MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征(英)
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征引言：CoFe2O4（钴铁氧体）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用潜力，如传感器、催化剂、磁性流体等。
制备纳米颗粒可以增强其特性，提高其性能。
本文将介绍水热法制备CoFe2O4纳米颗粒的方法，并对其进行表征。
实验方法：1. 材料制备：本实验所使用的材料有CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH。
首先，称取适量的CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，得到Co和Fe的溶液。
然后，在适量的NaOH溶液中加入Co和Fe的溶液，保持搅拌，使反应溶液pH值保持在9-10之间。
最后，用去离子水洗涤溶胶，得到CoFe2O4纳米颗粒。
2. 水热反应：将上述制备的溶胶转移到高压釜中，在室温下保持搅拌，然后加热至180℃，保持反应4小时。
随后冷却下来，过滤洗涤得到褐色固体，即CoFe2O4纳米颗粒。
结果与讨论：1. SEM观察：通过扫描电子显微镜（SEM），对制备的CoFe2O4纳米颗粒进行形貌观察。
结果显示，颗粒形成了较为均匀的球形，粒径约为50-100 nm。
2. XRD分析：通过X射线衍射（XRD）研究CoFe2O4纳米颗粒的晶体结构。
观察到的峰位对应于标准CoFe2O4晶体结构的峰位，表明CoFe2O4纳米颗粒具有良好的结晶性。
3. VSM测试：用振动样品磁强计（VSM）测试制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁性。
结果显示CoFe2O4纳米颗粒具有明显的磁性，具有饱和磁化强度（Ms）和剩余磁化强度（Mr）分别为40 emu/g和15 emu/g。
4. UV-Vis测试：用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测试CoFe2O4纳米颗粒的光学性质。
观察到CoFe2O4纳米颗粒在可见光范围内有明显的光吸收峰，且其吸收峰位于约400-700 nm之间。
结论：本实验成功制备了CoFe2O4纳米颗粒，并对其进行了表征。
mnfe2o4氧化物形貌
mnFe2O4氧化物形貌1. 引言mnFe2O4是一种重要的氧化物材料，具有广泛的应用潜力。
该氧化物的形貌对其性能和应用具有重要影响。
本文将对mnFe2O4氧化物的形貌进行详细介绍，包括其制备方法、表征技术以及形貌对性能的影响等方面。
2. mnFe2O4氧化物的制备方法mnFe2O4氧化物可以通过多种方法制备，常见的制备方法包括溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和共沉淀法等。
以下将对其中几种常用的制备方法进行介绍。
2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备氧化物形貌的方法。
首先，将适量的金属盐溶解在溶剂中，形成溶胶。
然后，通过控制溶胶的条件，如温度、pH值等，使其发生凝胶化反应。
最后，将凝胶进行煅烧得到所需的氧化物形貌。
2.2 热分解法热分解法是一种通过热分解金属盐来制备氧化物形貌的方法。
首先，将适量的金属盐溶解在溶剂中，形成溶液。
然后，将溶液进行加热，使金属盐发生热分解反应，生成所需的氧化物形貌。
2.3 水热法水热法是一种通过在高温高压水环境下合成氧化物形貌的方法。
首先，将适量的金属盐和反应剂溶解在水中，形成混合溶液。
然后，将混合溶液进行加热至高温高压条件下反应一定时间，使金属盐与反应剂发生反应生成所需的氧化物形貌。
2.4 共沉淀法共沉淀法是一种通过将金属盐共同沉淀，制备氧化物形貌的方法。
首先，将适量的金属盐溶解在溶剂中，形成溶液。
然后，加入适量的沉淀剂，使金属离子发生共沉淀反应，生成所需的氧化物形貌。
3. mnFe2O4氧化物的表征技术mnFe2O4氧化物的形貌可以通过多种表征技术进行分析和表征。
以下将对几种常用的表征技术进行介绍。
3.1 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的表征材料形貌的技术。
通过扫描电子束与样品表面相互作用，可以获得样品表面的形貌信息。
通过SEM观察mnFe2O4氧化物的形貌，可以了解其颗粒大小、形状以及表面的粗糙度等。
3.2 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种可以观察材料内部结构的技术。
不同尺度CoFe2O4颗粒的水热法合成及其高频电磁性能
图 １ 示 为分 别采用 乙二醇和 乙二醇 、无 水 乙醇 、 所 蒸馏 水 （ 体积 比为 ２： １ １： ）混合溶剂 时，反应产物 的 Ｘ Ｄ 图谱 。如 图所示 ，对 衍射 峰进行 标定结 果表明 ， Ｒ 当 采 用 乙二 醇 为 反 应 溶 剂 时 ， 反 应 产 物 为 纯 净 的 Ｃ Ｆ ２ ４ 。而 当采用 乙二 醇、蒸馏水 、无水 乙醇的混 ｏ ｅＯ 相 合溶剂 时，反应充 分进行后 ，物 相组成变化不大 面活 性剂聚 乙二醇 ，搅 拌均匀 后 倒入 水 热反应 釜 中。将水 热反应 釜置 于干 燥箱 内， ０ ℃下水 热反应 １ ｈ ２０ ８
（４ ）后 ，即得 到了亚微米 （ ２ｈ 纳米 ）Ｃ Ｆ ２ ４ ｏ ｅＯ 颗粒 。
３２ Ｃ Ｆ ２ ４ ． ｏ ｅ０ 颗粒 的微观结构
维普资讯
宫元 勋 等 ： 同尺度 Ｃ Ｆ ２ 粒 的水 热 法 合成 及 其 高频 电磁性 能 不 ｏ ｅ０ 颗
不同尺度 Ｃ Ｆ ２ ４ ｏ ｅＯ 颗粒 的水热法合成 及其 高频 电磁 性能
宫元勋，甄 良，邵文柱 ，姜建 堂
（ 哈尔滨工业大学 材料科学 与工程学 院，黑龙江 哈尔滨 １０ ０ ） ５ ０ １ 摘 要 ： 利用 水热法 ，在 不 同的反应 溶剂 下 ，分 别制
３ 实验结果和 分析
３１ 物 相 结构 ．
１ 引 言
随着社会科 技的进步 ， 对纳 米颗粒 的制备及其特 殊 性能 的研究 ， 已经成 为 了科学研 究 领域 的热 点之 一 。 磁 性纳 米铁氧 体 颗粒 具有 一些 非常 奇异 的物 理 、化 学 性 质 【引，如 远 高 于块 体 材 料 的 矫 顽 力 和 电 阻 率 、 卜
水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维
２ ２ Ｍｎ ｅＯ ． Ｆ ２ ４的合成
