超高效液相色谱_串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留_孙涛
液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量
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液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 同 时 测 定 蔬 菜 中 ７种 三 唑 醇 类 杀 菌 剂 的 残 留 量
黄 超 群 ，丁 慧 瑛 ，朱 晓 雨 ，陈玲 玲 ，李 铂 ，楼 成 杰
（ ．浙江 省检验检疫科学技术研 究院 ，浙江 １ 杭州 ３０ １ ；２ １０ ６ ．浙 江立德产 品技 术有限公司 ，浙江 杭州 ３０ １ ） １０ ６
高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法与应用
农业资讯NONGYEZIXUN 农业信息高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的 方法与应用张亚萍（玉溪市江川区农产品质量安全检测站，云南玉溪 652600）摘 要 为探讨如何利用高效液相色谱法来测定氨基甲酸酯类农药的残留，对市场上的蔬菜进行随机抽样，使用配荧光检测器及柱后衍生系统的高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留，并对每一种农药进行3种不同浓度的回收率试验。
结果表明：蔬菜中农药残留回收率在74.6%～107.6%，其精密度控制在10%以内，可使用高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留，这种方法适用于大白菜、黄瓜、辣椒、芹菜等氨基甲酸酯类农药残留分析。
关键词 氨基甲酸酯；农药残留；高效液相色谱氨基甲酸酯类农药是一种良好的杀虫农药，这种农药在使用过程中，有高效、低毒、低残留的效果，经常被用在果蔬杀虫上，现已成为果蔬及粮食主要的杀虫剂。
但由于农户环保意识以及相关部门的管理意识不够，这类农药仍存在一些不合理使用情况，且这些不合理的使用也给当地的生态跟食品安全造成了一定影响，因此对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药进行检测十分必要。
现如今可以完成氨基甲酸酯类农药残留检测的方法主要包括高效液相色谱法、质谱法以及液相柱后衍生法等，其中酶抑制法存在着局限性，但可以将其作为仪器分析法进行补充[1]。
高效液相色谱法在检测过程中，比较常用的检测器是紫外检测器，该检测器的灵敏度不够高，而荧光检测器的灵敏度较高，操作起来也较为简便，在众多分析方法中比较突出。
基于此，主要以我国农业行业标准——蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定作为参考，使用配荧光检测器以及柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定随机抽取的蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药残留量，对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留测定技术进行探讨。
１ 材料与方法１．１ 材料与试剂 主要的材料为市面上销售的白菜、黄瓜以及芹菜；主要的试剂包括甲酯、色谱纯、二氯甲烷、醋酸氨、氨基甲酸酯类标准储备液。
超高效液相色谱_串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留孙涛X,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周俊(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS P MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。
样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters C18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。
结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500L g P L范围内线性良好(r\019986)。
在01005~0101mg P kg范围内,平均加标回收率在7214%~ 11211%之间;相对标准偏差小于13%。
该方法检出限范围为1131~3172L g P L,测定结果满足多残留农残的检测要求。
关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2010)04-087-05氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[1]。
目前报道的检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶法[2],气相色谱法(GC)[3,4],气相色谱-质谱法(GC-MS)[5],液相色谱法(HPLC)[6,7],液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1,9~14]等法。
超高效液相色谱-串联质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色谱柱Acquity BE H C18,不仅大大提高了检测灵敏度,同时缩短了样品分析时间。
本实验研究了蔬菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和UPLC-MS P MS 检测条件,715min完成一次分析。
结果表明,本方法简便、灵敏度高,大大提高了蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留作者：苏葳艺杨慧杰徐丽佳来源：《品牌与标准化》2024年第02期【摘要】本研究以固相萃取技術作为样品前处理方法，通过超高效液相色谱-串联质谱对处理完的样品进行定性、定量检测，建立了同时测定牛奶中辛硫磷、敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威、杀线威和乙酰甲胺磷7种杀虫剂残留量的检测方法。
结果表明，7种杀虫剂辛硫磷的检出限为2.0μg/L，定量限为5.0μg/L；杀线威的检出限为1.0μg/L，定量限为3.0μg/L；敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威和乙酰甲胺磷的检出限为0.5μg/L，定量限为2.0μg/L；在2.0～500.0μg/kg浓度范围内具有良好线性关系，R>0.999，平均回收率为70%～95%（RSD【关键词】牛奶；杀虫剂；超高效液相色谱-串联质谱法；检测【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.001Simultaneous Determination of 7 Insecticides in Milk by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometrySU Weiyi， YANG Huijie， XU Lijia（Liaoning Inspection，Examination & Certification Centre〔Liaoning Lnstitute forAgro-product Veterinary Drugs and Feed Control〕， Shenyang 110036， China）Abstract： Study by using solid phase extraction technique as a pretreatment method， a tandem mass spectrometry on processed samples were detected qualitatively and quantitatively by ultra-high performance liquid chromatography analysis method to set up the milk of Phoxim， dichlorvos，trichlorfon， ethoprophos， methomyl， oxamyl and acephate.The detection limit of phoxim is2.0μg/L，the quantitative limit of g/Lis 5.0μg/L，the detection limit oxamyl is 1.0μg/L， the quantitative limit of g/Lis3.0μg/L， the detection limit for dichlorvos， trichlorfon， ethoprophos，methomyl，and acephate is 0.5μg/L，the quantitative limit of g/L is 2.0μg/L in the concentration of 2.0～500.0μg/L range and peak area were showed good linear relationship， R>0.999， the average recovery rate of 70%～95% （RSDKeywords： milk； insecticide； UPLC-MS/MS； detection杀虫剂污染是影响奶源安全性的因素之一。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留随着人们生活水平的提高，蔬菜成为人们餐桌上不可或缺的一部分。
