执业药师考试物理常数测定法

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物理常数的测量

物理常数物理常数是检定药物质量的重要指标，物理常数的测定结果，不仅对该药物具有鉴别意义，也反映该药物的纯杂程度。

因此药典对其数值范围的规定十分明确。

如麻醉乙醚的相对密度为0.713～0.718；磺胺醋酰钠（磺胺抗菌药）的熔点为180～184℃；碘解磷定吸收系数为464～494；十一烯酸的折光率为1.488～1.450（25℃）。

在质量标准的正文中，依次按相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值和吸收系数排列于【性状】项下溶解度之下，并用黑体字列出小标题。

一、相对密度1.含义相对密度是指在相同温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。

液体药物纯度不同，相对密度也会不同。

因此测定液体药物的相对密度可以鉴别药物，也可判定其纯杂程度。

如：二甲硅油的相对密度为0.970~0.980；硝酸甘油的相对密度为0.835~0.850；乙醇的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

2.测定方法除另有规定外，测定温度为20℃.测定方法有比重瓶法（图2-1）及韦氏比重称法。

前法供试品用量少，较常用。

后法仅用于测定易挥发的液体，如麻醉乙醚。

（1）比重瓶法取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

供试品的相对密度=供试品重量/水重量操作流程见图2-1。

称比重瓶重量加满供试品水浴加热称(瓶+样品)重加满水水浴加热称（瓶+水）重（2）韦氏比重秤法取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。

药分题第二章物理常数的测定

第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。

A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。

A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。

A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。

A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。

A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°正确答案:E6．旋光度的符号是（）。

A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。

A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。

A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。

A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。

A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。

A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。

执业药师考试西药第三章物理常数测定法

第三章物理常数测定法一、A1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为A、全熔B、熔程C、初熔D、熔点E、熔融2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A、初熔时的温度B、全熔时的温度C、自初熔至全熔的一段温度D、自初熔至全熔的中间温度E、被测物晶型转化时的温度4中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸型温度计B必须具有0.5℃刻度的温度计C必须进行校正D若为普通温度计，必须进行校正E采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法6、比旋度计算公式中c的单位是A、g／LB、mg／mlC、100mg／LD、g／100mlE、mol／L7、中l的单位是A、nmB、mmC、cmD、dmE、m8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A、24.6％B、12.3％C、49.2％D、6.1％E、3.0％9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、旋光度测定时，所用光源是A、氢灯B、汞灯C、钠光的D线(589.3nm)D、254nmE、365nm11测定旋光度的药物分子结构特点是A、饱和结构B、不饱和结构C、具有光学活性(含不对称碳原子)D、共轭结构E、含杂原子(如氮、氧、硫等)12、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A、10℃～30℃B、15℃～30℃C、20℃～30℃D、20℃±0.5℃E、25℃±2℃13、符号[α]t D代表A、旋光度B、折光率C、黏度D、比旋度E、吸光度14、比旋度是指A在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D在一定条件下，偏振光透过长1mm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度15、在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)／(L×C)中A、t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cmB、t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmC、t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmD、t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm16、称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、-52.7°D、+5.25°E、+105°17、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A、误差B、钠差C、碱误差D、酸误差E、方法误差18、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A、±0.05pHB、±0.04pHC、±0.03pHD、±0.02pHE、±0.01Ph19、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A、5B、4C、3D、2E、1二、B1、A.钠光D线 B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法<1> 、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法<2> 、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法2、A.日光B.发射光C.钠光D线(589.3nm) D.偏振光E.紫外光<1> 、折光率测定中采用的光源<2> 、旋光法测定中采用的光源3、A.pH＞9 B.熔点 C.衍射图谱D.pH5.5～7.0E.0.02pH单位<1>测pH值时，产生碱误差的条件是<2>用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于<3> 、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是三、X1、《中国药典》测定熔点的仪器用具有A、烧杯B、b形管C、温度计D、毛细管E、加热器2《中国药典》规定测定熔点的方法是A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法3、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A、变色B、浑浊C、气泡D、气化E、液化4、熔点是指A、固体熔化成液体的温度B、熔融同时分解的温度C、熔化时自初熔至全熔的一段温度D、自加热开始至全熔的全程温度区间E、分解的温度5、若药品的熔点在90℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A、水B、乙醇C、硅油D、液体石蜡E、乙醚6、药品的熔点测定可用于A、药品含量测定B、药品的鉴别C、药品的纯度检查D、评价药品质量E、评价药品疗效7、下列何种形体药品可测其熔点A、易粉碎的固体药品B、不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C、凡士林D、低凝点的液体E、超临界液体8、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度D、重复测定三次，取平均值E、被测样品需研细干燥9、旋光度测定中A、测定前后应以溶剂作空白校正B、对测定管注入供试液时，勿使发生气泡C、使用日光作光源D、配制溶液及测定时，温度均应在20℃±0.5℃E、读数3次，取平均值10、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A、葡萄糖氯化钠注射液B、右旋糖酐40氯化钠注射液C、右旋糖酐70葡萄糖注射液D、葡萄糖注射液E、维生素C11、pH值测定A、根据Nemst方程式B、玻璃电极为指示电极C、饱和甘汞电极为参比电极D、测定温度应该固定为25℃E、测定前需先用标准缓冲溶液校正12、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有A、硼砂标准缓冲液pH9.18B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86C、草酸盐标准缓冲液pH1.68D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0113、对水pH值测定A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定C、取两次读数的平均值D、两次pH值的读数相差应小于0.01E、两次pH值的读数相差应小于0.114、测定pH值A测定前，选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间B用第一种标准缓冲液进行校正(定位)C仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，应达到误差≤±0.02pH单位D在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响，可使用锂玻璃电极E标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

