毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯的残留
气 相 色谱 法 测定 蔬 菜 中 氯氰 菊 酯 的残 留
口 梁 雪松 王 红 艳
摘要 ： 样品 经 乙腈提 取 、 浓缩后 ， 经毛 细柱分 离， 电子捕 获检 测 器（ ｏ ）检 ｎ ｒ）
测 。外标 法定性 、 量 。 定
用 。如果用 量较大 ， 留在 蔬菜 中会 对 人体健 康造 成影 盛 有淋洗 液 的离心 管于 氮吹 仪上 ，０ 水 浴条件 下 氮吹 残 ～ ５￣ 一 Ｃ
Ｌ ｍ ．
１ 仪 器 、
气相 色谱 仪 ： ２ １ ＧＣ ０ ０
色谱 柱 ： － ＤＢ １ 检 测器 ：ＣＤ Ｅ
５ 结 论 、
综上 所述 ， 用 气相 色谱 法测定 蔬菜 中氯 氰菊 酯残 运 留量 ， 它是 一 种非 常有 效 的 仪器 分 析测 定 法 ， 该方 法 灵 敏 度高 ， 重现性 好 ， 法简便 。 作 者单 位 ： 州市产 品质 方 （ 锦
量监督检 验 所 ）
烧 杯 在 ８ ℃水 浴 锅上 加热 ， 发 近干 ， 入 ２Ｏ 正 己 ０ 蒸 加 ．ｍｌ 烷， 盖上铝 箔待检 测 。
关键 词 ： 气相 色谱 氯氰 菊酯 固相 萃取
氯 氰菊 酯是 菊酯 类农 药 ， 在农 作物 除虫 上被 广泛应 响 。所 以建 立对其残 留量 测定 的方法就 非常 重要 。
己烷 （０ ９ ） １＋ ０ 洗涤烧 杯后 淋洗 Ｆｏｉｌ ｌｒｉ柱并 重 复一次 。将 ｓ
至近 干 。准确定 容 ２Ｏ ， ． ｍｌ待测 。 一
～
一
＝ ＝
一
＝
，
载气 ： ， 度 ≥９ ．９ ％， Ｎ２纯 ９９９ 流速 ｌ ／ ｎ ｍｌ ｍｉ
气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药
１ ２ 实 验 方 法 ．
１２ １ 色谱 条件 ．． 色 谱柱 ： 一１ ０ ＨＰ ３ １弹性 石 英 毛细 管 柱 ， ５ｒ × １ ｌ ｆ
３０ ２ ｍ×１ ０ ． ｍ； 测器 ： 检 电子捕 获检测 器 Ｅ Ｄ； Ｃ 载
气 ： 纯 氮 Ｎ ； 样 口温 度 ３ ０℃ ； 温 ２ ０℃ ； 高 进 ０ 炉 ７ 检
测器 温度 ３ ０ Ｃ； ０ 柱流速 ３ｍＬ／ ｎ ｍｉ。 １２ ２ 标 准 曲线 的配 制 ．． 分别 准 确吸 取 国家 标 准物质 中心购买 的浓 度均
图 １ ３种 菊 酯 农 药 的 色 谱 峰
２． 检 测 限 ２
检 测 限是 指 在规 定 的色谱 条件 下 ， 以基线 噪声 的 ２倍 进行 换算 而得 。氯氰 菊 酯 ０ ０ ３ｍｇ ｇ 氰 ． １ ／ｋ ，
城 市地下 空 间易燃 有毒 气体 在线 监测 系统 列入 城 市 专项 工 程 ， 由政府 拨 专 项 资 金 ， 取 统 一 采 购 、 采 统一 安装 的方 式 ， 于 日后 的管 理与 维护 。 便 ４ ７ 重 视专 项人 才 的培养 ， ． 专项 人才 包 括技术 人才 和 管理人 才 ， 只有 具备 足够 高 素质专 项人 才 ， 能最 才 大限度 的发 挥各种 设备 的作 用 。 ４ ８ 实 行城 市地 下空 间在 线监 测 的专业 化管 理 ， ． 在 大 中型城 市 众多 的地 下空 间 中实现 易燃有 毒气 体在 线 监测 是 一项 十分 复 杂 的工 程 ， 府 应该 建 立 一 支 政 技 术水平 高 ， 经验 丰 富 ， 理有 素 的专 业 化 队伍 对 系 管
均能 满足 蔬菜 食用 安全 性 的鉴别要 求 。 （ 下转第 ４ ６页）
气雾杀虫剂中氯氰菊酯的毛细管气相色谱内标法测定
摘 要： 氯氰菊酯属于高效 、 中等毒性的菊酯类农药 ， 常用于配制卫 生杀虫剂 ， 开展简便 、 速测定具有现实意义 。 快 本
文设计 了罐装气雾杀虫剂样品 的取样方法 ，探讨了影 响毛细管气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 色谱 内标法测定结果 的影 响因素 ，最佳测试条
件： 分流 比 ５ ：、 ０１ 载气流量１ ｄ ｉ、 ｍ ｎ氯氰菊酯与 内标物质量 比０２～ ．， ｍｌ ． ３０ 从而成功进行 了罐装气雾杀 虫剂样品定性 、 ５ 定量分析 。 氯氰菊酯４ 对异构体分离 良好 ，５ ｎ ２ 出峰完毕 。 ｍｉ 氯氰菊酯含量为０２ ５ 相对标准偏差 ２ ％，个添加水平 ． ％， ４ ． ３ ２
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析摘要建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取―毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。
对蔬菜中六六六的4 种异构体、滴滴涕的4 种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14 种有机氯农药的残留量进行了测定。
以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品，采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品，ECD测定。
