色谱仪大大降低了投资成本,减少了操作步骤使定量更加准确.进口C,C一14B,HP68~也可实现一个进样器再加一个分样器.同时检测烟碱和水分.1试验设备1.1仪器GC8810AY(上海科剖色谱仪器公司和龙升科技暖务公司联台研制);Gc—l4B(带自动进样器)日车岛津;检测器:氧火焰离子化检测器(nD);热导池检蔼器(TC.D);色谱拄:烟碱,水分分析专用柱;微量进样嚣:l0,100,a1.2试剂溶剂,异丙醇(分析纯),烟碱(纯度大于98%),茴香脑(纯度大于98%),无水己醇.2试验2.1试验条件汽化室温度:230℃;柱箱温度:170;热导池检测器温度:2.20~;氢火焰检测器温度:250℃;热导池桥流:70—75mA.使用氮气作载气.0.13—0.15MPa;0.25l~aa;空气0.3rdPa.2.2试验步骤标准工作曲线的制作:待气相色谱仪基线稳定后.分别取各标准溶液2注射人气相色谱仪,分别做出烟碱和水分的工作曲线,回归方程(见图1,2).样品的测试:将挑选的样品烟烟气滤片经萃取液浸泡震荡后备用.测试样品时,取每个样品2一次注人气相色谱仪,样品经过分样器后通过烟碱,水分分析柱,氢焰和热导检测器将分别对烟碱和水分进行自动检测.色谱工作站在同一个界面上同时显示水分, 烟碱检测色谱图(见图3).比对实验:由河南省烟草质量监督检测站制各待]Z蠖崖峥而戡比圈l烟碱工作曲线峰商比圈2水分工作曲线圈3国产~IOAY一个样品的烟碱水分分析色谱圈(电脯显示西面】测样镊烟的滤片萃取液,分成两份平行样,同时在国产8810AY和进口GC一141)色谱仪上进行分析检测.GC 一14B上使用自动进样,8810AY上使用手动进样.3试验结果和讨论(1)试验结果.通过试验,使用国产8810AY卷烟烟气分析专用色谱仪可在10n~n内完成一个烟气样品的烟碱,水分检测.烟碱和水分的工作曲线线性理想.在比对试验中使用相同样品,为的是避免因配制样品28寰1水分比对测定结果(珥)产生的误差.比对试验结果相对偏差小于3%,符合国标要求(见表1,表2).(2)内标物的选择.国标推荐内标物有正十七烷和茴香脑两种.在溶剂异丙醇中,正十七烷的溶解度较低,并且随气温的降低明显降低.在我国南方地区,由于气温较高这种现象不明显.但在北方地区,到十月底随气温降低试验时将出现十七烷结晶析出.这种现象将持续到第二年的3月,严重影响了定量的准确性.而茴香脑在异丙醇中的溶解度较好,样品萃取液均匀,保证了定量的基本条件.因此试验中我们选用茴香脑为内标物..(3)使用茴香瞄做内标时的注意事项.使用内标法定量时,内标物和被测组分的化学稳定性直接影响着定量的结果.内标物茴香脑属于混合醚,其中烯键和醚键都具有较强的活性,在空气中放置,接触空气中的氧可发生缓慢的自氧化反应,从而造成茴香脑含量降低(经试验98%的茴香脑在空气中放置3个月后含量下降至63%).因此,配好的样品萃取液如不及时进行分析,或密封不好,将会发生茴香脑的自氧化现象,造成由于内标物茴香脑含量的降低而使烟碱的测定值偏高.因为自氧化的过程较缓慢,所及时分析莘取后的样品是保证定量准确性的关键(4)该方法已在河南省烟草二级站GC一141}和邓州卷烟厂三级站国产8810AY进行试验.试验证明使用国产仪器不仅可大大降低成本,而且由于全中文化,更便于操作使用.【参考文棘】[1]王光婷,张国平.气相色谱{者槲定醋酸纤堆墼柬中疆留的丙酮.蝈草科技,J996,(4):25.[21黄桂传罗毂,罗家基等刹用Ⅲ￡{击定烟叶烟碱音量的一种方法.烟草科技.1996,(3):19一∞[3]黄晖.黄j辱末,李燕垣等气相色谱法涮定卷烟烟气总粒相物中的烟碱.烟草科技.1997,(5):23—24[4]刘百战.李树正,昔建渡等香精香料中蒋荆及水分舍量的气相色谱分析.烟草科技.1998,(5):18—19.[5]GB5印6.5—1996,~c/'r8—1993.。
YCT 156-2001 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法
烟．采用本方法测定烟气冷凝物中烟碱的情况下，得到 了下述重复性值 ：和重现性值 Ｒ，
由同一操作者使用相 同的设备 ，在尽可能短的时间间隔内，用可 比的样品得到的两个结果超出重复
性值的情况平均每二十次不超过一次
两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出重现性值的情况平均每二 ｔ一次不超过一次。
数据分析结果见表 ｌａ
ＹＣ：Ｉ １５６ ２００１
前
言
ｊ、标 准 等 同采川 ＩＳＯ １０３１５：１０００，；卷烟 一 烟气冷凝物中烟碱的测定 气相色谱Ｖ、 ？＞，本标雕在 技术Ｖ３容 Ｆ．｀ｊ ＩＳ Ｏ）１ ０３１５等同，在编写规则 Ｌ与之不同 本标准的引用标礁采用已经转化为行业标准的 一Ｎ际标币
