灰化、电热板消解-原子吸收法测定城镇污泥中的镍、锌
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，用于测定食品中的痕量镍含量。
本文将就该方法的原理、实验步骤和应用进行详细介绍。
一、方法原理：微波消解-火焰原子吸收光谱法（Microwave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称MWD-FAAS）是一种将微波消解技术与火焰原子吸收光谱法相结合的分析方法。
首先通过微波消解技术将食品样品中的镍等元素完全溶解，然后利用火焰原子吸收光谱法对镍进行定量分析。
二、实验步骤：1.样品准备：将待测食品样品取适量称重，然后加入适量的高纯酸（如硝酸、氢氧化钠等）进行预处理。
2.微波消解：将样品放入微波消解系统中，根据实验要求设置合适的消解参数，如温度、时间等。
3.溶液制备：待样品溶解后，得到的溶液需要进行适当稀释，以保证测量时镍的浓度在仪器检测范围之内。
4.火焰原子吸收光谱测量：用稀释后的样品溶液进行火焰原子吸收光谱测量。
根据吸收峰的强度，利用标准曲线法或内标法对镍的含量进行定量分析。
三、优点和应用：微波消解-火焰原子吸收光谱法具有以下优点：1.快速：微波消解技术可以迅速将样品中的镍等元素溶解，节省样品制备时间。
2.精确：火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度和良好的重现性，可以准确测定痕量镍含量。
3.高效：该方法可以同时测定多种元素，提高分析效率。
该方法广泛应用于食品安全检测领域。
食品中的镍含量对人体健康有一定的影响，过量摄入镍会导致肝脏损伤、呼吸道炎症等疾病。
因此，通过微波消解-火焰原子吸收光谱法对食品中的镍含量进行准确测定，有助于监控食品安全，评估食品质量。
总结起来，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种快速、精确、高效的分析方法，可用于测定食品中的痕量镍含量。
该方法在食品安全检测和食品质量评估方面具有重要应用价值。
电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨
电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨摘要电热板消解土壤具有温度控制难，消解时间长，加酸量大，待测组分易损失或沾污的特点。
笔者根据多年经验，对国标方法中的全消解法进行了探讨：细化了消解温度（低温消解阶段设定温度为150℃以下，中温消解阶段设定温度为220℃~260℃），改变了加酸顺序，拉开了加酸时间，提出了一些注意点。
关键词电热板；土壤；消解；温度中图分类号s15 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2012）69-0030-020 引言铜锌铅镉镍镉等土壤元素，在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法，其中铜锌消解后加入硝酸镧为基体改进剂[1]、铅镉消解后加入磷酸氢二铵为基体改进剂[2]，铬消解后加入氯化铵为基体改进剂[3]，镍则不需要加[4]。
一般情况下，土壤中的重金属元素含量较高，除镉需用石墨炉测定，其余均可用火焰法测定，不需要加基体改进剂。
且经多次使用国家标准样品验证可知，石墨炉测定土壤中镉元素时，不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。
故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多数情况下可一次消解不加基体改进剂，测定以上六种重金属元素。
电热板消解作为一种传统消解方法，因其设备简单、成本低廉，仍占有广大市场。
但由于是敞开式消解，温度难以控制，消解时间长，加酸量太大，待测组分易损失或沾污，以上几点都需要操作人员长期摸索才能有较好的控制。
在此浅谈一下笔者多年消解的一点经验，以供广大同业参考。
1 国标中全消解法描述准确称取0.2g~0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒白浓厚烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
电热板消解-火焰原子吸收法对污泥中铅、铜、锌的测定研究
电热板消解-火焰原子吸收法对污泥中铅、铜、锌的测定研究陈思奇;罗盈;胡洁琼;李进平【摘要】取武汉市某污水处理厂脱水污泥为实验研究对象，用BCR三步提取法对污泥中Pb、Cu、Zn的4种存在形态进行分离提取，用电热板消解法进行全量消解，利用火焰原子吸收（FAAS）检查污泥样品中Pb、Cu、Zn的总量和各形态含量。
结果表明，武汉市某污水处理厂脱水污泥中Pb和Cu的含量较低，Zn的含量较高，其中，Pb主要以残渣态的形态存在，弱酸提取态较少，Cu的弱酸提取态仅占0.2%，主要以氧化态的形态存在；Zn的4种形态分布较平均，可氧化态所占比例略高于其它三种形态。
%Sewage sludge was collected from one wastewater treatment plant located in Wuhanas the experiment object.The airdried samples were dissolved by the method of electric heating plate before the total content determination and sequentially extracted with Community Bureau of Reference (BCR) three-step method before speciation determination for the heavy metals.Flame atomic adsorption spectrometry was used to determine Pb、Cu、Zn.The results showed that the contents of Pb and Cu were low in these samples,but Zn was much higher.The main form of Pb was residual fraction and the fraction of acid soluble was low. Cu was in the state of oxidisable forms and the fraction of acid soluble was only 0.2%.The four forms of Zn were distributed evenly and the fraction of oxidisable was slightly higher than the other three forms.【期刊名称】《武汉纺织大学学报》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P67-71)【关键词】城市污泥;重金属;BCR三步提取;电热板消解;火焰原子吸收【作者】陈思奇;罗盈;胡洁琼;李进平【作者单位】武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073;武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073;武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073;武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】X705随着经济的发展，人们生活水平的不断提高，城市人口数量快速增加，城市污水处理厂的数量和处理规模快速增长，产生的城市污泥量也随之快速增长。