结果表明，在所建立的方法下，14种有机氯农药能够很好地分离，峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，检出限在0.000 1～0.001 0 mg/kg范围内，加标回收率在78.25%～96.55%之间，相对标准偏差均在0.55%～2.91%。
该法简单、快捷、灵敏、准确，可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。
关键词固相萃取―毛细管气相色谱法；蔬菜；有机氯农药；残留量中图分类号S63；O657.8 文献标识码 A 文章编号1007-5739（2016）05-0137-03Abstract The solid-phase extraction and capillary gas chromatography was introduced for determining 14 organochlorine pesticide residues including α-benzenehexachloride（BHC），β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，p，p′-dichloro-diphenyl-dichloroethylene（PP′-DDE），pp′-dichloro-diphenyl-dichloroethane（PP′-DDD），o，p′-dichloro-diphenyl-trichloroethane（OP′-DDT），PP′-DDT，vinclozolin，α-endosulfan，β-endosulfan，procymidone，iprodione，permethrin.The organochlorine pesticides were extracted from vegetables with mixed solvents of acetone and n-hexane by ultrasonic and purified by florisil solid phase extraction column. Then，the extract was separated by HP-5 capillary column and detected by electrochemical detector. The results indicated that the 14 organochlorine pesticides were well separated，the good linearities were obtained，the detection limits were between 0.000 1～0.001 0 mg/kg，the average recoveries were between 78.25 %～96.55% and relative standard deviations of 0.55%～2.91%.The method is simple，rapid，accurate and highly sensitive，and it can be used for the simultaneous determination most of organochlorine pesticide residuals in vegetables.Key words solid-phase extraction and capillary gas chromatography；vegetables；organochlorine pesticides；residuals有机氯类农药作为高效杀虫剂，广泛使用于蔬菜种植养护中，在环境中容易造成残留进入食物链而影响人体健康。
气相色谱法测定茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留
Ｃ
留量。所建立 的方法具有灵 敏、 快速 、 简便等特 点 ， 能满 足实
际 应 用 的需 要 。 １ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
时 ，问
．
１ １ １ 仪器和设备 ．．
Ｆｎ ｉ ｎＴａｅＧ ｌａ ｉｎ ａ ｒ ＣＵ ｔ 气相色谱仪（ ｇ ｃ ｒ 带
８ １ ｏ １ ２ “
中图分类号 ： ６ ７７ ０ ５ ． １ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ：０ ２—１０ （０ ２ ０ ０ ９ １０ ３２ ２ １ ）４— ２０—０ ２
茶饮料是指 以茶叶的萃取液 、 茶粉 、 浓缩液为 主要原料加
工而成的饮料 ， 具有 茶叶的独特风味 ， 含有天然茶多酚 、 咖啡
２ Ｌ ０ｍ 进行萃取 ， 收集二氯甲烷萃取液约 ８ Ｌ３ ℃蒸干 ， ０ｍ ， ７ 用
， 茶叶 的生 长种植 中常 在
使用 杀虫剂 、 杀菌剂 。关于茶叶 中农 药残 留测定的报道 较多 ， 但关 于茶饮料 中农药残留的报道较少 。本研究选择茶 叶生产
样 量 ： ．０ １ ０
；载 气 ：氮 气 ，纯 度 ≥ ９ ．９ ％ ，流 速 ： ９ ９
Ａ ～
中使用较多 的农药腐霉利 、 哒螨灵、 高效氯氰菊酯作为残 留检
１２ 检 测 方法 ．
１２ １ 样 品预 处理 ．．
称 取市购茶 饮料样 品 （０ ０ １ ．０±１０ ） ． ０