以水热 法 合成 纳米 纤 维状 的 Ｍｎ ｅＯ ： 先将 摩 Ｆ 首 尔 比（ ｅ Ｉ） Ｍｎ Ｉ） 为 ２：１的金 属盐 溶 液 充分 混 Ｆ （ｌ ／ （Ｉ ） Ｉ 合 ， Ｎａ 用 ＯＨ 调 节 ｐ 值 为 １ 。 再 将 溶 液 加 入 到 Ｈ ２
溶液 ，ｍｏ／ 的 Ｍｎ ｌ 液 和 ２ ５ ｌＬ 的 Ｎａ ２ ｌＬ Ｃ ２溶 ． ｍｏ／ ＯＨ
溶液 。
纤维 ， 面光滑 ， 表 直径 约为 ２ ｎ 长径 比 可达 ５ ０ ｍ， Ｏ以上 。
所得 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳米 纤 维在 形 貌 和 离子 分 布 共 同影 响 下， 室温 下表现 出明显 的软 磁特 性 ： 较 小的 外加磁 场 在 中很 快磁化 并达到饱 和状 态 。具有较 高的 比饱 和磁 化
助
材
料
２１ 年第１ 期（１ ００ Ｏ ４） 卷
水 热 法 合成 Ｍｎ ｅＯ４ 米 纤维 Ｆ２ 纳
侯 相钰 ， 冯 静 ， 志 强 ， 晓 寒 ， 密 林 王 刘 张
（ 尔滨工 程大学 超轻 材料 与表 面技术教 育部 重点实 验室 ， 哈 黑龙 江 哈 尔滨 １ ０ ０ ） ５ ０ １ 摘 要 ： 在 无 任何模 板 和表 面 活性 剂辅 助 的条 件 下
４ ｍＬ的水热 反应 釜 中（ 装度 为 ７ ） 在 ２ ０ ０ 填 ５ ， ０ ℃下加
关键 词 ： Ｍｎ ｅＯ ； Ｆ 。 水热法 ； 纳米纤 维 ； 软磁 性
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征纳米MgO和MgAl2O4尖晶石是两种重要的陶瓷材料，它们具有优异的物理化学性质，广泛应用于催化剂、传感器、电化学等领域。
本文将涵盖纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备方法以及材料的表征技术。
首先，我们将介绍纳米MgO的制备方法。
纳米MgO的常见制备方法有溶胶-凝胶法、热分解法、水热法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种较为常见的制备方法。
首先，将适量的镁盐在醇水混合溶剂中溶解，加入适量的氢氧化钾或氢氧化铵，搅拌反应溶液，使其形成凝胶。
随后进行干燥和煅烧处理，最终得到纳米MgO。
通过控制反应条件和添加剂的种类和用量，可以调控MgO的形貌和粒径。
MgAl2O4尖晶石是一种由Mg2+和Al3+离子构成的正四面体网格结构的陶瓷材料。
其制备方法较多样化，包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
共沉淀法是一种常用的大量制备方法。
在该方法中，将适量的镁盐和铝盐按照一定的摩尔比溶解于足够量的溶剂中，加入适量的碱溶液，搅拌反应溶液，使其形成析出产物。
通过沉淀产物的高温煅烧，可以制备出纳米MgAl2O4尖晶石。
接下来，我们将介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的表征技术。
常见的表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等。
XRD是一种非常重要的表征手段，可以确定样品的晶相和晶体结构。
通过对XRD图谱的解析，可以确定纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的晶格常数、衍射峰位置和结晶度等。
SEM和TEM则可以观察样品的表面形貌和微观结构，可以获得材料的粒径分布和形貌信息。
FT-IR可以用于确定样品的化学成分和结构信息。
除了上述表征方法，还可以使用比表面积、孔隙结构等物理性质对纳米MgO和MgAl2O4尖晶石进行表征。
常用的表征技术包括比表面积测量、氮气吸附-脱附分析等。
比表面积测量可以通过测量样品与气体之间的吸附量来确定其比表面积，进而评估材料的活性和吸附性能。
nico2o4纳米材料的制备
nico2o4纳米材料的制备1. 引言纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其尺寸在纳米级别范围内。
nico2o4纳米材料是由镍、钴和氧元素组成的氧化物纳米颗粒。
nico2o4纳米材料具有优异的电化学性能和磁性能，广泛应用于能源存储、催化、传感器等领域。
本文将介绍nico2o4纳米材料的制备方法及其在各个领域的应用。
2. nico2o4纳米材料的制备方法2.1. 水热法制备水热法是制备nico2o4纳米材料的常用方法之一。
具体步骤如下：1.将适量的镍和钴盐溶解在脱离子水中，得到溶液A；2.将适量的氧化剂加入溶液A中，搅拌均匀；3.将反应混合物转移到高压釜中，在恒温、恒压的条件下进行水热反应；4.反应结束后，将产物用去离子水洗涤、离心分离，得到nico2o4纳米材料。
2.2. 气相沉积法制备气相沉积法也是制备nico2o4纳米材料的一种常用方法。
具体步骤如下：1.准备镍和钴的金属有机前驱体溶液，并将其蒸发在加热的衬底上；2.将衬底放入高温炉中，在气氛中加热，使金属有机前驱体分解并沉积在衬底上；3.反复重复步骤2，直到得到所需厚度的nico2o4纳米材料。
2.3. 其他制备方法除了水热法和气相沉积法，还有其他一些制备nico2o4纳米材料的方法，如溶胶-凝胶法、热分解法等。
这些方法都有各自的优缺点，可以根据具体需要选择适合的制备方法。
3. nico2o4纳米材料的应用nico2o4纳米材料由于其特殊的结构和性质，在各个领域都有广泛的应用。
3.1. 能源存储领域nico2o4纳米材料作为电极材料应用于锂离子电池和超级电容器中，具有高容量和长循环寿命的特点。
其制备方法可以通过控制粒径和形貌来调控其电化学性能，进一步提高电池的能量密度和功率密度。
3.2. 催化领域nico2o4纳米材料作为催化剂在有机合成和环境保护等领域具有重要应用。
其特殊的结构和表面活性位点可以提供良好的催化活性和选择性，用于催化有机反应、废水处理等。
尖晶石复合氧化物NiFe2O4纳米颗粒的水热合成
胶法【 虽然能制备出颗粒尺寸小、 ９ 】 ， 分散均匀且具有较高磁学性能的铁酸镍 ， 但工艺复杂 、 条件苛刻 ， 还需高温 煅烧步骤 ， 影响其工业应用 ； 柠檬酸前驱体热分解法 ， 该方法虽然可以制备 出颗粒尺寸小 、 分散均匀的铁酸 镍纳米 晶， 但成本高 ， 仍需高温分解煅烧 ； 机械合金法【＇ 】 可以制备铁酸镍纳米晶 ， 】 Ｊ 但需长时 间的研磨 ， 耗时 长， 能耗高 ， 因而成本高 ； 沉淀法也可以制备铁酸镍纳米晶， 共 但过程较复杂 ， 计量较难控制， 仍需高温煅烧步