火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍
表 ５ 回收率 ２ ３ 精 密度 ．
按上 述样 品 的处 理 方 法 ， 实 际 样 品 测 定 ６份 对 平行样 品， 计算各被测元素测定结果 的相对标准偏
差， 测定 结 果列 于表 ３ 相 对标 准 偏 在 ２７ ％ ， ．３
４ ４ ％之 间。 ．６
表 ３ 工 业污泥样 品测定 结果 ｎ＝６
３ 结
语
本文建立 了火焰原子吸收光谱法测定工业污泥
中铜 、 、 、 铅 锌 镍元 素 的检 测方 法。方 法检 出限 为 ００ １ ． ｇ Ｌ 相 对 标 准 偏 差 为 ２ ７ ％ ・ ．２ ～０２ ｍ ／ ， ５ ．３ ４４ ％ ， ．６ 回收率 为 ９ ．％ ～１５０ ７０ ０ ．％。本 方 法适用 于 工业污泥重金属铜、 、 镍的检测， 铅 锌、 对环境 的保护 起到 积极 的作用 。
子水 Байду номын сангаас
Ｉ ３ 样 品处理 ．
．
试剂主要有硝 酸、 氢氟酸 、 高氯 酸、 酸 ， 盐 去离
境保 护关 注 的 重 要 问题 之一 。因 此 ， 于 工 业 污 泥 对
的监测 和分析方法的准确与否 ， 给治理工业污泥提 供详实技术指标显得尤为重要 。本 文在文献［ ］ ２ 的 基 础 上建 立 了新 的分 析 方 法 ， 用 将工 业 污泥 自然 采 风干 ， 筛分制备样品， 烘干， 硝酸 、 氢氟 酸、 高氯酸消 解， 用火焰原子吸收光谱法测定工业污泥 中铜 、 铅、 锌、 。 镍
参考文 献 ：
２４ 检 出限 ． 本 方法 在测 定条件 下 ， ４ 用 ％盐 酸空 白溶 液连续 测定 ｌ 次 ， １ 统计 测量 结 果 ， 算 方 法 的 检 出 限 列 于 计
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的镍
ｉ ｍ ｍｅ ｒ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ
ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ，ｉ ｔ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｌ ｙ ． Ｓ ｏ，Ｆｉ ｎ ｄ ｉ ｎ ｇ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｅ ｘ ａ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｉ ｓ ｏ ｎ ｏ ｕ ｓ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ｂ ｅ ｃ ｏ ｍｅ ｍｏ ｒ ｅ ｉ ｍｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｔ ． Ｎｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ｉ ｎ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｓ ｕ ｃ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｕ ｌ ｌ ｙ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｐ ｌ ａ ｔ ｆ ｏ ｒ ｍ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 微 波 消解 酸 的选 择
１ 试 验 部 分
１ ． １ 主 要试 剂 和仪 器
由于 活性 污 泥 主要 是 有 机 组 份 组 成构 成 的 ，
但 含 有 少 量颗 粒 微 小 的硅 酸盐 类 无 机 物 ， 通 常 酸
３ １ １ ０型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 （ 美国Ｐ Ｅ 公
司） ， ＨＧＡ６ ０ ０型石 墨 炉 （ Ｌ’ Ｖ Ｏ Ｖ平 台石 墨管 ） ， Ｆ Ｒ一
法 消解较 为困难， 笔 者 分 别 采 用 ＨＮＯ 。 ＋ Ｈ。 Ｏ。 、
火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
中 图分 类 号 ： ５ ． １ ０６ ７３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ —０ ０ ２ ０ ）０００ —２ ０ １４ ２ （ ０ ２ １—５ ００
对 于污泥 的监 测 和分 析 方 法 的准 确 与 否 ， 是 至 关 都
重要 的。本法 在文 献 ［］ １的基 础上 建立 的新 方法 ， 是 将 污水处 理 厂污泥 进 行 自然 风 干 ， 筛分 制 备 污 泥 样
品， 经烘 干 、 酸一 氟 酸一 氯 酸 消 解 后 ， 火 焰 原 硝 氢 高 用
ｔ ｅｒｎ ｅ９ ～ １ ３ ． ｈ ａ ｇ ５ ０
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｙ ｒ ：ＦＡＡＳ ；Ｍ ｕ ｄ ｏｌ ｄ ｙｓ ｉ ；Ｃｕ ｎ ｂ；（ ；Ｎｉ ；Ｚ ；Ｐ
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５
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对 于污泥 处 置 ， 目前 大 致有 两 种 方 法 。一 种 是
１ ． ｍ ｇ・Ｌ ００
ｒｌ ｎ
将 干 污泥样 品 置于 阴凉 、 通风 处晾 干 ， 平铺 于硬
质 白纸 板 上 ， 用玻 璃 棒等 压散 （ 勿破 坏 自然粒 径 ） 用 ，
混 合标 准 溶 液 ： ｕ ５ ． ｒｇ・Ｌ ， ｎ １． ｒｇ Ｃ Ｏ ０ ａ Ｚ ０ ０ ａ
・
玛瑙研 钵 研磨 至样 品全部 通 过 １０ ２０目筛 （ 龙 ６￣ ０ 尼
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第３卷 ８
第 １ Ｏ期
理化检 验一 化学 分册
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 ． ． ． 含 量 锌城 市污水 ， 产生 走量 污泥， 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 ， 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 ２ 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