中药的鉴定-执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3

正保远程教育旗下品牌网站美国纽交所上市公司(NYSE:DL) 上医学教育网做成功医学人执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3第四章中药的鉴定第四节中药鉴定的方法四、理化鉴定法理化鉴定法就是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实性、安全性和品质优劣程度的方法，统称为理化鉴定法。

常用的理化鉴定方法如下。

（一）物理常数的测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。

这对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药（如蜂蜜等）和加工品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定具有特别重要的意义。

药材中如掺有其他物质时，物理常数就会随之改变，如《中国药典》2010年版规定蜂蜜的相对密度在1.349以上，蜂蜜中掺水就会影响黏稠度，使相对密度降低。

（二）一般理化鉴别1.化学定性分析2.中药的膨胀度膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1ｇ药品在水或者其他规定的溶剂中，在一定时间与温度条件下膨胀所占有的体积（ml）。

主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类中药的真伪和质量控制。

南葶苈子和北葶苈子外形不易区分，北葶苈子膨胀度不低于12，南葶苈子膨胀度不低于3，两者的膨胀度差别较大，通过测定比较可以区别二者。

又如哈蟆油膨胀度不得低于55，伪品的膨胀度远低于此，可资区别。

膨胀度同时也是对中药质量优良度的一种评判方法，如哈蟆油和车前子正品一般膨胀度越大，其质量越好。

3.微量升华是利用中药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、色泽，或取升华物加某种试液观察其反应来进行鉴别。

如大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽毛状结晶，在结晶上加碱试液显红色，确证其为蒽醌类化合物；斑蝥升华物（在30～140℃）为白色柱状或小片状结晶（斑蝥素），加碱液溶解，再加酸液又析出结晶等。

4.荧光分析是利甩中药中所含的某些化学成分，在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。

药物分析笔记：物理常数测定法

⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。

装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。

3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。

⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。

以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。

医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。

鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。

20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。

⽤作葡萄糖的快速测定⽤。

四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。

粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。

《药物分析(中职药剂)第02章物理常数测定法

采用阿培氏折光计。中国药典规定在20 ℃时用钠
光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在
此条件下测得的折光率表示为 n 。由于折光率与
20 D
温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通
入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为
1.3325。
图3-6 折射定律示意图
三、应用于举例
• （一）鉴别及纯度检查 • （二)溶液含量测定 • 1、标准曲线法 • 2、折光率因素法 •
C
nn F
o
第六节黏度测定法
1、概念：
黏度系指流体对流动的阻抗能力。中国药典2010年版把黏度分为：运动黏度、动力黏度和特性黏度
2、测定黏度的意义：
黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供
试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮
管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶
壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将
温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点
低限低约10 ℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热时不断搅拌使传温液受热均匀。
观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的