ｍ ｒｈ ｌｉ ｅｅｃ ａａｔｒ ｅ ｎ ｎ ｌｚｄｂ ｓ ｇＸ ｒｙｄｆａ ｔ ｎ（ Ｒ ）ｔ ｎｍｉ ｉ ｌｃ ｏ ｉ ｏｃｐ ｓ ｏｐ ｏｇ ｓ ｒ ｈｒｃｅｉ ｄａｄａ ａｙｅ ｙｕ ｉ —ａ ｉｒｃｉ Ｘ Ｄ ，ｒ ｓ ｓ ｏ ｅ ｔ ｎｍｃ ｓｏ ｅ ｅｗ ｚ ｎ ｏ ａ ｓｎ ｅ ｒ ｒ
摘要 ： 采用不同沉淀剂 ， 在水热条件下合成 了不同粒径 Ｎ Ｆｚ ｉｅＯ 纳米材料 。使用 Ｘ射线衍射（Ｒ ）透射电子显微镜（Ｅ ） Ｘ Ｄ、 Ｔ Ｍ 分析手
段对样品的物相 、 结构 、 形貌进行表征和分析。Ｘ Ｄ结果表明 ， Ｒ 所制样品为尖 晶石结构 ＮＦ ２ Ｅ ｉｅ 。Ｔ Ｍ照片清晰地显示所制备的 ０ 铁酸镍纳米颗粒大小均 匀 ， 分散性好。选用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ溶液作为沉淀剂 时， 其粒径约为 １ ｍ； ６ｎ 使用尿素溶液作 为沉淀剂时， 其粒径
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｎｉ ｅＯ４ ａ ｏ — ｒｉｌ ｓ ｔａ ｔ Ｆ ２ ｎ ｎ ｐａ ｔ ｅ ｗｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｔ ｙ ｒ ｔ ｅ ｍａ ｃ ｎ ｔｏ ． Ｔｈ ｐ ａ ｅ ｓｒ ｔ ｒ ａ ｄ ｃ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ａ ｈ ｄ ｏｈ ｒ ｌ ｏ ｄｉ ｎ ｉ ｅ ｈ ｓ ， ｔｃｕ ｅ ｎ
纳米Fe304／石墨烯的微波水热法制备与表征
第36卷,总第210期2018年7月,第4期《节能技术》ENERGY CONSERVATION TECHNOLOGYVol.36,Sum.No.210Jul.2018,No.4 纳米Fe3O4/石墨烯的微波水热法制备与表征刘丽来1,2,李 勇3,孙明威4,刘小珍1,殷秀珍1(1.黑龙江科技大学环境与化工学院,黑龙江 哈尔滨 150022;2.宝泰隆新材料股份有限公司,黑龙江 鸡西 158100;3.黑龙江科技大学矿业工程学院,黑龙江 哈尔滨 150022;4.黑龙江科技大学材料科学与工程学院,黑龙江 哈尔滨 150022)摘 要:为了增强氧化石墨烯的疏水性,采用微波水热法对氧化石墨烯进行改性,制备纳米Fe3O4/石墨烯复合材料。
利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)及热重分析(TG)对制备的材料进行了形貌、结构表征及成分组成分析。
研究结果表明:Fe3O4/石墨烯复合材料中的Fe3O4纳米粒子粒径约为35nm,分布均匀,尺度较均一,Fe3O4/石墨烯复合材料的分散性较好。
关键词:微波水热法;改性;纳米复合材料;Fe3O4/石墨烯;氧化石墨烯中图分类号:TQ127.1 文献标识码:A 文章编号:1002-6339(2018)04-0353-04Microwave Hydrothermal Preparation and Characterizationof Nano Fe3O4/GrapheneLIU Li-lai1,2,LI Yong3,SUN Ming-wei4,LIU Xiao-zhen1,YIN Xiu-zhen1(1.College of Environmental and Chemical Engineering,Heilongjiang University of Science and Technology,Harbin150022,China;2.Baotailong New Materials Co.,Ltd.,Jixi158100,China;3.School of mining engineering,Heilongjiang University of Science and Technology,Harbin150022,China;4.School of Materials Science and Engineering,Heilongjiang University ofScience and Technology,Harbin150022,China)Abstract:To enhance the hydrophobicity of graphene oxide(GO),the microwave hydrothermal method was used to modify GO,and the Fe3O4/graphene composites with hydrophobicity and strong adsorption were prepared.The morphologies and structures of Fe3O4/graphene were characterized by XRD,FTIR, SEM,TEM and TG.The results show that Fe3O4nanoparticles of the Fe3O4/graphene composite were u⁃niform and uniformly attached to the surface of the graphene.The size of Fe3O4nanoparticles was about 35nm,and Fe3O4nanoparticles were uniform distribution relatively.Key words:microwave hydrothermal;modified;nanocomposite;Fe3O4/graphene;graphene oxide收稿日期 2018-05-22 修订稿日期 2018-06-10基金项目:国家青年基金项目(51604102);黑龙江省博士后一等资助项目(LBH-Z16202)。
水热法合成CoAl2O4纳米粒子及其甲烷催化燃烧性能研究
２ ０ １ ５年 １ ２月
安
Ｊ ｏ ｕ ｒ
建 筑 大 学 学 报
ｏ ｆ Ａｎ ｈ ｕ ｉ Ｊ ｉ ａ ｎ ｚ ｈ ｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖｏ １ ． ２ ３ Ｎｏ ． ６
Ｄｅ ｃ ．２ ０１ ５
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ １ ９ ２ １ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ — ８ ３ ８ ２ ． ２ ０ １ ５ ０ ６ １ ４
水热法合成 Ｃ ｏ Ａｌ ２ ｏ４ 纳 米 粒 子 及 其 甲烷 催 化 燃 烧 性 能 研 究 源自周 正会 ， 周美 晓 ， 冯 绍杰
（ 安徽建筑大学 材料 与化学２ １ ２ 程学 院， 安徽 合肥 ２ ３ ０ ６ ０ １ ）
摘