Ｃ ｕ １ ０． ０ ０ Ｚｎ ０ ０ ０
Ｖ １２ Ｎ ２０ ｏ．４ ｏ３ ０ ２
单位 ：ｇｍ ｍ／ Ｌ
Ｐ ｂ ０ ０ ０ Ｃ Ａ ０ ０ ０
取 泥样 于 ２０ ５ ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加少许 重蒸 馏水 浸润 ，
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Ｓ Ｕ Ｈ￣ ．Ｔ ＷＡ Ｅ Ｏ Ｔ ，Ｓ Ｔ ＇ ＴＲ
品 犟 爨 牙 牙 撰
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西 南给 排 １ 承
Ｖ ｌ ４ ｏ３ ０ ２ ｏ－ Ｎ ． ２ ０ ２
襄 分析 与 监测
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ｋ。 ｇ ２ 仪器和试 剂
Ｏ ／ ， 为 ５ Ｏ ｇＬ 使 用 时 分 别用 ０２ 的硝 酸 ｍｇＬ 镉 ．ｍ ／ ， ．％ 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
３ 实验 部分
３ １ 取 样 ．
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 ， 采样 从脱
２ １ ＷＦ 一１２ ． Ｘ Ｆ Ｂ型原 子 吸 收分 光 光 度计 ， 、 、 铜 锌
９ － ３
４
１ｏ ．０ ２． ０ ０
３ ０ ０
１ ０ ｏ ２ ０ ．０
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０ １ ．０ Ｏ ２ ．０
０ ０ ３
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定食品中微量金属元素。
本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤以及应用范围。
一、原理介绍微波消解是将食品样品置于酸性介质中，在微波辐射的作用下，将样品中的有机物质分解为无机物质。
这一步骤旨在提高镍的提取率和分析准确性。
火焰原子吸收光谱法是利用一个可调谐单色器，将具有特定波长特性的独立光线引入光束轴线，通过光束传播到火焰的析出气体中。
当原子或离子处于激发状态时，吸收对应的特定波长光，并测量其吸光度。
二、操作步骤1. 样品制备：取适量待测食品样品，将其研磨成细粉，并称取一定质量的样品。
2. 微波消解：将样品转移到石英消解桶中，加入适量的消解剂和稀释剂。
将消解桶放入微波消解仪中，设置相应的消解参数，如温度、压力和时间。
启动微波消解仪，消解样品。
3. 消解液处理：在微波消解完成后，将消解液转移到扩容瓶中。
使用稀释剂将消解液稀释为适宜浓度，以便进一步进行分析。
4. 标准曲线绘制：准备一系列浓度已知的镍标准溶液。
将这些标准溶液分别用上述方法消解，并测定其吸光度。
根据吸光度与浓度的线性关系，绘制标准曲线。
5. 样品测定：将经过稀释的样品液和较纯的溶剂分别注入火焰原子吸收光谱仪中。
调节火焰温度和气体流速，通过比较待测样品的吸光度与标准曲线，计算样品中镍的浓度。
三、应用范围微波消解-火焰原子吸收光谱法广泛应用于食品中微量元素的分析。
特别是对于食品中痕量镍的测定，具有以下优势：1. 灵敏度高：该方法可以精确测定食品中ppb甚至更低浓度的镍。
2. 快速准确：经过微波消解后，样品中镍元素的提取率高，分析结果准确可靠。
3. 适用性广：该分析方法适用于多种食品类型，如水果、蔬菜、肉类等，具备广泛的应用范围。
4. 检测成本低：相对于其他分析方法，微波消解-火焰原子吸收光谱法的仪器设备和试剂成本相对较低，适合于大规模的样品分析。
综上所述，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种可靠的方法，用于食品中痕量镍的测定。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
《微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍》1. 引言食品安全一直备受人们关注，食品中存在的微量元素含量对人体健康具有重要影响。
镍是一种重要的微量元素，过量摄入会对人体健康产生负面影响。
准确测定食品中痕量镍的含量至关重要。
微波消解-火焰原子吸收光谱法作为一种先进的分析手段，具有快速、准确的特点，被广泛应用于食品中微量元素的测定。
2. 微波消解的原理和方法微波消解是利用微波加热对样品进行消解，使固体样品转化为容易溶解的液体，为后续分析提供样品。
该方法具有操作简便、快速、无需添加大量试剂等优点，适用于各种食品样品的前处理。
3. 火焰原子吸收光谱法的原理和测定火焰原子吸收光谱法是通过样品原子蒸发至火焰中，吸收特定波长的光线，根据吸收光线的强度来测定元素含量的方法。
该方法具有测定快速、准确性高的特点，适用于微量元素的测定。
4. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的步骤（1）样品的制备：将食品样品进行样品前处理，包括研磨、称量等步骤。
（2）微波消解：将制备好的样品加入微波消解仪中，进行微波加热消解，得到溶液样品。
（3）标准曲线的建立：利用标准品溶液进行浓度梯度稀释，建立标准曲线。
（4）火焰原子吸收光谱法测定：将溶液样品置于火焰原子吸收光谱仪中，测定镍的吸收光谱，根据标准曲线计算镍的含量。
5. 文章总结和回顾在本文中，我们对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍进行了深入探讨。
通过微波消解将固体样品转化为容易溶解的液体，再利用火焰原子吸收光谱法进行测定，能够准确、快速地获取食品中镍的含量，对食品安全具有重要意义。
6. 个人观点和理解作为一名文章写手，通过深入了解和撰写这篇文章，我对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍有了更深入的理解。
我认为这种先进的分析手段能够有效地保障食品安全，并为人们的健康提供有力的保障。
结语通过本文的探讨，我们对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍有了更全面、深刻的认识。
灰化、电热板消解-原子吸收法测定城镇污泥中的镍、锌
灰化、电热板消解-原子吸收法测定城镇污泥中的镍、锌陈玉芳
【期刊名称】《城镇供水》
【年(卷),期】2017(000)002
【摘要】采用灰化的方式对城镇污泥进行预处理,减小体积和有机质含量.后续采用电热板消解、原子吸收分光光度法测定城镇污泥中锌和镍的含量,方法准确度、精密度满足实验要求.污泥中镍和锌含量分别为0.833mg·kg-1和1.26mg·kg-1,满足土壤环境质量标准中的二级标准限值要求,处在较低含量水平,远低于统计的污水处理厂污泥中重金属的含量水平.
