紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量
刺五加丁香苷和总黄酮含量及其季节动态
季降低 , 而到晚秋 时含量最 高, 其中枝中总黄 酮平均含量可达37 %。地下部分 总黄酮含量 的季节变化不 . 5 十分明显 。本文对 丁香苷 和总黄酮季节变化的原 因进行 了分析 。
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植物 学 通 报
20 ,3()2 9 2 4 0 6 2 3: 6 - 7
C iee uli Bo n hn s l t o B en f t y a
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实验简报・
刺五加 丁香 苷和 总黄 酮含 量及 其季 节 动态
曹建 国 , 赵则海 李庆 勇 祖元 刚
关 键词 刺五加,丁香苷,总黄酮 , 季节动态
ห้องสมุดไป่ตู้
Th e s n l n mi so e Co t n fS rn i n o a e S a o a Dy a c ft n e to y i g n a d T t l h
Fl v no d i Di e e r so a a o i n f r ntPa t fAc n o na e i o u pa x s nt s s c
i h r h i n uu hg e i tesr ga da tmnb to r tego t ao s mme)Ho v rtesd gnc n n n pn u lwe i h r w hs s n(u n e r. we e, n i o t t h y e
o n e g o ndp rsd e o h w si c e s na y mi s AI p rso s n io u o ti fu d r r u a t o sn ts o ad tn ts a o l d na c . l a t f i A e t s sc na n c
紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量
紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量作者:魏淑梅武桂萍王莉崔玉海李绍铭来源:《中国新技术新产品》2011年第07期摘要:建立紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量;方法:以总苷为对照品,在波长265nm处测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量。
结果:用紫丁香苷做对照品,其线性范围20.56~102.8μg/ml,r=0.9995,其平均回收率为98.92%,加样回收率为1.5%(n=5)。
结论:该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量的有效方法。
关键词:刺五加总苷总黄酮软胶囊;总苷;紫外分光光度法中图分类号:TU276.91 文献标识码:AAbstract: ObjectiveA method was proposed for the content determination of Eleutherosides in Ciwujia Eleutherosides and Total Flavonoids Soft Capsule by UV spectrophotometry. MethodsThe determination method was established with syringin as a contrast by UV spectrophotometry at 265 nm. Results A good linear relationship between concentration of syringin and its absorbance was obtained,and the linear range was between 20.56~102.8μg/ml with correlation coefficient ofr=0.9995. The average recovery(n=5) and RSD were 98.92% and 1.5% respectively. Conclusion The method is simple, accurate and the results are stable with good reproducibility,so it can be used for the quality control of Eleutherosides in Ciwujia Eleutherosides and Total Flavonoids Soft Capsule.Key words: Ciwujia Eleutherosides and Total Flavonoids Soft Capsule; Eleutherosides; UV中药5类新药刺五加总苷总黄酮软胶囊是以刺五加总苷总黄酮提取物,加定量植物油和赋形剂经加工而制成软胶囊剂型。
紫外分光光度法测定保健食品中总黄酮的含量
3 0 mg X9 6 . O ) n a g , 精 密称定 , 置于 5 O mL量瓶 中, 加 3 0 乙 醇溶解并稀释至 刻度 , 摇匀 , 得浓 度为 约 0 . 6 mg / mL的对照 品溶液 。再取绞股蓝泽泻茶 , 6份粉末约 0 . 2 5 g , 精密称 定 , 再
密量取续滤液 1 mL, 置 5 0 mL 容 量 瓶 中 , 加3 0 乙 醇 稀 释 至 刻度 , 摇匀, 即得 。
