食品中Se测定

食品中Se的测定
一、试剂：
1、（4+1）混酸：硝酸：高氯酸=4:1
2、（1+1）盐酸：盐酸：蒸馏水=1:1
3、10%铁氰化钾K3Fe(CN)6：5g铁氰化钾定容至1000ml
4、仪器还原剂：4gNaBH4+2.5gNaOH+400ml蒸馏水。

5、仪器冲洗剂：10%HCL：50ml HCL+450ml蒸馏水
二、仪器：
1、万分之一电子
2、电热板
3、AFS-230E原子荧光光度计: 使用时预热30min
三、操作步骤：
1、万分之一的电子天平称取样品g于50ml的三角瓶中。

2、加入20ml（4+1）混酸于225℃的电热板上消解至冒白烟下沉（消解后瓶内溶液大概3-5ml），冷却至室温后加入5ml（1+1）盐酸。

3、上述溶液转移到10ml的比色管中，蒸馏水定容，并摇匀。

4、准备上机时，各加入2ml盐酸和1ml10%K3Fe(CN)6,摇匀等待上机。

四、标准曲线配制
1、在这选取50微克每升为基准。

2、分别取0.0、5.0、10.0、25.0、50.0微克每升这五个点为标准曲线点。

0.0选择25ml比色管，其他选择10ml比色管。

分别加入标准0ml、1ml、2ml、5ml、50ml（胖肚管要吹全吹）于比色管中，蒸馏水定容。

然后再在0.0加4ml盐酸和2ml10%K3Fe(CN)6，其他加入2ml 盐酸和1ml10%K3Fe(CN)6盖上瓶塞并摇匀，等待上机。

五、AFS-230E原子荧光光度计仪器使用
1、仪器还原剂：4gNaBH4+2.5gNaOH+400ml蒸馏水；仪器冲洗剂：10%HCL。

2、将标准试液与样品试液倒入小试管中放到待测位置（空白倒入一个粗管，目的洗针；标准试液分别是0.0、5.0、10.0、25.0、50.0）。

3、关上仪器的泵后；双击AFS-230E型原子荧光光度计操作软件；选择A道Se，B道删除后，确定。

4、条件设置：仪器条件300V，50mA 。

自动进样器参数，①标准空白位置是1号,②1号样品空白位置与2号样品空白位置分别是12与13号；③管理样品位置与当前样品位置分别都是14号；④进样方式Auto(自动)；⑤A道标准样品参数：0.000、5.000、10.000、25.000、50.000，输入完毕后鼠标再选择0.0；⑥关闭。

5、参数中样品标识，①输入样品标识：Se；②顺序号与起始行都是1；③终止行：（比如有10个样品可以选择20，尽可能比测得样品多）。

6、点火；通风（罩子拿下来）；打开氩气（顺时针关，逆时针开）；样品登记（夏天温度不超过25℃，湿度不超过60%RH）。

7、空白选择标准空白。

8、标准后名称输当天日期如：20150709Se
9、空白选择样品空白选择平均确定。

10、样品后名称输当天日期如：20150709Se-01
注意：如果中间出现什么问题可以点停止
11、全部测完点击停止，点击清洗
12、清洗①先用10%HCL冲洗30s后将10%HCL倒入水槽冲洗进样针，机器停止后，若槽内还剩余10%HCL，再点击清洗。

②清洗完毕后将10%HCL换成蒸馏水清洗30s后将蒸馏水倒入水槽冲洗进样针，机器停止后，若槽内还剩余蒸馏水，再点击清洗。

③蒸馏水没有后点击清洗，目的是将管子里的排尽。

13、清洗完毕熄火；关软件并松泵；关主机；关电脑；关通风（罩上罩子）；关氩气
14、收拾操作现场。