【总页数】3页(P43-45)
【作者】陈玉芳
【作者单位】大兴安岭地区环境监测站加格达奇,黑龙江大兴安岭 165000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.微波消解-火焰原子吸收法测定废活性污泥中的铜、锌和镍
2.火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍
3.火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍
4.电热板消解-火焰原子吸收法对污泥中铅、铜、锌的测定研究
5.电热板消解—火焰原子吸收法对污泥中铅、铜、锌的测定研究
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火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍
ｊ ｏＵＲＮＡＬ ＯＦ ＸＵＣＨＡＮＧ ＵＮＩ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
Ｖｏ ． ２ １ ９． ＮＯ ２ ．
Ｍａ． ２ ０ ｒ ０１
文 章 编 号 ： ６ １— ８ ４ ２ １ ） ２— ０ １ ５ １ ７ ９ ２ （ ０ ０ ０ ０ ９ —０
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＷＦ Ｘ一１ ２ ２原 子 吸收分 光光 度计 （ 京 第 二光 学 仪 器厂 ） Ｃ ， ｎ Ｃ ， ｒＰ ， ｉ 心 阴极 灯 （ 京 ＦＢ 北 ；ｕ Ｚ ， ｄ Ｃ ，ｂ Ｎ 空 北 第 二光 学仪器 厂 ） Ｄ Ｚ一８ ；Ｒ Ｄ箱 式 电阻炉 （ 天津 市华 北实验 电炉厂 ） ． 硝酸、 氢氟 酸 、 酸镍 、 硝 硝酸 镉 、 硝酸铜 、 酸铬 等均 为分析 纯 ， 硝 硝酸铅 、 酸锌 为基 准试剂 ． 硝
９ ２
许 昌 学 院 学报
２１ ０ ０年 ３月
１ ３ 样 品 的 预 处 理 ．
１ ３ １ 干 污泥样 品 的制备 ．．
分取 春夏秋 冬 四季节 四种污 泥 （ 昌市瑞 贝卡污 水 净化 有 限公 司 ） 将 其 编号 为① ② ③④ 号 污 泥 ． 许 ， 湿 污 泥样 品置于 阴凉 、 风处 自然 风 干后 ， 通 用瓷 坩埚研 磨 ， 过 ８ 再 Ｏ目标 准 筛． 后放 入烘 箱 中 １５℃ 烘 ３ｈ 最 ０ ，
３ ７ ％ 之 间） 样 品加 标 回收率 为 ９ ． ％ ～１４ ９ ， ．２ ， ２８ ０ ． ％ 测定 结果 准确 可 靠 ， 出 了不 同季 节生 活 污 得
泥 中铜 、 、 、 、 、 含 量 变 化 规 律 ． 锌 铅 镉 铬 镍
关键词 ： 水处 理厂 污泥 ； 污 火焰 原 子 吸 收 光 谱 ； 金 属 元 素 重
原子吸收火焰法次灵敏线测定污水和电镀污泥中高含量的锌(论文)
对于浑浊的污水样品要进行预处理，取 ５０ｍｌ 混合
均匀的污水样置于 １００ｍｌ 烧杯中，加入硝酸 ２．５ｍｌ，在
电热板上加热消解，冷却后转入 ５０ｍｌ 容量瓶中，用纯
水定容至刻度。 由标准曲线求得锌的含量。
１．３．２ 电镀污泥样品的前处理
１．３．２．１ 电镀污泥含水率的测定
称取电镀污泥约 ５ 克于称量瓶中，在 １０５℃烘箱
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｉｇｈ ｃｏｎｔｅｎｔ Ｚｉｎｃ ｏｆ Ｓｅｗａｇｅ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ Ｓｌｕｄｇｅ ｂｙ ＦＡＡＳ ／Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｌｉｎｅ Ｍｅｔｈｏｄ
Ｆａｎ Ｘｉａ
（Ｑｉｄｏｎｇ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｓｔａｔｉｏｎ， Ｊｉａｎｇｓｕ ２２６２０）
可能带来较大的误差，如采用逐级稀释，则增加了工 作量。 笔者参阅有关文献［３］［４］ 对采用次灵敏线测定 污水和电镀污泥中的高含量锌进行了研究。
１ 实验
１．１ 仪器与试剂 ＷＦＸ －１Ｆ２Ｂ２ 型原子吸收光谱仪（ 北京瑞利分析
仪器厂） 锌标准溶液：称取经稀酸清洗并干燥后的 ０． ５０００ｇ 光谱纯金属锌，用 ５０ｍｌ（１ ＋１） 硝酸溶解，用水 稀释至 ５００ｍｌ，此溶液每毫升含 １０００．０μｇ 锌。
样品编号 ＳＦＲ０２６ ＳＦＲ０３８ ＧＦＲ０１２ ＧＦＲ０１８
加标回收率（ ％） ９２．５ ～９８．４ ９４．７ ～１０２ ９３．５ ～１０４ ９４．２ ～１０５
