HZ-HJ-SZ-0055 水质 银的测定 PADAP 分光...
中华人民共和国环境分析测量标准目录
中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。
水环境国家标准大全
GB/T 11890-89 GB/T 11891-89 GB/T 11892-89 GB/T 11893-89
GB/T 11894-89
GB/T 11895-89
GB/T 11896-89
GB/T 11897-89
GB/T 11898-89
GB/T 11899-89 GB/T 11900-89 GB/T 11901-89 GB/T 11902-89 GB/T 11903-89 GB/T 11904-89 GB/T 11905-89 GB/T 11906-89 GB/T 11907-89 GB/T 11908-89 GB/T 11909-89 GB/T 11910-89 GB/T 11911-89 GB/T 11912-89 GB/T 11913-89 GB/T 11914-89 GB/T 8972-88 GB/T 9803-88 GB/T 7466-87
定法
2002-7-1
地表水和污水监测技术规
2003-1-1
水污染物排放总量监测技术规
2003-1-1
高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法
2001-12-1
水质 总有机碳的测定 燃烧氧化 - 非分散红外吸收法 2002-1-1
水质 邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定 液相 2002-1-1 色谱法
GB/T 17131-1997
GB/T 17132-1997 GB/T 16488-1996 GB/T 16489-1996
水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法 地下水环境监测技术规
水质 锑的测定 分光光度法
HZHJSZ00121 水质锑的测定 分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃǶÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏ൱ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液９９．９％）０．５０００ｇ置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg׼ȷÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月（５25¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆʯËá4mL 3.7盐酸１２ｍＬ摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图１ 锑化氢发生吸收装置 图中２硼氢化钾存放处４乳胶软管出气口内径小于１ｍｍ）７吸收液 中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸２．５ｍＬ 3.7Ò¡ÔȼÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑ｍｇ／Ｌm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液０．７￣２０．６￣３测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
该方法特别适用于清洁地面水 或地下水 饮用水 也适用于含有机物(特别是洗净剂) 较少的生活污水与工业废水 6.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀 立即准确分取 10~50mL 注入 100mL 容量瓶 取样少于 50mL 时 应补加适量水(3.1) 再加 2.5mL 浓硫酸(3.2) 2.5mL 溴化剂(3.9) 加塞 摇匀 20
以上室温放置 5min 以上 样品中应有橙黄色溴释出 否则可适当补加溴化剂(3.9) 但每 50mL 样品中最大用量不应超过 8mL 若仍无溴释出 则该方法不适用 可改用方法 6.1.2 进 行消解 6.2.2 临测定前 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10)还原过剩的溴 立即用稀释液(3.17)稀至标 线 分取适量试份进行测定
1Hale Waihona Puke 3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
HZ HJ SZ 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法