随着现代农业的发展，为了提高农作物的产量和质量，农业生产中使用的农药也逐渐增多。
而农药残留问题已经成为了困扰人们的一个重要问题。
人们对蔬菜中农药残留的担忧也越来越大，因此对蔬菜中农药残留的检测方法也越来越重视。
超高效液相色谱-串联质谱法是一种高灵敏、高稳定、高通量的分析方法，通过将超高效液相色谱与串联质谱相结合，能够实现对复杂样品中多种化合物的同时检测和分析。
这种方法在农药残留的检测中具有独特的优势，尤其是对于易挥发、易降解、毒性较大的农药残留的检测，更能够准确、快速地完成分析。
通过超高效液相色谱-串联质谱法，不仅可以对包菜中单一农药的残留进行测定，更重要的是可以同时对多种不同类型、不同结构的农药进行快速准确的检测。
这种方法极大地提高了对包菜中农药残留的检测效率和精准度，为监管部门、生产企业以及消费者提供了更加可靠的数据基础。
最近，一项研究利用超高效液相色谱-串联质谱法对包菜中的31种农药残留进行了检测。
该研究通过优化样品前处理方法，建立了更加精确和快速的检测方法，成功实现了对包菜中31种农药残留的同时测定。
该研究对包菜样品进行简单的前处理，采用乙腈提取法提取农药残留，并采用氮吹扩样品浓缩。
接着，采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析，使用质谱联机检测器进行多反应监测(MRM)。
通过对各种条件的优化，最终确定了最佳的分析条件，包括色谱柱选择、流动相组成、流速、进样量、离子源参数等，以确保在较短时间内获得尽可能高的分析灵敏度和分析速度。
利用这种方法，研究人员成功地对包菜样品中的31种农药进行了同时测定，包括有机磷、有机氯、三唑酮、吡唑酮等多种类型的农药。
与传统的色谱-质谱法相比，超高效液相色谱-串联质谱法具有更高的分辨率和灵敏度，可同时对多种农药进行快速、准确的检测，而且在不同样品基质中也具有更好的应用适应性。
高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定
高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定作者：廖杰良李拥军熊文明刘有添谢水清来源：《现代农业科技》2014年第07期摘要研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药（包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威）残留量的高效液相色谱测定方法。
采用乙腈提取，经氨基固相柱层析净化后，C18柱色谱分离，采用荧光检测器检测，其激发波长为 330 nm，发射波长为465 nm，7种农药在30 min内获得良好的分离，线性相关系数r为0.999 8～1.000 0，检测限可达11.9～24.3 μg/kg，当添加水平为0.5 mg/kg时，回收率范围为75.3%～100.2%。
该法灵敏度高，且易操作。
关键词高效液相色谱法；蔬菜；氨基甲酸酯；农药；残留量中图分类号 S481.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）07-0152-02Determination of 7 Methylcarbamate Pesticides Residue in Vegetables by High Performance Liquid ChromatographyLIAO Jie-liang 1 LI Yong-jun 2 * XIONG Wen-ming 3 LIU You-tian 1 XIE Shui-qing 1（1 Agricultural Service Center of Wuguishan in Zhongshan City，Zhongshan Guangdong 528458； 2 Zhongshan Quality Supervision & Inspection Institute of Agricultural Products； 3 Zhongshan Aquatic Products Technique′s Spreading Center）Abstract A method for determination of 7 methylcarbamate pesticides residue（including aldicarb，aldicarb sulfoxide，aldicarb sulfone，methomyl，3-hydroxycarbofuran，carbofuran and carbaryl）in vegetables by high performance liquid chromatography was investigated.The seven pesticides could be well separated within 30 min in a C18 column after pretrating of sample by extacting with acetonitrile and cleaning up with a amino solid phase extraction column.The pesticides were detected with fluorescence detector（λex=330 nm and λem=465 nm）.As a spiked level was 0.5 mg/kg，the recovery of the method for the pesticides were 75.3%～100.2%，the correlation coefficient ranged from 0.999 8 to 1.000 0，the detection limits were 11.9～24.3 μg/kg.The method is highly sensitive and easy in operation.Key words High Performance Liquid Chromatography（HPLC）；vegetables；methylcarbamate；pesticide；residue氨基甲酸酯类农药（NMCs）是一种高效、广谱型杀虫剂，具体的蔬菜和NMCs的残留情况倍受关注[1]。
高效液相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用
高效液相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用作者：周迎春姜太玲熊贤坤刘光华来源：《农产品加工·下》2018年第04期摘要：高效液相色谱法（HPLC）是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
通过总结HPLC在蔬菜农药残留检测中的应用，以及结合前人的研究成果，阐述了HPLC在蔬菜中的几种农药残留检测的结果。
关键词：高效液相色谱;农药残留;蔬菜中图分类号：TS255.7 ; ; 文献标志码：A ; ; doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2018.04.051Application of HPLC Method for Detecting Pesticides Residues in VegetablesZHOU Yingchun，JIANG Tailing，XIONG Xiankun，*LIU Guanghua（Tropical and Subtropical Cash Crops Research Institute，YAAS，Baoshan，Yunnan 678000，China）Abstract：High performance liquid chromatography（HPLC）is an important branch of chromatography as the mobile phase in a liquid，using high pressure infusion system，having a single solvent or different proportions of the different polarities of the mixed solvent，buffer，etc. The mobile phase was pumped mountedstationary phase of the column，the various components are separated in the column after the detection，and thus achieving the analysis of the sample entering the detector. This paper summarized the HPLC detection of pesticide residues in vegetables，and combined with the results of previous studies，the elaborated HPLC several pesticide residues in vegetables detection results.Key words：high performance liquid chromatography;pesticides residues;vegetable0 ; 引言高效液相色谱法（High pressure liquid chromatography，HPLC）是在原有的液相柱层析基础上，引入气相色谱理论，并加以改进和发展起来的。