要： 以Ｃ ｏ （ Ｎ ｏ 。 ） ｚ・ ６ Ｈｚ Ｏ 和 ＡＩ （ Ｎｏ 。 ） ｓ・ ９ Ｈｚ Ｏ 为原料 ， 采用 水热法 合成 了 Ｃ ｏ Ａｌ ｚ ０ 纳 米粒子 ， 考 察 了 水
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ＣＯ Ａ１ ２ ０４ Ｎａ ｎ ｏ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ Ｈｙ ｄｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｔｈ ｅ ｉ ｒ Ｃａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ Ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ ｉ ｎ Ｍｅ ｔ ｈａ ｎｅ Ｃｏ ｍｂ ｕ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｍａ ｌ ｌ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ．Ｉ ｔ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ａ ｔ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｓ ｍａ ｌ ｌ Ｃｏ Ａｌ ９
水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究
水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究吾布力卡斯木·喀迪尔;拜山·沙德克;Bahat Duamet;木提拉·阿曼【摘要】本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下，用水热法合成了纳米CoFe2O4．利用X射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构，形貌和磁学性质进行了表征．X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32 nm左右．实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加．水热液温度不仅影响纳米粒子的大小，而且还影响其形貌，随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌，从球形变到八面体．磁性研究表明，所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加．%We present a survey of properties ofCoFe2O4 nanoparticles synthesized by a poly ethane glycol (PEG)-assisted hydrothermal method. XRD, TEM and VSM were used to characterize the structural, morphological and magnetic properties of the samples. The XRD analysis confirmed the formation of pure spinel phase and the crystallite size was found to be in the range of 10-32 nm. It was also observed that the mean size of CoFe2O4nanoparticles increases with the increasing of hydrothermal temperature. The hydrothermal temperature not only affects the size of nanoparticles but also affects its morphology, the morphology of CoFe2O4 nanoparticles changed from spherical shape to octahedral with increasing of the hydrothermal temperature. Magnetization measurement shows that the saturation magnetization and coercivities of synthesized samples increased with the increasing of nanoparticles’ m ean size.【期刊名称】《新疆大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】纳米粒子;水热法;磁性研究【作者】吾布力卡斯木·喀迪尔;拜山·沙德克;Bahat Duamet;木提拉·阿曼【作者单位】新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046;新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046;哈萨克斯坦巴依名国家工业大学，阿拉木图050013，哈萨克斯坦;新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046【正文语种】中文【中图分类】TM277+0 IntroductionSynthesis of spinel ferrite nanomaterials has been attracted a great deal of interest during the last two decades,due to their novel physico-chemical properties that are different from their bulk form[1,2].Nanocrystalline spinel ferrites can be used in many areas,such as ferrofluids[3],microwave absorber[4],magnetic drug delivery[5],permanent magnets,hard disk recording media,sensors[6],and catalysis[7],etc.Among spinel ferrites cobalt