HZHJSZ0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0053水质火焰原子吸收分光光度法 １ 范围 1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法胶片洗印冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定测定上限为5.0mg/L1.4 大量氯化物碘化物但试样经消解处理后２ 原理 将消解处理后的试液吸入火焰乙炔在火焰中对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收确定试样中银的浓度分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂3.1 硝酸(HNO3) 1.42g/mLñ3.3 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL301+11000mg/L溶于适量水中转入l00mL容量瓶中摇匀4´ËÈÜÒº¿É±£´æ°ëÄê50.0mg/L置于200mL棕色容量瓶中用水稀释至标线４ 仪器4.1 一般实验室仪器和以下仪器4.3 银空心阴极灯4.5 空气压缩机水及杂质装置用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²úÑùÆ·²É¼¯ºó²»¼ÓËẬÒøË®ÑùÓ¦±ÜÃâ¹âÕÕÈ纬ÒøŨ¶È´óÓÚ5mg/L¼ÓË®ÖÁ50mLÔÚÊÔÁÏ(6.1)中硫酸(3.3)1mL1在电热板上蒸至冒白烟加入2mL高氯酸(3.2)¼ÌÐø¼ÓÈÈÖÁð°×Ñ̲¢ÕôÖÁ½ü¸É¼ÓÏõËáÈÜÒº(3.5)2mL溶解残渣稀释至标线备测遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件6.2.3 空白试验并按步骤(6.2.2)进行测定加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)ÆäŨ¶È·¶Î§Ó¦°üÀ¨ÊÔÁÏÖÐУ²âÒøµÄŨ¶È用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线c=fc试样中银的含量 c’由校准曲线上查得的含银浓度 f稀释比(定容体积比取样体积)Óûع鷽³Ì¼ÆËã8.1 重复性重复性相对标准偏差为1.28.2 再现性再现性相对标准偏差为2.68.3 准确度相对误差为+1.1９ 特殊情况的说明 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干9.2 当样品成分复杂应用硝酸直至溶液澄清为止如胶片洗印废水等9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2Ó¦¾¡¿ì·ÖÎöÈç¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²ú²ÉÑùºó10 参考文献GB11907-892。
银的测定 PADAP 分光光度法
用 10mm 比色皿 于波长 570nm 处 以空白试验溶液为参比 测定吸光度 从校准曲线
(6.6.2)上查出试料中的含银量
6.5 空白试验 用与试料相同体积的水代替试料 以下步骤同 6.2 及 6.3
6.6 校准
6.6.1 标准系列液的配制和测定
向 8 支 25mL 容量瓶中 分别加入银标准使用液(3.15.2)0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
3.00 4.00 5.00mL 用少量水洗涤管壁 按 6.3 和 6.4 所述步骤进行显色 以零浓度溶液为 参比进行测定
6.6.2 校准曲线的绘制
将测得的吸光度为纵坐标 对应的银含量为横坐标 绘制校准曲线
７ 结果计算
7.1 计算公式
式中 m
c= m V
由校准曲线上查得的银量 ìg
V 试料体积 mL c 水样含银浓度 mg/L 7.2 用回归方程计算水样含银浓度 ８ 精密度
４ 仪器
实验室常用仪器及分光光度计
1
所使用的玻璃仪器(包括取样瓶) 在用前先用 1+1 硝酸浸泡 24h 然后再用水仔细清洗 ５ 采样和样品
实验室样品 按国家标准规定进行采样 所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中 并用硝酸
酸化至 pH1~2 尽快分析(最多不要超过 24h) 感光材料 镀银等行业废水不用加酸酸化 且
应立即分析 所采集的样品在运输和存放时均应避光
６ 操作步骤
6.1 试料 从实验室样品(5)中 分取 25mL 混匀样品 置 100mL 烧杯中(如银的浓度超过 1.0mg/L
时 可适当少取 或用水稀释至适当浓度后 再分取) 按以下步骤进行前处理和显色测定
6.2 前处理
向试料(6.1)中 依次加入 5mL 硝酸(3.2) 1mL 硫酸(3.5)和 6.5mL 过氧化氢溶液(3.9) 加 盖表面皿 在电热板上小心蒸至沸 5~10min 后取下冷却 加入 1~2mL 高氯酸(3.4) 在电热 板上蒸至近干 冷却后 加入硝酸溶液(3.3)1mL 以少量水洗涤杯壁 移至电热板上温热溶
水质 银的测定 镉试剂2B 分光光度法
HZHJSZ0054 水质 银的测定 镉试剂２Ｂ分光光度法 HZ-HJ-SZ-0054水质镉试剂２Ｂ分光光度法 １ 范围 本方法规定用镉试剂2B分光光度法测定水及废水中的银镀银1.1 最低检出浓度试样为25mL¸ø³öÎü¹â¶ÈֵΪ0.01时 １．２ 测定上限试样为25mL±¾·¨¿É²âÉÏÏÞŨ¶ÈΪ0.8mg/L²â¶¨·¶Î§¿ÉÀ©Õ¹ä廯ÎïÁò´úÁòËáÑε«ÊÔÁϾ-Ïû½â´¦Àí在Na2ÑôÀë×ÓÒ»°ã¾ùÎÞ¸ÉÈÅ100(Triton XïÓÊÔ¼Á2B与银离子生成稳定的络合比为4¸ÃÂçºÏÎïÖÁÉÙ¿ÉÒÔÎȶ¨24h¸ÃÂçºÏÎïµÄ×î´óÎüÊÕ²¨³¤Îª554nm×î´óÎüÊÕ²¨³¤Îª445nm·ÖÎöʱ¾ùʹÓ÷ûºÏ¹ú¼Ò±ê×¼»òרҵ±ê×¼µÄ·ÖÎö´¿ÊÔ¼ÁºÍÕôÁóË®»òͬµÈ´¿¶ÈµÄË®ñ3.2 硫酸(H2SO4) 1.84g/mLñ3.4 过氧化氢(H2O2)953.6 硝酸(HNO3)溶液取50mL硝酸(3.1)加入到50mL水中3.7 氢氧化钠(NaOH)溶液 ３．