火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章

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操作与使用

本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。

本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。

5.1操作系统的进入

按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。

图5-1

稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面

图5-2 自检页面

全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图5-3

图5-4 主页面

本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。

5.2各快捷键的功能及使用

5.2.1元素

点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。

本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。

图5-5 灯位及元素页面

操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。

选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

图5-6 元素周期表

本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。

5.2.2参数

点击此键显示屏上会显示如图5-7

图5-7 仪器参数页

本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。

页面上的部分显示元素灯的工作灯位号,所选择分析元素。预热灯位号,这些工作我们都在元素页面做完,此处只是显示出来。

页面的中部是各项参数选择。

测量方法:有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射法五种分析方法供选择,仪器开机后默认方法为:火焰法连续进样;

扣背景方法:有:无、氘灯扣背景、自吸扣背景三种供选择仪器开机后默认方法为:无扣背

景功能;

工作电流:供选择元素灯灯电流,本仪器灯电流的选择范围为0.00-12.00mA,仪器默认值为3.00mA;

氘灯电流:在扣背景方法选择为氘灯扣背景时为调节元素灯各氘灯二路光平衡氘灯电流需调节,其调节范围为:0~150mA;

自吸电流:在扣背景方法选择为自吸扣背景时可根据扣背景能力的大小调节自吸电流,其电流调节范围为:

光谱带宽:本仪器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五档供用户选择,仪器开机默认值为0.2nm。

积分时间:在0.1秒至20秒之间任意设置,仪器默认值为3秒;

重复次数:供选择每种样品的重复测量的次数可在1-20之间选择,仪器默认值为3;

波长:此处显示出当选择某种元素后常用的几种分析波长在此显示供选择;

校准方式:供选择建立标准曲线的方式,有标准曲线法、标准加入法、紧密内插法三种方法供选择,仪器默认方法为标准曲线法;

分辨精度:选择显示数据精度有0.001及0.0001两种精度供选择,仪器默认为0.001;

燃气流量:在这里选择乙炔气的流量达到改变燃助比,进而选择最佳的燃烧条件;

燃烧器高度:调节燃烧器高低位置,使火焰的最佳部位处于光路中。

页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。

5.2.3扫描

点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图5-8所示。

图5-8 波长定位页面

此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统准确定位在你所选择的元素的分析波长处。另外一项功能是在做氘灯扣除背景功能时,调节元素灯的能量和氘灯谱线能量调节到基本平衡。

第三项功能是准确调节,元素灯位置、半透半反镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些机构位置处于最佳状态,表现方式是仪器能量值最大。

点击开始定位键,仪器开始自动寻找峰值,页面右上方的起始波长及终止波长是以所设定的

中心波长±2nm的波长值。

负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增管的工作电压值。

当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过程的波长值和相应能量值。

定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值及能量值。

区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还可以自行设置定位区间。

ZCA-1000AFG、AF型自动寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击元素灯调节,此时定位能量窗口会实时显示扫描到的能量,此时往复调节光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮(参见图4-4),调节过程中注意观察定位能量窗口显示的能量值,目的使显示的能量值达到最大,也就代表此时的灯位置最佳。点击元素灯调节,此时定位能量窗口会恢复到稳定输出的状态。再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。

5.2.4样品

点击此键后,显示屏上将显示标样参数页面,如图5-9所示:

图5-9 标样参数页面

此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值,及每一个标准样品测量时的重复次数,还需要在此页面下设置待测样品的个数,本仪器最多可设置1000个,也需设置每个待测样品测量时的重复次数。另一个功能是设置测量样品的浓度单位。本仪器可有μg/mL、mg/mL、mg/L、μmoL/L、mmoL/L、μg/g、mg/g、%八种单位供选择。在此页面上的浓度单位一经确定后,此后各页面上的浓度单位都是此单位,完成此页面各项设置后点击确认显示屏将返回主页面。上述各页面都完成后,就完成了全部测量参数的设置。

5.2.5点火、熄火、石墨管键

这三个键都是功能,点击时会完成相应功能。

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