图１ 茶饮料样品（ｍｎ 时间（ｉ Ａ 、混合标准晶（） ）】 Ｂ 及 添 加混合标准 品的茶饮料样品（ ） Ｃ 色谱图
ｇ 置于分液漏 斗中 ， ， 分别 加入饱和氯化 钠溶液 １ Ｌ及 １ ０ｍ ％
韩 丙 军 ，汤建彪 ， 靖凌 ，张 月 ， 明 月 林 王
生物样品中氯氰菊酯等气相方法行标
生物样品中氯氰菊酯等气相方法行标在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的方法之一就是气相方法行标。
气相方法是一种常用的分析方法，它通过把样品中的有机物挥发成气态，然后利用气相色谱仪等仪器对其进行分离和检测。
气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物含量的重要手段。
气相方法行标需要准备一定数量的生物样品。
这些样品可以是土壤、植物、水体等，其中可能含有氯氰菊酯等有机化合物残留。
将这些样品加工处理，提取出其中的有机物，并转化成适合气相色谱仪检测的形式。
将处理后的样品送入气相色谱仪进行分析，通过仪器的分离和检测功能，可以得到氯氰菊酯等有机化合物的含量和种类信息。
在进行气相方法行标检测时，需要关注一些重要的操作步骤和实验条件。
首先是样品的制备和前处理过程，如何选择合适的提取方法和萃取剂，以及如何去除干扰物质。
其次是气相色谱仪的设置和条件优化，包括柱温、流速、检测器参数等。
另外，还需要进行方法的验证和质控，确保检测结果的准确性和可靠性。
在实际的气相方法行标检测中，还需要考虑一些技术和方法的创新和发展。
可以利用固相微萃取、气相色谱-质谱联用等新技术手段，提高检测的灵敏度和分辨率。
还可以结合化学分析和生物学效应评价等方法，进行多方面的综合分析，全面了解样品中氯氰菊酯等有机化合物的污染状况和潜在风险。
总结来说，气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的重要手段，通过适当的样品制备和处理、气相色谱仪的分离和检测，可以得到准确和可靠的检测结果。
随着科学技术的不断发展，气相方法的应用范围和检测能力将会不断提高，为生物样品中有机化合物的监测和研究提供更多的支持和帮助。
在本次文章中，我们深入探讨了生物样品中氯氰菊酯等有机化合物的气相方法行标检测，了解了其原理、操作步骤和实验条件，以及相关的技术和方法发展。
通过本文的阐述，相信读者对气相方法行标在生物样品中的应用有了更深入的了解，并对其在环境监测和食品安全等领域的重要意义有所认识。
高效液相色谱法测定4.5%氯氰菊酯乳油中两种异构体的含量
１１ 试 剂 准备 ． １１ １ 对 照 品溶 液 的 制备 精 密称 取 氯氰 菊 酯对 照 ．． 品适 量加 甲苯 制 成 １９ｍ ／ Ｌ的溶 液 ， 为标 准 储 备 ．６ ｇｍ 作 液， 待用 。 １１２ 供试 品溶 液 的制 备 取样 品约 １， 密 称 定 ， ．． ｇ精 置 ５ｍ 容 量瓶 中加 甲苯 溶解并 定容 至刻 度 ， 匀 。 ０ｌ 摇 １ １ ３ 试剂 氯 氰菊 酯对 照品 （ 度 ９ ． ％）石 油醚 ．． 纯 ９５ ； ６ —９ ℃（ Ｒ， 蒸 ） 正 戊烷 （ Ｒ， ０ ｏ Ａ 重 ； Ａ 重蒸 ） 乙醚 （ Ｒ， ， Ａ 重 蒸 ） 甲苯 （ Ｒ 。 ； Ａ ） １２ 试 验 仪 器 ＷＡ Ｅ Ｓ ５５高 效 液 相 色 谱 仪 ， ． Ｔ Ｒ １ ＷＡ Ｒ ９６二 极 管 阵 列 检 测 器 ，ＭＰ ＷＥ Ｅ Ｔ Ｓ ２９ Ｅ Ｏ Ｒ色 谱 工 作站 。 １３ 色谱 条 件 流动 相 ： ． Ａ液 为 石 油醚 。 Ｂ液 为正 戊
２ 试 验 方法及 分析结 果
２ １ 线性关 系考察 取上 述标 准溶 液 ， 甲苯分 别配 ． 用 制 成浓 度为０ ２ ５０ ４ 、 ．８ １４ 、 ．６ ｇｍ ．４ 、 ．９ ０ ９ 、 ．７ １ ９ｍ ／ Ｌ的氯氰 菊 酯对 照溶液 ， 吸取 各浓 度 对 照溶 液 ４ Ｉ注入 液相 色 ， 谱仪 ， 测定结果 见表 １ 。
ｐ ｒ ｒ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｃ ｒｍａｏ ｒｏ ｈ Ｒｅ ｕｔ ｃ ｎ ｒ ｄ ｈａ ｉｈ ｅｆｒ ａ ｃ ｉ ｉ ｃ ｍｍａ ｒ ｐ ｙ ｅ ｏ ｍａ ｅ ｉ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｐ ｙ． ｓ ｌ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｔ ｈ ｇ ｐ ｒｏ ｎ ｅ ｌ ｄ ｈ ｆ ｑ ｓ ｉ ｍ ｕ ｑ ｇａ ｈ ｗａ ｕ ｈ ａ ｖ ｔｇ ａ ｓ ｓ ｃ ｄ ａ ａｅ ｓ ｎ
QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留
广 泛 使 用 的 食 品 防 腐 剂 都具 有抑 菌 种 类 少 的 特 点 ， 单独 使 用 徽 农 业 科 学 ［Ｊ】．２０１ １（１ ８）：３１－３５．
一 种食品防腐剂往往防腐效果不理想 ，食品企业可添加复配
［７】郭新竹 ，宇正举 ，故新宇等 食 品防腐剂作用机理
食 品 防腐 剂 以 达到 防 腐 的 目的 。
［４】梅丛笑 ，方元超 ．赵晋府 ．微 生物天然 防腐剂在食