本标 准 对 ＹＣ／ １’ ３－－１ ９９３《卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定势进行 了如下技术修订： 增 加 了 备择 固定 相 、内标物质 ； 增 加 了 仑细 管 ｅ －Ｌ相 色潜柱
不 与烟气组分问时洗脱的前提下 ，也可以使用 。应监测每个样品测定时内标物峰面积不变 如果 内标 物峰面积改变，应使用不含内标物的总粒相物萃取液进行测定 ．以确认烟气冷凝物萃取液
在内标物峰位置处没有烟气组分洗脱
１０ 测试 报 告
测 试 报 告应说明每支卷烟的烟碱产生量和使用的方法 ，应包含可能影响结果的所有条件（４１ １抽吸１１］ 的大气条件 ），还应包括样品的唯一性 资料 。
闲际 标 准 按照 ＩＳＯ／ＩＥＣ导则第 ３部分起草 被技 术 委员会采纳的国际标准草案要分发至各会员国投票，发布国际标准需要 ｉｉｉ参加投票的会 员国投赞成票 需 要 注 意的是 ＩＳＯ １０３１５本部分的个别条款叮能会涉及到专利权保护方面的一ＪｋＬ问题 ＩＳ（）小水 扣识别 专利权的责任。 囚际 标 准 ＩＳＯ １０３１５山国际标准化组织第 １２６技术委员会烟草和烟草制品 ＴＣ１２６制定的 本第 ＿ ＿版 对第一版（ＩＳＯ １０３１５：１９９１）进行 了技术性修改，取消并取代第一版。 本 标 准 的附录 Ａ为提示的附录。
《烟草及烟草制品 水分的测定 气相色谱法》标准项目
《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》标准项目实验报告1、前言烟草和烟草制品中的水分是烟草及烟草制品加工过程中的一项重要质量指标。
而与此同时，在当前开展的“增香保润”重大专项研究中，准确的测定烟草及烟草制品中的水分含量也是重要的基础内容之一。
目前，烟草行业内普遍采用烘箱法作为测定烟草和烟草制品中水分含量的方法，其结果中除水分以外还包括烟草及烟草制品的挥发性成分，而非所测样品真实的含水量，准确度较低，且易受其他干扰因素的影响。
卡尔费休滴定法作为经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但是，自动化程度较低，大量样品的批量检测效率不高。
当前，气相色谱法作为一种成熟的应用技术，其自动化程度高，检测时间短，定量结果准确，适合对批量样品进行水分含量的测定。
例如，在烟气水分测定工作中，气相色谱法已经在行业内得到广泛的推广和应用。
相对于烘箱法和卡尔费休法而言，采用气相色谱测定烟草及烟草制品中水分的方法具有较强的优势和推广意义。
关于气相色谱法测定烟草及烟草制品中水分，CORESTA已有相应的推荐方法(NO.57)出台，国际标准ISO 16632：2003 《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》已发布，目前国内还没有推出相应的标准。
因而项目组对“ISO 16632：2003 《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》”中推荐的填充柱分析方法（Porapak Q填充柱）及毛细管柱分析方法（PoraPLOT U和PoraPLOT Q毛细管柱）进行了验证，并就我国以烤烟型卷烟为主要产品开展生产加工的特点，对方法的局部细节进行了调整和验证，使检测结果能够更加真实地反映样品水分含量的实际情况，而且，方法本身多种分析条件的横向可比性也大为提高。
2、原理烟草及烟草制品样品用一定量含内标物（异丙醇）的甲醇溶液萃取后，采用带有热导检测器（TCD）的气相色谱测定样品的水分含量。
3、实验3.1仪器和设备Agilent 6890气相色谱仪（配备热导检测器）；分液器（100mL，配备干燥管）；往复式振荡器；电子天平（感量0.1mg）；锥形瓶（具磨口塞，150mL）3.2 试剂和材料甲醇（水分含量低于1.0mg/mL）；异丙醇（纯度不低于99%）；蒸馏水；萃取剂：含内标物（异丙醇）的甲醇溶液，浓度为2.0mL/L；标准溶液：加入一定量的水于100mL萃取剂中，制备6个标准溶液，其中一个标准溶液不加水（溶剂空白）。
卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法
卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法
近年来，人们越来越关注植物碱，以期可以提高药物制造和食品行业的质量和卫生。