８ Ｎａ20.05mol/L EDTA(C10H14N2O3Na2²¢Ï¡Ê͵½100mL50g/L10H2O)溶于水中 ３．１０ 曲力通X5+95100[Triton X(CH3)3CCH2C(CH3)2n~10]溶于95mL水中(可加热使其溶解)0.4g/L硝基萘重氮氨基偶氯苯ＮＮＨＣ6H4H¼ÓÈë2滴氢氧化钠溶液(3.7)3.12 银标准贮备溶瓶1.00mg/mL溶于适量水中溶解后转移至100mL容量瓶中贮于棕色玻璃瓶中避光保存3.13 银标准溶液将10.00mL银标准贮备溶液(3.12)转移至100mL容量瓶中用水稀释到标线3.14 银标准使用溶液将20.00mL银标准溶液(3.13)转移至500mL容量瓶中水稀释到标线3.15 甲基橙溶液将0.010g甲基橙(methylorange)溶于水中并稀释到100mL５ 采样及样品保存 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品并尽快分析样品镀银等行业的废水并立即进行分析６ 操作步骤 6.1 试料取25.0mL均匀试样于100mL烧杯中可适当减少试样 ６．２ 测定6.2.1 前处理于试料(6.1)中１ｍＬ硫酸(3.2)和0.5mL过氧化氢(3.4)È¡ÏÂÀäÈ´ºó加盖表面皿冷却后再用少许水冲洗烧杯壁然后溶液体积不宜超过15mL¼ÓÈë0.5mLNa2滴加1滴甲基橙指示剂(3.15)6.2.2.2 依次加入2mL四硼酸钠溶液(3.9)100溶液(3.10)和1.5mL镉试剂2B乙醇溶液(3.11)Ò¡ÔÈÓÃ10mm比色皿于554nm 波长处同时测量试剂空白(零浓度)的吸光度6.3 校准6.3.1 显色与测定于7个25mL容量瓶中０．５０２．００４．００以下按6.2.2和6.2.3所述步骤进行对应的银含量(微克)绘制校准曲线按下式计算ｍ/V式中ìgmL·ÖÎöÓÃÕôÁóË®ÅäÖƵĺ¬Òø 1.00mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存)９ 特殊情况的说明 9.1 有沉淀或悬浮物的试样应尽量取均匀试样制备试料含有机物质较多较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可不宜蒸干银有损失也不宜贮存特别是洗印废水应不加酸10 参考文献GB11908-89。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(2)
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(2)1、环境监测网由各环境监测要素的点位（断面）组成。
环境监测点位（断面）的设置、变更、运行，应当按照（）。
（单选题）A. 国家环境保护总局有关规定执行B. 按当地政府需要执行C. 点位（断面）处水质优劣程度选择试题答案：A2、中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，称取一定量的2，4-二硝基苯肼于容量瓶中，用（）稀释至刻度线，配成2，4-二硝基苯肼溶液。
（单选题）A. 二硫化碳B. 正己烷C. 二氯甲烷D. 苯试题答案：C3、气相色谱法适用于（）中三氯乙醛的测定。
（单选题）A. 地表水和废水B. 地表水C. 废水D. 地下水试题答案：A4、硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法测定硫酸雾，采样前要测定（）状态参数，并（）等速采样在转子流量计上读数。
（单选题）A. 烟气，测定B. 尾气，测量C. 烟气，计算试题答案：C5、《水质采样技术指导》（HJ494-2009）规定，下列哪种情况适合瞬间采样（）。
（单选题）A. 连续流动的水流B. 水和废水特性不稳定时C. 在制定小范围的采样方案前D. 测定某些参数，如溶解气体.余氯.可溶性硫化物.微生物.油脂.有机物和pH时试题答案：D6、根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》（GB／T7486—1987），加热蒸馏时向水样中加入磷酸和Na2EDTA是为了（）。
（单选题）A. 保持溶液的酸度B. 络合氰化物C. 使络合氰化物离解出氰离子试题答案：C7、3，5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，水样中相对于银含量（）倍的铝（Ⅲ）对银的测定无影响。
（单选题）A. 200B. 500C. 1000D. 1200试题答案：C8、根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》（HJ/T42-1999）进]行测定时，对于（）的样品，可以在采样前降低吸收瓶的抽真空程度，或减少取出进行分析的样品溶液体积。
（单选题）A. 浓度适中B. 浓度过高C. 浓度过低试题答案：B9、《生活饮用水标准检验方法有机物指标（13.1微囊藻毒素高压液相色谱法）》（GB/T 5750.8-2006）适用于（）中微囊藻毒素的测定。
编制说明
水质 银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法编 制 说 明（征求意见稿）中国环境监测总站2008年4月一、任务来源2006年国家质检总局（国质检财函[2006]909号）和2007年国家质检总局（国质检财函[2007]971号）下达了《水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法》国家环保标准制修订计划，项目统一编号为1180，任务承担单位为中国环境监测总站。
二、编制目的和意义由于3，5-Br2-PADAP分光光度法测定银具有较好的选择性和灵敏度，并且仪器设备简单，早已被推荐为测定银的标准方法。