ferrite is a well-known spinel ferrite and is a hard magnetic material with high coercivity[8],moderate saturation magnetization[9],remarkablemechanical hardness and chemical stability.CoFe2O4 nanocrystals are widely used in various applications,such as lithiumbatteries[10],ferrofluids[11],electronic devices[12],detoxification of magnetic hyperthermia[13],magnetically controlled transport of anti-cancer drugs[14],magnetic resonance imaging(MRI)contrast[15],and antitumor applications[16].However,properties of CoFe2O4 strongly depend on the preparation method.In recent years,cobalt ferrite nanocrystals have been prepared using various methods,such as chemical copercipitation[17],sol-gel method[18],combustion method[19],reverse micelle methods[20],thermal decomposition[21],solvothermal method[22]and hydrothermalmethod[23].Among these methods hydrothermal method has been known as one of the most promising synthetic strategy for production of various nanoparticles.As a surfactant,PEG is one of polymers commonly used,due to its nontoxic,non-flammable and easy to handle.It has been reported that PEG with uniform and ordered chain structure is easily absorbed to at the surface of metal oxide colloid[24].When the surface of the colloid adsorbs PEG,the activities of colloid greatly decreases and growth rate of the colloid in some facet will be confined[25].Therefore,PEG has been widely used in synthesis of series nanoparticles in homogenous solution[26,27].As far as we know,there is no systematic investigation of the effect of reaction temperature on the formation of CoFe2O4 in a homogenous solution using the hydrothermal method assisted by PEG.The main purposes of thiswork are to investigate the temperature effect on the size of CoFe2O4 nanoparticles prepared in alkaline aqueous media and characterize their magnetic properties.1 Experimental1.1 SynthesisAll reagents were in the analytical grade and used without further purification.In a typical procedure,1.35 g of FeCl2·6H2O and 0.595 g of CoCl2·6H2O were first dissolved in 15 ml of deionized water w hich contains 8 g of poly ethane glycol(PEG,Mw=6000)under magnetic stirring at room temperature,then 20 ml of NaOH(0.2mol)aqueous solution was added to the above solution under fierce stirring for 15 min.The mixed solution was then sealed into a 50 ml of Teflon-lined stainless-steel autoclave and kept at certain temperature,after which,the autoclave was allowed to cool to the room temperature naturally.Then the product was washed alternatively with deionized water and absolute ethanol several times until the filtrate pH value was neutral,and finally dried in a vacuum oven at 60˚C for 6h.The possible chemical reactions occurred during the experiment are described below,1.2 CharacterizationThe X-ray diffraction(XRD)spectrum of the products was acquired by a Japan Mac Science applying 18kW X-ray diffractometer with Cu κα radiation(λ=0.154056 