环境空气SO2自动监测与实验室甲醛缓冲-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法比较

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关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法摘要：从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面，简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项，通过优化实验条件、控制实验室温度等方式，大大提高此方法的精密性、准确性。

关键词：甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;改革开发以来，我国经济社会得到了全面发展，与此同时，由于污染物排放大量增加，大气环境面临着巨大的压力。

而SO2作为环境空气污染的主要因子之一，每次都是环境空气质量监测中的必测项目。

实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

自从1990年此方法在全国推广应用以来，取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。

甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。

本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题，并对之进行探讨，现探讨如下：1实验原理（1）采样原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

（2）分析原理稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。

2试验2.1主要仪器2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括①空气采样器（流量范围0～1L/min），连续可调。

采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能（流量范围0.2～0.3L/min）；③可见光分光光度计（波长为380nm～780nm）；④多孔玻板吸收管（10ml或50ml）；⑤10ml的具塞比色管；恒温水浴锅等。

图110ml多孔玻板吸收管2.2试剂甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，三者合并搅拌稀释定容后，即为贮备液；氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.50mol/L；二氧化硫标准使用液：由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成；0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml，用水稀释摇匀至规定浓度，放置过夜而成；0.60%氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌后定容至100ml，摇匀备用。

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫空白值偏高的原因

离正常值范围的原因，重新实验。
２试剂的有效性
表１试剂空白吸光度Ａ０与二氧化硫显色温度与时间对照表
实验中所用试剂对空白吸光度Ａ０有一定影
响。首先，甲醛法测定环境空气中ＳＯ２时会受到
ＮＯＸ的干扰，加入胺磺酸钠可消除这种干扰，而胺
磺酸钠只可以在密封条件下保存１０天，有效期很
短，所以当出现空白吸光度Ａ０偏高时，首先检查胺磺酸钠是否过期；其次，由于ＮａＯＨ（１．５ｍｏｌ／Ｌ）
溶液易吸收空气中的二氧化硫，使试剂空白值增
高，从而导致实验中空白吸光度偏高，超出实验温度下空白吸光度的正常范围，当出现这种情况时，应重新配制ＮａＯＨ溶液，同时将ＮａＯＨ溶液分装成小瓶，操作中注意保持各溶液的纯净，防止交叉污染。此外，试剂盐酸副玫瑰苯胺也会对实验中的空白吸光度有一定的影响，当盐酸副玫瑰苯胺溶液的酸度降低时，也会使实验中测定的空白吸光度值增高，所以对新配置的盐酸副玫瑰苯胺溶液应当分装小瓶，避光密封保存，降低由于溶液酸性降低和操作中的交叉污染给空白吸光度值带来的影响。
关键词：空白吸光度；显色时间；显色温度；波动范围
测定环境空气中二氧化硫的方法一般有甲醛
引起空白吸光度Ａ０超出规定条件下空白吸
缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称光度值得±１５％范围的原因主要有以下几方面：
甲醛法）、四氯汞钾溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分
１显色温度与显色时间
的信誉会给银行好的印象，使金融部门不再怀疑
其到期的清偿能力，从而比较顺利地取得贷款，而
不良信誉则会取得很少的贷款，甚至得不到银行
的贷款。国有银行商业化后，银行实行的是企业化

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题

收稿日期:2008-07-15甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题贾艳(铁岭市环境保护监测站,辽宁铁岭 112000)摘要:对甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中应注意的问题进行了归纳总结,以提高测定结果的准确性。

关键词:二氧化硫;测定;大气;问题中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0081-02 二氧化硫是一种无色的中等刺激性气体,主要影响呼吸道。

