火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章
GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)作业指导书
发放号码:
*公司作业指导书受控状态:
GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)
作业指导书
(*)
第一版
编制: 2018年5月10日
审核: 2018年5月20日
批准: 2018年5月29日
2018年6月1日实施
修改页
GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)
作业指导书
1目的
建立GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)操作规程。
2范围
适用于山东海倍特检测有限公司GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)。
3 操作步骤
3.1开机
3.1.1打开空气压缩机将压力调到0.3MPa(火焰方式),打开氩气将减压阀压力调
至0.3MPa(石墨炉方式)。
3.1.2将待测元素空心阴极灯安装到位。
3.1.3打开仪器电源(石墨炉方式需打开石墨炉电源空气开关),打开计算机并进
入与仪器型号对应的操作软件。
3.1.4选择需要的原子化方式,如选择火焰方式需务必将石墨炉自动进样器摘下。
3.2预热
3.2.1在“分析条件”窗口选择“元素”,打开元素灯并选择对应灯位。
3.2.2点击“定峰”使仪器找到相应元素的波长。
3.2.3通过“自动灯位”或“灯位加”、“灯位减”将灯位置调至最佳。
3.2.4打开“模拟监视”窗口,将监视窗口的横纵坐标调至最大,预热30min以上,
观察基线是否平稳。
3.3测试
3.3.1石墨炉方式
3.3.1.1 安装石墨管,调节自动进样器,使进样针可以准确插入石墨管进样孔。3.3.1.2 在“方法设定”中设置石墨炉升温程序、读数方式等参数。
3.3.1.3 打开循环水冷却装置。
3.3.1.4 “空烧”3次以上确保石墨管内杂质去除。
原子吸收分光光度计操作流程
原子分光光度计操作流程
一.火焰法操作流程
1.打开乙炔气源,分压阀控制在0.09~0.10MPa之间(总压阀压力小于
0.5MPa时更换气源),打开空气发生器,压力控制在0.35MPa
2.打开AA6880主机电源。
3.打开工作站电源,双击WizAArd软件图标,点击“操作”→“测定”,登陆
ID输入“admin”进入工作站。
4.点击“元素选择”→OK,进入“选择元素”页面,点击“选择元素”进入“装载
参数”页面,选择待分析元素(如Cu),选择“火焰连续”。
5.选择“下一步”,点击“标准曲线设定”设定标准样品的浓度,进样量和重复
测量条件。“样品组设定”设定待测样品的名称,进样次数等。
6.选择“下一步”连接/发送参数。仪器进行自检,按系统提示进行烧头传感
器,废液传感器,燃气和助燃气的检查。
7.选择“下一步”进行光学参数设定,设定点灯方式“NON-BGC(不扣背景)”,
点灯处打“√”,然后进行“谱线扫描”。“谱线搜索”和“光束平衡”全部“OK”
后关闭。
8.选择“下一步”,进行燃气助燃气流量调节,一般可不变。点击完成。
9.“仪器”→“维护”→“燃烧头原点位置调节”。显示“燃烧头原点位置调节”画
面。
10.将燃烧头高度测量卡放到燃烧头中间,点击“上”“下”使燃烧头高度在
10mm左右。点击“前”“后”使光束从燃烧头缝的正上方通过。调节好后点
击“原点记忆”。
11.点火:同时按住PURGE键和IGNITE键5秒钟。点燃火焰。
12.待显示数据稳定后,点start自动调零。
13.放入空白溶液,待显示数据稳定后,测量空白值,点blank。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程
一、开机
1、开电脑
2、开原子吸收分光光度计
3、点击《AAWINv2.2测土施肥专用版》软件
4、选择联机
二、选灯
1、选择工作灯及预热灯(如果是测钾元素,光谱带宽要调到0.4,其他元素使用默认值即可)
2、寻峰(浮动正负0.3)
三、点火
1、对光
2、开空压机(先开风机开关,再开工作开关,压力表调到0.24pa)
3、开乙炔(先开分阀开关,再开总阀开关,分压表调到0.05pa,总压表必须大于0.4pa)
4、检查水封(如果管子里没有水就要加水)以下两点测钾时才需要:
5、如果是测钾元素,则选择“仪器”—— >测量方法,把“火焰吸收”改为“火焰发射”,选择“仪器”—— >“燃烧器参数”,把“燃气流量”设为1500,“高度”设为10
6、如果使用“火焰发射”法,则需要选择能量,用最低浓度的标样把百分数调到40%左右,再用最高浓度标样把百分数调到80%左右
四、测量
1、选择“参数”(如果测钾,则在显示里把最大值设为120,最小值设为-1)
2、选择“样品”,曲线方程选择“一次
[C]=K1[A]+K0”(测钾用二次方程),浓度单位选择“μg/ml”,然后点击“下一步”设置标样浓度和个数,再点击“下一步”一直到完成。(其中一些参数可视需要设置)
3、点击“测量”,首先把空白标样放入校零,然后按“开始”键读数,读数完毕进入下一个标样测定,依次放入各个标样进行读数,直至最后一个测定完毕,点“关闭”键关闭读数窗口,后双击校正曲线图察看曲线是否符合要求。
4、工件曲线符合要求就可以进行样品测量,此时点击“测量”,把空白试验放入校零,然后按“开始”键读数(该空白校零视试验要求而定),若不进行空白试验可直接放入各样品进行读数,直至测定完毕。
原子吸收火焰法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程
一准备工作