中图分类号 : R 2 8 4 . 2
文 献标 志 码 : A
文章编号 : 1 0 0 7 -2 3 4 9 ( 2 0 1 3 ) 0 9 -0 0 5 7 -0 2
酮的含量 , 为检验 , 控 制保健食 品 中葛根 总黄 酮的含量提 供 方 法。方法 采用紫外分光光度法, 以葛根 中的活性 成分 葛根 素
样 品 中 的 为对 照 品 , 对1 7 批 保 健 食 品 进 行 含 量 测 定 。结 果
以葛根素计 , 葛根 总黄 酮含 量参 差不 齐, 更 有甚 者 几乎 不含 。 结论 该方法简便 、 准确 , 可为葛根 总黄酮在样 品 中的含 量 测 关键 词 :葛根 ; 葛根 总黄酮 ; 含量; 测 定方法 ; 紫外 分光光
分别精密吸取上述对照 品溶液 5 mL, 同时置于 1 0 0 mL容量
瓶 中, 加入 3 O 乙醇定 容至刻度 , 照上述样品溶液处理方法得
溶液 , 依次 测定 6 份溶液 的吸光度 , 计算 回收率。平 均 回收率
为9 9 . 9 1 , R S D 为 1 . 0 9 2 。结果 表明本实验 方法 准确度 高, 精 密度好 , 方法可行。
2 5 0 n I n。
2 . 1 _ 1 标 准 曲 线 的 建 立 精 密 称 取 葛 根 素 对 照 品 约
分光光度法测定复方刺五加片中总黄酮含量研究
心 悸失 眠 、 欲不 振川 黄 酮类 成分 是该 复 方制 剂 中的 主要 药 食 。 效 成 分之 一 . 为控 制 复 方 刺 五加 片 的 制 剂质 量 , 研 究 中 特 本
采 用 分 光 光 度 法 , 芦 丁 为 对 照 品 , 复 方 刺 五 加 片 中 总 黄 以 对
醇 溶 液 , 声分 散 溶 解 2 n后 室 温 冷 却 , 定 质 量 . 甲 超 0 mi 称 用 醇 补 足减 少 的质量 , 匀 , 滤 , 液 再 经 微 孔 滤 膜过 滤 , 摇 过 滤 续 滤 液 即为供 试 品溶 液 , 用 。 备 133 显 示反 应 采 用 加 样 器 精 密 量 取 标 准 液 30 mL。 入 .. . 加 5 a 2 液 1 L, 锥 形 瓶 内 混 匀 , 置 1 i , 人 %N NO 溶 .m 在 0 静 0mn 加 1 %A ( O ) 溶 液 1 , 0 1N , . mL 混匀 后 静 置 片刻 , 用 可见 光 及 0 采
该波 长 为测 定波 长
1 . 准 液 的制各 [ - 1标 3 2 用 电子天 平精 密称 定 芦丁 对 照品 约 采
9 0 中国 现 代 医 生 CHI A M0D N DOC OR N ER T
2 1 年 3月第 5 卷 第 7期 02 0
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技术与方法 ・
吸光度 ( A
除 糖 衣 , 细 , 密 称 定 约 1 , 锥 形 瓶 中 加 入 2 研 精 .g在 0 3mL 甲
素 B 等 成 分组 成 的 中西 药 复合 制剂 , . 具有 养 血补 气 、 神益 安
智 、 脾 补 肾 、 本 扶 正 之功 效 , 于 气血 两 亏 之 乏 力倦 怠 、 健 固 用
刺五加叶总黄酮的纯化工艺与指纹图谱研究的开题报告
刺五加叶总黄酮的纯化工艺与指纹图谱研究的开题报告一、研究背景刺五加是一种生长在我国东北、华北和西南等地的传统中药材,具有抗疲劳、抗氧化、抗肿瘤、降血脂等多种药理作用。
其中,刺五加叶是刺五加植物的主要药用部位,富含总黄酮等多种有效成分。
因此,研究刺五加叶中总黄酮的纯化工艺和指纹图谱,具有重要的理论和应用价值。
二、研究内容本次研究旨在提取刺五加叶中的总黄酮,并对其进行纯化和分离,建立总黄酮的指纹图谱。
主要内容包括以下三个方面:1. 提取刺五加叶中的总黄酮采用水提醇沉法,通过优化提取工艺参数,提高总黄酮的提取率和总黄酮含量。
2. 纯化和分离总黄酮通过柱层析、薄层色谱等纯化技术,去除杂质,提高总黄酮的纯度。
3. 建立总黄酮的指纹图谱采用高效液相色谱等技术建立刺五加叶中总黄酮的指纹图谱,并对其进行定量分析和比较研究。
三、研究意义1.完善传统中药的质量控制体系,提高其药效和安全性;2.为刺五加叶的开发利用提供科学依据;3.为其他中药的指纹图谱建立以及药效物质的研究提供参考。
四、研究方法和技术路线1. 提取刺五加叶中的总黄酮的优化实验;2. 柱层析、薄层色谱等纯化技术;3. 高效液相色谱等技术建立总黄酮的指纹图谱,并进行定量分析和比较研究。
五、研究进度安排第一年:1. 文献调研和实验方法的确定;2. 初步提取总黄酮,确定提取工艺参数;第二年:1. 优化提取工艺参数,提高总黄酮的提取率和总黄酮含量;2. 纯化和分离总黄酮,提高其纯度;第三年:1. 建立总黄酮的指纹图谱;2. 进行定量分析和比较研究。
六、预期成果1. 建立刺五加叶中总黄酮的纯化工艺和指纹图谱;2. 发表相关论文1-2篇。
七、参考文献1. 刘蓉, 王炜芳, 朱建国,高洁.不同产地刺五加不同部位的总黄酮含量测定[J]. 中国现代中药, 2013(3):80-84.2. 司宇翔, 王占德, 于晓晖, 等. 不同产地刺五加化学成分的比较[J]. 中草药, 2018, 49(03):544-548.3. 王留英, 杨晓玲,边佳,等. 高效液相色谱法测定刺五加中总黄酮的含量[J]. 时珍国医国药,2018,29(10):2347-2350.。
刺五加叶中黄酮类提取物的抗氧化性及抑菌作用研究
此 ,从药食两用植物中筛选 出高效低毒且经济的天
然 抗 氧化 剂成 为人 们关 注 的焦 点I 。 本 试 验对 刺 五加 中黄 酮类化 合 物进行 了定性 和
蒸 馏 水 4mL ,及 01 F C . mI .% e 105 ,混 匀 后 于 7 0 0
