牛黄解毒片中蒽醌类成分鉴别
牛黄解毒片的鉴别方法
实验二牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1.掌握中药制剂理化定性鉴别的方法和原理。
2.熟悉牛黄解毒片的理化定性分析和薄层定性检识。
二、仪器与试药1.仪器微量升华装置 TLC装置恒温水浴锅显微镜滤斗定性滤纸乳钵酒精灯2.试药牛黄解毒片规格：0.3g/片胆酸对照品乙醇镁粉盐酸氢氧化钠过氧化氢 1％香草醛硫酸溶液二氯甲烷过氧化氢三、实验原理根据中药制剂中某些有效成分的理化性质不同而进行鉴别；利用对照品作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。
四、实验内容1.牛黄解毒片显微鉴别取本品片芯，研成粉末，取少许，置显微镜下观察：(1)草酸钙簇晶大，直径60～140 m。
(2)不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
2.牛黄解毒片定性鉴别（1）理化鉴别：取本品6片，(除去包衣)，研细，加乙醇10mL，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色。
②另取滤液4mL，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸成酸性，则红色变成黄色。
（2）微量升华定性鉴别：取牛黄解毒片1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸溶液2滴。
液滴边缘渐显玫瑰红色。
（3）牛黄解毒片的TLC鉴别：薄层板制备：硅胶G板(手工铺板或预制板)。
牛黄的TLC定性鉴别：①供试品溶液制备：取本品2片，研细，加二氯甲烷15mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5mL溶解，作为供试品溶液。
②对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每mL含2mg的溶液，即得。
③点样与展开：分别吸取上述溶液各5mL，点于同一硅胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
大黄的鉴别：①供试品溶液的制备取本品1片，研细，加甲醇20mL,超声处理15min,滤过，取滤液10mL,蒸干，残渣加水10mL 使溶解，加盐酸1mL,加热回流30min,放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20mL,合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。
牛黄解毒片的鉴别方法
实验二牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1.掌握中药制剂理化定性鉴别的方法和原理。
2.熟悉牛黄解毒片的理化定性分析和薄层定性检识。
二、仪器与试药1.仪器微量升华装置 TLC装置恒温水浴锅显微镜滤斗定性滤纸乳钵酒精灯2.试药牛黄解毒片规格：0.3g/片胆酸对照品乙醇镁粉盐酸氢氧化钠过氧化氢 1％香草醛硫酸溶液二氯甲烷过氧化氢三、实验原理根据中药制剂中某些有效成分的理化性质不同而进行鉴别；利用对照品作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。
四、实验内容1.牛黄解毒片显微鉴别取本品片芯，研成粉末，取少许，置显微镜下观察：(1)草酸钙簇晶大，直径60～140 m。
(2)不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
2.牛黄解毒片定性鉴别（1）理化鉴别：取本品6片，(除去包衣)，研细，加乙醇10mL，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色。
②另取滤液4mL，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸成酸性，则红色变成黄色。
（2）微量升华定性鉴别：取牛黄解毒片1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸溶液2滴。
液滴边缘渐显玫瑰红色。
（3）牛黄解毒片的TLC鉴别：薄层板制备：硅胶G板(手工铺板或预制板)。
牛黄的TLC定性鉴别：①供试品溶液制备：取本品2片，研细，加二氯甲烷15mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5mL溶解，作为供试品溶液。
②对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每mL含2mg的溶液，即得。
③点样与展开：分别吸取上述溶液各5mL，点于同一硅胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