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执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法

执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法2017执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法复习的好处在于温故而知新，通过复习可以加深对原有知识的记忆，还可以使你举一反三，下面是店铺为大家整理的2017执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法，希望对大家有帮助!一、熔点测定法掌握熔点的定义和测定方法。

不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。

所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

2.测定方法:第一法(测定易粉碎的固体药品)。

(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。

(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法(测定不易粉碎的固体药品)。

吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。

3.注意事项：(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。

二、旋光度测定法熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用三、折光率测定法熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用旋光度测定法折光率测定法定义与原理比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

对液体样品 [a]D=a /ld对液体样品 [a]D=100a/ ClC=100a/[a]Dl式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。

药物物理常数测定法

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韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取相对密度。
易挥发液体也用本法
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韦氏比重秤结构玻璃锤内有温度计，玻璃锤有一定体积，浸入液体中恰好能排开5g水。平衡：游码：
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使用方法仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平台
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净，乙醇、乙醚干燥）
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
药物分析
第二章物理常数测定法
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物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数，在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数：相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
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第一节相对密度的测定法
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：1Fra bibliotek比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
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执业药师复习课件之物理常数测定法15p

右旋糖酐
特性粘数
乌氏粘度计
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度。 3．仪器用具折光计（常用阿培折光计：读数范围 1.3～1.7，能读数至0.0001，用日光作光源，但测定结果仍计以钠光D线为光源的折光率）。 4．测定方法重复读数三次，取平均值。注意事项测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正（水的折光率20℃时为1.3330；25℃时为1.3325；40℃时为1.3305）。
物理常数测定法
2019-2-26
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药物分析课件
第三章物理常数测定法
2019-2-26
2
第三章物理常数测定法
考试大纲要求
掌握熔点的定义和测定方法。
熟悉比旋度的定义，旋光度测定法的原理、
方法及应用。熟悉折光率的定义、测定法的原理、方法及应用。
3
一、熔点测定法
1．概念熔点（mp）系指物质按照规定的方法测
度）；杂质检查；含量测定。 3．仪器用具旋光计（读数至0.01°并用标准石英旋光管进行检定，读数误差应符合规定）。 4．测定方法除另有规定外，测定温度20℃，用钠光D线（589.3nm）作光源。读取旋光度3次，取平均值。注意事项测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次（看零点有无变化）；配溶液及测定时t为 20℃±0.5℃；供试品不得混浊，否则应滤过。