二氧化硫主要来自燃烧含硫燃料。

空气中的二氧化硫很大部分来自发电过程及工业生产。

吸入二氧化硫可使呼吸系统功能受损,加重已有的呼吸系统疾病(尤其是支气管炎及心血管病)。

对于容易受影响的人,除肺部功能改变外,还伴有一些明显症状如气喘、气促、咳嗽等。

二氧化硫亦会导致死亡率上升,尤其是在悬浮粒子协同作用下。

最易受二氧化硫影响的人士包括患有哮喘病、心血管或慢性肺病(如支气管炎或肺气肿)者,儿童及老年人。

对于测定大气中二氧化硫过程中的采样人员和分析人员来说,掌握有关注意事项,对提高测定结果的准确性具有重要意义。

1 采样阶段(1)各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6 0 0 6kpa 。

要求玻板2/3面积上发泡细微而且均匀,边缘无气泡逸出。

最好的办法是经检验合格的多孔玻板吸收管在使用和清洗的过程中管和塞用橡皮套固定,不相互混用。

(2)环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29 。

此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,10~15 时吸收效率比23~29 时低5%,高于33 及低于9 时,比23~29 时吸收效率低10%。

对于短时间采样的空气采样器,当温度高于29 时,可在采样管周围放置冰块降温。

(3)进行24h 连续采样时:进气口应为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗,以防止雨、雪进入。

漏斗不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体。

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨

由以上各表可以看出: 100Lg/ m L 二氧化硫的标准溶液每月测一次经 12 个月后, 其浓度无明显变化; 10Lg/ m L 标准溶液前 3 个月无明显变化;
收稿日期 2003- 01- 16 修回日期 2003- 02- 14
) 32 )
甲醛缓冲溶液吸收 ) ) ) 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨魏卓立
表 5 加标样品溶液对比实验
加标范围 / ( Lg#10mL - 1)
10m LB 管
25mL B管
n 回收率范围/ % CV/ % n 回收率范围/ % CV/ %
1. 0~ 5. 0
18 70. 1~ 105. 4 18. 7 18 97. 2~ 104. 6 4. 5
5. 0~ 10. 0
18 86. 5~ 106. 8 9. 1 18 98. 0~ 109. 3 3. 1
魏卓立曹威 ( 沈阳市环境监测中心站沈阳 110016) 张驰 ( 沈阳惠天热电股份有限公司)
摘要对甲醛法测 SO2 分析方法中关于标准溶液稳定性, 干扰问题及不同酸度的 PRA 使用液对实验结果的影响等有关问题提出了笔者的几点看法。
关键词 SO 2 稳定性酸度
Abstract T his article descr ibes t he stability of standard solution、disturb problem and the effect of experiment result about differ ent acidity used liquid in measur ing SO2 throug h formaldehyde method, and put fo rward sev eral v iews.

大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度

大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（4学时）目的：了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器：吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025％PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。

实验步骤：1. 采样用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以1升／分流量采气40L，并记录采样现场的气压和气温。

2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。

管号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量（μg）0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟(消除NOx 干扰)，然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm 波长下测定各管吸光度。

以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。

然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。

(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。

A ——二氧化硫含量（μg）。

V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。

结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。

注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。

空气中二氧化硫测定方法的对比分析

ｔｘｃｔｏｒａｅｔｐｏｅｔｎｆｎｉｏｍｅｔｎｃｓｓＣ０ｃｕｉｎＴｅｏｍａｄｈｄｂｆｒｏｕｉｎ — ｏｉｉｙｆｅｇｎ，ｒｔｃｉｏｅｖｒｎｎ，ｄｏｔ．ｏａｎｌｓＯ：ｈｆｒｌｅｙｅｕｆｓｌｔｅｏ
副玫瑰苯胺分光光度法。结论：高校大批量的学生实验中，采用甲醛盐酸副玫瑰比色法测定大气中的二氧化硫。在宜
关键词二氧化硫；盐酸副玫瑰苯胺；甲醛缓冲液；光光度法分中图分类号Ｘ８１３文献标识码Ａ文章编号１０ — ６９２１）— １８０００２６（０２２０９－３
泸州医学院学 பைடு நூலகம்
１９８
２１０２年
第３５卷
第２期
ＪｕｎｌｆＬｚｏｄｃｌｌｇＶｏ．５ｏｒａｕｈｕＭｅｉａｌｅｏＣｏｅ１Ｎｏ２２１３．０２
空气中二氧化硫测定方法的对比分析
刘杰，叶运莉，汤艳，刘娅
Ｔｅｍｅｓｒｍｅｔｒｓｌｒｍｗｔｏｈｄｎｉｎｆｃｎｉｅｅｃ，ｂｔｔｅｆｒｌｅｙｅｂｆｒｓｌｔｎｈａｕｅｎｅｕｔｆｓｏｔｏｍｅｈｄａ０ｓｇｉａｔｄｆｒｎｅｕｈｏｍａｄｈｄｕｆｏｕｉ－ｓｉｆｅｏｈｄｏｈｏｃａｉｉｅ — ｓｎｌｅｓｅｔｏｈｔｍｅｒｔｏｓｍｏｅｓｉｂｅｆｒｔｅｅｐｒｍｅｔｃｎｅｎｎｈｙｒｃｌｒｃｄｖｃ — ｏｅａｉｎｐｃｒｐｏｏｔｃｍｅｈｄｉｉｒｉｉｒｕｔｌｏｈｘｅａｉｎｏｃｒｉｇｔｅ