高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留
高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留摘要研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药（包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威）残留量的高效液相色谱测定方法。
采用乙腈提取，氨基柱净化，C18柱色谱分离，FLD检测器检测，7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离，线性相关系数r2为0.999 174～0.999 987，检测限可达0.01～0.02 mg/kg，当添加水平为0.3 mg/kg时，回收率为86.7%～106.5%。
该法快速灵敏，且易操作。
Abstract A method for determination of 7 carbamate pesticides residue（including aldicarb sulfoxide，aldicarb sulfone，methomyl，3-hydroxyc-arbofuran，aldicarb，carbofuran，carbaryl）in strawberry by high performance liquid chromatography was investigated.The seven pesticides could be well separated within 30 min in a C18 column after being extracted with acetonitrile and cleaned up by solid-phase aminopropyl column.The pesticides were detected with FLD detector.As a spiked level was 0.3 mg/kg，the recovery of the method for the pesticides were 86.7%～106.5%，the correlation coefficient ranged from 0.999 174 to 0.999 987，the detection limits were 0.01～0.02 mg/kg.The method is quick，sensitive and easy in operation.Key words high performance liquid chromatography；strawberry；carbamate pesticide；residue草莓别名红莓、洋莓、洋莓果、地莓、杨莓等，原产于欧洲，20世纪传入我国，全国大部分地区都有种植。
超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量
义 。与 传统 的 目标 化 农 药残 留检 测 技 术 相 比 ， 农 药 残 留 的筛查方 法具 有快 速 、 简便、 灵 敏和 多残 留 同时
色谱 柱 ： Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍｅ ｎ ｅ ｘ Ｌ ｕ ｎ ａ ＣＩ ８（ ５ ０ ｍｍ ×２ ． ０
ｍｍ， ２ ． ５ ｍ） ； 流动相 ： Ａ相 为 １ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ甲酸 铵水 溶 液． 甲醇 （ 体积 比为 ９ ： １ ） ， Ｂ相 为 １ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ甲酸
研 究 中强 有 力 的分 析 技 术 。超 快 速 液 相 色 谱
备溶 液 。准确 量 取 一 定 体 积 的 各 农 药 标 准 储 备 溶 液， 用 甲醇定 容得 到 １ ７ ６种农 药 的混合标 准溶 液 ， 于
一
（ ＵＦ Ｌ Ｃ） 作 为一 种 新 的快 速 分 析 技 术 ， 采用 较 小 的 填 料颗 粒 ， 达 到更 高 的分 辨率 ， 显著 缩 短 分 析 时 间 ，
检 测 的特点 。
Ｘ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ公 司 ， 纯度为 ９ ７ ％ ～９ ９ ． ９ ％； 实验 所 用 蔬 菜样 品购 自北京 当地超 市 。
１ ． ２ 标 准 溶 液 的 配 制
目前色谱 、 质谱 、 毛 细管 电泳等 分离 分析技 术都
已成功 应用 于农药 残 留的测定 研究 。其 中液相
分 析 ” 。因 此 ， 超 快 速 液 相 色 谱一 串 联 质 谱
（ Ｕ Ｆ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ ） （ ＱＴ ｒ ａ ｐ） 技 术 为 快 速 准 确 地 分 析 蔬菜 中的农药 残 留提供 了技术 基础 。 我 国 国家 标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ７ ６ ９ — ２ ０ ０ ８ 提 供 了水 果 和蔬菜 中 ４ ５ ０种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 的 Ｌ Ｃ — ＭＳ检测 方 法 ， 但该 方 法 需要 将 农 药分 组进 行 测 定 ， 时间较长 ， 且精 恶 唑 禾 草灵 、 异菌脲 、 阿维 菌 素 等在 蔬 菜生 产 中已登 记 使用 的农药 未包 含 在 该 标 准 中 。 因此 ， 本 文参 考 ＧＢ ／ Ｔ ２ ０ ７ ６ ９ — ２ ０ ０ ８ ， 采用 Ｕ Ｆ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ （ Ｑ Ｔ ｒ ａ ｐ ） 分析 技术 ， 选择 蔬菜 生 产 中常用 的农 药
超高效液相色谱-串联质谱法检测谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法检测谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留李凌云;许晓敏;林桓;刘广洋;黄晓冬;徐东辉;裴志国【摘要】为了建立谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术,本研究探明了玉米、小麦、糙米、花生、大豆和大豆油为基质的样品前处理条件,采用乙腈提取,盐析后乙二胺N-丙基硅烷(PSA)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定.结果显示,克百威、甲萘威、抗蚜威等28种氨基甲酸酯农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.996;添加回收结果显示,28种农药在0.02、0.10和0.50mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为65.2％～122.8％,相对标准偏差(RSDs)为0.4％～19.1％,方法定量限为0.01～0.02mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,适用于粮食、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查检测.【期刊名称】《农产品质量与安全》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】6页(P44-48,63)【关键词】氨基甲酸酯类农药;超高效液相色谱-串联质谱;农药残留;谷物;油料;植物油【作者】李凌云;许晓敏;林桓;刘广洋;黄晓冬;徐东辉;裴志国【作者单位】中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室,农业农村部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室,农业农村部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室,农业农村部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室,农业农村部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室,农业农村部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室,农业农村部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085【正文语种】中文氨基甲酸酯类农药是一类广泛使用的杀虫剂,具有选择性强、高效、杀虫广谱、低毒、易分解和残留期短的特点[1]。
