中药材重金属成分的分析检测

10mL 硝酸、2.5mL 高氯酸，电热板加热 300℃消化，加 水赶酸后用水定容。 铅：样品粉碎后称取 0.3g，加 6mL 硝酸、2mL 双氧水， 放入微波消解仪进行消解，赶酸后水定容。 测定结果 8 个样品中只有 1 个样品中汞超标，其他
均为合格。见表一
表1
样品 半夏 1.51 0.85 0.21 0.64 0.46 0.37 0.09Байду номын сангаас0.76
THEORY | 理论研究
水的比例、浸提温度和浸提时间。一般来说，枸杞与水的 比例越大，其浸提率越高，但随着加水量的增多，枸杞的 原汁浓度会不断降低， 因此按枸杞与水比例 1∶5 比较合适。 枸杞随加热温度增高浸出率不断增大，但温度过高会使其 中的有效成分流失，尤其是有机成分挥发或变性，因此采 用 90℃浸提比较恰当。加热时间过长，枸杞汁中所含蛋白 质在热作用下会变性，导致枸杞汁稳定性下降，因此浸提 时间为 10min。综上所述，干枸杞理想的浸提工艺条件为： 枸杞与水的比例为 1∶5，浸提时间为 10min，浸提温度为 90℃。 枸杞在浸提过程中， 在酶的催化下经氧化酶氧化聚合， 容易变色，加入 0.10% 的 Vc 防止枸杞汁变色。 杀菌条件的选择：该配方饮料杀菌实验结果见表 1， 所以杀菌条件为 100℃下杀菌 20min
物得以消化。 常见方式有 ： 灰化法、 湿式消解法、 微波消解法。 灰化法目前的使用设备极为普及，但处理时间长，对于元 素种类有局限性、 选择性 ； 湿式消解法所需的试剂用量较大， 有些元素的空白值较高，但有较广的实用性；微波消解法 迅速、简单，但使用成本高。
分析检测方法
比色法 《中国药典》中明确收录了比色法。最低检 测限可用于较为常规的重金属有效控制上，该检测法设备 简单，操作便利，但精准度一般，可适用于重金属污染程 度普查工作。 紫外分光光度法 使用该法对中药重金属加以测定的
杀菌实验结果
38℃保存 7 天 腐败变质 腐败变质 无腐败现象 无腐败现象 感官指标 有异味 有异味 稳定性好， 色、香、良好味 稳定性好， 但香气变淡
杀菌温度（℃） 杀菌时间（min）
□ 关爱国
江西科技职业学院
中药材重金属成分的分析检测
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.35.044
中药中重金属的检测现状
Dec. 2016
China Food Safety
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理论研究 | THEORY
限量标准
世界卫生组织（WHO）早已明确规定了人
700mL/min, 载气 400mL/min。 砷（AFS 法）：灯电流 50Ma, 负高压 300V，屏蔽气 700mL/min, 载气 400mL/min。 标准溶液的制备 砷铅单元素标准溶液精密量取，用
/100ml ）<3、致病菌 理化指标
蛋 白 质 含 量 ≥ 0.1g/100ml、Vc 含 量
≥ 0.3mg、总糖含量（以还原糖计）：≥ 10.0％、 总酸（以柠檬酸计）含量：0.08% 红枣、枸杞复合饮料的最佳配方为：红枣汁 50%、枸 杞汁 25%、蔗糖酯 0.08%、红胶原 1%、柠檬酸 0.05%、蜂 蜜 3%。
样品含量测定结果
铅 /mg・kg-1 3.22 3.10 1.52 2.59 2.78 2.81 1.82 0.91 汞 /mg・kg-1 0.24 0.09 0.11 0.18 0.10 0.05 未检出 未检出
过程中，一般可对天竺黄、甘草、川贝母及蜈蚣动物药等 进行重金属检测，从大量案例来看，该方法可靠性高、稳 定性强、重现性良好。 原子吸收光谱法（AAS） AAS 有石墨炉和火焰法，
表1
100 100 100 100 6 8 20 25
质量标准
感官指标 色泽：淡红色液体，均匀一致，透明。 滋味和气味：口感酸甜可口，清香纯正，枣香浓郁并 带有枸杞的的香气，无异味。 组织形态：均一稳定的乳状液，流动性好，不分层， 无杂质。 卫生指标 细菌总数（个 /ml）<60、大肠杆菌数（个 不得检出
体对重金属的吸收基线值，我国《药用植物及制剂进出口 绿色行业标准》的限量指标为：重金属总量应≤ 20.0mg/ kg， 其 中 砷（As） ≤ 2.0mg/kg， 铅（Pb） ≤ 5.0mg/ kg，汞（Hg）≤ 0.2mg/kg。 检测样品前处理方法 样品预处理主要使得其中有机
2% 硝酸溶液配置为 50μg/L，在线稀释浓度为 0，10， 20，30，40，50μg/L。 铅单元素标准溶液精密量取，用 2% 硝酸溶液配置为 50μg/L，在线稀释浓度为 0，10，20，30，40，50μg/L。 汞铅单元素标准溶液精密量取，用 2% 硝酸溶液配置 为 5ng/L，在线稀释浓度为 0，1，2，3，4，5ng/L。 样品前处理 砷、 汞： 样 品 粉 碎 后 称 取 0.3g， 加
砷 /mg・kg-1
附子 五味子 桔梗 甘草 吴茱萸 马兰 金银花
石墨炉 -AAS 的检出限比火焰 -AAS 低很多。随着检测 技术发展，AAS 成为实验室常用的检测方法。 原子荧光光谱法（AFS） AFS 也是一种较为成熟的
检测手段， 检出限低， 精密度， 重现性相对较好是主要优势。
中药存在重金属的问题是对我国中药现代化、打入国 际市场的一大阻碍，针对中药重金属问题监理可靠、规范 的检测标准极为必要。尤其要加大对中药基础科学、研究 工作投入量，不仅要重视中药功效成分的测定，更要对微 量元素、重金属元素含量测定工作加以重视，逐渐建立起 一套完善、 标准检测措施， 并使得该标准工作能够规范化、 制度化，促使我国中药生产发展走上可持续发展道路。
中药作为天然产物逐渐获得国际医疗行业的认可。但 中药在生产、加工、贮藏期间，极易出现的污染便是重金 属污染，主要涉及到汞、砷、铅等。因此，针对市售中药 进行重金属成分检测极为重要。 重金属会对人体的不同部位、系统带来差异性的中毒 症状，对人体带来致突变、致癌、致畸等危害。中药中重
金属的引入包括处方药和外源污染。某些处方中必要加入 重金属矿物药，例如朱砂，其中就含有硫化汞，类似有天 王补心丹、安宫牛黄丸等。污染源主要有中药制剂生产过 程中辅料、提取溶媒、工艺设备、贮藏器皿等。