定 量 的测定 ,通 过 D P P H、清 除 羟 自由基 等方 法 测 定 了其 抗 氧化 活性 ,并 采用 抑 菌圈 等实验 对 黄酮类
x la e e v s wer t di d t a t a ie an ala ie a als s wer arid ou n t i x er e t e s u ed an he qu n i t d qu i t n y e t v t v e c r ti hs e p i n . e m
Usn tavolts e to o o e r e h d, h on e to h t n o allv od s deer ie ig ul i e p c r ph t m ty m t o t e c t n ft e obaiedt t a on is wa t m n d r f
张英华 ,关 雪
(东北农业大学食 品学院,哈尔滨 103 5 0 0)
摘
要 :试 验 研 究 了刺 五 加 中黄 酮 类 化 合 物 的 抗 氧 化 性 及 抑 茵性 ,并 对 所 提 取 的粗 黄 酮 类物 质 进 行 定 量 和 定
性分析 。试验采用紫外分光光度 法检 测提 取物 中总黄 酮类物 质的含量 ,得率为 03 %。刺五加黄酮提取物表现 出 . 4 较 强的清除羟 自由基 、超 氧 阴离子和 D P 自由基 能力 ,其抗氧化 能力低 于芦 丁标 准品而强 于维 生素 C PH 。采用分 光光度 法和平板培养 法对 刺五加 黄 粗 品的抑茵性进行研 究 ,结果表 明刺五加提取物对 欠肠杆 菌、金黄 色葡萄球 菌、沙门氏茵和荧光假 单胞 菌都有一 定的抑 茵效果 ,并随着刺五加 黄酮浓度 的增加 ,其押 茵作用也增强。
干燥方式对刺五加皮及叶总黄酮含量的影响
限公 司 ; 7 5 UV 5 B紫 外 分 光 光 度 计 : 海 精 密 科 学 仪 器 上
有 限公 司 。 芦 丁 标 样 : 于 中 国生 物 制 品 检 定 所 , 购
老 虎镣 子 、 花 棒 等 , 我 省 珍 贵 的 中 药 材 , 要 分 布 刺 是 主
小 兴 安 岭 , 达 山及 张广 才 岭 等 林 区 、 林 、 宁 、 北 完 吉 辽 华 各省 , 罗斯远东地 区、 俄 日本 、 鲜 也 有 分 布 。 朝 刺 五加 历 来 为 我 国医 药 珍 品 , 、 、 、 实 均 可 根 茎 叶 果
穗 的 来 源也 是 需要 适 当考 虑 的 因 素 , 常 规嫁 接 方 法的 选择 对嫁 接 成 功 与 否 没有 太 多意 义 。 而
关键 词 : 朴 ; 厚 种子 园 ; 树 ; 接 母 嫁
厚 朴 是 我 国 特 有 的 珍 贵 中药 材 和 珍 稀 保 护 植 物 , 长 期 以来 , 用 厚朴 主 要 利 用 野生 资源 , 于需 求 量 不 药 由
仪器 : UV一 6 A 可见 分 光 光 度 计 ( 10 日本 岛 津 生 产 )
器设 备 , HI S MAD U 电 子 天 平 : 沙 市 八 方 科 学 仪 器 Z 长
有 限 公 司 ; P 0 P 1微 波 炉 :格 兰 仕 公 司 ; Y9 —1 W 702 J 21 DN 超 声 波 细 胞 粉 粹 机 : 波 新 芝 生 物 科 技 股 份 有 限 宁
周建青 , 张少 华 , 小华 李
( 江 省 景 宁 县 营林 公 司 , 江 景 宁 3 3 0 ) 浙 浙 250・
摘 要 : 过 不 同种 源接 穗嫁 接 、 同嫁接 方 法嫁 接 和 不 同嫁 接 时 间嫁 接 对 比试 验 表 明 , 小 凸 尖 型厚 通 不 用
分光光度法测定刺五加滴剂中总黄酮含量
分光光度法测定刺五加滴剂中总黄酮含量摘要:采用可见分光光度法,以芦丁为标准品为对照,在最大吸收波长507nm处,对刺五加滴剂中的总黄酮成分测定含量。
方法学考察结果表明,重复性试验的总黄酮平均含量为4.2632mg/ml,相对标准为1.81%,(<2%),表明方法重复性良好;平均回收率为98.39%,变异系数RSD=1.18%(<2%)。
方法简便,重现性好,可作为检验刺五加滴剂中总黄酮含量的一种方法。
关键词:总黄酮含量测定分光光度法一、刺五加的性质五加科植物刺五加的干燥根及根茎,主含丁香苷,五加苷B、D、E,短梗五加苷A、B、C、D,异秦皮啶和黄酮类、多糖类成分,此外尚含强心苷和挥发油等成分等,单糖苷或双糖苷溶于水,难溶于低极性有机溶剂,异秦皮啶溶于甲醇、三氯甲烷等溶剂,紫丁香苷可溶于甲醇,总黄酮类成分则可溶于乙醇、甲醇等溶剂。
二、样品中刺五加药材的总黄酮含量测定参考有关文献:以水为溶剂,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,试验方法如下:1.(1)仪器:B3200S超声波清洗器(上海必能信仪器有限公司);岛津UV-2550紫外可见分光光度计,UVProbe工作站;METLER A240型电子天平(瑞士梅特勒);B3200S型超声波清洗机。
(2)材料与试剂:芦丁对照品:购于中国药品生物制品检定所;甲醇分析纯(天津市天大化工实验厂);亚硝酸钠分析纯(天津市广成化学试剂有限公司);硝酸铝分析纯(天津市广成化学试剂有限公司);氢氧化钠分析纯(青岛海滨化学试剂厂);水为去离子水。
样品四批:041124、050912、050914、050916自制。
2.方法学考察2.1对照品及供试样品的配制分别精密称取芦丁对照品4.46mg,自制样品0.5ml分别置5ml量瓶中,加甲醇2ml,微热使溶解,放冷后,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取1ml 置10ml 量瓶内,加水至刻度,摇匀,即得(0.0892mg/ml)。
刺五加质量标准+刺五加标准检验操作规程