防腐剂转移。 由于 化学 防腐剂一般都具有毒性，长 时间累积 品工业中的应用及前景 ．江苏食品与发酵 ［Ｊ】．２０００（４）：２６—２８．
叠 加 势 必 会 对 人 体 健康 造 成 影响 ，而 天 然 食 品 防腐 剂具 有 无
［５】陈晓伟 ．韦媛媛 ．天 然食 品防腐剂 的利用现状 及前
基 甲 酸 酯 类 农 药 多 残 留测 定 》 测 定 蔬 菜 中 的 有 机氯 及 菊 酯 类 电子捕获检测器 （ＧＣ ＥＣＤ）灵敏度高、选择性强的特点，运
农 药 的 残 留 ，但 该 方法 存 在 前 处 理 复 杂 ， 耗 时 费 力 ，农 药 按 用 毛 细 管 单 柱 法 同 时测 定 蔬 菜 中 ７种 有 机 氯 类和 ８种 拟 除 虫
（接上 页）
Ｂ￣ｉａ－］会 继 续 使 用 ，但 对 于毒 性 高 的防 腐 剂 ， 我 国政 府会 禁 止
［３】林日高，林捷，周爱梅等 ．对羟基苯 甲酸酯类钠盐的抑
使 用 或 限制 其使 用 量 －８ｊ。
菌作用及其稳定性研究 ．中国食品添加剂 ［Ｊ】．２００２（３）：１ ９－２４．
② 防 腐 剂 的 研 究 方 向 逐 渐 由化 学 食 品 防 腐 剂 向 天然 食 品
状与趋势 ．宁夏农学院学报 【Ｊ】．２００ｌ（４）：５４—６２
胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析
关键 词 ： 杀虫气雾剂 ； 气 相色谱 ； 胺菊酯 ； 氯菊酯 ； 高效 氯氰 菊酯
中圈分类号 ： Ｔ Ｑ ４ ５ ０ ． ７
杀虫气雾剂有效成分多为拟 除 ｍ ｍ直径
为达到最佳杀虫效果 ， 目前市场上销售 的气雾杀虫 剂 多 为两 种或 者两 种 以上 的 复配 型气雾 杀 虫剂 。 目
分流 比： １ ：２ ０温度 ： 柱温 ２ ５ ０ ％， 进样 口 ２ ８ ０ ℃， 检 测器 ２ ８ ０ ℃ 。进 样量 ： １ Ｍｌ 。
１ ． ２ ． １ 样 品前 处理
Ｃ 样 ——样品标签标注的浓度 ， ％。
１ ． ２ ． ４ 测 定
在上述色谱条件下 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注
此时空罐重 （ 精确至 ０ ． １ ｇ ） 及三角瓶重 （ 精确 至０ ． １ ｇ ） （ 精确至 ０ ． １ ｇ ） ， 剂液供分析用 ， 得 液气 比
一
刀 ｑ
＝ 。
谱法一次进样 ， 同时测定样品中胺菊酯、 氯菊酯和高 效氯氰菊酯 ， 该方法具有较好 的准确度和精密度 ， 操 作简便 ， 适用范围较广 】 。
第２ ９卷
第１ Ｏ期
甘肃 科技
Ｇａ ｎ ｓ ｕ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
￡ ． ２ ９ Ｎｏ ． １ ０
Ｍａ ｙ． ２ ０１ ３
２ ０ １ ３年 ５月
胺 菊酯 、 氯菊酯 、 高效 氯 氰 菊 酯 杀 虫气 雾剂 的气 相 色 谱 分 析
１ 试验部分
１ ． １ 材料、 试 剂 与仪器
材料 ： ９ ８ ． Ｏ ％胺菊酯标准品、 ９ ９ ． ７ ％氯菊酯标准 品和 ９ ８ ． ７ ％高效氯氰菊酯标准 品（ 上海市农药研究 所） ； 杀虫气雾剂 （ 义乌市蓝创蚊香厂 ） 。
毛细管气相色谱法测定水中溴氰菊酯
ｆ ｇ Ｗａ ｒ ｕｐｙＤｓ ｃ ｈｎ ｎ ｎｔ ｉ ｔ ｉｎＳ ａｇ ａ ２ ０ ０ ，ｈｎ） ５ ｎ ｔ ｐ ｌ ｉ ａ ｉ ａｄＭｏｉ ｒ ｇＳａ ｏ，ｈｎ ｈ ｉ ０ ０ ２Ｃ ｉａ ｅＳ ｐ ｃ ｇ ｏｎ ｔ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅｔ ｍｅｈ ｉ ｎ ｗ ｔ ｒｂ ａ ｉ ａ ｙ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｗ ｓ ｉ ｔ ｄ ｃ ｄ ｉ ｈ ｓｐ ｐ ｒ ｓｒ ｃ ｈ ｅｅ ｍｉ ａ ｏ ｆｄ ｌ ｉ ａ ｔ ｒ ｉ ａ ｅ ｙ ｃ ｐ ｌ ｒ ａ ｈ ｎ ｌ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ａ ｎ ｒ ｕ ｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ． ｏ
简便 的步骤 ， 用石 油醚 萃取水 中溴氰菊 酯 ， 取 液用 萃
带有 毛细管 色谱柱 、 电子捕获 检测 器 的气相 色谱 仪 ， 测定 了上海地 区水 源水及 水 厂 出厂水 的溴氰 菊酯 。
１ 试 验 见 表 １ 由化学 工作 站 统 ，
１ ． 仪 器参 数调 整 ．１ ２ 气 化室 温度 ：６ ￣ 柱箱 温度： ４ ℃ ； ２ ０Ｃ； ２ Ｏ 检测 器 温 度 ： ３ ℃； 气 流速 ： ｍＬｍｉ。 ３Ｏ 载 ５ ／ ｎ
１ ． 标 准样 品 的制备 ．２ ２
（） 准 储 备 溶 液 的制 备 ： 取 ０ １０ 溴 氰菊 １ 标 称 ． ０ｇ ０ 酯用 石 油醚 溶 解 ， 定 容 至 １ ｍ 该 标准 储 备 液含 并 ０ Ｌ， 溴氰 菊酯 为 ｌ ０ ｍ ／。 Ｏ ０ ｇＬ （） 准 中 间液 的制 备 ： 标 准 储 备 液用 石 油醚 ２标 将
水卫生 标准 》 本文 采用 卫生 部 “ 活饮 用检 验规 范 ” 。 生
稀 释 １０ ０ ０倍 ， 度 为 １ ｇＬ 浓 ｍ ／。 （） 准 曲线 的绘 制 ： 性 范 围 为 ０ ５ ￣ ／ 。用 ３标 线 —０ ｇ Ｌ