nm).Transmission electron microscopy(TEM)images of the products were obtained by Japan Hitachi-600.Magnetic hysteresisloops of the samples were measured using a vibrating sample magnetometer(USA，Lakeshore 7404).2 Results and discussion2.1 XRD analysisFig1 XRD patterns of the products prepared by hydrothermal method at various temperatures for 24 h(a)160˚C;(b)220˚CThe XRD pattern of the as-prepared CoFe2O4 nanoparticles prepared at 160˚C and 220˚C is shown in Fig.1.It can be seen that the peaks of XRD pattern are compatible with Cubic crystal of JCDPS card Number of 22-1086.Obviously,the all samples are pure CoFe2O4crystals without impurities such as oxides of iron and cobalt.It can be also observed from Fig.1a that the X-ray pattern shows a considerable broadening at lower temperature indicating the small-size particle nature of cobalt ferrite powder.The intensities of the major characteristic peaks become sharper and stronger with the increase of hydrothermal temperature,meanwhile we can see that there is no corresponding characteristic peaks for some planes such as(222)and(422)at lower reaction temperatures,but at the higher reaction temperature these peaks appear in X-ray diffraction pattern,indicating that the crystallinity tends to be improved.The peak broadening is purely due to the reduced particle size.The particle sizes of synthesized products were calculated from Scherer formula:where,D is the average grain si ze,k is a constant equal to 0.89,λ is the wavelength of X-ray 0.154056 nm,β is full width at halfmaximum(FWHM)of the diffraction peaks and θ is the Bragg’s angle in radian.According Scherer formula:the results shown in Table1.Table1 The effect reaction temperature on the particle size and magnetic properties of the CoFe2O4 nanoparticlesHydrothermal temperature(˚C) Particle size(nm) Ms(emu/g) Mr(emu/g) Hc(Oe)160 10 45.6 9.0 569.7 180 14 61.1 14.8 658.0 200 19 64.6 17.2 736.7 220 32 72.9 21.8 1383.4It is distinct that the average crystallite size increases with the reaction temperature from 10 nm at 160˚C to 32 nm at 220˚C.And these results well match to the direct observation of TEM images of as synthesized CoFe2O4 nanoparticles.2.2 TEM analysisFig2 TEM images of the products synthesis at(a)160˚C for 24h,(b)HRTEM images of sample a,(c)220˚C for 24hThe morphologies of as-prepared CoFe2O4 nanoparticles prepared at 160˚C and 220˚C is given in Fig.2,from which it can be seen that with the increase of reaction temperature the particle sizes tend to belarger.Samples were uniform in both morphology and crystal size when the hydrothermal temperature was 160˚C.As shown in Fig.2b,the HRTEM image of sample shows clear and perfect lattice fringes with spacing of 0.485 nm,which is in agreement with the spacing of(111)planes ofCoFe2O4(JCDPS PDF No.22-1086).The HRTEM image reveals single crystal nature of the nanoparticles.When hydrothermal temperature is 220˚C,the