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：甲醛是一种常见的有机溶剂，在工业生产和日常生活中广泛使用。

然而，由于其具有强烈的刺激性和毒性，对人体健康造成潜在危害。

因此，有效降低室内甲醛污染已成为一项重要的任务。

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法被广泛应用于甲醛测定领域。

该方法通过利用甲醛与甲醛缓冲溶液中的盐酸副玫瑰苯胺发生比色反应，测定甲醛的浓度。

该方法具有操作简单、快速、准确的特点，已成为甲醛测定的常用分析手段。

本质控报告旨在对甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行质量控制，对该方法的准确性、精密度和重现性进行评估，为进一步的甲醛监测和控制提供可靠的数据支持。

在本报告中，我们将介绍实验方法的详细步骤，包括甲醛溶液的制备、样品处理和光度测定条件的设定。

然后，我们将展示实验结果，包括甲醛浓度的测定值和相应的误差分析。

接着，我们将对实验结果进行讨论和分析，探讨该方法的优缺点以及可能存在的误差来源。

最后，我们将得出结论，并探讨本研究的意义和未来的研究展望。

通过本次质控报告的编写，我们旨在为甲醛测定提供一种可靠的方法，并为室内空气质量监测和甲醛污染控制提供科学依据。

本报告的结果将进一步促进对甲醛危害的认识，并为相关行业和政府部门提供参考依据，以采取有效的措施来减少甲醛的排放和室内浓度。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要包括引言、正文和结论三个部分，具体内容如下：1. 引言部分概述了本实验的背景和目的，在引出甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的基础上，介绍了实验的意义和研究现状。

2. 正文部分包括实验方法、实验结果和讨论与分析三个部分。

2.1 实验方法部分详细介绍了使用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行实验的步骤和实验条件，包括样品的准备、试剂的配制、仪器的使用和数据的收集等方面。

2.2 实验结果部分展示了实验所得到的数据和图表，对不同条件下的样品进行了测试，并给出了吸光度的测定值和相应的分析结果。

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨[摘要]甲醛法测定空气中的二氧化硫被广大基层环境监测实验室采用，通过采用外购标准溶液、严格控制实验室条件等方法，可以降低该实验方法的难度，提高监测数据准确性可靠性。

【关键词】SO2;标准溶液;温度控制测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。

缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。

当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。

《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。

1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用［摘要］近年来，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫问题得到了业内的广泛关注，研究其相关课题有着重要意义。

本文首先对相关内容做了概述，分析了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理，并结合相关实践经验，分别从试剂的配制、样品采集及保存以及样品分析与测定等多个角度与方面，就该课题展开了研究，阐述了个人对此的几点看法与认识，望有助于相关工作的实践。

［关键词］盐酸副玫瑰苯胺分光光度法；二氧化硫；应用；测定中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）23-0207-011 前言作?槎?氧化硫测定工作中的一项重要方面，对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的应用占据着极为关键的地位。

该项课题的研究，将会更好地提升对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的分析与掌控力度，从而通过合理化的措施与途径，进一步优化该项工作的最终整体效果。

2 概述在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称甲醛法），四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称四氯汞钾法）及定电位电解法。