执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案说课讲解

执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案第三章物理常数测定法一、A1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为A、全熔B、熔程C、初熔D、熔点E、熔融2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A、初熔时的温度B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度4、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸型温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法6、比旋度计算公式中c的单位是A、g／LB、mg／mlC、100mg／LD、g／100mlE、mol／L7、中l的单位是A、nmB、mmC、cmD、dmE、m8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A、24.6％B、12.3％C、49.2％D、6.1％E、3.0％9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、旋光度测定时，所用光源是A、氢灯B、汞灯C、钠光的D线(589.3nm)D、254nmE、365nm11、测定旋光度的药物分子结构特点是A、饱和结构B、不饱和结构C、具有光学活性(含不对称碳原子)D、共轭结构E、含杂原子(如氮、氧、硫等)12、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A、10℃～30℃B、15℃～30℃C、20℃～30℃D、20℃±0.5℃E、25℃±2℃13、符号[α]t D代表A、旋光度B、折光率C、黏度D、比旋度E、吸光度14、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度15、在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)／(L×C)中A、t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cmB、t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmC、t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmD、t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm16、称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、-52.7°D、+5.25°E、+105°17、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A、误差B、钠差C、碱误差D、酸误差E、方法误差18、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH 单位A、±0.05pHB、±0.04pHC、±0.03pHD、±0.02pHE、±0.01Ph19、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A、5B、4C、3D、2E、1二、B1、A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法<1> 、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法<2> 、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法2、A.日光B.发射光C.钠光D线(589.3nm)D.偏振光E.紫外光<1> 、折光率测定中采用的光源<2> 、旋光法测定中采用的光源3、A.pH＞9 B.熔点 C.衍射图谱 D.pH5.5～7.0 E.0.02pH单位<1> 、测pH值时，产生碱误差的条件是<2> 、用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于<3> 、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是三、X1、《中国药典》测定熔点的仪器用具有A、烧杯B、b形管C、温度计D、毛细管E、加热器2、《中国药典》规定测定熔点的方法是A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法3、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A、变色B、浑浊C、气泡D、气化E、液化4、熔点是指A、固体熔化成液体的温度B、熔融同时分解的温度C、熔化时自初熔至全熔的一段温度D、自加热开始至全熔的全程温度区间E、分解的温度5、若药品的熔点在90℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A、水B、乙醇C、硅油D、液体石蜡E、乙醚6、药品的熔点测定可用于A、药品含量测定B、药品的鉴别C、药品的纯度检查D、评价药品质量E、评价药品疗效7、下列何种形体药品可测其熔点A、易粉碎的固体药品B、不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C、凡士林D、低凝点的液体E、超临界液体8、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度D、重复测定三次，取平均值E、被测样品需研细干燥9、旋光度测定中A、测定前后应以溶剂作空白校正B、对测定管注入供试液时，勿使发生气泡C、使用日光作光源D、配制溶液及测定时，温度均应在20℃±0.5℃E、读数3次，取平均值10、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A、葡萄糖氯化钠注射液B、右旋糖酐40氯化钠注射液C、右旋糖酐70葡萄糖注射液D、葡萄糖注射液E、维生素C11、pH值测定A、根据Nemst方程式B、玻璃电极为指示电极C、饱和甘汞电极为参比电极D、测定温度应该固定为25℃E、测定前需先用标准缓冲溶液校正12、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有A、硼砂标准缓冲液pH9.18B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86C、草酸盐标准缓冲液pH1.68D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0113、对水pH值测定A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定C、取两次读数的平均值D、两次pH值的读数相差应小于0.01E、两次pH值的读数相差应小于0.114、测定pH值A、测定前，选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间B、用第一种标准缓冲液进行校正(定位)C、仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，应达到误差≤±0.02pH单位D、在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响，可使用锂玻璃电极E、标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

第二章药物物理常数测定法

2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
.
.
注意事项
6.读数要求估计到0.1℃，3进2舍例：0.3 ℃ ~0.7 ℃写成0.5 ℃ 0.8 ℃ ~0.9 ℃进为1 ℃
.
95:74. 我国药典规定“熔点”的含义系指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点
.
.
.
比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该样品溶液的相对密度。
d20 20
m2 m1
m0 m0
d420d22000.99823
式中 m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量．g； 0.99823——20℃时水.的密度，g／cm3。
.
相对密度的其他方法
比重（密度）计法是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形
式基本相同，都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金
属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。
.
测定方法
二）操作方法 1.取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗转移至干燥蒸馏瓶

执业药师考试物理常数测定法讲课文档

D、P nn0 F
E、N PF
第三十四页，共40页。
n0
例2、折光计的检定，中国药典
（2000年版）规定用
A、棱镜
B、水
C、植物油
D、盐酸液（0.1mol/L） E、氢氧化钠液（0.1mol/L）
第三十五页，共40页。
第四节黏度测定法
一、基本概念
（一）黏度流体对流动的阻抗能力
第三十六页，共40页。
同温度时水
的折光率
第三十页，共40页。
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值
二、校正方法每次测定前，应用校正用棱
镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330
三、应用常用阿培折光计
测定油脂、液态药物
第三十一页，共40页。
96:126、物质的折光率与下列因素有关
A、光线的波长
B、被测物质的温度
C、光路的长短 D、被测物质浓度 E、杂质含量
第三十二页，共40页。
99m：83、20℃时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325
C、1.3330 D、1.517
E、1.7左右
第三十三页，共40页。
例1、折光率测定法计算药物溶液浓度的公式为
A、Pn0 n F
C、F n0 n P
B、P Fn n0
温度
E. 供试品在毛细管内开始局部液化
时的温度
第九页，共40页。
第二节旋光度测定法
一、基本原理
不对称碳原子
手性碳原子
H
︱
R－C－R′ ︱
CH3
第十页，共40页。
具有光学活性
葡萄糖
第十一页，共40页。
旋光度直线偏振光通过含有某些光学活