超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留农药
超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留农药作者：王烽凡路峰来源：《南方农业·下旬》2019年第03期摘要通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用，建立蔬菜中残留农药的快速检测方法，对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。
3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测，为浓度为1～50 μg·L-1时具有良好的线性，且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验，实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%，因此在检测黄瓜中的残留农药时，此方法均可满足标准限量要求。
关键词农药残留;蔬菜;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪中图分类号：O657.63;TS255.7 文獻标志码：B DOI：10.19415/ki.1673-890x.2019.09.072食品安全是关系人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。
目前，农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象[1-2]。
基于此，建立吡虫啉、敌敌畏、乐果3种农药的快速检测方法。
1 实验部分[3-4]1.1 分析条件液相色谱条件：A-水、B-甲醇流作流动相，流速0.3 mL·min-1。
梯度洗脱时间程序见表1。
质谱条件：离子源ESI（+），ESI（-）;离子源接口电压4.5 kV;雾化气氮气3.0 L·min-1;干燥气氮气15 L·min-1;碰撞气为氩气;脱溶剂管温度为250 ℃;加热模块温度为400 ℃;驻留时间20 ms，延迟时间1 ms。
1.2 样品制备选用甲醇为溶剂，配制1 mg·L-1的混合标准储备液，并逐级稀释成浓度为1 µg·L-1、5 µg·L-1、50 µg·L-1的混合标准工作液。
高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留的方法
摘 要：目的：分析高效液相色谱法对蔬菜中 7 种农药残留同时检测的效果。方法：在当地农贸市场随机 购买几种蔬菜，利用高效液相色谱法对蔬菜中 7 种农药残留测定，分析结果。结果：7 种农药出峰顺序为涕灭威 砜、涕灭威亚砜、灭多威、3- 羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威；7 种农药回收率最低在 74.6%，最高在 107.6%，精密度均低于 10%。结论：高效液相色谱法对白菜、黄瓜、番茄、辣椒和芹菜等蔬菜的农药残留检测明 显，值得广泛应用。 关键词：高效液相色谱法；蔬菜；农药残留；检测 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Objective: To analyze the effect of high performance liquid chromatography on simultaneous detection of seven pesticide residues in vegetables. Methods: Several kinds of vegetables were randomLy purchased from the local farmers' market, and the results were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). Results: The order of the seven pesticide peaks was aldicarb sulfide, aldicarb sulfoxylate, methotrexate, 3-hydroxy carbofuran, aldicarb, carbofuran and carbazate; 74.6%, the highest at 107.6%, the precision is less than 10%. Conclusion: High performance liquid chromatography (HPLC) is effective for the detection of pesticide residues in vegetables such as cabbage, cucumber, tomato, pepper and celery. It is worthy to be widely used. Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：High performance liquid chromatography; Vegetables; Pesticide residues; Detection 中图分类号：S481.8
高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药
高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药作者：卫昊来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：目的：采用HPLC 法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药。
方法：选取乙腈溶剂对样品内氨基甲酸酯类农药超生提取，借助HPLC 法对其进行定量分析。
结果：一定浓度范围内，质量浓度与峰面积有良好线性关系，相关系数0.992 ～ 0.992，加标回收率79% ～ 91%，RSD 为0.8% ～ 4.9%，方法检出限0.002 ～ 0.005 mg/kg。
结论：高效液相色谱法在蔬菜氨基甲酸酯类农药的测定十分适用，具有灵敏度高、准确性好的显著特点。
关键词：高效液相色谱法；氨基甲酸酯类农药；含量测定Abstract： Objective: To determine carbamic acid esters in vegetables by HPLC. Methods: Acetonitrilesolvent was used for quantitative analysis by HPLC. Results: Within a certain concentration range， there wasa good linear relationship between mass concentration and peak area， with correlation coefficient between0.992 ～0.992， marking recovery rate between 79% and 91%， RSD 0.8% ～ 4.9%， anddetection limitbetween 0.002mg/kg and 0.005mg/kg. Conclusion the method is sensitive， accurate and suitable for thedetermination of vegetable carbamate pesticides.Key words：HPLC; Carbamate pesticides; Content determination中图分类号：TS255.7HPLC 法具有较高灵敏度和较好重现性，广泛应用于氨基甲酸酯类农药检测中[1]。
高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留
高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留黄利英
【期刊名称】《西藏农业科技》
【年(卷),期】2013(035)004
【摘要】采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5％,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40％,而对其它6种农药回收率的影响不大.