products were octahedral shape and have a broader size distribution.2.3 VSM analysisFig3 Hysteresis loops of CoFe2O4 nanoparticles synthesized at different temperatures(a)160˚C,(b)220˚CMagnetic properties of as synthesized nanoparticles were measured under an increasing magnetic field up to±19 kOe at room temperature.Fig.3 shows the hysteresis loops of samples prepared at 160˚C and 220˚C,their sizes were respectively 10 nm and 32 nm.The hysteresis loops of the samples measured at room temperature show ferromagnetic characteristic of samples.For better understanding the magnetic behavior of as synthesized products,we have also measured other two samples with the sizes of 14 nm and 19 nm,and displayed their magnetic properties in Table1.The magnetic saturation values of the samples increased with the increase of mean size as shown in Fig.4a,this result accordance with earlier report[28].Our products get their maximum saturation magnetization value of 72.9 emu/g when the sample size is 32 nm,which is smaller than Ms value of bulk CoFe2O4(80 emu/g)[29].The lower magnetization value observed in this study should be resulted from the small size effect,pinning of surface spins and existence of the nonmagnetic surfactant on the surface of cobalt ferrite nanoparticles[28].As shown Fig.4b the coercivities of as synthesized samples increased with the increase of nanoparticles’mean size,which can be attributed to the increased mean particle size and single domain size,and aspect ratio of nanoparticles prepared at lower temperature.In this study,the morphology of CoFe2O4 nanoparticles,prepared by a simple hydrothermal changed from spherical shape to octahedral with increase of the hydrothermal temperature.It hasbeen reported that various morphology can lead to very different magnetic property of cobalt ferrite[30].Fig4 The variations of the magnetization(a)and the coercivity with particle sizeTherefore the higher hydrothermal temperature evaluates the crystallinity of samples and changes the morphology of product,which causes increase in magnetic saturation.Because of the good ferromagnetic properties of the samples,it is a promising candidate for high-density magnetic storage,medical diagnostics,etc.3 ConclusionA facile hydrothermal method has been adopted for the synthesis of cobalt ferrite nanoparticles at different hydrothermal temperature.The mean size of CoFe2O4nanoparticles increases with the increase of hydrothermal temperature.The hydrothermal temperature not only affects the size of nanoparticles but also affects its morphology,themorphology of CoFe2O4 nanoparticles changed from spherical shape to octahedral with increase of the hydrothermal temperature.The room temperature VSM studies shows that the saturation magnetization and corecivities of as synthesized samples increased with the increase of nanoparticles’me an size.References：【相关文献】[1]Burda C,Chen X B,Narayanan R,et al.Chemistry and properties of nanocrystals of different Shapes[J].Chem Rev,2005,105(4):1025–1102.