【执业药师考试】物理常数测定法、滴定分析法(一)

本题思路： 10.某溶液的 pH 值约为 6，用酸度计测定其精密 pH 值时，应选择的两个标准缓冲液的 pH 值是
• 【A】1.68，4 分 • 【B】5 分，6.86 • 【C】4 分，6.86 • 【D】6.86，9.18 • 【E】1.68，6.86
【score:1 分】【A】【B】
【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路： 11.标定高氯酸滴定液的基准物质是
本题思路：[解析] 本题考查的是熔点的定义。熔点是指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度：“全熔”系指供试品全部液化时的温度。“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。建议考生掌握熔点的定义。故答案为 C。 2.旋光法测定的药物应具有
【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】
本题思路： 8.称取葡萄糖 10 分 g，加水溶解并稀释至 100.0ml，于 20℃用 2dm 测定管，测得溶液的旋光度为 +10.6°，此葡萄糖的比旋度为
• 【A】53.0° • 【B】-53.0° • 【C】0.53° • 【D】+106° • 【E】+53.0°
• 【A】15℃ • 【B】20℃ • 【C】25℃ • 【D】30℃ • 【E】35℃
【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】
【E】本题思路：[解析] 本题考查的是比旋度测定方法。平面偏振光透过长 1dm 且每 1ml 含旋光物质 1g 的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。《中国药典》规定温度 t 为 20℃、用钠光 D 线 (589.3nm)作光源用旋光计测定。建议考生熟悉比旋度的测定条件。故答案为 B。 4.用酸度计测定溶液的 pH，测定前应用 pH 值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器 pH 示值与标准缓冲液的 pH 一致，此操作步骤为

执业药师《药物分析》考点精析：第三章

执业药师《药物分析》考点精析：第三章
第三章物理常数测定法
物理常数测定的意义
物理常数：熔点、凝点、相对密度、比旋度、黏度、碘值、皂化值、酸值、
吸收系数、馏程、折光率(二点三度三值一数一馏率)
本章内容：熔点、旋光度和pH值
熔点测定法
概念：熔点、熔程、初熔、全熔、熔融同时分解
测定法：三法
考试要素：105℃或五氧化二磷干燥;3mm，2.5cm，样品于汞球中部，升温速率，重复三次平均;b形管;经过校正的0.5℃刻度分浸型温度计;内径0.9-1.1mm，壁厚0.1mm的中性硬质玻璃毛细管;传温液
旋光度测定法：
概念：平面偏振光，顺右逆左
应用：鉴别、检查、含量测定，记住测定比旋度或用旋光法进行检查和含量
测定的药物
测试方法：0.01°，无气泡澄清溶液，溶剂空白校正，中国药典20℃、钠光
谱D线(589.3nm)
pH值测定
概念：氢离子活度负对数
pH值测定系统(原电池)：指示电极、参比电极、待测液
测定方法
标准缓冲溶液的选择
定位和斜率调整
高pH值的碱误差：锂玻璃电极
新沸放冷的纯化水、电极清洗
第二部分分析方法。