【总页数】4页(P23-26)
【作者】黄利英
【作者单位】农业部农产品质量监督西藏检验测试中心西藏拉萨·850032
【正文语种】中文
【相关文献】
1.活性炭净化-高效液相色谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留 [J], 吴新华; 冯何松; 周盾白
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4.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法与应用 [J], 张亚萍
5.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析 [J], 李婷婷;李玲;朱璐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时检测用于蔬菜7种农药残留检测中的效果
1.1 准备试验材料 选取氯化钠，将其于 450℃的温度下灼烧四小时后以待备 用，二氯甲烷、甲醇以及乙腈全部为色谱纯，N- 丙基乙二胺， 石墨化碳黑，一级水以及规格为 100 mg/ml 的氨基固相萃取柱。 本次的标准品为：阿维菌素、灭幼脲、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、 嘧霉胺以及吡虫啉总计 7 种，其浓度均为每升 1000 ml。 1.2 试验设备和仪器 选取高速离心机，型号为 MULTIFUGE X3R，高速匀浆机， 赛 默 飞 ,Thermo, 高 效 液 相 色 谱 仪 UltiMate3000， 旋 转 蒸 发 仪 （RV05basic）以及旋窝混匀器。 1.3 配制标准储备液 精确有效移取适量的吡虫啉、辛硫磷、除虫脲、多菌灵、 阿维菌素、灭幼脲以及嘧霉胺（确保精确到 0.01 ml）单项农药 标准溶液，溶剂选取甲醇，将其分别配制成每升为 100 ml 的农 药标准储用液，同时将其保存在低于零下 18℃的冰箱内。 1.4 配制标准工作液 将上述各个标准储用液分别移取 1.0 ml 在容量瓶中（10 ml）放置，确保精确，使用甲醇来定容，将其配制为混合型的 标准工作液（10 ml/L）。在临床应用时使用水：甲醇依照 2:3 的比例逐级将其稀释为试验需要的浓度。 1.5 样品前处理 称取 25 g 的均匀试样，确保准确后将其放置在烧杯中，其 后加入乙腈，剂量在 50 ml，使用匀浆机经 2 min 的高速匀浆后 利用滤纸进行过滤，过滤后将其收集到具塞量筒中（装有 5 g 至 7 g 的氯化钠），接着收集 40 ml—50 ml 的滤液，实施密封， 最后剧烈震摇 1 min，放置在温室下静置 30 min，确保水相与 乙腈相分层。净化：由具塞量筒中取出乙腈溶液（20 ml），将 其加入到有 0.1 g 石墨化碳黑与 0.1 g 的 N—丙基乙二胺的离心 管当中，以 5000rpm 进行 5 分钟的离心，将 10 ml 的上清液移 取后于 40℃下旋蒸，待其接近于干，其后加入 20 ml 二氯甲烷： 甲醇（95:5）溶解残渣，将铝箔盖上，待净化。用 5 ml 二氯甲烷： 甲醇（95:5）将氨基柱预淋洗条件化，若溶剂的液面达到氨基 柱吸附层的表面，则将上述以待净化的溶液即刻加入，应用指 形管对洗脱液进行收集，应用 6 ml 二氯甲烷：甲醇（95:5）洗 杯后过柱，其后再重复一次此操作。把指形管放置在 50℃的氮 吹仪上，待其氮吹蒸发到接近干时，应用水：甲醇（2:3）精准 定容到 2.5 ml，于混合器中摇匀后，利用 0.2 um 的滤膜来过滤， 以待检测。 1.6 液相色谱的相关条件 色谱柱为 CAPCLL PAK C18 资生堂，柱温为 40℃，紫外检 测器，且进样量为 20 uL，其中溶剂的流速与梯度以及检测的
超高效液相色谱-串联质谱法快速检测芹菜中农药残留
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.02.072
超高效液相色谱 - 串联质谱法快速检测 芹菜中农药残留
Rapid Detection by Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Pesticide Residues in Celery
218 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Analysis and Testing 分析检测
联质谱法，旨在为芹菜质量和安全控制提供准确可靠 的方法。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 四 级 杆 质 谱 仪， 美 国
Waters 公司生产；ASE-24 固相萃取仪、MNT-2800W 氮 气 吹 干 仪， 天 津 奥 特 赛 恩 斯 仪 器 有 限 公 司 生 产； As3120 超声脱气仪，济宁鑫欣超声电子设备有限公司 生产；TG16-WS 台式离心机，上海安亭科学仪器厂生 产；电子天平，德国 IKA 公司生产。
摘 要：为快速检测芹菜中的农药残留，本实验建立了超高效液相色谱 - 串联质谱法（LC-MS/MS）检测芹 菜中多菌灵、克百威和啶虫脒的分析方法。样品经 0.1% 甲酸 + 乙腈提取，色谱柱分离，流速为 0.2 mL·min-1， 正离子扫描模式结合多反应监测采集方式测定，外标法定量。结果表明：芹菜中 3 种农药在 2 ～ 100 ng·mL-1 浓度范围内线性关系良好（R2 ≥ 0.999 5），加标回收率 79.95% ～ 90.85%，相对标准偏差 2.05% ～ 3.28%。 该方法操作简单、准确度高、灵敏度好，适用芹菜中 3 种农药残留的快速检测。
超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析