由表 １、表 ２ 可知，次灵敏线测定污水和电镀污泥
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北方环境 第 ２９ 卷 第 ５ 期 ２０１３ 年 ５ 月
中的高含量锌，相对标准误差（ ＲＳＤ） ＜２．９６％，加标 回收率为 ９２．５％ ～１０５％。 ２．６ 与标准法的比对试验
原子吸收火焰法次灵敏线测定污水和电镀污泥中高含量的锌
原子吸收火焰法次灵敏线测定污水和电镀污泥中高含量的锌作者：樊霞来源：《北方环境》2013年第05期摘要：对采用原子吸收火焰法次灵敏线测定污水和电镀污泥中高含量的锌进行了研究。
试验结果表明：在锌浓度50.0～600.0mg/L之间，溶液锌含量与吸光度呈线性关系。
线性回归方程为y=0.000661x-0.0007，相关系数γ=0.9998。
方法检出限为25.0mg/L，相对标准误差（RSD）关键词：原子吸收火焰法；次灵敏线；高含量锌；污水；电镀污泥中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号1007-0370（2013）05-0158-03锌是人体必不可少的微量元素。
水中含锌1 mg/L时，对人体的生物氧化过程有轻微的抑制作用。
它的主要污染源是电镀、冶金、颜料化工等企业排放的废水。
水中锌测定的主要方法有双硫腙分光光度法、火焰原子吸收法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、ICP-AES法、在线富集流动注射法。
火焰原子吸收法因灵敏度高、干扰少、方法简便快速，为测定水中锌的首选方法和国标方法[1] [2]。
但该法的测定上限仅为1mg/L。
对于污水和电镀污泥中高含量的锌往往要稀释数十甚至数百倍才能测定。
如果大比例稀释样品可能带来较大的误差，如采用逐级稀释，则增加了工作量。
笔者参阅有关文献[3][4]对采用次灵敏线测定污水和电镀污泥中的高含量锌进行了研究。
1实验1.1仪器与试剂3结论采用火焰原子吸收法次灵敏线测定污水和电镀污泥中高含量的锌，检出限为25.0mg/L。
在锌浓度50.0～600.0mg/L之间，溶液锌含量与吸光度呈线性关系，相对性较好。
方法测定的相对标准偏差（RSD）参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第4版）[M]，北京：中国环境科学出版，2002：323-329.[2] 张晓光.火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的锌[J]，环境监测管理与技术，1991， 3（4）：40.[3]北京第二仪器厂.原子吸收火焰法分析手册 [M].1990：52-64.[4]魏复盛等.《水和废水监测分析指南》（中册）[M].北京：中国环境科学出版社，1994，1-25.收稿日期：2013-1-18作者简介：樊霞（1975- ），女，江苏启东人，工程师，主要从事环境监测工作.。
微波消解——原子吸收法测定钻井泥浆中的铜、锌、铅、镉
（） 标 准 储 备 液 （ 家 标 准 物 质 研 究 中 心 ）０ ０ ｇｍ ２铜 标 准 １铅 国 １０ ｕ ／ ｌ（）
究 中 心 ） ０ ０ ｕ ／ ， ５） 酸 ； ６） 氧 化 氢 （ 用 的 试 剂 均 为 优 级 实 验 结 果 表 明 方 法 的 检 出 限 能 满 足 测 定 要 求 １ ０ ｇｍｌ （ 硝 （ 过 所
铅 镉
Ｙ＝ ． ３ ６ Ｘ＋ Ｏ ｏ ｒ ０．９ ７ Ｏ ｏ １ Ｏ １ ８ ６ Ｏ．ｏ ＝ ９ ９ ．ｏ Ｙ＝ ． ６ １ Ｘ＋ ．ｏ ＝ ．ｏ Ｏ ｏ ３ ０ ４ １ ５ Ｏｏ Ｏ ｒ １ｏ Ｏ ．ｏ Ｙ＝ ． ２ １ Ｘ＋ ．ｏ ＝ ．９ ９ ０ ０ ３ Ｏ ０ ０ ３ Ｏ Ｏ ｏ ｒ ０ ９ ９ ．２ Ｙ＝ ． ３ ４ Ｘ＋ ．ｏ ｒ ０ ９ ９ ７ Ｏ ｏ ７ Ｏ ２ ９ ４ Ｏ ｏ ＝ ．９ ９ ．ｏ
Ｏｏ １ Ｏ １ ．ｏ 一 ．Ｏ Ｏｏ ３ Ｏ １ ．ｏ 一 ．Ｏ ００ ３ Ｏ １ ．２ 一 ． Ｏ ００ ７ ＯＯ ．０ 一 ． １
３、 论 讨
相 关 系 数 检 出 限
ｍｇ Ｌ ／
泥 浆 风 干 后 ， 粉 碎 机 将 泥 浆 样 品 磨 成 粉 状 ， 确 称 取 ０ ５ ０ 铜 用 准 ．０ ｇ 已 过 筛 的样 品 ， 入 到 微 波 消 解 高 压 溶 样 杯 的 底 部 。 用 几 滴 纯 水 略 锌 加 并
染 毒 性 的 大 小 ， 环 境 危 害 极 为 严 重 ； 用 传 统 的 湿 法 消 化 或 千 法 对 采
表 ３ 火 焰 条 件 元 素
铅
助 燃 气
空 气
燃 气
乙 炔
燃 气 流 量 （ ／ ｎ） Ｌ ｍｉ
１Ｏ ．