目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，其方法灵敏、操作简便、干扰较少。

重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。

3 方法原理二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm 处进行测定。

4 试剂的配制4.1 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%〜38%的甲醛溶液5.5ml, 0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100ml ，贮于冰箱，可保存10 个月。

甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00 倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛，临用现配。

关于环境空气中二氧化硫监测的影响因素的思考

关于环境空气中二氧化硫监测的影响因素的思考摘要：针对环境样品的采集、实验室分析等相关环节，来分析影响二氧化硫监测结果偏低的原因。

关键词：二氧化硫、监测、样品的采集、实验1 采样环节环境空气中二氧化硫样品的采集环节把握的好坏直接影响二氧化硫监测结果的高低，针对二氧化硫连续采样过程中发现的问题，进行不同方式的实验，气体的引入方式、空气湿度以及甲醛吸收液的量等均对采样效率有影响。

1.1 气体样品的引入方式对采样效率的影响气样的引入方式直接影响到样品的采样效率。

在同一地点采用二种气样引入方式进行对比试验。

一是用橡胶管（或乳胶管）将气样引入吸收瓶的直接采气方式；二是先安装有抽气动力的泵引入吸收瓶中。

试验结果表明：直接采气方式受环境影响较大，而具有抽气动力的集中采气管法是目前值得推荐的方法。

泵的抽气流量一般为采样流量的5～10倍，这样就减少了因设定流量变化带来的影响。

1.2 空气湿度对采样效率的影响采样时在进气管前安有干燥剂确保进入管内干燥，采样仪器进气管道畅通，必要时在进气端采用过滤的方法进行防尘处理，以减少尘进入到采样管内和吸收液里。

因目前国家颁布的SO监测方法是气体状态的二氧化硫而言，不是气溶胶2状态的，而环境空气中分子状态的二氧化硫易与尘和水汽形成气溶胶，故串联浓硫酸净化装置以将气溶胶形式的二氧化硫还原为气体分子状态的二氧化硫。

对二氧化硫24小时连续采样器进气口有无浓硫酸净化装置以及浓硫酸体积变化进行对比试验，结果见表1。

表１有无浓硫酸净化装置以及浓硫酸体积变化对二氧化硫浓度监测结果的影响单位：mg/L由表1可知，未加浓硫酸净化装置所采集的样品浓度比加浓硫酸净化装置所采集的样品浓度低24%；当浓硫酸体积随采样进程而增加30%时，所采集的样品比原浓硫酸体积下所采集的样品浓度低20%。

由此可见，空气湿度及尘对样品的影响极为明显。

1.3 甲醛吸收液的剂量针对甲醛吸收液对低浓度二氧化硫吸收效率低的情况，我们采取采样流量、吸收液由50ml改为25ml的做法，每天在高浓度时段（7；00～8：00）开始采样，其目的是增加甲醛吸收液中二氧化硫的浓度，提高样品稳定性。

环境空气中二氧化硫的测定r——甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法验证报告

环境空气中二氧化硫的测定r——甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法验证报告王艳秋【摘要】甲醛吸收法也叫作副玫瑰苯胺分光光度方法.甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中二氧化硫污染物的方法之一,但是由于这种测定条件比较严格,测定过程比较繁琐,此方法容易由于操作不当,影响测定结果的准确性.所以本文着重分析甲醛溶液吸收的测定方法,然后对测定结果进行分析.通过实验及具体数据,探讨影响甲醛法测定二氧化硫标准曲线斜率的因素,为空气中二氧化硫的准确测定提供相应参考.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】3页(P202-204)【关键词】甲醛溶液吸收法;二氧化硫;校准曲线斜率;测定【作者】王艳秋【作者单位】葫芦岛市环境监测中心站,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文前言二氧化硫(化学式：SO2)是最常见的硫氧化物，常态下为无色气体，有强烈刺激性气味，为大气主要污染物之一，它与大气中的飘尘结合在一起，会对人体和哺乳动物的组织器官及遗传物质造成损伤；与水蒸汽结合形成酸雨改变土壤及水体的酸性，对生态环境造成危害，同时二氧化硫也是衡量大气是否遭到污染的重要标志，中国已将二氧化硫列为一种主要的法规控制空气污染物，并将大气中二氧化硫的浓度水平作为评价空气质量的一项重要指标。