目的:制定刺五加的质量标准。
适用范围:刺五加的检验责任人:化验员、化验室主任、质量部长。
内容:【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. Et Maxim.) Harms 的干燥、根及根茎或茎。
春、秋二季采收,洗净,干燥。
【性状】本品根茎呈结节状不规则圆柱形,直径1.4~4.2cm。
根呈圆柱形,多扭曲,长3.5~12cm,直径0.3~1.5cm。
表面灰褐色或黑褐色,粗糙,有细纵沟及皱纹,皮较薄,有的剥落,剥落处呈灰黄色。
质硬,断面黄白色,纤维性。
有特异香气,味微辛,稍苦、涩。
本品茎呈长圆柱形,多分枝,长短不一,直径0.5~2cm。
表面浅灰色,老枝灰褐色,具纵裂沟,无刺;幼枝黄褐色,密生细刺。
质坚硬,不易折断,断面皮部薄,黄白色,木部宽广,淡黄色,中心有髓。
气微,味微辛。
【鉴别】 (1) 本品根的横切面:木栓细胞数十列。
皮层菲薄,散有分泌道;薄壁细胞大多含草酸钙簇晶,直径11~64μm。
韧皮部外侧散有较多纤维束,向内渐稀少;分泌道类圆形或椭圆形,径向25~51μm,切向48~97μm;薄壁细胞含簇晶。
形成层成环。
木质部占大部分,射线宽1 ~3 列细胞;导管壁较薄,多数个相聚;木纤维发达。
根茎的横切面:韧皮部纤维束较根为多;有髓。
茎的横切面:髓部较发达。
(2) 取本品粉末约5g,加75%乙醇50ml,加热回流 1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,置分液漏斗中,用氯仿提取2 次,每次5ml ,合并三氯仿液,蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取刺五加对照药材5g,同法制成对照药材溶液。
再取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每 1ml含1mg 溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各10μl ,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。
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刺五加中丁香苷的含量测定 大黄有效成分的分离条件解析
紫外分光光度法测定刺梨原汁中总黄酮含量的研究
分析检测摘要:建立一种操作简单、结果可靠、测定成本较低的检测刺梨原汁中总黄酮含量的方法。
通过实验验证,方法定量限为7.00mg/100g,在常见样品浓度和检出最高限的测试结果变异系数(CV值)分别为2.3%、1.9%,4个刺梨原汁样品中总黄酮含量分别为80.24、72.34、86.69、74.39mg/g,平均回收率为100.3%。
关键词:刺梨原汁;总黄酮;含量测定刺梨是贵州的特色食品资源[1],含有丰富的活性成分黄酮类物质,贵州省生产的刺梨鲜果,加工产品主要以刺梨原汁为主,然后再利用刺梨原汁加工成浓缩汁、饮料等多种营养食品和保健品[2],刺梨原汁中含有丰富的活性成分总黄酮,是一种很强的抗氧剂,可有效清除体内的氧自由基,阻止细胞的退化、衰老,也可阻止癌症的发生,改善心脑血管疾病的症状[3] [4]。
建立一种适合刺梨原汁中总黄酮含量的测定方法,为检测机构和相关企业提供更适合的检测方法,提高检测效率,也对于规范刺梨产品加工企业质量管理、强化市场监管、促进贵州刺梨产业的健康发展具有重要意义和作用。
一、仪器、试剂及材料1.仪器TU-1901紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司。
2.对照品芦丁对照品(供UV法测定,含量为92.4%),中国食品药品检定研究院。
3.试剂无水乙醇、甲醇,均为分析纯。
4.样品“刺梨原汁”(贵州天泷集团投资开发有限公司,样品1);“刺梨原汁”(贵州贵定敏子食品有限公司,样品2);“刺梨原汁”(贵州山果王健康实业有限公司,样品3);“刺梨汁”(贵州绿视野绿色开发有限公司,样品4)。
二、方法与结果1.试样制备称取1g(精确至0.01g)的试样至25ml容量瓶中,用乙醇定容,摇匀后,超声提取20min,室温静置30min,取上清液1mL于25mL比色管中,用甲醇定容后待测。
2.标准曲线的制备以芦丁为对照品,精确称取芦丁标准品109.7mg(含量为92.4%)于100mL容量瓶内,用甲醇定容至刻度,得1.014mg/mL芦丁储备溶液。
紫外分光光度法测定紫五加茶叶中的总黄酮含量
紫外分光光度法测定紫五加茶叶中的总黄酮含量胡栋宝;李潇雨;陈文静;杨猛【摘要】以芦丁为标准品,采用紫外分光光度法测定紫五加茶叶中的总黄酮含量,通过分析不同乙醇浓度、不同回流时间对黄酮提取效率的影响,得出其最佳提取乙醇浓度为30%,最佳提取时间为2.5h.紫外分光光度法测定数据表明,实验的精密度较高,RSD=0.44%,回收率较高,RSD=1.4%,且稳定性较好,静置时间在50 min内,吸光度基本稳定.【期刊名称】《玉溪师范学院学报》【年(卷),期】2017(033)004【总页数】5页(P30-34)【关键词】紫外分光光度法;紫五加茶;总黄酮【作者】胡栋宝;李潇雨;陈文静;杨猛【作者单位】玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100;玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100;玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100;玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100【正文语种】中文【中图分类】R284.2紫五加,属五加科,一般生长于灌木丛中,现已实现人工栽培,杆茎为浅紫色,果实呈球状,有特异香气;茎皮呈淡紫色,因其花青素含量较高所致,并长有细刺;叶为复叶,呈椭圆形,叶柄有部分细刺,小叶背面有淡褐色细刺,叶柄有淡褐色细毛[1].