微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中重金属元素
微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中重金属元素陈燕芹;刘红【摘要】提出了火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中微量铅、铬,镍、铜、锌和锰含量的方法.采用硝酸和氢氟酸(体积比8比1)混合酸对试样进行消解,再加入硼酸溶解铝、钙、镁所生成的难溶氟化物.用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 1～1·000 0之间.在粉煤灰试样的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收试验,得到回收率在94.9%～102.4%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)009【总页数】3页(P1006-1007,1012)【关键词】火焰原子吸收光谱;微波消解;粉煤灰;重金属元素【作者】陈燕芹;刘红【作者单位】毕节学院,化学系,毕节,551700;毕节学院,化学系,毕节,551700【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着工业的发展,燃煤量的增加,煤的固体废渣不加筛别地用于填沟造田,筑路或随意堆放在饮用水源附近,由此而引起的重金属污染问题日益严重。
煤中含有铅、铬、镉、镍等重金属元素,这些元素随着煤的燃烧进入粉煤灰中,对人类的健康和环境构成潜在的威胁。
已有报道对煤灰中微量重金属元素的迁移进行了研究[1]。
由于煤灰化学成分复杂,试样处理及分析测试均比较困难。
传统的熔融法和湿法消化均易引入玷污而干扰分析过程[23],而且煤灰样品需要分别处理,国家标准 GB/T 4634-1996规定测定锰需将煤灰分别用高氯酸、氢氟酸和盐酸加热消解;DL/T 867-2004规定测铅、铬需将煤灰分别用高氯酸、氢氟酸和硝酸加热消解,且加热温度不能高于150℃。
铅受热不稳定,极易挥发,采用常压干法灰化或湿法灰化处理样品,均有可能造成铅的损失而影响其测定结果,而且湿法灰化试剂用量大,空白值高,产生酸雾多且费时。
本工作采用微波消解法用于煤灰中多元素的同时消解,并且消解是在密闭容器内进行,可有效地防止易挥发性元素的损失,样品处理时间减少。
微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和Ni
２ ２ 实 验 方 法 ．
２ ２ １ 微 波 消解法 ．．
用 电子天 平称取 土壤样 品 ０ ２ （ ． ｇ 对于 Ｅ Ｓ系列 Ｓ 样 品则称 取 ０ ３ ） 置于 消解 罐 内 ， 移 液枪 移 取 ９ ．ｇ ， 用 ｍＬ ＨＮＯ 和 ４ 。 ｍＬ ＨＦ于消解罐 内， 轻微 振摇后 ， 加 盖 密封 ， 于微 波 消 解 炉 内 ， ５ ５ ｎ内升 温 至 置 在 ． ｍｉ １ ５ 并 保持 １ ｍｉ ， ８￣ Ｃ， ０ ｎ 通风 冷却 至室温 ， 将试 液移 至 ５ ｍＬ聚乙烯容 量瓶 中 ， ２ ＨＮＯ 定 容 至刻 度 ， ０ 用 。
京 东西电子 技术研 究 所 ） 。所 有 元 素标 准 物 质 均为
作 者 简 介 ：况 兴 军 ， ，９ ４年 出生 ， 庆 人 ， 男 １６ 重 助理 工 程 师 ， 究 方 向 ： 境 分 析 化学 。 研 环
维普资讯
３ ０
分 析 仪 器
改 进 剂 对 测 定结 果 的 影 响 。实 验 结 果 表 明 ， 方 法在 分 析 土壤 标 准 样 品 中 上 述 六 种 元 素 时 ， 个 别 样 品 中 的个 别 该 除
元 素 外 ， 定 结 果 与 保 证 值 基 本 符 合 ， 重 复 性 好 ， 合 于 土壤 中金 属 元 素 的例 行 分 析 和 研 究 。 测 且 适
消解 时问不 长 （ ５ ５ ｉ） 所 分 析 的 五种 土 壤 标 准 １．ｒｎ ， ａ 样 品 的测定结 果与 保证值 基本符 合 ， 因此 ， 对消 解方
法 进行 进一步 优化 的意义 不大 。 ３ １ 方法 的可行性 ．
Ｅ ＴＨＯ Ｒ一６ ０ 型 微 波 消 解 炉 （ 大 利 Ｓ ＭＰ ０ 意 Ｍｉ ｓｏ ｅ 司） ＡＡ７ ０ 原 子 吸 收分 光 光度 计 （ ｌ ｔｎ 公 ｅ ； ０３ 北
微波消解-原子吸收法测定污泥中的铜、锌含量
０ ． ０ ０ ９ ｍ ｇ ／ Ｌ ，方法加标 回收率 ９ ３ ． ３ ％ ～１ ０ ９ ％ ，相对标准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ均小于 ５ ％。
ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｚ ｉ ｎｃ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｃ ｅ ｌ ｌ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｔ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ．Ｗｉ ｔ ｈ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｅ ｅ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎｍｅ ｎｔ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｎｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ａ ｎｄ Ｃｏ ｐ ｐｅ ｒ Ｓｏ ｌ ｉ ｄ Ｗ ａ ｓ ｔ ｅ ａ ｎｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌｅ ａ ｄ，Ｚｉ ｎ ｃ ａ ｎ ｄ Ｃａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ Ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ Ｗ ａ ｓ ｔ ｅ。 ｔ ｈｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０． ０ ０ １～０ ． ０ ０９ ｍｇ ／Ｌ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ
城市污水 铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁的测定 原子吸收光谱法
金属浓度，（ ｇＬ 按下式计算 ｃｍ ／ ） ｃ 一一 一一 ＝ Ｖ 式中： ｍ— 工作曲线上查得的金属含Ｉ， ｇ ｍ ｒ Ｖ— 试料体积， ， ｍＬ
８ 箱密度
ｍ １ ０ Ｘ ０ ０
对 １ 个实验室统一分发质ｆ控制样品， ６ 用直接法测定所得结果列于表 ４ ＜
３５ ．１
１９ ．８
第二篇 ， 合 革 取 法
９ 主月内容与适用范圈
本标准规定了用原子吸收光谱法中的鳌合萃取法侧定城市污水中的俐、 铅、 锌、 福。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、 铅、 锌、 拓的侧定。 浓度测定范围与仪器的特征有关， ５ 表 列出了一般仪器的定ｆ范围。
６
锌
２３９ １ ． ８
铅
２３３ ８． ８
福
２８３ ２．
８
锰
２９５ ７．
镶
２２０ ３ ．
７’
铁
２８３ ４． ８
波长（ｍ） ｎ 灯电流（ ｍＡ）
火焰类 型
８
贫
嫩
贫
嫌
贫
姗
贫
嫩
贫
姗
贫
姗
贫
燃
６２ ３ 吸光度测ｆ ．． 仪器用硝酸溶液（－） （ ５调零， ３ 待仪器的零点稳定后， 依次将工作溶液（－）空白试验（．） ６３ ， ６１和已消解 溶液（．．） ６２１喷人火焰， 记录吸光度， 将试料的吸光度扣除空白试脸吸光度， 在工作曲线上（－） （ ３查出被 ６ 测元素的含量。 ６ ３ 工作 曲线绘制 ． 参照表 ３ 在 ０ ｍＬ容量瓶中， ， １０ 用硝酸溶液（． ） （ ５稀释金属标准溶液（． ＞配制 ４ ３ （ ８， ３ 个以上浓度的７ ． 作溶液， 使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。
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随着 城市 规模 的不 断 扩大 ，水 资源 消耗 量也 随 之增 加 ，污水 集 中处 理厂 也得 到 了快速 的产 生
镀 污泥 灰化 后 ，再使 用 电热板 消解 ，可 以有 效 避免 有 机物 对测 量结 果产 生 的影 响 。
１ ． 实验仪器及试 剂
原 子吸 收分光光度 计 （ ｚ 一 ５ ０ ０ ０ ， 日本 １ ３立 公
环节和产生量也不尽相 同。而由于城市工业门类的 差异 ，污水中重金属的含量也有较大差别 。在絮凝
弗炉 （ ＸＬ 一 ６ ０ 、河南 省 中科新 技 术有 限公 司 ） 。 硝酸 （ 优 级 纯 ，德 国 ｍ ｅ ｒ ｃ ｋ） ，高 氯 酸 、氢 氟 酸 （ 优 级 纯 ，天 津 科 密 欧化 学 试 剂有 限公 司 ） 、乙
镇污泥的利用和处理提供理论依据 ，可以使放错位