本研究以《卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法》为标题，探讨了一种测定卷烟总粒相物中总植物碱的快速测定方法。
实验方法：采用分光光度计测定卷烟中总植物碱含量的方法。
样品溶于乙腈，通过离心分离，膜滤，紫外光分光光度法分离测定含量。
在2.50nm光谱首先分离，植物碱被紫外光照射后出现荧光，将荧光信号放大，在320 nm处进行测量，以测定植物碱含量。
实验结果：利用上述方法，以总粒相物中总植物碱为模型，结果表明，采用此方法，三种含量的植物碱的测定结果分别是1.47mg/g，2.14mg/g，3.02mg/g。
结论：本实验验证了分光光度法测定总粒相物中总植物碱含量的可行性，该方法具有准确度高、灵敏度好、测定量小、操作简便等优点，可用于卷烟总粒相物中总植物碱的测定。
从结果来看，总粒相物中总植物碱的测定光度法是简便可靠的，能够准确测定卷烟中总植物碱含量，提高药物制造和食品行业的产品质量。
但是，由于卷烟中植物碱的种类繁多，因此需要对不同植物碱的含量进行研究，以便进一步提高卷烟质量。
此外，未来还可以进一步探索其他类型的总粒相物中总植物碱的分光光度法测定方法，以推动卷烟行业的发展。
因此，有必要进一步提高和改进该方法，以满足目前卷烟行业的技术要求。
总之，本研究显示，利用紫外光分光光度法可以快速、准确地测定卷烟总粒相物中总植物碱，从而改善药物制造和食品行业的产品质量和卫生安全。
未来应当深入研究，推动卷烟行业的发展，并通过持续不断的改进，进一步提升卷烟质量。
烟草与烟草制品中总植物碱的测定
BRAN+LUEBBE方式 No. G-264-01 (MT24)烟草及烟草制品中总植物碱的测定Coresta / ISO 方式测量范围：0-200至0-1600 mg/L(以烟碱计)原 理 ：本方式应用于烟草及烟草制品中。
用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱(以烟碱计)与对氨基苯磺酸和氯化氰反映生成棕色产物用比色计在460nm比色测定。
其中氯化氰是由氯化钾和氯胺T在线反映产生（见附录1）。
此方式的多功能测试模块可同时用于测定氯、氨和硝酸盐。
硬 件：12英吋透析器、37℃加热池（）。
泵管：9试剂+2空气+1进样器冲洗使 用 标 准 水 和AA3 比 色 计 的 特 性 数 据（0-1600mg/L）：样品速率 50/hr样品：清洗比 3:1试剂吸收灵敏度(吸光度1600mg/L)变异系数：半峰高重复10次 %合并标准偏差（50个随机样品，5级校准）L相关系数（线性，5点）注：以上性能数据需利用Bran+Luebbe公司的零部件和消耗品。
参考文献：1. CORESTA 建议方式。
2. ISO 方式 。
原料表: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或同样纯度。
水应为蒸馏水或同样纯度的水。
安全分类1. Brij-35*, 30%溶液（Bran+Luebbe 备件号 T21-0110-06） --2. 柠檬酸，C 6H 8O 7·H 2O-- 3. 氯胺T，C 7H 7ClNNaO 2S·3H 2O有害4. 硫酸亚铁，FeSO 4·7H 2O有害5. 酒石酸氢烟碱，C 10H 14N 2(C 4H 6O 6) ·2H 2O毒 6. 氰化钾，KCN剧毒7. 碳酸钠，Na 2CO 3刺激性8. 氯化钠，NaCl -- 9. 磷酸氢二钠，Na 2HPO 4-- 10. 硼砂，Na 2B 4O 7·10H 2O-- 11. 对氨基苯磺酸，C 6H 7NO 3S--试 剂 配 制:缓冲溶液A氯化钠 硼砂 蒸馏水 至1000mlBrij-35，30% 1ml将氯化钠和硼砂溶于约400ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶顶用蒸馏水定容。
高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱
高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱
谢笑天;郑萍;朱伟明;赵革玲
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2000(028)009
【摘要】采用反相高效液相色谱内标法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱含量,内标物为对氨基苯磺酸,方法的平均回收率为99.7%～100.1%,精密度好,操作简便、快速,可作为检测烟碱的一种可靠方法.