紫五加幼嫩的茎叶可以作为蔬菜食用,比绿色刺五加口感更好,经过人类长期种植驯化,紫五加在墨江县已成为特有的特色生态蔬菜.紫五加有生津止渴、提高睡眠质量、消除精神疲劳等功效,被誉为“睡眠专家”和“血管清道夫”.紫五加中含有大量的维生素及不同的苷类、黄酮类及矿物质类物质,黄酮类化合物含量较高.黄酮类化合物是具有酮式结构的一类化合物,其有抗氧化、抗肿瘤、抗微生物和除味等功能,对植物体的生长发育有着重要的作用.黄酮类化合物大都不溶于水,易溶于有机溶剂,其分子中大多含有酚羟基而使该化合物呈酸性,因此易溶于稀碱性水溶液、吡啶及二甲基甲酰胺等有机溶剂[2].黄酮类化合物可发生氢氧化钠反应、铝盐反应、浓硫酸反应、浓氨水反应、铁离子反应、盐酸-锌粉反应,因此,可将此类反应用于鉴定黄酮类化合物.目前,国内提取黄酮的方法主要有索氏提取法、超声波浸提法、微波提取法、加热回流法、溶剂萃取等.本研究以墨江县紫五加茶为研究对象,采用紫外分光光度法测定紫五加茶中所含总黄酮含量,对该种生物资源的开发利用进行初步的研究.实验采用索氏提取法提取紫五加茶茶叶中的黄酮,并优化提取条件,同时以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法在420 nm波长处测定其吸光度,计算得出标准曲线方程,再由标准曲线方程计算紫五加茶叶中的总黄酮含量. 样品本实验所用样品采自云南省普洱市墨江县,经墨江县农经站农艺师许忠鉴定为紫五加茶,样品保存于玉溪师范学院资源环境学院植化室.仪器 UV-2550紫外分光光度计,索氏提取器(150 mL),可调控温电热套(KM-500型),植物粉碎机,分析天平(AG-204型),容量瓶(100 mL).试剂无水乙醇AR,芦丁标准品,结晶氯化铝AR,无水乙酸钠AR.2.1 黄酮的提取样品预处理.将干燥的紫五加茶叶用植物粉碎机粉碎,过60目筛.粉碎的目的是使茶叶与溶剂接触面积最大,从而提高提取率[3].准确称取预处理后的紫五加茶叶粉末1.000 0 g,用滤纸筒包裹后放入150 mL索氏提取器中,以最佳提取浓度30%的乙醇溶液,最佳提取时间2.5 h提取紫五加茶叶.取100 mL容量瓶,用30%乙醇溶液定容,摇匀,备用.2.2 溶液配制0.1 mol/L氯化铝溶液.称取结晶氯化铝2.46 g,无水乙醇定容于100 mL容量瓶中,摇匀,备用.1 mol/L乙酸钠溶液.称取无水乙酸钠8.20 g,蒸馏水定容于100 mL容量瓶中,摇匀,备用.芦丁标准品溶液.精密称取芦丁标准品11.60 mg,30%乙定醇溶液容于100 mL容量瓶中,摇匀,备用.2.3 最大波长的选取准确移取步骤2.2中所配制的芦丁标准品溶液1 mL于25 mL比色管中,加入3 mL 0.1 mol/L氯化铝溶液及5 mL 1 mol/L乙酸钠溶液,用无水乙醇定容,摇匀,静置10 min.以试剂空白做参比,于UV-2550型紫外分光光度计200~800 nm处扫描光谱,测定最大吸收波长.实验结果表明,最大吸收波长为420 nm,以此波长可作为紫外分光光度计下的测定波长.2.4 标准曲线的制备准确移取芦丁标准品溶液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL于7支25 mL比色管中[4],按表1加试剂,摇匀,静置10 min.扣除试剂空白,于UV-2550型紫外分光光度计 420 nm 波长处测定其吸光度.并以芦丁浓度ug/mL为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线[5].得回归方程y=0.029 9x+0.001 9 , R2=0.999 7. 由附图可知,芦丁标准品浓度在4.64~27.84 ug/mL范围内与吸光度呈线性关系良好[6].3.1 乙醇浓度的选择准确称取经预处理后的紫五加茶叶粉末1.000 0 g,用滤纸筒包裹后放入150 mL索氏提取器中,分别选取20%、30%、40%、50%、60%浓度的乙醇溶液提取[7],直到颜色变得较浅为止,取100 mL容量瓶用相应浓度的乙醇溶液定容,摇匀.准确移取0.8 mL提取液于25 mL比色管中,加入3 mL 0.1 mol/L氯化铝溶液和5 mL 1 mol/L乙酸钠溶液,用相应浓度的乙醇溶液定容,摇匀,静置10 min[8].于UV-2550型紫外分光光度计420 nm 波长处测定其吸光度 ,平行测定三组,取平均值并计算提取率,所得数据为:乙醇浓度20%,提取率5.65%;乙醇浓度30%,提取率6.88%;乙醇浓度40%,提取率6.19%;乙醇浓度50%,提取率5.41%;乙醇浓度60%,提取率5.18%.通过对提取率的比较,乙醇浓度为30%时,提取率最大[9],提取率(%)=6.88%.3.2 提取时间的选择准确称取经预处理后的紫五加茶叶粉末1.000 0 g,用滤纸筒包裹后放入150 mL索氏提取器中,加入30%的乙醇溶液,分别提取1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h,取100 mL容量瓶,将提取液用30%乙醇溶液定容,摇匀,备用.准确移取0.8 mL提取液于25 mL比色管中,加入3 mL 0.1 mol/L氯化铝溶液和5 mL 1 mol/L乙酸钠溶液,30%乙醇溶液定容至刻度,摇匀,静置10 min[8],以试剂空白做参比.于UV-2550型紫外分光光度计420 nm 处测定其吸光度,平行测定三组,取平均值并计算提取率.