但随着新型紫外可分光光度计的使用，该方法的灵敏度、选择性和干扰问题均需加以研究，共存离子的干扰及消除研究成为本次标准制修订的主要内容。
三、编制原则和依据3.1 基本原则本标准的编制原则是考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
3.2 编制依据经过大量的文献检索，发现国内水质银的测定主要采用原子吸收光谱法。
但因分光光度法具有设备简单，操作方便、灵敏度高等优点，仍被广泛应用于水和废水中银的测定分析。
主要以原标准《水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法》（GB 11909-89）作为编制依据，在原有标准基础上进行改进，增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订，达到进一步规范和完善该标准方法的目标。
3.3 技术路线本课题是对原有方法的改进，针对《水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法》（GB11909-89）中共存离子的影响进行研究，加以补充相关内容。
四、国内外有关标准现状目前国内外研究测定各种物质中银含量的方法很多，主要有：原子吸收分光光度法、3,5-Br2-PADAP法、镉试剂2B分光光度法光度法、直接吸入火焰原子吸收法、双硫腙－甲基异丁酮（MIBK）萃取火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法等。
主要测定水质中的银的方法见表1。
(完整word版)水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
水质汞、砷、硒、铋、锑的测定作业指导书AGST-CG-020生效日期1. 目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测 定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l ,测定下限为0.16ug/l ;砷的检出限为0.3ug/l ，测定下限为 1.2ug/l ;硒的检出限为0.4ug/l ，测定下限为1.6ug/l ;铋和锑的检出限为0.2ug/l ，测定下限为 0.8ug/l 。
2. 方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下， 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基 态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强 度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3. 干扰及消除3.1 酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲 +抗坏血酸溶液（ 4.20）可以基本消除干扰。
3.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲 +抗坏血酸（4.20），可以 消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含 100mg/L 以下的Cu 2+、50mg/L 以下的 Fe 3+、1mg/L 以下的 Co 2+> 10mg/L 以下的 Pb 2+（对硒是 5mg/L ）和 150mg/L 以下的 Mn 2+（对 硒是2mg/L ）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器， 内外两层均通气， 外面形成保护层隔绝空 气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4. 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试 剂;实验用水为新制备的去离子水。
HZ HJ SZ 水质 硒的测定 气相色谱法
HZHJSZ00125 水质硒的测定 气相色谱法HZ-HJ-SZ-0125水质气相色谱法1 范围本方法适于分析地表水和多种废水硒的最低检出浓度为0.2ìg/L´óÁ¿µÄÒõµ±ÎøÁ¿Îª0.1ìg时钠各200mgÂÁ¸÷100 mg钙20mg砷铋钴汞镍锑锶钒1.5mg硝酸根硅酸根20mg 以及大量硫酸根但大量钒影响硒的测定2 原理44缩会为NPDA)在酸性溶液中, 选择性地与四价硒反应生成稳定性高用甲苯萃取后３０的Chromosorb W(酸洗硅烷化)色谱柱分离其峰高与四价硒含量成正比高氯酸混合酸液消化再与盐酸反应将六价硒还原为四价3 试剂3.1 硒标准贮备溶液定容至100.0mL3.2 硒标准使用溶液此溶液隔天配一次先后分别用硫酸和4mol/L氢氧化钠摇洗数分钟用无水氯化钙脱水后重蒸馏份10g/L1用10mL提纯甲苯萃取洗涤3min´ËÈÜÒº¿ÉÓÚ±ùÏäÖб£´æÊýÔÂ3.6 盐酸溶液 １＋４3.7 氢氧化钠溶液 ７ｍｏｌ／Ｌ高纯氮配有电子捕获检测器(63Ni)3mm×°ÌîÍ¿×Õ5%SE-30的Chromosorb W (60-80目, 酸洗硅烷化)¼Ó1+1硝酸高氯酸2.5mLÈ¡ÏÂ继续加热微沸10min¼ÓË®³åÏ´Æ¿±ÚʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª20mL ÈôÓþßÈû׶ÐÎÆ¿Ïû½âÑùÆ·加NPDA盐酸溶液１ｍＬ烘箱中15min将全部溶液移入分液漏斗中且便于在烘箱内放置衰减8记录纸走速5mm/min于上述分液漏斗中加入NPDA盐酸溶液１ｍＬ烘箱中1.5minÓÃ1mL甲苯萃取2minÓлúÏàÓÃ1mol/L氢氧化钠溶液2mL摇洗2minÔÙÓÃ3+2盐酸溶液2mL摇洗至有机相变澄清取2ìL甲苯萃取液注入气相色谱仪测定硒并作空白校正6.3 校准曲线的绘制于8个60mL分液漏斗中分别加入00.100.400.80及1.00mL硒的标准使用溶液ＮＰＤＡ盐酸溶液１ｍＬ摇匀萃取和测量7 结果计算c硒(Se, ìg/L) = m/V式中 V水样体积(mL)(1) 样品消解时用盐酸还原硒(VI)时温度过高或时间过长易造成硒的损失对定量测定无影响水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