气相色谱-质谱联用外标法检测4.5%高效氯氰菊酯中邻、间、对二甲
Ａｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｏ－ ｘ ｙ ｌ ｅ ｎｅ，ｍ － ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ，Ｐ・ ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ４． ５％ ｂｅ ｔ ａ－ ｃ ｙ ｐｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈｒ ｉ ｎ ｂｙ ｇ ａ ｓ
ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ／ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｅ ｘ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ４ ． ５ ％ ｂ ｅ ｔ ａ － ｃ ｙ ｐ ｅ ｒ ｍｅ ｈｒ ｔ ｉ ｎ ｂ ｙ ＧＣ ／ ＭＳ ． Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ａ ｓ ａ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏｒ ｆ ｆ ｏ ｒ ｅ ｎ ｓ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ － ｐ ｏ ｉ ｓ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｃ ｈ ｏ ｍａ ｒ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ａ ｖ ｅ ｂ ｅ ｅ ｎ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
中图分类 号 ：Ｒ ５ ９ ５ ． ４ 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：１ ６ ７ ２ ． ３ ６ １ ９ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５ ． ０ ５ ９ ５ ． ０ ４
Ｇ Ｃ ／ ＭＣ外标标准
曲线法用选择离子模式 检测 ４ ． ５ ％高效氯 氰菊酯 中二 甲苯含量 的方 法灵敏性 好 、 操 作简便 ． 可 为农 药 中毒有 机溶剂二
中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法
中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法高天兵;张曙明;田金改
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1999(18)2
【摘要】首次建立一中药材中氯氰菊酯，氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取，净化及其
毛细管气相色谱测定法。
运用混合溶剂提取，填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ和氧化铝的层析柱净化。
样品中氯氰菊酯，氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９４．３０％－９９．３４％，９５．１７％－１０１．５５％和８９．１２％－１００．９７％；ＲＳＤ分别为４．０２％－８．２２％，１．９０％－８．０４％和３．７５％－５．０９％。
【总页数】4页(P6-9)
【作者】高天兵;张曙明;田金改
【作者单位】中国药品生物制品检定所;中国医学科学院
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孔祥虹;海云;乐爱山;李建华;仇农学
2.毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量 [J], 訾伟旗;杜斌
3.番茄和苹果中14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱检测[J], 赵辉
4.浓缩苹果汁中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定方法 [J], 汤桦;孔祥虹;李建华;朱广奇;雷根虎;何学文;姬磊
5.气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 夏品华;张明时;王兴宁;陈文生
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农药成份中的氯腈菌酯化学分析方法
农药成份中的氯腈菌酯农药成分毛细管气相色谱法A原理样品溶于含有酚酞二环已酯的CH2Cl2溶液，以分流方式向毛细管GC中进样1.0μl，GC具有火焰离子化检测器。
测量氯腈菌酯的每一个异构体和酚酞二环已酯的峰面积，并通过与标准进样物的比较进行测定。