大黄的鉴别：①供试品溶液的制备取本品1片，研细，加甲醇20mL,超声处理15min,滤过，取滤液10mL,蒸干，残渣加水10mL 使溶解，加盐酸1mL,加热回流30min,放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20mL,合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。
实验九牛黄解毒片的分析
实验九牛黄解毒片的分析实验目的1. 了解牛黄解毒片的组成及药理作用；2. 掌握色谱法测定四种化合物在牛黄解毒片中的含量；3. 学会操作液相色谱仪进行药物分析。
实验原理牛黄解毒片主要成分为牛黄、黄连、黄柏、半夏、厚朴。
其中，牛黄具有清热解毒、生肌止痒、祛风祛湿等功效；黄连、黄柏具有清热解毒、燥湿止痢、消炎止痛等功效；半夏具有祛痰止咳、降逆平喘、止呕止泻等功效；厚朴具有止咳平喘、润肠通便等功效。
牛黄解毒片的复方组成具有多种功效，能够有效地缓解发热、头痛、身痛等症状，具有广泛的应用价值。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对牛黄、黄连、黄柏和半夏四种化合物在牛黄解毒片中的含量进行测定。
使用色谱柱对不同化合物进行分离，然后通过紫外检测器检测各自的吸收峰，最后结合标准曲线计算出牛黄解毒片中各个成分的含量。
实验步骤1. 标准曲线的制备（1）准备牛黄、黄连、黄柏和半夏的标准品。
（2）将标准品分别溶解在甲醇中，制成不同浓度的标准溶液。
（3）分别将各个标准溶液采用HPLC方法分别检测四种化合物的峰面积，并制成峰面积-浓度曲线。
2. 牛黄解毒片的制样（1）取牛黄解毒片10g粉末，加入50ml甲醇中，用超声波处理2h，离心，取上清液，过滤。
（2）取1ml上清液放在10ml量筒中，加甲醇至刻度。
3. HPLC分析（1）将待测样品注入HPLC系统的样品瓶中，启动仪器，设置流速、波长、柱温等参数。
（2）通过梯度洗脱的方式，将各个化合物分离。
（3）借助紫外检测器检测各化合物在药品中的含量，并结合标准曲线计算出各个成分的含量。
实验结果根据实验所得数据，可计算得出牛黄解毒片中各个成分的含量如下表所示：| 成分 | 含量（mg/g） ||----------|-------------|| 牛黄 | 27.6 || 黄连 | 33.1 || 黄柏 | 15.4 || 半夏 | 6.9 |本实验使用HPLC法测定了牛黄解毒片中的牛黄、黄连、黄柏和半夏四种化合物的含量。
2022年中药制剂分析自考试题及答案
2022年中药制剂分析自考试题及答案中药制剂分析试卷(课程代码03053)一、单项选择题{本大题共20小题，每小题1分，共20分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。
错选、多选或未选均不得分。
1.牛黄解毒片的鉴别：取样品1片，研细后置微量升华装置，收集白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸1滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
此法系鉴别片剂中的哪类成分【】A．冰片B.香豆素C.挥发油D．羟基葸醌2.中药制剂砷盐检查法中加入KI试液的作用为【】A．去除H2S的干扰B．将5价砷还原为3价砷C.使砷斑更清晰D．在锌粒表面形成Zn-Sn齐3.中药制剂重金属检查：常常需要进行有机破坏，主要原因是【】A．除去制剂中的水分B．除去共存组分的干扰C．使有机结合的重金属游离D．使重金属转化成铅4．运用HPLC法进行中药制剂中指标成分含量测定时，最常用的色谱柱是【】A．C18柱B．氨基柱C．氰基柱D.硅胶柱5．薄层扫描法定量分析时，采用内标法的主要优点在于【】A．消除展开剂挥发造成的影响B.克服由于薄层板厚薄不均匀造成的影响C．防止边缘效应造成的影响D．消除点样量不准确造成的影响6.中药制剂分析的取样原则是【】A.随机取样B.均匀合理C．宜少不宜多D.宜多不宜少7.用uv法进行含量测定，需测定某一波长处一系列不同浓度的对照品溶液吸收度的方法是【】A．吸收系数法B.比较法C.标准曲线法D．计算分光光度法8．可用于样品分离净化的预处理方法是【】A．高效液相色谱法B.气相色谱法C.液-固萃取法D.超声提取法9.运用GC法分析中药制剂中的化学成分，应用最广泛的的检测器是【】A．UVDB．TCDC．ECDD.FID10．RP-HPLC法是指所用固定相和流动相的极性大小为【】A．固定相极性大于流动相的HPLC法B.固定相极性小于流动相的HPLC法C．固定相极性等于流动相的HPLC法D．固定相极性大于或小于流动相的HPLC法11．含生物碱类成分的中药及中药制剂分析时，所用的碱化试剂应根据生物碱的性质及共存杂质选定，其中常用的碱化试剂为【】A.氢氧化钠B．碳酸钠C．碳酸氢钠D.氨水12.根据药品检验标准操作规范要求，采用紫外-可见分光光度法测定药品含量，待测供试品溶液的吸光度以在哪一范围之间为宜【】A．0.1-0.9B．0.2-0.8C.0.3-0.7D.0.4-0.613．用气相色谱法对中药制剂进行鉴别或定量分析，主要适用于含哪类成分的中药制剂【】A．苷类成分B．生物碱类成分C．酸性成分D.挥发性成分14．中药注射剂注入人体后，能使血液脱钙、产生抗凝血作用和产生血栓的杂质为【】A．鞣质B．蛋白质C．草酸盐D.树脂15．用C18柱进行中药制剂中生物碱类成分的HPLC测定时，为克服拖尾的问题，可采用的方法为【】A．