【总页数】3页(P1085-1087)
【作者】谢笑天;郑萍;朱伟明;赵革玲
【作者单位】云南师范大学化学系,昆明,650092;云南师范大学化学系,昆
明,650092;云南师范大学化学系,昆明,650092;云南省烟草质量监督检验站,昆明,650106
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.光度法测定卷烟烟气总粒相物中烟碱有关问题的讨论 [J], 海晓民
2.用HPLC法测定卷烟总粒相物及烟碱盐中的烟碱含量 [J], 黄注传;朱子高
3.气相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱 [J], 黄晖;黄海东
4.卷烟烟气总粒相物中烟碱含量的测定方法研究 [J], 马明;穆怀静
5.气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中14种芳香胺 [J], 石杰;程玉山;刘婷;刘惠民;夏巧玲;徐鹏
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烟草烟叶中含水量、加料量、还原糖在线监测案例介绍
二、试验目的
1、测试MS-M-540能否在线测量烟叶中的多种关键化学组份。
并检测其精度，看是否可以满足区分烟叶生产的在线监测要求
2、通过添加不同的糖料和水分，找出能测量加糖量的关键组份。
并用这个组份来测量加糖量的多少。
以达到在线监测加糖料均匀性的目的。
三、采用的分析测量仪器及其原理及其特点
本测试采用一种原装德国MOSYE(默斯)进口的近红外多频谱化学成份分析仪。
其最大的特点是采用了采用二极管阵列式光谱仪，而不是普通的过滤式或移动的衍射光栅式的近红外光谱分析仪。
二极管阵列式光谱分析仪，可以将1024个光探测器集成在一块芯片上。
因此可以使用一个衍射光栅就可以将光线分割开，每一条频谱线都由独立的光探测器捕捉。
它有以下优点：1）机械部分稳定无可动部件、无磨损件、无需要维护
2）测量快速，一次抓取整个频谱
3）能同时测量4-16个化学组份。
而且每个成分的校准模型都是相互独立。
精度高达0.05%。
4）物料的颜色不影响数据的测量,周边微光环境不影响成分的测量.
5）和室内外无恒温湿环境下可靠运行。
安装灵活,可多种方式安装。
适用于在线检测环境.
四、测试时间、地点
表格4
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用色谱工作站测定
卷烟烟气总粒相物中烟碱（尼古丁）含量的详细步骤
（本步骤执行由中国烟草总公司提出、中国烟草标准化质量监督检测中心起草的标准，此标准
是参考ISO4387和ISO10315制订的。
）
一配制萃取溶剂
萃取溶剂为每升异丙醇中含0.5ml内标物质（茴香脑或十七碳烷）。
二配置一系列标准溶液
将一定重量范围内（通常在2.5至20mg之间）的烟碱（纯度在98%以上）注入一系列20ml的上述“萃取溶剂”中。
配制至少5个不同浓度的标准溶液。
三将色谱仪稳定在规定的操作条件下
四用色谱工作站绘制工作曲线（又称标准曲线）
1 单击软件工具条上的“新建”按钮，并在新打开的文档窗口的“谱图参数表”里选择正确的采样通道。
2 采集样品谱图：取上述第一个“标准样品”进样，在进样后立即按远程启动按钮，启动实时谱图采集。
待所有的峰（溶剂峰、尼古丁峰、内标峰）出完后单击工具条上的“手动停止”按钮结束谱图的实时采集。
（也可事先在软件“谱图参数表”中设置“采集时间”，这样不必手动终止谱图的实时采集，届时软件会自动终止采集谱图。
）
3 如果软件未能正确检测到尼古丁峰和内标峰，请调节“谱图参数表”中的几个“谱图处理参数”，然后单击工具条上的“再处理”按钮，再次处理上面已采集到的谱图，直至软件正确判断出两峰为止。
4 将参与定量计算的组份峰挑到“定量组份表”中：移动鼠标将鼠标指针指着尼古丁峰并单击鼠标右键，在弹出的菜单中选择第二项“自动填写组份表中套峰时间”，软件即在“定量组份表”中填写了按下鼠标右键时鼠标指针所指处的时间，此时间只要在尼古丁峰的起落点范围之内，则意味着此峰被选中。