B仪器B.a毛细管气相色谱仪具备加热装置，玻璃管线分流式进样部分，火焰离子化检测器和自动进样器的仪器。
温度〔℃〕－色谱柱240，进样部分250，检测器250；气体流速(ml/min)－He载气2.75，分流孔200〔分流比为72.6：1〕，隔膜清洗器0.5－1.0，连接到检测器的He辅助气30，H60，空气240；进样体积1.0μl；保留时间(min)－氯腈菌酯异构体：顺序A，11.18。
反式C，11.55。
顺式B，11.85。
反式D，12.02；内标，5.58。
调节操作参数以保证4个峰彼此分离，且在指定的保留时间处，峰高达到满量程的60－80%。
异构体峰彼此要很好地分离以避免包括在活性组分计算中的杂质的峰。
B.b色谱柱25m×0.32mm〔内径〕，涂有OV-1的熔融石英厚膜柱。
用前在260℃老化1h。
C试剂C.a酚酞二环已酯内标液称取0.9g酚酞二环已酯，溶于CH2Cl2，稀至500ml。
向色谱仪进样1.0μl以检查内标中的干扰组分。
密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
C.b氯腈菌酯标准溶液准确称取约100mg已知纯度的氯腈菌酯标准溶液，放入微型容器中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，振荡使溶解，密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
D测定D.a液体及工业级样品准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，用盖子盖紧，振荡使之溶解。
D.b粉状成分准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，在腕动式振荡器上振荡10min。
在分析前应使不溶性惰性物质沉降下来。
氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析
石英 毛 细管 柱 和 ＦＤ 检 测 器 ， 氯 氟 氰 菊 酯 进 行 气 相 Ｉ 对 色谱 分 离 和测 定 。
８． ６ ６％ 。 催 化 剂 醋 酸锌 ／ 二氧 化 钛 对丙 烯 酸 异 丁 酯 的合 成
［ ］ 王泽 民 ・ 烯 酸 化 工 ，９９ ２ ２ ：１ ～２ １ 丙 １８ ，（ ） ８ ２ ［ ］ Ｄ ９６ ８７ ５ １９ ２ Ｅ １ ４ ４ ・９ ８
．
［ 杨 师 棣 ・ 学 通 报 网络 版 ，００ １ 期 ３ ３ 化 ２０ ，２
温 度 （ ： 室 ２０ 检 测 室 ２ ０ 气化 室 ２ ０ ℃） 柱 ３， ８， ８； 气体 流量 （ Ｌ ｍｎ ： 气 （ ２ ０ 氢 气 ３ ， ｍ ／ ｉ）载 Ｎ ）１ ， ０ 空气
３ ０： ０
保 留 时 间 （ ｉ） 氯 氟 氰 菊 酯 约 １ ． ， 内标 物 约 ｍｎ ： １６
８． ８
氯 氟氰 菊 酯标 样 ： 量 ≥９ ％ ； 含 ８
内标 物 ： 邻苯 二 甲酸 二苯 酯 ， 不 含 有 干 扰 分析 的 应
杂质 ；
二 氯 甲烷 。
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３ １ 标 样 溶 液 的 配 制 ．
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２ ２ 第９ ＿ Ｅ ０年 期 雹田 ０
毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
分析时间控制住 50 min 以内，基本上解决了测定氯 氰菊酯普遍存在的峰重叠、分不开的难题。
表 2 高效氯氰菊酯标准曲线及相关系数
高效氯氰菊酯异构体
线性方程
相关系数
氯氰菊酯低顺体 y = 848 584x + 29 995 0． 999 2
氯氰菊酯低反体 y = 986 967x + 34 988 0． 998 9
张慧 辽宁大连国家粮食质量监测站 （ 大连 116021）
摘 要： 采用 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，在程 序升温，进样口温度 260 ℃ ，检测器温度 300 ℃ ，不分流进样的条件下，建立了高效氯氰菊酯 4 个立 体异构体的气相色谱分离方法，该分析方法简便、快速、重现性好，分析结果准确、可靠。
90
粮食与食品工业 Cereal and Food Industry
Vol． 22，2015，No． 1
可用于该农药及其异构体含量及总量的定量分析。
1 材料与方法
1． 1 试剂与仪器 氯氰菊酯农药标样，浓度 100 μg / mL，农业部环
境保护科研监测所研制，逐级稀释成浓度为0． 01 ～ 1． 00 μg / mL 的标准使用液。
有关进样方式的选择文献中既有采用分流的， 也有采用 先 不 分 流 进 样，一 定 时 间 后 开 启 分 流 的。 在做痕量杂质 ppm 级以下含量检测时，如果采用分 流进样，就有可能检测不到，而不分流进样方式使得 几乎所有样品都进入柱子，不存在歧视效应，具有明 显高于分流进样的灵敏度和定量精度。因此，本次 实验采取不分流进样、1 min 后分流的方式进样，分 析开始时分流阀关闭，保证氯氰菊酯组分全部进入 色谱柱，提高分析灵敏度。1 min 后分流阀打开，避 免溶剂过载。 2． 2 高效氯氰菊酯异构体的定性分析