超高效液相色谱 -串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析李翰麟 1 于琦 2 崔红喜2 王彬彬 21. 七台河市药品医疗器械不良反应监测中心，黑龙江七台河154600 2. 七台河市食品药品检验检测中心，黑龙江七台河154600摘要：超高效液相色谱-串联质谱法精准高效，通过此种方式进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析效果显著。
基于此，文章主要对超高效液相色谱-串联质谱法氨基甲酸酯类农药残留量分析进行了简单的分析研究。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；中草药；氨基甲酸酯类农药；残留量氨基甲酸酯类农药主要就是对农作物以及中药材种植过程中的病虫害防治。
但是此类农药会污染环境。
目前人们的对农药残留超标问题关注度很高。
分析中草药中氨基甲酸酯类农药的含量，对于农药残留量控制可以提供有效参考。
一、溶液的配制1.标准储备溶液精确称取各农药标准品5. 00 mg置于50 m L量瓶，通过甲醇溶解进行处理，定容至刻度，配制为浓度100 μg·m L－ 1的标准储备液。
2.混合标准溶液基于不同药物在仪器上的灵敏度，确定不同药物在混合标准溶液的浓度参数。
基于不同药物的浓度，进行一定体积单个农药标准储备液的移取，在50 m L量瓶通过甲醇进行容至。
3.仪器条件色谱柱为Acquity BEH C18(2. 1 mm× 100 mm，1. 7 μm)；进样量:10μL; 柱温:30 ℃ 。
4.质谱条件电离模式设置为：ESI(+) ; 毛细管电压参数为：3. 0 k V; 离子源温度参数为110 ℃; 脱溶剂气温度参数为350 ℃;脱溶剂气流量参数为：550 L·h－ 1;锥孔反吹气流量参数为：50 L·h－ 1。
通过多反应监测扫描模式进行检测处理。
二、样品前处理方法1.提取称取粉碎样品2 g在50 m L离心管中进行处理，添加20 m L乙腈，通过旋涡处理器涡旋2 min，利用4000 r·min－ 1离心处理5 min，将上清液放置在蒸发瓶中。
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种蔬菜中114种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种蔬菜中114种农药残留郭春景;李娜;王建忠【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)003【摘要】建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定叶菜类(油菜、芹菜)、甘蓝类(甘蓝)、根茎类(茎用莴苣、胡萝卜)、茄果类(辣椒、番茄)、豆类(豇豆)5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法.改进了QuEChERS前处理方法,样品用乙腈提取,C18、NH2、GCB混合粉末净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定.结果表明:114种农药的检出限均低于8.0 μg/kg,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99.8种蔬菜的平均回收率在76.5％～96.5％之间,相对标准偏差(RSD)在7.1％～11.6％之间.该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求.【总页数】10页(P279-288)【作者】郭春景;李娜;王建忠【作者单位】辽宁省农业科学院开放实验室,辽宁沈阳 110161;天津市农业质量标准与检测技术研究所,天津 300381;辽宁省农业科学院开放实验室,辽宁沈阳110161【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留 [J], 林慧纯;王瑞;禹绍周;顾亚萍2.超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留 [J], 黄玉宾;郭琳琳;刘峰3.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法r测定蔬菜中250种农药残留 [J], 张爱芝;王全林;曹丽丽;李誉;沈昊;沈坚;张书芬;满正印4.超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留 [J], 李凌云;许晓敏;林桓;赵文;叶融;黄晓冬;郑姝宁;刘新艳;刘肃5.超快速液相色谱-串联质谱法测定生鲜蔬菜中22种农药残留 [J], 陈婷;彭涛;吴福祥;张文;闫君;杨志敏;张婕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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超高效液相色谱2串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留孙 涛Ξ,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周 俊(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)摘 要:采用超高效液相色谱2串联质谱联用(UP LC2MSΠMS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。