所得数据为:提取1 h,提取率2.06%;提取1.5 h,提取率4.93%;提取2 h,提取率5.28%;提取2.5 h,提取率5.60%;3 h,提取率4.53%.通过对提取率的比较,在最佳提取浓度30%乙醇溶液下,提取时间为2.5 h时,提取率最大,提取率(%)=5.60%.3.3 稳定性实验准确移取步骤3.2中的提取液0.8 mL于25 mL比色管中,加入 3 mL 0.1 mol/L氯化铝溶液和5 mL 1 mol/L乙酸钠溶液,30%乙醇溶液定容至刻度线,摇匀[8],分别静置10 min、20 min、30 min、40 min、50 min.于UV-2550型紫外分光光度计420 nm处测定其吸光度.所得稳定性试验结果为:10 min时,吸光度A=0.539;20 min时,吸光度A=0.540;30 min时,吸光度A=0.534;40 min时,吸光度A=0.538;50 min时,吸光度A=0.539.说明静置时间在50 min内,吸光度基本稳定.3.4 精密度实验准确移取步骤2.2中的提取液0.8 mL于25 mL比色管中,加入 3 mL 0.1 mol/L氯化铝溶液和5 mL 1 mol/L乙酸钠溶液,30%乙醇溶液定容,摇匀,静置10 min[8].于UV-2550型紫外分光光度计420 nm处测定其吸光度.平行测定五组,计算RSD,所得数据如表2.RSD=0.44%,由实验数据得出,用紫外分光光度法所测得的结果精密度较高.3.5 加标回收率实验芦丁标准溶液配制精密称取芦丁标准品56.0 mg,30%乙醇溶液定容于100 mL容量瓶中,摇匀、备用.加标回收率实验取1只25 mL比色管,准确移取步骤3.2中的提取液0.8 mL.加入3 mL 0.1 mol/L氯化铝溶液和5 mL 1 mol/L乙酸钠溶液,30%乙醇溶液定容,摇匀,静置10 min[8].于UV-2550型紫外分光光度计下测定其吸光度.另取1只25 mL 比色管,准确移取步骤2.2中的提取液0.4 mL和步骤3.5所配制的芦丁标准品溶液0.4 mL.加入3 mL 0.1 mol/L氯化铝溶液和5 mL 1 mol/L乙酸钠溶液,30%乙醇溶液定容,摇匀,静置10 min[8].于UV-2550型紫外分光光度计下测定其吸光度.平行测定五组,计算RSD.测得平均回收率(%)=99.81%,RSD<5,实验结果表明,用本方法适用于测定紫五加茶茶叶中总黄酮含量.本实验对紫五加茶茶叶中总黄酮的提取条件进行了优化,更好的节约了实验成本,提高了产率.实验通过紫外分光光度法测定了紫五加茶茶叶中总黄酮的含量,以芦丁为标准品,在420 nm波长下测定吸光度,绘制标准曲线,得线性回归方程y=0.029 9x+0.001 9,R2=0.999 7(n=5),实验结果表明,芦丁标准品浓度在4.64~27.84ug/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系.在稳定性实验中,静置时间为50 min内吸光度基本稳定,使用本方法测定紫五加茶茶叶中总黄酮含量的实验稳定性较好.本实验所测数据精密度较高,RSD=0.44%,平均含量为56.03 mg.加标回收率实验中,RSD=1.4,RSD<5,表明本方法简便、可靠、稳定性好、精密度高,适用于测定紫五加茶茶叶中的总黄酮含量.【相关文献】[1]玄钟山,王松志.刺五加药用价值及育苗栽培技术[J].新农村.黑龙江,2014(8):355.[2]吴超.黄酮苷元的制备及其微胶囊化[D].江苏:江南大学,2006:1-58.[3]孙秋香,吴坷.茶叶多糖的提取方法探讨[D].武汉:湖北第二师范学院,2009:36-3.[4]程昆木,王斌,曾伟芹,等.刺五加总黄酮含量的分析[J].人参研究,2006,18(2):17-19.[5]吴江,鄂蕴娟.刺五加片质量标准研究[J].辽宁中医杂志,2006,33(2):226-226.[6]孙玉艳,崔玉海,张颖,等.紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量[J].中国新技术新产品,2010(14):17.[7]张赟彬,李彩侠,李军,等.荷叶黄酮提取工艺研究[J].食品研究与开发,2005,26(5):92-94.[8]阿布力克木·阿布力孜,迪丽努尔·塔力甫,艾沙·努拉洪,等.分光光度法测定和田核桃仁内隔膜中总黄酮含量[J].食品科学,2008,29(11):552-554.[9]吴永兰,雷日华,文耀智,等.提取条件对苦瓜叶中总黄酮提取率的影响[J].湘南学院学报,2009,30(5):64-66.[10]曲春风,张倩,田芯.野生与仿生栽培刺五加叶浸出物中多糖与黄酮含量分析[J].浙江农业科学,2012(1):39—41.。
紫外分光光度法测定刺梨总三萜与总黄酮含量
紫外分光光度法测定刺梨总三萜与总黄酮含量南莹;李齐激;马琳;张倩茹;杨小生【摘要】目的测定贵州野生和栽培刺梨总三萜与总黄酮的含量.方法采用比色法测定刺梨中总三萜与总黄酮的含量.结果野生和栽培刺梨鲜果、粗粉总三萜含量分别为2.578%、16.990%、1.129%、12.485%.野生和栽培刺梨鲜果、粗粉总黄酮含量分别为0.088%、0.746%、0.077%、0.721%.结论利用比色法测定刺梨总三萜的含量,该方法操作简便、快速、稳定,可以用于刺梨的质量控制.【期刊名称】《遵义医学院学报》【年(卷),期】2012(035)006【总页数】4页(P473-476)【关键词】刺梨;比色法;总三萜;总黄酮【作者】南莹;李齐激;马琳;张倩茹;杨小生【作者单位】贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,贵州贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】RTS255.1刺梨 (Rosa roxbughii Tratt)为蔷薇科蔷薇属多年生落叶丛生灌木,又名缫丝花、送春归,主产于我国四川、贵州等地[1],现湖北、广东、江苏等地亦有种植。