1.1 检查电源。打开乙炔气,逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1~1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源,调节输出压力0.35MPa
1.2打开排风开关和风向阀。
1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。
二开机系统与系统初始化
2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时,会自动标记各个项目。仪器初始化完成。
安全提示(操作人员检查)乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa (不超过0.12)助燃0.35MPa(不超过0.4)。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量(仪器默认值)。检查完毕,点击:【确定】。废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。放好废液传感器,盖好废液灌盖。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规
章
一、引言
火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量和分析样品
中的金属元素。本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作技巧和相关规章,以确保准确的分析结果和仪器的正常运行。
二、仪器准备
1. 确保仪器处于稳定的工作环境,避免温度和湿度的变化对仪器性能的影响。
2. 检查仪器的电源是否正常连接,并确保电源电压稳定。
3. 检查火焰石墨炉和光度计的连接是否牢固,确保信号传输的可靠性。
4. 检查火焰石墨炉和光度计的光源是否正常工作,如有需要,及时更换或维修。
三、样品处理
1. 根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如溶解、稀释等。
2. 样品的处理过程中要注意避免污染和样品损失,使用纯净试剂和实验器皿。
3. 对于不同样品的处理方法和条件,要根据实验要求进行调整和优化,以获得
准确的分析结果。
四、仪器操作
1. 打开电源,启动仪器,确保仪器的预热时间足够,以保证仪器的稳定性。
2. 启动软件,选择合适的分析模式和参数设置,如波长范围、积分时间等。
3. 根据实验要求,选择合适的样品量和进样方式,如手动进样或自动进样。
4. 将样品注入火焰石墨炉,保持进样速度的一致性,避免样品挥发过快或过慢。
5. 进行样品的预热和石墨炉的温升,确保样品充分蒸发和石墨炉温度达到所需
的分析温度。
6. 进行原子吸收分光光度计的测量,记录吸光度值,并根据标准曲线计算出样
品中金属元素的浓度。
7. 清洗火焰石墨炉和光度计的流通系统,以避免样品残留和交叉污染。
五、数据处理与结果分析
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程一、引言
火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、农业等领域中,用于测定金属元素的含量。为了保证测试结果的准确性和可重复性,必须严格按照操作规程进行操作。本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤和注意事项。
二、设备准备
1. 确保火焰石墨炉原子吸收分光光度计处于正常工作状态,检查仪器是否通电正常。
2. 检查火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光源、光栅、石墨管等部件是否完好无损。
3. 根据需要选择合适的石墨管和石墨舟,并将其安装到仪器中。
三、样品处理
1. 准备待测样品,并根据需要进行前处理,如溶解、稀释等。
2. 根据样品的特性选择合适的预处理方法,如酸溶解、加热消解等。
3. 严格按照预处理方法进行样品处理,确保样品的质量和稳定性。
四、仪器操作
1. 打开火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。
2. 根据测试要求选择合适的测试方法,并进行相关参数设置,如波长、灯丝电流、石墨管程序等。
3. 将预处理后的样品注入到石墨舟中,并将石墨舟安装到石墨管中。
4. 启动测试程序,观察测试曲线的变化,确保测试结果的准确性。
5. 完成测试后,关闭火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,清洁仪器表面,并将仪器恢复到待机状态。
五、注意事项
1. 在操作过程中,严禁将手指或其他物体接触到火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光路系统,以免损坏仪器。
2. 在更换石墨管和石墨舟时,要小心操作,避免损坏石墨管和石墨舟。
3. 在进行样品处理时,应注意安全操作,避免酸液溅到皮肤或眼睛。
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
English answer:
Introduction:
Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) is a powerful analytical technique used to determine the concentration of metals in various samples. It involves atomizing the analyte in a graphite furnace and measuring the absorption of light by the atomic vapor.