样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters C18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。
结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μgΠL范围内线性良好(r≥019986)。
在01005～0101mgΠkg范围内,平均加标回收率在7214%～11211%之间;相对标准偏差小于13%。
该方法检出限范围为1131～3172μgΠL,测定结果满足多残留农残的检测要求。
关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱2串联质谱中图分类号:O657.63 文献标识码:A 文章编号:100020720(2010)042087205 氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[1]。
目前报道的检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶法[2],气相色谱法(G C)[3,4],气相色谱2质谱法(G C2MS)[5],液相色谱法(HP LC)[6,7],液相色谱2质谱法(HP LC2MS)[1,9～14]等法。
超高效液相色谱2串联质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色谱柱Acquity BEH C18,不仅大大提高了检测灵敏度,同时缩短了样品分析时间。
本实验研究了蔬菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和UP LC2MSΠMS 检测条件,715min完成一次分析。
结果表明,本方法简便、灵敏度高,大大提高了蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。
1 实验部分1.1 仪器与试剂AC QUITY UP LC超高效液相色谱仪、Micromass Quattro Premier XE三重四极杆串联质谱仪(美国Waters公司),配有电喷雾离子源(ESI)。
高速组织捣碎机(德国IK A公司);旋转浓缩仪(日本EYE LA 公司);Milli2Q超纯水设备(美国Millipore公司);漩涡混合器;固相萃取装置(美国Supelco公司); Waters NH2固相萃取柱(60mgΠ3m L)。
NaCl(AR,用前120℃烘4h);乙酸铵、乙腈、CH2Cl2、甲醇等均为色谱纯;其他试剂均为分析纯,水为超纯水。
1.2 标准工作液的配制将克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等标准品(1000mgΠL,农业部农业环境监测总站)用甲醇配制成质量浓度为20mgΠL的标准储备液,依据需要稀释成适当质量浓度的标准工作液,于4℃下保存。
1.3 色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18(211mm×50mm, 117μm)。
柱温:40℃,样品室温度:10℃;进样Ξ收稿日期:2009206217;修订日期:2009208220作者简介:孙 涛(1978-),男,实验师;E2mail:suntaotxy@量:10μL流动相:溶剂A为甲醇,溶剂B为5mm olΠL乙酸胺溶液。
梯度洗脱程序如表1。
表1 流动相梯度洗脱程序T ab.1 G radient elution program时间tΠmin流速Π(m LΠmin)甲醇φΠ%乙酸铵(5mm olΠL)<Π%梯度变化曲线initial0.2020806 2.000.2020806 2.010.2020806 6.500.20604066.510.20208077.500.20208061.4 质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);毛细管电压: 3.00kV;离子源温度:110℃;锥孔反吹气流量: 50LΠh;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流量: 650LΠh。
碰撞气:氩气,流量:0.22m LΠmin,驻留时间50ms,多反应监测扫描模式(MRM)。
溶剂延迟时间(0～1.00min,6.80～7.50min)其他质谱参数见表2。
1.5 样品采集由蔬菜批发市场购买茄子、黄瓜、油白菜、芹菜、辣椒、豇豆、甘蓝、大白菜等各2kg,采用四分法均匀取样,匀浆处理。
做添加回收试验时,样品需用水清洗后再处理,做实际样品测定时,样品不经水洗,直接处理。
表2 多反应监测扫描模式(MRM)的部分质谱参数T ab.2 MR M conditions for the determination of seven carb am ate pesticides农药分子量定性离子对mΠz定量离子对mΠz锥孔电压E CPΠV碰撞气能量E CEΠV保留时间t RTΠmin涕灭威亚砜206.27207.0>88.7207.0>131.7207.0>88.7171716181.22涕灭威砜222.26240.1>85.7240.1>147.8240.1>85.7141420141.42灭多威162.21162.9>105.7162.9>87.7162.9>87.7121210104.24三羟基克百威237.26220.0>134.8220.0>162.9220.0>162.9282813104.25涕灭威190.27208.0>88.8208.0>88.8920 5.25克百威221.26222.1>164.9222.1>122.7222.1>164.922229226.15甲萘威201.23202.0>144.8202.0>126.8202.0>144.8191913286.431.6 样品处理提取:称取25g(精确到0.01g)匀浆后的样品,置于100m L烧杯中,加50m L乙腈,高速组织捣碎机中高速捣碎1min。