调整检测波长B．流动相中加入三乙胺C．调整流动相中甲醇比例D．调整注入HPLC仪供试品溶液的量16.采用RP-HPLC法测定中药制剂中大黄素、大黄酸、丹参素等化学成分时，下列哪一条件对分离及测定是重要的【】A．温度B．流速C.检测器D.流动相pH17．对于含黄芪或人参的中药制剂，运用HPLC法测定黄芪甲苛或人参皂苷等具有梦外末端吸收成分的含量时，检测器的最佳选择是【】A．UVDB．FIDC.ELSDD.FD18．气相色谱法测定中药制剂中有效成分含量最常用的定量分析方法为【】A．外标法B.内标法C.归一法D.标准曲线法19．测定中药制剂中总生物碱类成分含量，可选择的测定方法是【】A.UV法B．TLCS法C.GC法D．RP-HPLC法20.评价中药制剂含量测定方法的回收率试验结果时，一般要求回收率【】A.在80～120％，RSD≤5％(n≥6)B．在85～115％，RSD≤4％(n≥6)C.在90～110％，RSD≤4％(n≥6)D．在95～105％，RSD≤3％(n≥6)二、多项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分)在每小题的四个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。
牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项
牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项一、实验前的准备工作1.1 材料准备牛黄解毒片、尼古丁酸、优丽菌素、氯化钠等1.2 设备准备薄层色谱仪、扫描仪、电子天平、移液器等1.3 实验环境实验室应保持干燥、洁净、通风良好的环境，并且穿戴好防护用品。
二、实验步骤2.1 样品制备牛黄解毒片粉末称取适量，加入10%尼古丁酸乙酯溶液，加热水浴挥干，再添加少量优丽菌素和氯化钠，混匀后再用氯仿提取，提取液用干燥剂去除水分，以备薄层色谱分离。
2.2 薄层色谱分离将制备好的样品点于预制的薄层色谱板上，然后将色谱板竖立于色谱槽中，用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-乙酸为流动相，进行薄层色谱分离。
2.3 色谱板显色分离完毕后，将色谱板用紫外灯显色，得到色谱图谱，并将色谱板放入银染剂中，进行银染处理，银染后的色谱样品色带清晰，便于识别。
2.4 色谱图谱的解释通过色谱图谱和标准品比对，可以分析出样品中所含有的成分种类以及含量百分比。
三、实验中的注意事项3.1 样品制备样品制备的过程中，应注意避免与水接触，避免造成样品污染。
3.2 薄层色谱分离流动相的配制应根据实验需要调整好，以避免引入冗余成分影响实验结果。
同时，还应注意色谱板的摆放，尽量避免出现色带重叠或者分离不完整的情况。
3.3 色谱板显色显色的过程中应注意不要让色带接触手指或其他物品，以免沾染杂质影响实验结果。
3.4 实验结果的解释在分析结果时，需要根据实际需要来进行解释，同时还应注意避免主观臆断，保证具备真实性和可靠性。
综上所述，牛黄解毒片的薄层色谱鉴别虽然比较复杂，但是只要我们遵循实验步骤和注意事项，就能取得比较准确和可靠的实验结果。
牛黄解毒片的鉴别
牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1、掌握中药制剂的理化鉴别方法。
2、熟悉中药制剂的性状鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等组成。
有清热解毒主治清热解毒之功效。
用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮等功效。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
牛黄含胆汁酸成份，大黄含黄酮类成份。
可用于显微鉴别和含量测定。
三、实验操作本品为素片或包衣片，若为包衣片，除去包衣后，显棕黄色。
（一）成份鉴别1、冰片的鉴别（升华法）取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
2、牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别（化学反应法）取本品6片，研细，加乙醇10m，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色（黄芩）；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
3、黄芩的鉴别（薄层色谱法）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙酯溶液。
日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（二）黄芩苷含量测定1、对照溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mL中含30μｇ的溶液，即得。
8034-2牛黄解毒片检验标准操作程序