同样，将内标峰也挑到“定量组份表”中，并在“内标”列中指明其为“内标”。
5 将此标样的峰面积和浓度数据入档：翻到“定量组份表”，在“浓度”一栏中分别填入加入到此标样中纯尼古丁的mg数。
翻到“定量方法表”，将定量方法设置为“计算校正因子”，单击工具条上“定量计算”按钮。
最后单击“定量结果表”中的“存档”按钮将此张“定量结果表”存档（注意如果“档”中已有不相关的内容，请先单击“清档”按钮）。
6 重复上述2至5步，将从其它“标准样品”得到的“定量结果表”存档以供计算工作曲线之用（最好每个“标准样品”做两次，两次都存档，程序在计算工作曲线时会自动取平均值）。
7 计算工作曲线：翻到“定量方法表”，单击“工作曲线”框内的“计算”按钮，软件即计算出以“尼古丁峰面积/内标物峰面积”为横轴、以“萃取溶液中尼古丁的mg 数”为纵轴的工作曲线。
如果需要观察此工作曲线，请单击“工作曲线”框内的“显示”按钮（应先将此框内的“组份”设置为尼古丁在组份表中的序号）。
请观察用于计算工作曲线的结点是否落在工作曲线的附近，如果有个别点离工作曲线较远，则表明此点需重做（在“定量结果表”里单击“清档”按钮，清除此点对应的“档”，然后再用相应浓度的标样按照2至5步补做一个档即可）。
8 保存已得到的工作曲线：选择“文件”菜单中的“存为模板”命令，软件弹出一保存文件对话框，在其中“文件名”编辑框中键入一有意义的文件名，如“尼古丁”，然后单击此对话框中的“保存”按钮，将当前文档窗口中的几张表格（包括工作曲线）保存到指定的文件中，以供以后使用。
（注：计算标准曲线的所有标准样品应在当日完成分析。
以后实验时，每进行20个样品的测试后，应进行一次标准曲线的验证：取中间的一个标准溶液进行测定，若测定值与实际值相对误差超出3%，标准曲线应重新制定。
）
五配制待测溶液
将同一样品取两个总粒相物接近平均值的玻璃纤维滤片分别溶于20ml上述“萃取溶剂”中（这里姑且称为“第一号待测溶液”和“第二号待测溶液”）。
六用工作站计算待测溶液中尼古丁的含量
1 单击软件工具条上的“新建”按钮，程序打开一空的文档窗口。
2 选择“文件”菜单中的“引进模板”命令，在弹出的对话框中找到以前保存的“尼古丁”模板文件，并单击对话框中的“打开”按钮，于是保存在此文件中几张适用于尼古丁分析的表格（包括尼古丁的工作曲线）都装入到新的文档窗口中。
3 取第一号待测样品进样并采集谱图。
4 单击工具条上的“定量计算”按钮，然后翻到“定量结果表”，单击“存档”按钮，以供计算平均结果之用（注意如果“档”中已有不相关的内容，请先单击“清档”按钮）。
5 将“第一号待测样品”再次进样，重复上述3至4步。
同样，对“第二号待测样品”进样两次，重复上述3至4步。
6 单击“定量结果表”中的“取平均档”按钮，“定量结果表”被前4次存档的“定量结果表”的平均值刷新。
7 翻到“分析报告表”，填写“报告头”及“报告尾”中的内容，然后单击工具条上的“打印报告”按钮，用Word或本软件自带的打印程序打开将要打印的分析报告，单击Word或本软件自带的打印程序工具条上的“打印”按钮，打印出分析报告（在打印之前可先做些版面的调整，如改变字体的大小），最后关闭Word或本软件自带的打印程序。
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测定卷烟烟气总粒相物中水份含量的步骤与测定烟碱的步骤基本一致，只需做如下改动：
1 参照标准为ISO4367和ISO10362。
2 “内标物”为乙醇，“萃取溶剂”为每升异丙醇中含5ml内标物质。
3 “标准溶液”的配制：加蒸馏水到一定体积的上述“萃取溶剂”中，逐渐增加蒸馏水量使水份含量在可能出现的检测范围之内（通常至4mg/ml），应至少配置4个“标准溶液”，并同时制备一空白溶液。
4 计算工作曲线时空白溶液也应算作一个“标准溶液”并参与工作曲线的计算，这样得到的工作曲线是已扣除背景水份的工作曲线。
5 谱图中应出现：空气峰、水峰、乙醇峰、溶剂峰。