将捣碎后的样品过滤到100m L具塞量筒(量筒内已放入5g NaCl)内,收集滤液后具塞,剧烈振摇2min,静置30min(若大白菜、甘蓝等含水量少的样品出现乳化现象,两相分层不明显,可加入适量水,轻轻转摇量筒即可),待乙腈相与水相分层完全。
浓缩:准确吸取10m L上层乙腈相溶液于150m L平底浓缩瓶中,于40℃水浴缓慢浓缩蒸发至近干。
净化:用2m L V(甲醇)∶V(CH2Cl2)=5∶95溶解样品,将其加到固相萃取柱(使用前先用4m L上述甲醇:CH2Cl2液平衡该固相萃取柱)中。
用100m L浓缩瓶收集洗脱液,用5m L V(甲醇)∶—88—V(CH2Cl2)=5∶95洗涤浓缩瓶,并将其注入固相萃取柱(重复2次),合并洗脱液,旋转浓缩仪40℃蒸发至近干,用V(甲醇)∶V(水)=20∶80准确定容至215m L,过0122μm滤膜,待测。
2 结果与讨论2.1 UP LC2MSΠMS分离条件氨基甲酸酯类农药的分离多采用常规10～25cm C18或C8液相色谱柱,本实验采用Waters公司的超高压液相色谱柱Acquity BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm)。
试验了不同的梯度程序,灭多威和三羟基克百威(分别为4.24和4.25min出峰)未能得到有效分离,但由于采用了多反应监测(MRM)模式,避免了灭多威和三羟基克百威相互干扰。
对各项质谱条件进行了优化(见表2),使各被测物的响应值达到最佳。
2.2 样品前处理条件蔬菜样本中含有叶绿素、叶黄素、花青素等植物色素,样本经乙腈提取后,提取液颜色较深,尤其是油白菜等叶菜类更加明显。
目测发现,采取弗罗里硅土小柱、C18固相萃取小柱和加入PS A 的方法都不能有效祛除提取液中色素。
本方法使用Waters NH2固相萃取柱,通过目测对比,祛除提取液色素效果较以上几种方法好;结合Waters UP LC2MSΠMS仪器阀切换功能,使样品提取液在1min之前和6.8min之后切入废液池,能尽量减少色素等内源性杂质进入质谱系统造成的污染。
2.3 线性关系、回收率、检出限2.3.1 线性关系 选取空白样本提取液配制系列基质标准工作溶液,绘制标准曲线进行定量,线性关系和相关系数见表3。
结果表明,7种氨基甲酸酯类农药在浓度范围2～500μgΠL线性良好。
表3 线性关系、相关系数T ab.3 Linear equ ations,correlation coefficients农药线性范围ρΠ(μgΠL)线性方程相关系数涕灭威亚砜2～500y=1.32×107ρ+2.30×1040.9994涕灭威砜2～500y=1.38×107ρ-9.38×1030.9996灭多威2～500y=1.45×107ρ-9.65×1040.9991三羟基克百威2～500y=7.18×106ρ-1.97×1030.9986涕灭威2～500y=8.77×106ρ+4.56×1030.9992克百威2～500y=5.09×106ρ+4.95×1030.9987甲萘威2～500y=7.71×106ρ-5.29×1020.99912.3.2 回收率 对7种氨基甲酸酯杀虫剂分别用黄瓜、芹菜、豇豆、甘蓝等4种蔬菜按01005、0101mgΠkg添加水平进行了加标回收试验,黄瓜、芹菜、豇豆、甘蓝的回收率及其相对标准偏差(RS D)见表4。
由表4可以看出:在两个添加水平上,7种氨基甲酸酯杀虫剂的平均回收率在7214%～11211%之间,RS D≤13%,符合农药多残留检测的要求。
表4 氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物添加回收率T ab.4 The spiked recoveries of carb am ate pesticides and metabolites(n=3)农药添加水平wΠ(mgΠkg)黄瓜回收率Π%RS DΠ%芹菜回收率Π%RS DΠ%豇豆回收率Π%RS DΠ%甘蓝回收率Π%RS DΠ%涕灭威亚砜0.0050.1073.495.05.33.682.094.6133.289.092.32.53.589.493.44.85.5涕灭威砜0.0050.1096.695.31.22.490.192.50.91.597.898.15.84.195.085.47.81.7续表4(C ontinued T ab.4)农药添加水平wΠ(mgΠkg)黄瓜回收率Π%RS DΠ%芹菜回收率Π%RS DΠ%豇豆回收率Π%RS DΠ%甘蓝回收率Π%RS DΠ%灭多威0.0050.1098.690.66.84.296.195.93.52.172.482.1123.794.896.23.31.3三羟基克百威0.0050.10101.2102.18.33.286.790.90.60.383.595.16.13.086.694.34.05.0涕灭威0.0050.1092.8109.99.76.594.995.12.98.187.190.28.60.989.891.61.33.5克百威0.0050.10112.1110.46.69.8101.986.53.80.898.281.44.72.978.290.85.79.8甲萘威0.0050.1097.198.57.23.194.389.02.26.796.8104.36.81.985.790.84.88.72.3.3 检出限 按SΠN=3计算,7种氨基甲酸酯杀虫剂的最低检出限分别为涕灭威亚砜1143μgΠL,涕灭威砜1138μgΠL,灭多威1131μgΠL,32羟基克百威2164μgΠL,涕灭威2116μgΠL,克百威3172μgΠL,甲萘威2146μgΠL。