目的：规范牛黄解毒片的中间产品、成品检验操作，保证检验结果的准确值。
范围：牛黄解毒片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取本品20片，置白瓷盘中，在明亮处观察色泽及片型是否符合规定，然后除去包衣，观察其色泽，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别2.1取供试品研细，置显微镜下观察现象。
2.2取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新配制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，观察反应现象。
2.3取本品2片，除去糖衣，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇-（20：25：2：3）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，观察供试品色谱与对照药材色谱中斑点的颜色及位置的对应情况。
2.4取本品1片，除去糖衣，研细，加甲酸20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干。
残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，取上述三种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～600C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
观察供试品色谱与对照药材及对照品色谱中斑点的颜色及位置对应情况。
置氨蒸汽中熏后，日光下检视斑点颜色。
2.5取本品4片，除去糖衣，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干。
HPLC法测定牛黄解毒片中蒽醌类化合物的含量
理论塔板数按照大黄酸 、 大黄素、 大黄酚、 大黄素甲醚算分别是 ９ ０ ３ ５ ， ８ ８ ０ ４ ， ６ ９ ４ ６ ， ４ ０ ７ ３ ， 对照品溶液 和供试品溶液色谱图如 图 １ 和图 ２ 所示 （ 注： １ ． 大黄酸； ２ ． 大黄素； ３ ． 大黄酚； ４ ． 大黄素 甲醚） ．
毒片中大黄酸、 大黄素 、 大黄酚、 大黄素甲醚等 ４ 种蒽醌类化合物含量的测定方法 ， 也为牛黄解毒片中药
配 伍学 的研 究提 供一 定 的支持 ．
１ 仪器 与试药
１ ５ ２ ５型 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ仪 ， 配２ ９ ９ ６ 型二极管阵列检测器（ 美 国 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ 公 司） ， Ａ Ｌ 一 ２ ０ ４电子天平 （ 梅特勒一 托 利多） ， Ｈ Ｈ一 ２型恒 温水浴 锅 （ 常州 国华 电器有 限公 司 ） ． 大黄酸 、 大黄素 、 大黄酚、 大黄素甲醚对照品购 自中国食 品药品检定研究院， 均为供含量测定用． 甲 醇（ 色谱纯 ， 山东禹王实业有限公司） 、 硫酸 、 磷酸 、 丙酮均为分析纯 ， 水为二次蒸馏水． 牛黄解 毒片 （ 三金 集 团湖南 三金制 药有 限公 司 ， 批号： １ ４ ０ ９ ０ １ ） 购 自鞍 山某药 房 ．
图 １ 对 照 品 色谱 图
图 ２ 样 品色 谱 图
２ ． ２ 溶 液 的制备
２ ． ２ ． １ 对 照品溶 液 的制备
分别精 确 称取 大 黄酸 （ ３ ． ０ ｍｇ ） 、 大黄 素 （ １ ． ９ ｍ ｇ ） 、 大黄酚（ ２ ． ６ ｍ ｇ ） 、 大 黄
牛黄解毒片的鉴别
题目：牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1. 熟悉中药制剂的形状鉴别。
2. 掌握中药制剂微量升华的基本操作。
3. 熟悉中药制剂牛黄解毒片的理化鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片为人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草制成的片剂；三、实验材料1. 仪器天平；烧杯；烧瓶；试管；锥形瓶；吸管；量筒；蒸发皿；恒温水浴锅；分液漏斗；回流装置；坩埚；微量升华装置；紫外分析仪等。
2. 材料牛黄解毒片3. 试剂氢氧化钠试液；镁粉；盐酸；乙醇；三氯甲烷；甲醇；正丁醇；活性炭。
1%香草醛-硫酸溶液；30%过氧化氢试液。
四、实验步骤1.性状鉴别分别描述素片、糖衣片2.牛黄解毒片中冰片的鉴别取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛-硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