置的 “ 垃圾 ”转化 为有 用 的资源 。 目前城 镇 污 泥 中重金 属 的检 测 主要 采 用 消解 一 原 子 吸收 法 ， 包 括 常规 的 电热板 消解 、 微 波消解 叫】 等 。但 是 ，由于城 镇污 泥 中含有 大量 的有 机 质 ，在 常规 的 电热板 消解 或者微 波 消解 过程 中 ，有 机质 易 发 生碳 化使 消解 不彻 底 ；同时 ，大量 的有 机质 在 消
Ｑ（ ） ０ ｕⅫ ｌ ｕＵ ｌ ｕ ｗ ｚ， ｕ ｊ ｕｕ Ⅲ Ｌ
内 （ 编号 １ － ６） ，分 别 加人 ５ ． ０ ０ ｍＬ硝 酸 、１ ． ０ ０ ｍＬ高 氯 酸 ，在 电热板 上高 温加 热 至 冒黄烟 ，转 为低 温微 沸 条件 下继 续 加热直 至 消解完 全 。消解 后 的样 品应
硝 酸 、１ ． ０ ０ ｍ Ｌ高 氯 酸 继 续 加 热 至溶 液 透 明 。消 解
完 全 后 ， 向消解 液 中加 入 ２ ． ０ ０ ｍＬ氢 氟 酸 ，继 续 加
把 艘 热至 近干 ，转 移 耋 到 ２ ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中。使用 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
工 作 曲线 区 间要 求 。根 据 消解 液 中污 染物 的浓 度 ， 计 算 污泥 中镍 、锌 的含量 ，计 算公 式如 下 ：
炔 （ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ，锌 、镍 标准溶 液来 自于环境保 护
部标 准样 品研 究所 。加 标 回收 实验 所用标 准 样 品为 环保 部标 准样 品研 究所 土 壤 中镍 、锌标 准样 品 （ 固 体样 品 ） 。 ２ ． 样 品 的处 理 ２ ． １ 污泥 的来 源 本 次 检 测 用 污 泥 为 某 城 镇 污 水 处 理 厂 采 用 Ｃ Ａ Ｓ Ｓ工 艺 对城 镇 废 水 进 行处 理 后 采 集 的 。根 据 不
无 色 透 明或呈 微黄 色 ， 如 消解不 完全 需￣ ｔ ， Ｄ ｕ ２ ． ０ ０ ｍＬ
图 ２ 镍标准 曲线
２ ． ４样 品 的测试
消解后 的样 品直接 用 于测试 ，如样 品浓 度高 于 曲线 点 的 ７ ０ ％，需 要 稀 释后 重 新 测 定 ；如 低 于 曲
线点 的 ３ ０ ％，可 重 新 多称 取 样 品 进 行 消 解 ，满 足
摘要 ：采用灰化的方式对城镇污泥进行预处理 ，减小体积和有机质含量。后续采用电热板消解、原子 吸收分光光度法测定城镇污泥 中锌和镍 的含量，方法准确度 、精 密度满足 实验要求。污泥中镍和锌含量分
别为 ０ ． ８ ３ ３ ｍｇ・ ｋ ｇ 和 １ ． ２ ６ ｍｇ・ ｋ ｇ 一，满足 土壤环 境质 量 标 准 中的二级 标 准 限值 要 求 ，处在较 低含 量 水平 ，
解过程 中放 出大量的热 ，导致消解液沸腾 ，常规的
电热板 消解 时 消解液 会溅 出 ，对 实验 结果 产生 较大
影响 ；如使用微波消解 ，有机质消解 同样会使消
同工段污泥产生状况按 比例进行混合 ，混合均匀后 取一定量的污泥样品于塑料袋中带 回实验室。
２ ． ２污泥 样 品的处 理
城镇供水 Ｎ Ｏ ． ２ ２ ０ １ ７ ４ ３
解罐 内热量增加使温度升高 ，消解罐 内压力相应增
高 ，给实验操作带来危险。如在密闭条件下 ，将电
ｙ
・
水质分析与监测 ・
污 泥取 回后 放置 于托 盘 中进行 低 温干燥 。将 干 燥 后 的 的 污 泥 进 行 研 磨 ，过 １ ０ ０目尼 龙 筛 按 四分 法取 样 。称取 １ ０ ． ０ ０ ０ ０ ｇ干燥 的样 品 于 陶瓷 坩 埚 内 ， 置 于 马弗炉 中 ５ ０ ０ ％灼烧 ２ ｈ ，直 至 恒重 为止 。分 别 称取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ 灰 化后 的样 品 于六 个 聚 四氟 乙烯 坩 埚
・
水 质 分 析 与监 测 ・
√溺 豳 —■ 谰■＿ 隧 一 Ｃ Ｉ Ｔ Ｙ Ａ Ｎ Ｄ Ｔ Ｏ Ｗ Ｎ Ｗ Ａ Ｔ Ｅ ＲＳ Ｕ Ｐ Ｐ 精
一
ＬＹ ＇■一 － ｒ
灰 化 、电热板消解 一原子 吸收法测 定城 镇污泥 中的镍 、锌
陈 玉 芳
（ 大兴 安岭地 区环境 监测站加格达奇 ，黑龙江大兴安岭 １ ６ ５ ０ ０ ０ ）
沉 淀 、气 浮 、生化 等工 艺 中 ，废 水 中 的重 金 属进 人 到污 泥 中 ，给 污泥 的再 利用 带来 了困难 ，通 过检 测 分 析 ，掌 握污水 处 理厂 污 泥 中的重金 属含 量 ，为 城
司） 、电热 板 （ Ｄ Ｂ 一 ２ ，金 坛市 晶玻实验 仪器 厂 ） 、 分析天平 （ Ｍ Ｓ １ ０ ０ ３ Ｓ ，梅特勒 一 托利多仪器 ） 、马