F HZ HJ SZ ISO 水质 颜色的测定 目视法
FHZHJSZISO0045 水质颜色的测定目视法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-045
水质—颜色的测定—目视法
1 适用范围
本法适用于原水、饮用水的颜色的测定。
2 原理概要
通过与参比溶液的目视比较测定黄棕色样品。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
标准观察试管，比长仪，恒定玻璃标准。
3.2 主要试剂
颜色匹配贮备溶液，颜色配合溶液。
4 过程简述
4.1 采样
用玻璃瓶采集样品，采样后尽快测试，或者将样品放在暗处、4℃下保存。
4.2 操作步骤
在一系列标准比色管中加入颜色配合溶液至刻度，另取一标准比色管用试样加至刻度。
把比色管放在白色背景上，使光可以反射，透过液柱。
从液柱上方垂直向下看，对比配合溶液测定试样的颜色。
5 来源
国际标准化组织，ISO 7887：1994（E）
1。
银的测定 PADAP 分光光度法
PADAP 生成稳定的 1 2 紫红色络合物 其颜色深度与银的浓度成正比 络合物的最大吸收 波长为 570nm 试剂的最大吸收波长为 470nm 摩尔吸光系数为 7.6 104L mol-1 cm-1 ３ 试剂
应立即分析 所采集的样品在运输和存放时均应避光
６ 操作步骤
6.1 试料 从实验室样品(5)中 分取 25mL 混匀样品 置 100mL 烧杯中(如银的浓度超过 1.0mg/L
时 可适当少取 或用水稀释至适当浓度后 再分取) 按以下步骤进行前处理和显色测定
6.2 前处理
向试料(6.1)中 依次加入 5mL 硝酸(3.2) 1mL 硫酸(3.5)和 6.5mL 过氧化氢溶液(3.9) 加 盖表面皿 在电热板上小心蒸至沸 5~10min 后取下冷却 加入 1~2mL 高氯酸(3.4) 在电热 板上蒸至近干 冷却后 加入硝酸溶液(3.3)1mL 以少量水洗涤杯壁 移至电热板上温热溶
用 10mm 比色皿 于波长 570nm 处 以空白试验溶液为参比 测定吸光度 从校准曲线
(6.6.2)上查出试料中的含银量
6.5 空白试验 用与试料相同体积的水代替试料 以下步骤同 6.2 及 6.3
6.6 校准
6.6.1 标准系列液的配制和测定
向 8 支 25mL 容量瓶中 分别加入银标准使用液(3.15.2)0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
４ 仪器
实验室常用仪器及分光光度计
1
所使用的玻璃仪器(包括取样瓶) 在用前先用 1+1 硝酸浸泡 24h 然后再用水仔细清洗 ５ 采样和样品
实验室样品 按国家标准规定进行采样 所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中 并用硝酸
原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量
原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量叶燕【摘要】Through the instrument condition, standard series, load flow, selection of reducing agent such as atomic fluorescence spectrophotometry key experimental parameters optimization, a method for determination of the mercury content in drinking water was established. The results showed that the linear was good, the detection limit was 0. 0004 μg/L, recovery was 97. 0% ~97. 0%, RSD value was 1. 4% ~1. 6%. The method had good precision and accuracy, and can be used for the determination of mercury content in drinking water. Test results showed that the mercury content met three kinds of standard range requirementof GB3838-2002 "Surface Water Environment Quality Standard".%通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化,建立了一种饮用水源地中汞含量的测定方法。