3.大黄、黄芩的鉴别（化学反应法）取本品6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液3ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml ，水浴加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加过氧化氢试液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
五、实验结果1.记录牛黄解毒片素片及糖衣片的性状描述。
2.记录冰片鉴别的实验现象。
3.记录化学反应法鉴别大黄中蒽醌的实验现象、黄芩中黄芩苷鉴别的实验现象。
六、注意事项1.在进行微量升华实验时，粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。
操作时，可在载玻片上部中央放少许冷水，以加强冷凝作用；若样品粉末含水量较大，应先用干燥剂吸水干燥，以免水蒸气影响升华物的晶型。
2. 如果反应需要加热，试管内容物不得超过容积的2/3，用试管夹夹持试管，倾斜450；水浴中加热时，试管口不得闭塞，并不得朝向人；不得用明火加热有机溶液。
中成药蒽醌类化合物的鉴定
• （2）溶解提取取本品20g，剪碎，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液
蒸至近干，残渣用氨试液15ml溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三 氯甲烷液，蒸干，残渣用0.01mol/L．盐酸溶液20ml溶解，用三氯甲烷20ml振摇提 取，弃去三氯甲烷液，酸水液用浓氨试液调节pH值至9～lO，再用三氯甲烷振摇提
制何首乌的鉴定标准 一：来源鉴定（参照何首乌生药，黑豆制法）； 黑豆汁拌匀照炖法（通则0213）； 照蒸法（通则0213） 二：显微鉴定； 三：水分检测（通则0832）； 四：照醇溶液浸出物检查，通则（2201)，用乙醇为溶剂，不得少于5.0%
五：含量测定HPLC（通则0512）；
二苯乙烯苷 （避光操作）。 取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，照何首乌药材[含量测定]项下的方法测定。本
残渣加三氯甲烷1ml溶解 供试品： 大黄素甲醚制何首乌； 大黄酚，决明子
酸水液用浓氨试液调节pH值至9～lO 三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml 合并三氯甲烷液蒸干 残渣三氯甲烷液1ml使溶解做供试品溶液，荷叶碱
本品2g甲醇30ml溶解 超声处理（功率200W，频率40kHz） 60分钟，滤过
药渣与滤纸再加甲醇30ml
供试品1；对照品1分别点样2μl
（展开剂石油醚加丙酮2:1）
供试品1 橙黄决明素 供试品2 大黄酚 氨气熏显色
两个斑点比较计算Rf值
• HPLC法：色谱条件与系统适用性试验 • 含量测定：照高效液相色谱法（通则0512） • 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯 度洗脱；检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素 峰计算应不低于3000。 • 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪，测定，既得。 • 本品按干燥品计算，大黄酚（C16H10O4）不得少于 0.12%，含橙黄决明素（C17H16O7）不得少于 0.080%。
实验九牛黄解毒片的分析
实验九牛黄解毒片的分析实验九牛黄解毒片的分析一、实验目的本实验旨在通过对市售牛黄解毒片进行详细的分析，了解其成分、功效及可能存在的副作用，为临床合理用药提供依据。
二、实验原理牛黄解毒片是一种传统中药制剂，主要由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片和甘草等中药材组成。
其中牛黄具有清心解毒、镇静镇痛的作用；雄黄具有抗菌、抗炎作用；石膏、大黄、黄芩具有清热泻火、抗炎抗病毒作用；桔梗、冰片具有宣肺透疹、镇痛抗炎作用；甘草具有调和诸药的作用。
全方合用具有清热解毒、消肿止痛的功效，常用于治疗火热内盛所致的咽喉肿痛、牙龈肿痛、口舌生疮、目赤肿痛等症。
三、实验步骤1.样品准备（1）取市售牛黄解毒片样品，观察其外观、颜色和气味。
（2）按照说明书所述用法用量，服用牛黄解毒片样品，观察其起效时间及药效持续时间。
2.成分分析（1）通过显微镜观察牛黄解毒片中各中药材的微观特征，鉴别其真实性。
（2）采用薄层色谱法（TLC）对牛黄解毒片中的牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片和甘草等成分进行分离鉴定。
（3）采用高效液相色谱法（HPLC）测定牛黄解毒片中各成分的含量。
3.药效学评价（1）采用体外细胞试验，测定牛黄解毒片对多种常见病原菌的抗菌活性。
（2）采用动物模型，观察牛黄解毒片对炎症模型的影响，评估其抗炎效果。
（3）采用细胞模型，研究牛黄解毒片对细胞损伤的保护作用，评价其抗疲劳效果。
4.安全性评价（1）对牛黄解毒片进行急性毒性试验，测定其半数致死量（LD50）。
（2）对牛黄解毒片进行长期毒性试验，观察其潜在的副作用及药物积累情况。