Procedure:
1. Sample Preparation:
Prepare the sample by diluting it to the appropriate concentration using a suitable solvent.
Add a chemical modifier to the sample to enhance atomization and reduce matrix effects.
2. Instrument Setup:
Calibrate the instrument using standard solutions of the analyte.
Set the appropriate pyrolysis and atomization temperatures and times.
石墨炉法操作规程
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程
TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)
操作规程
1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定
2.仪器初始化→等待……
3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。
4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自
动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换
5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上
6.将能量平衡到100%。
7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置
8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)
9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)
②灰化温度、升温时间、保持时间
③原子化温度、升温时间、保持时间
④净化温度(高于③100℃)
10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水
12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧
13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000
14. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现
→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”
原子吸收检测限测量不确定度评定(火焰+石墨炉)
=4
即扩展不确定度为:
五、测量不确定度的报告 原子吸收分光光度计火焰法测铜的检出限测量不确定度为: mL, =4 = × 100% = 87%, =4
= 0.0083μg/
用相对不确定度表示为:
B、石墨炉法测镉(Cd)的检出限测量不确定度评定
一、测量过程的简述 1、测量依据:JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》 ; 2、测量环境条件:温度(5~35)℃,相对湿度≤85%; 3、测量标准:镉(Cd)标准溶液; 4、被测对象:原子吸收分光光度计; 5、测量方法:首先进行波长准确度、波长重复性的检定或校准,然后石墨炉法测镉标 准溶液, 计算检出限, 检出限需要先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线, 得到曲线斜率, 并连续测量 11 次空白溶液的吸光度值并计算出 11 次空白测量的吸光度值标准偏差;以 3 倍空白标准偏差值与工作曲线的斜率之比作为该原子吸收分光光度计的镉(Cd)检测限; 6、评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,可参照本不确定度的评定方法。 二、数学模型 =3∙ 式中: CL——检出限的测量结果,μg/mL; sA——空白溶液测量的吸光度值标准偏差; b——灵敏度(工作曲线的斜率) 。 三、各输入量的标准不确定度分量评定 1、输入量 sA 引入的标准不确定度 ( )的评定 本次石墨炉法测镉的测量数据观测列如表 3 所示: 表 3 原子吸收分光光度计测量镉标准溶液的测量值 标准溶液浓度(ng/mL) 吸光度平均值 空白溶液吸光度测得值 0.00 0.0055 0.0004 0.0001 0.50 0.0168 0.0014 0.0000 1.00 0.0281 0.0010 0.0003 3.00 0.0894 0.0011 0.0008 5.00 0.1480 0.0010 0.0011
环境实验室原子吸收分光光度计操作规程
环境实验室原子吸收分光光度计操作规程
规格型号:AA240FS+GTA120 出厂编号:火焰主机08083273 编号:YQ-17
石墨炉EL08083373
一、火焰部分
使用步骤:
1、辅助系统检查
1)打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
2)打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa左右。(乙炔气压力如低于 700kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出)
2、通电
1)打开通风系统
2)开仪器电源。
3)开计算机,进入操作系统。
3、运行
1)启动 SpectrAA 软件,进入仪器页面,单击工作表格→打开...,选择所要分析的方法名称,并按确定,进入工作表格的分析页面。
2)按选择,选择你要分析的样品标签(使要分析的标签变红),此时,开始或继续按钮将变实。再按选择,确认所选择的内容。
3)按优化,选择你要优化的方法后按确定,并按提示进行操作。确保元素灯安装位置、灯位选择杆和方法设定一致。优化完毕后,按取消完成优化。
4)检查所准备的标准溶液和方法所设定的标样个数及浓度一致。
5)按开始,按软件提示进行点火,检查,并按提示提供空白,标样和样品溶液。直至完成分析
4、报告
1)单击视窗→报告,进入报告工作窗口的工作表格页面。
2)选择刚才分析的方法表格名称,按下一步进入选择页面。
3)选择你所分析的标签范围,按下一步进入设置页面。
4)设置你所需要报告的内容,再按下一步进入报告页面。
5)按打印报告…,打印完毕,按关闭,返回工作报告窗口。
5、关机
1)样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。
2)关闭乙炔气瓶阀(若火焰已经熄灭,则按点火按钮,让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。)
火焰原子吸收分光光度计操作规程操作
火焰原子吸收分光光度计操作规程操作火焰原子吸收分光光度计操作规程1、开机,打开电源,按F1键,选择元素灯; 2、设定波长、电流等参数,完成设置后按OK键;
3、按F3键,设置标准溶液浓度;
4、调整光斑位置、狭缝大小,注满水;
5、打开空气,打开乙炔,检查漏气;
6、点火,调零,火焰调为蓝色;
7、按F4键,用(AZ)键调零,测定样品;
8、用COPY键进行屏幕打印;
9、先关乙炔,再关空气,关电源。
分析测试中心
2006年8月
原子吸收分光光度计操作规程
TAS-990原子吸收操作规程
一、开机
依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全
启动后,打开原子吸收主机电源。
二、仪器联机初始化.