结果表明,线性良好,检出限为0.0004μg/L,回收率为97.0%~103%, RSD 值为1.4%~1.6%。
水质银的测定PADAP分光光度法HJ489-2009
水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水和废水中银的3,5-Br2-PADAP（[2-（3,5）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）分光光度法。
本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。
试份体积为25 ml，使用光程为10 mm比色皿时，本方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L，测定上限为1.0 mg/L。
2 方法原理在1%十二烷基硫酸钠存在下，于pH 4.5～8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5-Br2-PADAP 生成稳定的1：2紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。
络合物的最大吸收波长为570 nm；试剂的最大吸收波长为470 nm；摩尔吸光系数为7.6×104 L•mol-1•cm-1。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.40 g/ml。
3.2 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。
3.3 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68 g/ml。
3.4 过氧化氢（H2O2）：30%。
3.5 硝酸（HNO3）1+1溶液：取适量硝酸（3.1）加入到等体积水中，混匀。
3.6 硝酸（HNO3）溶液，ρ（HNO3）=1 mol/L：用硝酸（3.1）配制。
3.7 硫酸（H2SO4）1+1溶液：取适量硫酸（3.2）加入到等体积水中，混匀。
3.8 氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ（NaOH）=1 mol/L：称取40 g氢氧化钠溶于水，并稀释至1 L。
3.9 过氧化氢溶液（H2O2），ρ（H2O2）=3%（V/V）：取过氧化氢（3.4）10 ml用水稀释至100 ml。
3.10 Na2-EDTA溶液，ρ（Na2-EDTA）=0.1mol/L：将37.24g Na2-EDTA（C10H14N2O3Na2•2H2O）溶于水中，并稀释到1000 ml。
电池工业污染物排放标准
电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了电池（包括锌锰电池（糊式电池、纸板电池、叠层电池、碱性锌锰电池）、锌空气电池、锌银电池、铅蓄电池、镍镉电池、氢镍电池、锂离子电池、锂电池、太阳电池）工业企业水污染物和大气污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于电池工业企业或生产设施的水污染物的大气污染物排放管理，以及电池工业企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物和大气污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新设立污染源和选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业直接或间接向其法定边界外排放水污染物的行为。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB6920 水质pH值的测定玻璃电极法GB7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫脘分光光度法GB7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11901 水质悬浮物的测定重量法GB11906 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB11907 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度GB11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11912 水质镍的测定炎焰原子吸收分光光法GB11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ489 水质银的测定3.5-Br2-PADAP分光光度法HJ490 水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ538 固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）HJ543 固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）HJ544 固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）HJ547 固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）HJ548 固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）HJ549 空气和废气氯化氢和测定离子色谱法（暂行）HJ550 