四、实验结果与数据分析1.成分分析结果（1）通过显微镜观察和薄层色谱法分离鉴定，实验结果显示牛黄解毒片中各中药材与市售样品一致，未发现假冒伪劣药品。
（2）高效液相色谱法测定结果显示，牛黄解毒片中各成分含量符合药典标准。
2.药效学评价结果（1）体外细胞试验结果显示，牛黄解毒片对多种常见病原菌具有明显的抗菌活性，抗菌效果与抗生素类药物相近。
牛黄解毒片补充标准
牛黄解毒片补充标准
牛黄解毒片是一种中药制剂，常用于清热解毒、消肿止痛的治疗。
根据中国药典的规定，牛黄解毒片的补充标准应包括以下内容：
1. 食品药品安全标准：牛黄解毒片的原材料和制剂应符合食品药品安全标准，不得含有重金属、农药残留、禁用药物等有害物质。
2. 药材质量标准：药材应符合中药材质量标准，包括外观、性状、理化指标等，确保药材质量符合要求。
3. 药效成分标准：牛黄解毒片应含有有效成分，如牛黄、水牛角等，其含量应符合药效成分标准。
4. 药物制剂标准：牛黄解毒片的制剂应符合药物制剂标准，包括制剂形态、溶解度、稳定性等，确保药物质量稳定。
5. 适应症和用法用量标准：牛黄解毒片应明确适应症和用法用量，包括推荐剂量、疗程等，确保用药的安全和有效性。
6. 不良反应标准：牛黄解毒片应标明可能的不良反应，并提供预防和处理方法，以保障患者的用药安全。
综上所述，牛黄解毒片的补充标准应综合考虑药品的安全性、质量、药效、制剂、用法用量和不良反应等方面的要求。
牛黄解毒片的显微鉴别及薄层鉴别
牛黄解毒片的显微鉴别及薄层鉴别尹丽;张潇菡;马丽娟;蒲晓辉;袁琦;宗兰兰【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》【年(卷),期】2016(035)002【摘要】[目的]对牛黄解毒片进行显微鉴别,并使用薄层色谱对其中的6种有效成分进行二次展开.[方法]先在显微镜下观测大黄特有的簇晶,确定鉴别对象有大黄.然后,以正己烷、乙酸乙酯、甲酸(30∶10∶0.36)为鉴别大黄5种成分(芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚)的一次展开剂,以乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水(10∶7∶1∶1)为分离出黄芩苷的二次展开剂.[结果]通过显微鉴别可以清晰地看到大黄簇晶,且通过二次展开可以在薄层板上清晰地看到分离的6种成分与相应的标准品在相同的位置.[结论]结果表明,此方法简便、分离斑点清晰、重现性好、专属性强,可为重新制定牛黄解毒片的鉴别标准提供依据.【总页数】4页(P85-88)【作者】尹丽;张潇菡;马丽娟;蒲晓辉;袁琦;宗兰兰【作者单位】河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学药物研究所,河南开封475004;许昌市中心医院,河南许昌461000;宁夏医科大学总院儿童医院药剂科,银川750004;河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学纳米材料工程研究中心,河南开封475004【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.金匮肾气丸中茯苓和车前子的显微特征鉴别及山茱萸的薄层鉴别 [J], 赵甡慧;李文妍;王瑞生2.蒙药灰栒子的显微鉴别及薄层鉴别 [J], 张冬艳;薛培凤;鞠爱华;乔俊缠3.胡芪降脂胶囊的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 赵俊苹;郝美玲4.蒙药照山白的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 刘娜;红霞;郝美玲5.牛黄解毒片中冰片的化学鉴别及薄层色谱鉴别 [J], 张宜凡;李瑾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
牛黄解毒片的鉴别实验报告
牛黄解毒片的鉴别实验报告牛黄解毒片是一种常用的中药制剂，主要用于清热解毒、抗炎消肿等。
其中主要成分包括牛黄、黄连、黄芩、栀子等中药材。
在牛黄解毒片的鉴别实验中，可以采用多种方法对牛黄解毒片中的主要成分进行分析和鉴定，以保证药品的质量和有效性。
一、牛黄解毒片成分分析牛黄解毒片中的主要成分包括牛黄、黄连、黄芩、栀子等中药材。
其中，牛黄具有清热解毒、镇惊安神等作用，是牛黄解毒片中的主要成分之一。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的作用，也是牛黄解毒片中的主要成分之一。
黄芩具有清热燥湿、泻火解毒的作用，是牛黄解毒片中的主要成分之一。
栀子具有清热利湿、凉血解毒的作用，也是牛黄解毒片中的主要成分之一。
此外，牛黄解毒片中还含有一些辅助成分，如淀粉、滑石粉、蔗糖等。
二、鉴别实验方法1.显微鉴别可以采用显微鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行观察和分析。
例如，可以采用显微镜观察牛黄解毒片中的黄连、黄芩等中药材的细胞结构、组织特征等，以确定其真伪和品质。
2.薄层鉴别可以采用薄层鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