目前环境空气中二氧化硫的测定方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)，甲醛缓冲溶液吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法)及定电位电解法甲醛法与四氯汞钾法的精密度准确度、选择性和检出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，目前多被采用，但在实际测定过程中会发现按照标准方法配制试剂，试剂的空白值及灵敏度会偏低，本方法通过对所使用的试剂进行研究并对试剂的配方作了较好的实验验证。

1 实验的原理甲醛缓冲溶液吸收二氧化硫后，生成稳定的经基甲磺酸加成化合物。

将氢氧化钠加人样品溶液之中使加成化合物分解，然后释放出二氧化硫与甲醛、盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，通过分光的光度计在波长577nm处对吸光度进行测量。

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用作者：赵巍岩赵挺洁白耀东来源：《环境与发展》2014年第04期摘要本文根据实验室多年的实际工作经验，分析和讨论了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫的一些见解，并提出了相应措施。

关键词盐酸副玫瑰苯胺分光光度法环境空气二氧化硫中图分类号X830.2文献标识码A文章编号2095-672X（2014）04-0199-02引言在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称甲醛法），四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称四氯汞钾法）及定电位电解法。

目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，其方法灵敏、操作简便、干扰较少。

重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。

l方法原理二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

2试剂的配制2.1甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至lOOml，贮于冰箱，可保存10个月。

甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。

2.2盐酸副玫瑰苯胺吸取0.20%盐酸副玫瑰苯胺贮备液25.00ml于lOOml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。

放置过夜后使用，避光密封保存2.3 0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.Oml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。

此溶液密封保存可使用10d。

环境空气中二氧化硫浓度测定盐酸副玫瑰苯胺光度法

中
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（三）管的端口，将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶中。
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（四）管的端口，将管中溶瓶盖，摇动10秒钟充分混匀，静置显色20分钟后测定。
• 打开蓝色刻度线比色瓶盖，将比色瓶内溶液倒入（或用塑料滴管滴入）比色皿中，用清洗布擦净比色皿外壁，放入比色槽中，盖上比色槽盖。
3、计算结果
式中：
C—空气中二氧化硫浓度，mg/m3 Co —二氧化硫测定仪显示值，mg/L 采Vo样—体标积准，状L态（0℃，一个大气压）下的 10—二氧化硫吸收液溶液体积，ml Vt —采样体积，L；为采样流量与采样时间的乘积
t—采样点的气温，℃ P—采样点的大气压，kPa
• 将空气采样仪固定到铝合金三角架上，空气采样仪距离地面高度通过三角架上的旋钮可自由上下调节。
• 打开白色刻度线比色瓶的瓶盖，用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂（一）至干燥过的白色刻度线比色瓶10ml处。
• 打开采样仪（交直流两用）电源开关，适当调节流量计，将白色刻度线比色瓶中溶液用干净塑料滴管通过气泡吸收管的进气口注入气泡吸收管中。
• 按“校零/开关”键，打开仪器，当液晶屏幕上出现“0.00”后（空白调零已完全）。
• 将空白比色皿取出，将白色刻度线比色瓶（样品）内溶液倒入（或用塑料滴管滴入）比色皿中
盖上比色槽盖。然后按「浓度」键，根据液晶屏上显示的数值（mg/L）和校正后的采样体积，计算出空气中二氧化硫浓度（mg/m3)。
• 调节采样仪的采样时间（根据采样地点的二氧化硫浓度而定）和采样气体流量（0.5L/min或1.00 L/min）。（计算二氧化硫含量时，必须用空气采样器流量校正后的实测值，该值在空气采样器背面给出）。根据采样仪的采样时间、气体流量、采样时的温度和压力，计算出采样体积（升）。