第二章物理常数测定法讲义

供试品的相对密度= 供试品的重量
纯化水重量
=
m供 m纯
=
m总1-m比 m总2-m比
1、为什么供试品应低于20°C？ 2、称重的顺序？ 3、装上温度计，瓶中应无气泡，为什么？ 4、为什么要用新煮沸过的冷水？
韦式比重秤法
测定原理：
本法是根据一定体积的物体（玻璃锤）在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比，利用浮力大小反映液体的相对密度。
第二节馏程测定法
（一）基本原理在标准压力下，由第5滴→剩3～4ml 温度范围
纯度高的药品馏程短纯度低的药品馏程长
A、蒸馏瓶 B、冷凝管 C、刻度量筒 D、温度计
1、为什么加热时要加入无釉小瓷片？
2、怎样选择合适的加热器加热？
3、供试品的馏程怎么算？
①防爆，应在蒸馏开始前加入。
②80°C以下时或是蒸馏易燃易爆性药物如乙醚、三氯甲烷等用水浴加热（水浴液面始终不得超过供试品的液面）。80°C以上时用直接火焰或其他电器加热。
• 初熔样品开始局部液化、出现明显液滴 • 全熔样品全部液化
二、测定方法（Ch.P共收载三法）
样品需先经干燥后才测定熔点
•第一法测定易粉碎的固体药品 •第二法测定不易粉碎的固体药物
•
如脂肪、石蜡、羊毛脂
•第三法测定凡士林等非固体样品
（一）仪器与用具（毛细管法）
• 加热用容器耐直火加热容器 • 搅拌器玻璃棒或磁力搅拌器 • 温度计分浸型，具有0.5°C刻度，须先经校正 • 毛细管 • 传温液 m.p ＜ 80℃ ，用水；
手性碳原子
H ︱ R－ C －R′ ︱ CH3
具有光学活性
葡萄糖
旋光度
直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。

【执业药师考试】物理常数测定法-1

本题思路： 11.《中国药典》(2000 年版)规定检查动力黏度的药物应是
• A．右旋糖酐 70 • B．二甲硅油 • C．肝素钠 • D．液体石腊 • E．右旋糖醋 70 葡萄糖注射液
【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】
本题思路： 12.测定右旋糖酐 40 的特性黏பைடு நூலகம்应选用
【B】【C】【D】【E】本题思路： 14.测定旋光度所用计算式中表示 • A．被测溶液的浓度(mg/m1) • B．被测溶液的摩尔浓度 • C．被测溶液的百分浓度(g/m1) • D．被测溶液的比重 • E．被测溶液的浓度(g/m1)
【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】
【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】
【D】【E】本题思路： 8.测定凡土林或类似物的熔点时(采用第三法)将供试品放于 • A．毛细管内 • B．毛细管底部 • C．毛细管口 • D．毛细内壁 • E．温度计水银球上
【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】
本题思路：
2.ηr 表示的是 • A．特性黏度 • B．动力黏度 • C．运动黏度 • D．相对黏度 • E．溶剂黏度
【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】
本题思路： 3.《中国药典》(2000 年版)规定测定熔点的温度计应是
• A．水银温度计
• B．乙醇温度计 • C．分浸型并且 0.5℃刻度温度计 • D．一般温度计 • E．具 0.1℃刻度温度计
• A．平氏黏度计 • B．旋转式黏度计 • C．乌氏黏度计 • D．阿培折光计 • E．比色计

物理常数测定法

l
例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物
例2. 比旋度的符号应是 A. B. C
C. []2D0
D. Pa E. dm
例3. 旋光计的检定，中国药典（2000 年版）规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管
5.测量棱镜
6.铰链
7.辅助棱镜
8.加样品孔
9.反射镜
10.读数镜筒
11.转轴
12.刻度盘罩
13.棱镜锁紧扳手 14.底座
其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的
辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，
旋光度
直线偏振光通过含有某些光学活
性的药物液体时，能引起旋光现象，
使偏振光的平面向左或向右旋转，旋
转的度数称为旋光度．
旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构特征，亦与旋光性物质溶液的浓度、液层的厚度、入射偏振光的波长、测定时的温度等因素有关。同一旋光性物质，在不同的溶剂中，有不同的旋光度和旋光方向。
• 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能 • 稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如 • 有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使 • 用寿命。 • 测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检 • 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 • 点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 • 仪器应维修后再使用。