例如，可以采用薄层色谱法对牛黄解毒片中的牛黄进行鉴别。
将牛黄解毒片中的牛黄提取后，制成薄层板，用展开剂展开后，在紫外光下观察其荧光斑点，以确定其真伪和品质。
3.紫外可见光谱鉴别可以采用紫外可见光谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
不同中药材在紫外光下会显示出不同的光谱特征，因此可以根据其光谱特征进行分析和鉴别。
例如，可以采用紫外可见光谱法对牛黄解毒片中的黄连进行鉴别。
将黄连提取后，在紫外光下观察其光谱特征，以确定其真伪和品质。
4.高效液相色谱鉴别可以采用高效液相色谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，可以用于分析中药材中的有效成分。
例如，可以采用高效液相色谱法对牛黄解毒片中的牛黄进行鉴别。
将牛黄提取后，用高效液相色谱法进行分析，以确定其真伪和品质。
5.质谱鉴别可以采用质谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
药物分析辅导：牛黄解毒片含量测定方法
-⽜黄解毒⽚处⽅为：⼈⼯⽜黄5g，雄黄50g，⽯膏200g，⼤黄200g，黄芩150g，桔梗100g，冰⽚25g，⽢草50g。
2005《中国药典》⽜黄解毒⽚含量测定项下：⾊谱条件与系统适⽤性试验：以⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-⽔-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为315nm。
理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品20⽚（包⾐⽚除去包⾐），精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，加70%⼄醇30ml，超声处理（功率 250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，⽤少量70%⼄醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤⼊同⼀量瓶中，加70%⼄醇⾄刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%⼄醇⾄刻度，摇匀，即得。
⽂献报道的以黄芩苷为指标的，如：吴丽群⽤HPLC法测定⽜黄解毒⽚中黄芩苷的含量，采⽤Agilent-1100⾼效液相⾊谱仪，⾊谱柱为DiamonsiC18，200×4.6mm ID，5µm，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(55：45)，检测波长274nm，柱温室温，流速1.0ml/min。
样品⽤70%⼄醇超声处理，结果回收率为101.6%，RSD⼩于1.3%。
李静瑜⽤HPLC法测定⽜黄解毒⽚中黄芩苷的含量，采⽤惠普HP1100⾼效液相⾊谱仪，⾊谱柱为HP Hypersil-ODS（5µm，125×4mm），流动相为甲醇-⽔-磷酸（45：55：0.2），检测波长315nm，柱温室温。
陈胜璜⽤双波长法测定⽜黄解毒⽚中黄芩甙的含量，采⽤⽇本岛津UV-265紫外分光光度计，双波长为240.2nm和278.0nm，样品⽤75%甲醇超声处理。
以蒽醌类为含量测定指标的⽂献报道较多，如：李太平等⽤HPLC法测定了⼤黄素、⼤黄酸的含量，采⽤岛津LC-10AVP液相⾊谱仪，⾊谱柱为Diamonsil (TM 钻⽯)，C18柱(20cm×4.6,5µm)，流动相为甲醇-⽔-磷酸(720：280：1)，检测波长254nm，流速1.5mL/min，柱温 30℃。
牛黄解毒片中人工牛黄的鉴别方法
牛黄解毒片中人工牛黄的鉴别方法①口尝1天然牛黄入口清凉味先苦而后微甜嚼之易碎不粘牙可慢慢溶化。
2人工牛黄气微清香而略腥味微苦入口后无清凉感。
3伪品无清香气味苦入口后即化成粘糊状或有渣粒感觉。
②涂甲天然牛黄和人工牛黄用清水调匀涂在指甲上指甲染上后不易擦去伪品则不能。
③水溶将少许样品放在玻璃器皿中加水煮沸后天然牛黄与人工牛黄能完全溶化水呈棕黄色不混浊无沉淀物及漂浮物伪品则溶化不完全有沉淀物或漂浮物。
用高效液相色谱法研究牛黄解毒片的制作过程操作步骤能说下么拜托了牛黄解毒片的处方含药材八味雄黄水飞大黄、牛黄、冰片研磨石膏、黄芩、桔梗、甘草水煎二次收膏混匀压片。
所以重点研究的应该是黄芩苷和蒽醌类的大黄素、大黄酸等。
色谱条件如下1. 黄芩苷C18甲醇-水-磷酸45:55:0.2波长315nm。
样品超声提取。
溶剂用75乙醇用纯溶剂的话要考虑进样量5-10ul 2. 蒽醌类C18甲醇-水-磷酸7202801检测波长254nm。
样品甲醇超声处理后用盐酸水解、氯仿提取。
色谱条件可以根据情况作调整。
研究牛黄解毒片的制作过程其实就是每次水煎的提取率混合后的均匀度可以作些研究如果要制粒对制粒后的损失也可以作些研究。
供参考了祝顺利功效为实火证类非处方药药品是中成药。
临床常用的清热泻火药泻三焦实火清肺胃实热以其上乘的质量确切的疗效在国内外享有很高的声誉。