其全株均可药用,具有消食健脾,收敛止泻等功效[2],用于治疗积食腹胀、痢疾、肠炎、高血压血管破裂出血、维生素C缺乏症等疾病,同时还能调节机体免疫功能、延缓衰老、解毒、抗动脉粥样硬化和抗肿瘤等功能[3]。
刺梨富含超氧化物歧化酶(superoxide dismutase ,SOD)[4]、维生素(维生素E、维生素 C)[5]、微量元素(Zn,Sr,Rb)[6]、刺梨多糖[7]及多种化学成分[8,9]。
经研究发现,刺梨总三萜和总黄酮为其药理活性成分[10],本实验采用比色法对野生和栽培刺梨中总三萜和总黄酮进行含量测定研究,比较其含量差异,提供了质量控制方法技术基础,研究结果对于有效利用我省丰富的刺梨资源具有重要意义。
1 材料与试药1.1 仪器 HP-8453双光束紫外可见分光光度计(惠普公司),FA114万分之一电子天平(上海海康电子仪器厂),电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)。
紫外分光光度法测定降脂通脉口服液中总黄酮含量
紫外分光光度法测定降脂通脉口服液中总黄酮含量
闭业范
【期刊名称】《广西中医药大学学报》
【年(卷),期】2001(004)004
【摘要】@@ 降脂通脉口服液是广西金海堂制药厂近几年新开发的产品,主要由荷叶、山楂叶等组成.为了控制产品质量,我们用金属盐类试剂醋酸钠-三氯化铝与样品中黄酮类成分产生络合反应,然后利用紫外分光光度法测定黄酮含量.rn1仪器、药品与试剂rn日本岛津UV-265型自动记录分光光度计;降脂通脉口服液(广西金海堂制药厂提供);槲皮素对照品(购自中国药品生物制品检定所);试剂均为分析纯.【总页数】2页(P102-103)
【作者】闭业范
【作者单位】南宁地区药检所,
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量 [J], 孙玉艳;崔玉海;张颖;李绍铭;王萍萍
2.紫外分光光度法测定补肾口服液中总黄酮含量的不确度评定 [J], 陶松;刘旭海;刘玲;许锦珍;季巧遇;哈幸龙
3.紫外分光光度法测定爱维心口服液中总黄酮的含量 [J], 吐送江·阿不都艾尼;唐红军
4.紫外-可见分光光度法测定增食口服液中总黄酮的含量 [J], 姚会敏;秦雅英;孟凤梅
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刺五加总黄酮提取工艺
刺五加总黄酮提取工艺摘要:刺五加中含有大量的黄酮类化合物,因抗氧化活性较为突出,备受医学研究者的关注。
究其原因是由于,氧化应激反应是导致疾病方式的主要因素之一,当体内的自由基出现氧化应激后则会对机体健康带来一系列负面作用,很可能引发疾病问题。
而黄酮类化合物则具有较好的抗氧化活性具有显著的药用价值,因此针对刺五加总黄酮提取工艺展开研究具有极为重要的意义。
但目前来看,由于前期的不合理利用,导致刺五加成为稀缺资源,如不能采取有效的措施优化提取工艺,提高总黄酮的提取率则会进一步加剧资源利用问题。
因此,下文围绕刺五加总黄酮提取工艺的优化方法展开研究。
关键词:刺五加;提取工艺;总黄酮刺五加属于一种药用价值十分丰富的中药材,在我国医学史上具有悠久的应用历史,其药用功效为坚筋骨、补中益精,长期服用可减缓衰老。
相关医学研究者针对人参和刺五加的药理作用进行系统研究发现,二者的药理作用和临床应用疗效十分相似。
其中的黄酮类化合物起到主要的药用作用,但从前期的总黄酮提取工艺来看,总黄酮提取率的变化幅度较大,受到原料和提取工艺的直接影响。
为能有效提升刺五加总黄酮的提取率,急需对其提取工艺进行有效梳理。
1.材料和设备1.1材料市内出售的刺五加,产品批号为20190314;由上海国药生产的芦丁标准品;无水乙醇;去离子水。
1.2设备由上海精密科学仪器有限公司生产的电子天平;上海元析公司生产的紫外可见分光光度计;上海一恒科学有限公司生产的鼓风干燥箱;宁波新芝生物科技公司生产的超声波多频清洗机;湖南湘仪实验仪器研发公司生产的离心机。
2.方法2.1工艺流程粉碎刺五加饮片→过60目筛→超声波处理→过滤→测定。
2.2绘制标准曲线称取0.0760g经过干燥处理处于恒重状态下的芦丁标准品,将其投放于浓度为70%的乙醇溶液中溶解,之后将溶解液倒入250mL的容量瓶,再次使用浓度为70%乙醇定容后,摇匀以备后续使用。
经过测定,此时的溶解液浓度是0.3040mg/mL,为绘制出标准曲线,将上述溶液分别取0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL和2.00mL放入25mL的锥形瓶中,之后加入浓度为70%的乙醇至锥形瓶的12.5mL处,接下来依次加入NaNO2溶液、AL(NO3)3溶液和NaOH溶液,其中的NaNO2溶液,浓度为5%,剂量为0.8mL,静置5min后再投入AL(NO3)3溶液,浓度为5%,剂量为0.8mL,静置6min后加入NaOH溶液,浓度为4%,剂量为5mL,最后使用浓度为70%的乙醇稀释至测定需求的刻度,静置10分钟后便可在510nm处进行吸光度测定,根据测定参数来绘制标准曲线。
刺五加总苷的快速测定及最佳提取条件考察
刺五加总苷的快速测定及最佳提取条件考察
杜爱琴;邹华彬;袁久荣
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2007(24)6
【摘要】目的研究刺五加总苷的快速测定方法及最佳提取条件。
方法以刺五加总苷的相对含量为指标,采用正交设计及紫外分光光度法确定最佳工艺及分析方法。
结果刺五加总苷含量快速测定条件为以质量分数为75%的乙醇做参比,测定波长325 nm。