气相色谱法分析氯氰菊酯异构体
气相色谱法分析氯氰菊酯异构体王峰;张丽;杨春晓;宋大均【摘要】比较了DB-1和HP-5石英毛细管柱在不同柱流速、柱温下对氯氰菊酯异构体的分离效果,表明采用DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.,0.25μm)较好,柱温为240℃,柱流速为12 cm/s,分析时间40 min.该分析方法重现性好,分析结果准确、可靠.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】3页(P20-21,25)【关键词】氯氰菊酯异构体;气相色谱;色谱条件【作者】王峰;张丽;杨春晓;宋大均【作者单位】山东大成农药研究所,淄博,255009;山东省化工研究院,济南,250014;山东大成农药研究所,淄博,255009;山东省化工研究院,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】TQ45氯氰菊酯是一种高效、中等毒性的农药，它的杀虫活性高，在农作物中的残留量低，在我国被广泛使用。
氯氰菊酯共有8种异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式，一对高效反式。
不同方法生产的氯氰菊酯其异构体的比例不同，而各种异构体之间的毒性差异较大，因此对氯氰菊酯异构体进行分离具有重要的意义。
目前普遍使用液相色谱法分离氯氰菊酯异构体，而使用气相色谱分离氯氰菊酯异构体的报道很少。
张强等[2]报道了用小口径毛细管色谱法分析氯氰菊酯异构体的可行性，但是色谱条件不够具体。
笔者对DB-1、HP-5两种类型毛细管色谱柱进行了研究，探讨了流动相的流速、柱温对分离度的影响，得出了最佳色谱条件，并且通过与液相色谱法比较证明了该方法的可靠性。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪： GC-14A型，附带FID检测器，日本岛津公司；氯氰菊酯标准品：纯度为98.0%，国家标准物质中心；乙酸乙酯：分析纯；邻苯二甲酸二正辛酯：色谱纯；氯氰菊酯乳油：10%。
1.2 色谱条件(1)DB-1弹性石英毛细管柱：30 m×0.25 mm i.d.，0.25 μm；进样器及检测器温度：260℃；柱温：240℃；进样模式：分流进样，分流比为65∶1。
S—氰戊菊酯的毛细管气相色谱分析以及氰戊菊酯异构体的分离
S—氰戊菊酯的毛细管气相色谱分析以及氰戊菊酯异构体的分
离
宁伟文;周群芳
【期刊名称】《农药科学与管理》
【年(卷),期】1998(000)A05
【摘要】本文采用空心毛细管柱柱气相色谱法，选和ＯＶ－１为固定液，以葵二
酸二异辛酯为内标，在适宜的色谱条件下对５％Ｓ－氰戊菊酯乳油以及氰戊菊酯α，β异构体进行分离和分析，本法对Ｓ－氰戊菊酯的变异系数为０．８２％，回收率在１００．４％，线性相关系数为０．９９９８，用本法还可以分离氰戊菊酯α，β异构体，且α，β峰高的比值十分稳定，方法的变异系数为０．０９８％，实用，快速，方便。
【总页数】2页(P26-27)
【作者】宁伟文;周群芳
【作者单位】安徽农药检定所;安徽农药检定所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7
【相关文献】
1.氰戊菊酯主体异构体在手性键合相上的分析 [J], 黄天宝;黄述贵
2.氯代苯甲酸异构体的毛细管气相色谱分析 [J], 刘恒;周在德;裴英;秦圣英
3.二氯苯同分异构体的毛细管气相色谱分析 [J], 喻红梅;秦金平;崔咪芬;乔旭;陈长
林
4.农药残留检测中氰戊菊酯及其异构体名称表述的探讨 [J], 卢声宇;徐敦明;杨方;余孔捷;蔡春平
5.水产养殖常规管理活动对农药氰戊菊酯及其顺反异构体消除规律影响的研究 [J], 张敬卫;宋超;张聪;张石云;汪倩;陈家长
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GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量
GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量钱微君;张洁波;张伟阳;叶凌【摘要】建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测.顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0％～94.3％范围,相对标准偏差RSD 在5.4％～9.7％之间.另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率.此方法适用于大批量的检测.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2012(040)001【总页数】3页(P50-52)【关键词】羊毛织物;氯菊酯;GC-MS;色谱柱【作者】钱微君;张洁波;张伟阳;叶凌【作者单位】宁波市纤维检验所,浙江宁波315000;宁波市纤维检验所,浙江宁波315000;宁波市纤维检验所,浙江宁波315000;宁波市纤维检验所,浙江宁波315000【正文语种】中文【中图分类】TS137羊毛纤维是价值较高的一种天然纤维，但较容易受到某些蛀虫的侵蚀，对毛纺织品的防虫蛀处理长期以来受到人们的重视。