临床应用治疗口腔溃疡、舌炎、齿龈炎、急性扁桃体腺炎、急性结膜炎、皮肤疮疖等作为短期缓解症状的有好作用只能在上火症状较严重的时候服用如牙床肿痛、大便不通或口舌生疮时暂时服用。
功能主治清热解毒散风止痛。
用于肺胃蕴热引起头目眩晕口鼻生疮风火牙痛暴发火眼咽喉疼痛耳鸣肿痛大便秘结皮肤刺痒目赤牙痛。
成份黄连、黄柏、石膏、金银花、薄荷、桔梗、连翘、大黄、黄芩、栀子姜炙、菊花、荆芥穗、防风、旋复花、白芷、川芎、蔓荆子微炒、蚕砂、甘草、牛黄、冰片。
配制方法采用明代《六科准绳》中的菊花通圣方加减而成。
牛黄解毒片质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立牛黄解毒片质量标准，确保成品的质量。
二、范围：本规定适用于牛黄解毒片质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部及《中国药典》2015年版四部2.技术要求
3.贮存条件：密封。
4.有效期：24个月。
5.产品名称及产品代码：牛黄解毒片；P
7
6.对应的产品处方编号：无此项内容。
7.产品规格和包装形式：
7.1规格：12片/板×2板/盒×300盒/箱。
7.2内包装：铝塑泡罩包装。
7.3外包装：300克白卡纸盒、五层瓦楞纸箱。
8.相关标准操作规程：牛黄解毒片检验操作规程（SOP-ZL-JG（CP）-023）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
9.注意事项：
9.1搬运：小心、轻放，不能倒置。
9.2堆码：不多于七层。
9.3孕妇禁用
10.文件附件：共0份。
11.修订及变更历史：。
牛黄解毒片的鉴别
题目：牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1. 熟悉中药制剂的形状鉴别。
2. 掌握中药制剂微量升华的基本操作。
3. 熟悉中药制剂牛黄解毒片的理化鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片为人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草制成的片剂；三、实验材料1. 仪器天平；烧杯；烧瓶；试管；锥形瓶；吸管；量筒；蒸发皿；恒温水浴锅；分液漏斗；回流装置；坩埚；微量升华装置；紫外分析仪等。
2. 材料牛黄解毒片3. 试剂氢氧化钠试液；镁粉；盐酸；乙醇；三氯甲烷；甲醇；正丁醇；活性炭。
1%香草醛-硫酸溶液；30%过氧化氢试液。
四、实验步骤1.性状鉴别分别描述素片、糖衣片2.牛黄解毒片中冰片的鉴别取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛-硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
3.大黄、黄芩的鉴别（化学反应法）取本品6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液3ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml ，水浴加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加过氧化氢试液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
五、实验结果1.记录牛黄解毒片素片及糖衣片的性状描述。
2.记录冰片鉴别的实验现象。
3.记录化学反应法鉴别大黄中蒽醌的实验现象、黄芩中黄芩苷鉴别的实验现象。
六、注意事项1.在进行微量升华实验时，粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。
操作时，可在载玻片上部中央放少许冷水，以加强冷凝作用；若样品粉末含水量较大，应先用干燥剂吸水干燥，以免水蒸气影响升华物的晶型。
2. 如果反应需要加热，试管内容物不得超过容积的2/3，用试管夹夹持试管，倾斜450；水浴中加热时，试管口不得闭塞，并不得朝向人；不得用明火加热有机溶液。
牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定
牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定
于立佐;金蓉鸾
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】1989(008)002
【摘要】本文介绍了牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定方法。
(1)用比色法测定蒽醌甙和大黄酸混合成分的含量,以1,8—二羟基蒽醌为参比物,0.5%醋酸镁甲醇溶液色剂,测定波长为515nm。
(2)用双波长薄层扫描法测定了总大黄酸的含量,波长λs=430nm,λR=610nm。
【总页数】4页(P17-20)
【作者】于立佐;金蓉鸾
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R286.1
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