刺五加总苷最佳提取条件为每60 g刺五加粗粉用质量分数为75%的乙醇溶液100 mL,单次回流120 min,提取2次,得膏率大于4%。
结论该最佳条件乙醇用量与药典方法比较降低了52%,回流时间缩短了8 h。
【总页数】4页(P352-354)
【关键词】刺五加总苷;正交设计;最佳条件;测定方法
【作者】杜爱琴;邹华彬;袁久荣
【作者单位】山东大学化学化工学院;山东中医药大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R917;R284.1
【相关文献】
1.高效液相法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊1中紫丁香苷含量 [J], 王莉;崔玉海;李绍铭
2.紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量 [J], 魏淑梅;武桂萍;王
莉;崔玉海;李绍铭
3.HPLC法测定刺五加提取物缓释微球中刺五加苷B的含量 [J], 汪洋;焦海胜;李树纲
4.HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量 [J], 魏淑梅;任立东;韩苗;崔玉海;李绍铭
5.刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的HPLC测定法 [J], 刘莹;惠玉虎因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量
作者:孙玉艳崔玉海张颖李绍铭王萍萍
来源:《中国新技术新产品》2010年第14期
摘要:目的:建立紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量;方法:以芦丁为对照品,于360nm波长处测定吸收度;结果:在5μg/ml~25μg/ml范围内芦丁的浓度与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9998,n=5);结论:用本法测定刺五加口服液中总黄酮含量操作简便,灵敏度高,重现性好,方法可行。
关键词:刺五加口服液;总黄酮;紫外分光光度法
刺五加口服液是以刺五加浸膏、蔗糖、苯甲酸钠经加工而制成口服液体剂型。
产品具有增强机体免疫力、缓解体力疲劳的功效。
其中所含的功效性成分为刺五加总黄酮,经现代药理学研究表明刺五加总黄酮具有增加红细胞膜流动性,从而降低血液粘度,改善血液流变学指标[1];刺五加总黄酮还能提高TGF-131蛋白表达,减少脑缺血区细胞凋亡的发生[2]。
1 仪器、试药与试剂
TU-1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);刺五加口服液(哈尔滨仁皇药业股份有限公司,批号:20090801,20090802,20090803);芦丁对照品(中国生物制品检定所,批号:100080-200707,含量92.5%);试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 试验条件的选择
2.1.1 标准溶液的制备精密称取芦丁对照品5.40mg,加甲醇溶解并定容至100ml,即得
50μg/ml。
2.1.2 测定波长的选择取芦丁对照品溶液2ml置10ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,于200~400nm范围内进行紫外扫描,在360nm处有最大吸收。
2.1.3 样品测定波长的选择取2.2.2项下的样品溶液于200~400nm范围内进行扫描,在
360nm处有最大吸收。
2.2 测定法
2.2.1 标准曲线的制备
量取芦丁标准溶液:0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于10ml比色管中,加甲醇至刻度,摇匀,于360nm处测定吸收度,以浓度(μg/ml)为x,吸收度值为y,计算回归方程为y = 0.0265x -
0.0021,(r=0.9998,n=5),显示在5.08μg/ml~25.40μg/ml的范围内,芦丁的浓度和吸光度呈良好的线性关系。
结果如下表1、表2。
2.2.2 样品测定
称取10ml的试样,加乙醇定容至25ml,摇匀后,超声提取20min,放置,吸取上清液1.0ml,于蒸发皿中,加1g聚酰胺粉吸附,于水浴上挥去乙醇,然后转入层析柱。
先用20ml苯洗,苯液弃去,然后用甲醇洗脱黄酮,定容至25ml。
此液于波长360nm测定吸收度值。
按下述公式计算测定结果。
见表3。
2.2.3 加样回收率试验
准确称取已知含量的刺五加口服液5ml(含量为148.30mg/100ml),加入芦丁标准品适量,按样品溶液配制方法平行做6次,按样品测定方法测定吸光度,并求得总黄酮含量。
计算加样回收率,平均回收率为99.43%,RSD为0.7%(n=6),结果见表4。
2.2.4重现性试验
精密量取5份同一批号(批号:20090801)样品10ml,制成供试液并按含量测定项下操作,结果见表5。
2.2.5稳定性试验
取上述供试品溶液每间隔一定时间测定其吸光度,8小时内测定结果见表6。
3 结果与讨论
本实验通过紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮的含量,实验结果表明此方法简单,稳定性与重现性好,可有效控制产品质量。
参考文献
[1]温筱煦,程丽静等.刺五加总黄酮对小鼠红细胞膜流动性的影响.中国基层医药,2006, 13(8)
[2]石学魁,王雅贤等.刺五加总黄酮和针刺对脑缺血后TG一61的影响.牡丹江医学院学报,2006,27(6)。