水质总钴的测定5-氯-2-（吡咯偶氮）-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）HJ597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ/T27 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T30 固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T42 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T45 固定污染源排气中沥青烟的测定重量法HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T63.1 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T63.2 大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T63.3 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法HJ/T64.1 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T64.2 大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T64.3 大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HJ/T67 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T75 固定污染源排气排放连续监测技术规范HJ/T195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199 水质决氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T341 水质汞的测定冷原子荧光法HJ/T344 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）HJ/T397 固定源废气监测技术规范HJ/T399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
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HZHJSZ0055 水质 银的测定 ＰＡＤＡＰ分光光度法
HZ-HJ-SZ-0055
水质３Ｂｒ
２
５PADAP｛ [25)25本方法适用于感光材料生产镀银
1.1 最低检出浓度
试料为25mL¸ø³öÎü¹â¶ÈΪ0.01时 １．２ 测定上限
试料为25mL±¾·¨µÄ²â¶¨ÉÏÏÞΪ 1.0mg/L
²â¶¨·¶Î§»¹¿ÉÀ©Õ¹
十二烷基硫酸钠存在下银与3Br2
2紫红色络合物络合物的最大吸收波长为570nm摩尔吸光系数为7.6mol-1
３ 试剂
所用试剂除另有说明外实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水
１．４０ｇ／ｍＬ
1+1
3.3 硝酸溶液用硝酸(3.1)配制
３．５ 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL
1+1注入等体积水中
3.7 甲基橙指示液称取0.1g甲基橙溶于100mL水中
1mol/L²¢Ï¡ÊÍÖÁ1L
1+10)10mL用水稀释至100mL
EDTA溶液称取37.24gNa2Ï¡ÊÍÖÁ1000mL
50g/LÈÜÓÚË®
3.12 十二烷基硫酸钠(简称sls)溶液称取1g十二烷基硫酸钠溶于100mL水中
乙酸钠缓冲溶液用1mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下3.14 3Br20.3g/L3Br2
3.15 银标准溶液
3.15.1 银标准储备液
溶解0.1575g硝酸银移入100mL容量瓶
摇匀
3.15.2 银标准使用液临用前放入棕色容量瓶中
４ 仪器
实验室常用仪器及分光光度计
所使用的玻璃仪器(包括取样瓶)
然后再用水仔细清洗
按国家标准规定进行采样
并用硝酸
酸化至pH1~2感光材料
且
应立即分析
６ 操作步骤 6.1 试料
从实验室样品(5)中置100mL 烧杯中(如银的浓度超过1.0mg/L
时或用水稀释至适当浓度后
按以下步骤进行前处理和显色测定
依次加入5mL 硝酸(3.2)
加盖表面皿5~10min 后取下冷却
在电热
板上蒸至近干加入硝酸溶液(3.3)1mL
ÒÆÖÁµçÈÈ°åÉÏÎÂÈÈÈÜ
½âÑÎÀà
注
如试料中含有机质浓度较高高氯酸反复消解直至溶液呈淡黄色或无色为止消解时否则测定结果偏低
加入柠檬酸钠溶液
(3.11)1mL
ÓÃÇâÑõ
»¯ÄÆÈÜÒº(3.8)中和至溶液由红变黄
乙酸钠缓冲溶液(3.13)EDTA
溶液(3.10)
2mL3Br 2用水稀释至标线
放置20min
6.4 测定
用10mm 比色皿
以空白试验溶液为参比从校准曲线
(6.6.2)上查出试料中的含银量
以下步骤同6.2及6.3
·Ö±ð¼ÓÈëÒø±ê׼ʹÓÃÒº(3.15.2)0 1.00
2.00
3.00
5.00mL °´
6.3和6.4所述步骤进行显色
6.6.2 校准曲线的绘制
将测得的吸光度为纵坐标
绘制校准曲线
V
m c =
式中
ìg
mL mg/L
ÒÔmg/L 表示
经五个实验室分
析重复性相对标准偏差为1.60。