1:在计算机桌面上双击,出现窗口,选择联机方式,点击,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过
程),等初始化各项出现确定后,将弹出窗口。
2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击,出现窗口。
3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。)设置完成后点击。出现。
4:不要更改默认的波长值,直接点击。将弹出,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)等寻峰过程完成后,点击。点击,点击,
三、设置样品
点击,弹出样品设置向导窗口:
1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击。
2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击。
3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击。
4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击。
四、设置参数
点击,弹出测量参数窗口。
1::输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
2::设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)
原子吸收分光光度计操作规程(含原理图)
原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程
一、开机
1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择
3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)
9.开空气压缩机。
。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kp
a
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机
16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。17.关闭燃气。
18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。
19.排去管路中的乙炔和空气。
20.退出工作站,关灯和主机。
21.关排气扇。
22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。
24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
仪器原理
1、原子吸收光谱分析的基本过程:
(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;
(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;
(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。
火焰原子吸收分光光度计操作规程
火焰原子吸收分光光度计操作规程
1.实验准备
开通风→开启电脑→开主机电源→打开空气压缩机→打开软件
2.编辑分析方法
点击“工作表格”→点击“新建”→输入工作表格名称,并保持在D盘的“240FS测试数据”文件夹,点击“确定”→点击“添加方法”→在元素栏输入要测定元素符号,选中要测定的元素,点击“确定”→点击编辑方法→进入“类型与模式”界面中,“进样模式”选择“手动”,“仪器模式”选择“吸收”,点击“下一步”进入“测量”界面→“测量模式”选择“积分”,“测量时间”设定为“5s”,“读数延迟”设定为“3s”,“读数次数”“标样”和“样品”均设定为“3”,点击“下一步”,进入“光学参数”界面→在“扣背景”,点击下拉单选择“扣背景开”,点击“下一步”直到进入“标样”界面→在“浓度”栏输入标样系列的浓度,点击“下一步”,进入“校正”界面→选择曲线拟合法为“新合理”,点击“确定”。至此分析方法编辑完成。
3.编辑样品信息
点击“标签”,进行样品信息的编辑→点击样品标签处,使变成蓝色后,输入样品名称4.优化空心阴极灯信号
点击“分析”,进入分析检测界面→点击“优化”,会弹出“优化”对话框,点击“确定”,1~2min后,空心阴极灯和氘灯被点亮,通过旋转空心阴极灯底座背后的两个黑色旋钮,使空心阴极灯的能量达到最大,观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。按同样方法调节灯座的另一个调节钮,直到信号不能再调大。点击“确定”,回到“优化”对话框,点击“取消”。
原子吸收石墨炉法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程
1准备工作
1.1安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩,将灯座盖从灯座上取下,从固定套上取下固定环,将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。连接好灯的电源,记录灯的位置。
1.2打开氩气瓶总阀一圈,调节分压阀使压力达到0.4MPa。打开冷却水循环系统,水温控制在20℃。
1.3打开排风系统。
2 开机系统与系统初始化
2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。仪器初始化时,会自动标记各个项目。在初始化过程中,火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查,全部单击【取消】进行初始化。所有项目检查完成后,单击【确认】键。出现进行火焰分析仪器日常检测对话框,单击【否】。仪器初始化完成。废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。放好废液传感器,盖好废液灌盖。
3 设定分析条件和确定灯的位置
安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉240FS操作规程
240FS-AA原子吸收分光光度计操作规程
一、火焰法
仪器名称:原子吸收分光光度计-火焰
生产厂家:安捷伦
规格型号:240FS-AA
使用方法:
1. 开机顺序
1.1 辅助系统检查
火焰法:打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa 左右。
(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。)
1.2 通电
打开通风系统
开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。
2.火焰法分析方法的建立
2.1建立一个新的工作表格,单击工作表格窗口,显示:
单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:
该框各项含义如下:
名称:输入元素分析方法名;分析者:输入操作者的姓名;注释:可输入仪器系列号等
样品数:样品数量;在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面
2.2 单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:
单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:
2.3火焰方法编辑:类型/模式页面,在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:
设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:
2.3.1火焰方法编辑:测量页面
选择方法参数,按下一步,进入下一页“光学参数”。
2.3.2火焰方法编辑:光学参数页面:
元素灯
超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√
灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。
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操作与使用
本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1操作系统的进入
按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。
图5-1
稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面
图5-2 自检页面
全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。
图5-3
图5-4 主页面
本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2各快捷键的功能及使用
5.2.1元素
点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面
操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表
本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。
5.2.2参数
点击此键显示屏上会显示如图5-7
图5-7 仪器参数页
本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。
页面上的部分显示元素灯的工作灯位号,所选择分析元素。预热灯位号,这些工作我们都在元素页面做完,此处只是显示出来。
页面的中部是各项参数选择。
测量方法:有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射法五种分析方法供选择,仪器开机后默认方法为:火焰法连续进样;
扣背景方法:有:无、氘灯扣背景、自吸扣背景三种供选择仪器开机后默认方法为:无扣背
景功能;
工作电流:供选择元素灯灯电流,本仪器灯电流的选择范围为0.00-12.00mA,仪器默认值为3.00mA;
氘灯电流:在扣背景方法选择为氘灯扣背景时为调节元素灯各氘灯二路光平衡氘灯电流需调节,其调节范围为:0~150mA;
自吸电流:在扣背景方法选择为自吸扣背景时可根据扣背景能力的大小调节自吸电流,其电流调节范围为:
光谱带宽:本仪器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五档供用户选择,仪器开机默认值为0.2nm。
积分时间:在0.1秒至20秒之间任意设置,仪器默认值为3秒;
重复次数:供选择每种样品的重复测量的次数可在1-20之间选择,仪器默认值为3;
波长:此处显示出当选择某种元素后常用的几种分析波长在此显示供选择;
校准方式:供选择建立标准曲线的方式,有标准曲线法、标准加入法、紧密内插法三种方法供选择,仪器默认方法为标准曲线法;
分辨精度:选择显示数据精度有0.001及0.0001两种精度供选择,仪器默认为0.001;
燃气流量:在这里选择乙炔气的流量达到改变燃助比,进而选择最佳的燃烧条件;
燃烧器高度:调节燃烧器高低位置,使火焰的最佳部位处于光路中。
页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。
5.2.3扫描
点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图5-8所示。
图5-8 波长定位页面
此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统准确定位在你所选择的元素的分析波长处。另外一项功能是在做氘灯扣除背景功能时,调节元素灯的能量和氘灯谱线能量调节到基本平衡。
第三项功能是准确调节,元素灯位置、半透半反镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些机构位置处于最佳状态,表现方式是仪器能量值最大。
点击开始定位键,仪器开始自动寻找峰值,页面右上方的起始波长及终止波长是以所设定的
中心波长±2nm的波长值。
负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增管的工作电压值。
当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过程的波长值和相应能量值。
定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值及能量值。
区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还可以自行设置定位区间。
ZCA-1000AFG、AF型自动寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击元素灯调节,此时定位能量窗口会实时显示扫描到的能量,此时往复调节光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮(参见图4-4),调节过程中注意观察定位能量窗口显示的能量值,目的使显示的能量值达到最大,也就代表此时的灯位置最佳。点击元素灯调节,此时定位能量窗口会恢复到稳定输出的状态。再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。
5.2.4样品
点击此键后,显示屏上将显示标样参数页面,如图5-9所示:
图5-9 标样参数页面
此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值,及每一个标准样品测量时的重复次数,还需要在此页面下设置待测样品的个数,本仪器最多可设置1000个,也需设置每个待测样品测量时的重复次数。另一个功能是设置测量样品的浓度单位。本仪器可有μg/mL、mg/mL、mg/L、μmoL/L、mmoL/L、μg/g、mg/g、%八种单位供选择。在此页面上的浓度单位一经确定后,此后各页面上的浓度单位都是此单位,完成此页面各项设置后点击确认显示屏将返回主页面。上述各页面都完成后,就完成了全部测量参数的设置。
5.2.5点火、熄火、石墨管键
这三个键都是功能,点击时会完成相应功能。