目前国内市场此类衣物中，所含的最主要的高效、低毒杀虫、驱虫剂为氯菊酯［1］。
氯菊酯(permethrin)化学名称为:顺式－(3－苯氧苄基)，反式－(± －3－(2，2－二氯乙烯基)－2，2－二甲基环丙烷羧酸酯，分子结构式见图1，其是研究开发较早的一种不含氰基结构的拟除虫菊酯类杀虫剂［2］。
杀虫谱广，击倒力强，为低毒杀虫剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，无内吸传导和熏蒸作用，适用于防治卫生害虫［3］。
本文选择具有代表性的羊毛织物，通过有效的萃取技术［4—5］和灵敏度的气相色谱－质谱联用分析方法(GC－MS)，用检测禁用偶氮染料的毛细色谱柱 HP－5 MS(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm)对顺反式氯菊酯进行检测，提高了色谱柱的通用性，同时也提高了相应检测的效率。
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氯氰 菊酯 是一 种含氰 基 的合成 拟除 虫菊 酯类 杀
体之 间 的毒性 差异 较 大 ， 因此 对氯 氰 菊 酯 异 构 体 进
行分 离具有 重 要 的意义 。氯氰 菊酯 的检 测方 法有 很
虫剂 ， 它 的杀虫 活性 高 ， 在农 作 物 中的 残 留量 低 ， 在
我 国被广 泛 使 用 。氯 氰 菊 酯 有 四对 外 消旋 体 （ 共 ８ 个异构体 ） ： 一对低 效 顺式 ， 一 对 ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｉ ｓ ｏ ｍｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ｂ ｅ ｔ ａ 。 ｃ ｙ ｐｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｒ ｉ ｎ
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测应 用 最 多 的 方 法 ， 大 多 使 用 电 子 捕 获 电 测 器 （ Ｅ Ｃ Ｄ） 。但 是一般 认 为气相 色谱 难于将 各 异构体 分 开， 粮油食 品标准 中关 于氯 氰 菊 酯 的残 留测 定 也 都
Ｚｈ ａ ｎｇ Ｈ ｕｉ
Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｄａ ｌ ｉ ａ ｎ Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｇｒ ａ ｉ ｎ （ Ｄａ ｌ ｉ ａ ｎ １ １ ６ ０ ２ １ ）
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体异 构体 的 气相 色谱 分 离方 法 ， 该分 析方 法 简便 、 快速 、 重现性 好 ， 分析 结果 准确 、 可靠 。
关键词 ： 高效氯 氰 菊酯 ； 异 构体 ； 气相 色谱 中 图分类 号 ： Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ６ ７ ２—５ ０ ２ ６ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １ —０ ９ ０ —０ ３
多诸 如 ： 气 相 色谱 、 高效 液相 色谱 、 毛细 管 区带 电泳 、
生 物传感 器 、 全反 射 傅 里 叶变 换 红 外 光 谱法 等 。 目
顺式 ， 一对 高效反式 。高效 氯氰菊酯 为两对 外消旋 体
混合物 ， 是 氯氰菊酯 的两个 高效体 异构体 （ 顺式 体 、 反
前普 遍使 用液 相色 谱 法 分 离氯 氰 菊 酯 异 构体 ， 但是 操作 条 件 苛刻 ， 重 复性 差 ， 成 本 高［ ３ ］ ， 不适 用 于 短 时 间 大批量 样 品的检 测 。而气相 色谱 法是 氯氰 菊酯 检
ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ； ｓ ｐ ｌ ｉ ｔ ｌ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｉ ｂ ｌ ｅ ，ｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ
标 准 与 检 测
张 慧 ： 毛细管气 相色谱法 分离高效 氯氰 菊酯 异构体
毛细管气相色谱 法分离高效氯氰 菊酯异构体
张 慧
辽 宁大连 国 家粮食 质 量监 测站 （ 大连 １ １ ６ ０ ２ １ ） 摘 要 ： 采 用 ＤＢ一１石英毛 细管柱 （ ６ ０ ｍ ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ×０ ． ２ ５ ｍ） ， Ｅ Ｃ Ｄ 电子捕 获检 测 器 ， 在 程 序升 温 ， 进 样 口温度 ２ ６ ０℃ ， 检 测 器温度 ３ ０ ０℃ ， 不分流 进样 的条件 下 ， 建 立 了高效氯 氰菊 酯 ４个 立