大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度

2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。

以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。

然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。

(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。

A ——二氧化硫含量（μg）。

V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。

结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。

注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。

关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点

关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点近年来，甲醛在大气环境中的浓度逐渐引起人们的关注。

甲醛是一种有毒有害物质，对人体健康有着严重的危害。

对大气中甲醛的监测和测定显得尤为重要。

在大气监测中，甲醛的测定方法有很多种，其中副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的测定大气中甲醛浓度的方法。

这种方法能够准确、快速地测定大气中甲醛的浓度，因此被广泛应用于大气环境监测中。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，需要注意一些事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。

需要注意的是样品的采集和保存。

在进行大气中甲醛的测定时，样品的采集和保存是非常关键的。

样品的采集要在大气污染物浓度较低的时候进行，采集后要妥善保存，避免样品受到污染或挥发。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，需要设计合理的采样方案，确保采集到具有代表性的样品。

需要注意的是实验室条件的控制。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，要严格控制实验室条件。

首先要保持实验室的清洁和整洁，避免实验室环境对实验结果产生影响。

其次要严格控制实验室的温度和湿度，避免这些因素对实验过程和结果产生影响。

还要确保实验室内的仪器设备处于良好状态，能够正常工作，并严格按照操作要求进行实验。

需要注意的是方法的选择和优化。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，要选择适合的方法，并对方法进行优化。

首先要选择合适的吸收试剂和分光光度法测定条件，以确保测定的准确性和灵敏度。

其次要对方法进行适当的优化，提高测定的准确性和重复性。

甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫是一种比较常用的测定方法，但在实际操作中需要注意一些事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。

只有严格控制样品的采集和保存、实验室条件的控制、方法的选择和优化以及数据的处理和分析，才能得出准确的测定结果，为大气环境的监测和管理提供可靠的数据支持。

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨温雪娟【摘要】我国许多基层的环境监测实验室为了检测空气中二氧化硫的含量经常会使用甲醛法，为了有效的应对这种测定方法遇到的困难，需要测定人员使用外购的标准溶液，采取行之有效的措施对实验室的条件进行严格的控制，从而保证监测数据的可靠性以及准确性。

【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2016(000)008【总页数】1页(P21-21)【关键词】二氧化硫;标准溶液;温度控制;玻璃仪器清洗【作者】温雪娟【作者单位】普宁市环境保护监测站广东普宁 515300【正文语种】中文空气质量监测涉及众多监测项目，其中二氧化硫监测属于基本的监测项目，而且也属于日常监测的重点工作之一，监测人员在对二氧化硫进行监测的时候会遇到很多挑战，因而我们对可能出现的问题要给予足够的重视。

二氧化硫这种气体的主要特点是无色，但是气味具有较强的刺激性，会对空气质量造成严重的破坏，对环境空气质量进行评价的时候，二氧化硫是常用的指标之一，所以，在减排工作中，它也是需要重点考虑的污染指标之一。

对存在于环境空气中的二氧化硫进行测定的时候，通常使用HJ482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，这种方法的测定过程为利用采集器存在于环境空气的二氧化硫会被甲醛缓冲溶液吸收，然后形成羟基甲磺酸加成化合物，这种化合物的性质比较稳定，为了让这种化合物分解，把氢氧化钠溶液加入样品中，这个时候会有二氧化硫散发出来，盐酸副玫瑰苯胺会与之发生作用，然后出现化合物，这种化合物的颜色是紫红色的，为了判定这种化合物其颜色是深还是浅，监测人员应当选择分光光度法。

跟别的分析方法相比，甲醛法使用的试剂价格便宜容易获得，而且没有剧毒，可以高效的吸收浓度较低的二氧化硫采样，样品溶液和标准溶液都具备较好的稳定性，假如在室温的情况下，也能够长时间的保持，降解的损失低。

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2ug/10ml。

当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。

2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。

各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。

③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。

④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。

3.试剂⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。

二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0—1L/min。

3.分光光度计。

四。

、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。

pH值为6.0—7.2。

检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。

2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。

(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。

(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。

此溶液每毫升含0.2mg甲醛。

甲醛吸收.副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫误差的数学模型探讨

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重复性测定。４不确定度的分析与量化按二氧化硫的计算数学模型，考虑各主要影响因素，绘制测量小确定度因果图（图１如所示）。
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