[2]Zhang L Y,Xue D S,Xu X F,et al.Magnetic properties and Verwey transition of quasi-one-dimensional magnetite nanowire arrays assembled in alumina templates[J].Magn Magn Mater,2009,294(1):10–15.[3]Tourinho F A,Franck R,Massart 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纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征 -回复
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征-回复在实验室中，纳米级氧化镁（MgO）和尖晶石型二氧化铝镁（MgAl2O4）是常见的功能性材料。
它们具有优异的物理和化学性质，因此在电子器件、催化剂和磁性材料等领域中有广泛的应用。
本文将一步步介绍纳米MgO 和MgAl2O4尖晶石的制备和表征方法。
一、纳米MgO的制备1. 溶胶-凝胶法制备：- 首先，将适量的镁盐（如硝酸镁）加入到有机溶剂（如乙醇）中，搅拌均匀，形成溶胶。
- 然后，在室温条件下，加入适量的沉淀剂（如氢氧化钠），继续搅拌。
- 溶胶中的镁离子与沉淀剂中的氢氧根离子反应生成沉淀物，形成凝胶。
- 最后，将凝胶进行热处理，通常在500-800摄氏度下进行，以去除有机物质和形成纳米MgO颗粒。
2. 沉淀法制备：- 在室温条件下，将镁盐（如硝酸镁）溶解在适当的溶剂中，并保持搅拌。
- 慢慢加入沉淀剂（如氨水），并在过程中保持搅拌和适当的温度。
- 沉淀剂中的氨离子与镁离子反应生成沉淀物，即Mg(OH)2。
- 最后，通过热处理将Mg(OH)2转化为MgO纳米颗粒。
二、纳米MgO的表征制备好的纳米MgO样品需要进行结构和形貌等方面的表征。
1. X射线衍射（XRD）：- 使用X射线衍射仪测量样品的衍射图谱。
- 通过匹配实验得到的衍射峰与相应的标准数据，确定样品的晶体结构和晶格参数。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：- 使用SEM观察和记录纳米MgO的表面形貌和微观结构。
- 通过SEM图像获得颗粒的形状、尺寸和分布情况。
3. 红外光谱（IR）：- 使用红外光谱仪测量纳米MgO样品的吸收峰。
- 根据吸收峰的位置和强度，分析样品的功能基团和化学键。
三、MgAl2O4尖晶石的制备1. 共沉淀法制备：- 将适量的镁盐和铝盐（如硝酸镁和硝酸铝）溶解在适当溶剂中，并保持搅拌。
- 慢慢加入沉淀剂（如氨水），并保持搅拌和适当的温度。
- 沉淀剂中的氨离子与镁离子和铝离子反应生成沉淀物，即MgAl2(OH)8。
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征 -回复
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征-回复纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征引言：纳米材料因其独特的物理和化学性质，已经成为当今材料科学领域的研究热点。
其中，纳米MgO和MgAl2O4尖晶石材料以其优异的性能在催化、电子、光电和医学等多个领域展示了广泛的应用前景。
本文将重点介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征方法及其在材料科学和应用中的应用。
一、纳米MgO尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）溶胶-凝胶法：将适量的镁盐在有机溶剂中转化为溶胶，加入适量的表面活性剂并加热搅拌，使溶胶基体形成凝胶；将凝胶进行干燥和煅烧得到纳米MgO尖晶石。
（2）永磁球磨法：将镁粉和适量的矩阵粉体（如Al2O3）放入球磨机内进行机械合金化处理，随后通过热处理可以获得纳米MgO尖晶石。
（3）气相沉积法：将镁源和氧源在高温和高压的条件下反应产生纳米颗粒。
2. 表征方法：（1）透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）：利用TEM和SEM观察纳米MgO尖晶石的形貌、尺寸和分布情况。
（2）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgO尖晶石的相结构和晶体结构。
（3）比表面积测试：利用比表面积测试仪测量纳米MgO尖晶石的比表面积，评估其颗粒尺寸和孔隙特性。
二、纳米MgAl2O4尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）共沉淀法：将镁盐和铝盐溶液在适当条件下缓慢混合，形成沉淀，经过水洗和干燥处理后，通过高温煅烧产生纳米MgAl2O4尖晶石。
（2）水热法：将适量的镁盐和铝盐溶解在水中，并加入适量的硝酸铵，将混合液封装入高压容器中，在高温高压条件下反应形成纳米MgAl2O4尖晶石。
2. 表征方法：（1）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgAl2O4尖晶石的相结构和晶体结构。
（2）傅里叶变换红外光谱（FTIR）：通过FTIR分析纳米MgAl2O4尖晶石的分子结构和化学键信息。
（3）能谱分析（EDS）：通过EDS技术分析纳米MgAl2O4尖晶石中元素的相对含量，评估制备方法的纯度和合成质量。
三种纳米结构的水热合成和表征的开题报告
三种纳米结构的水热合成和表征的开题报告题目：三种纳米结构的水热合成和表征摘要：近年来，纳米材料的制备和应用已经成为材料科学研究的热点领域。
在纳米材料制备中，水热合成方法因其简单、灵活、环保和可控性强等优点，已经成为一种重要的制备方法。
本篇开题报告主要介绍三种不同纳米结构的水热合成方法及其表征，包括纳米氧化铝、纳米金属氧化物和纳米碳材料。
同时，论文将探讨不同的水热合成条件对纳米材料结构和形貌的影响，以及表征手段的选择和优化。
关键词：纳米材料；水热合成；结构表征；氧化铝；金属氧化物；碳材料。
正文：1、背景和意义纳米材料在电子、催化、光催化、能源储存、生物医学等领域具有广泛应用。
水热法是一种制备纳米材料的常用方法。
在水热条件下，反应组分在封闭的反应容器中，经历高温高压反应，可以控制反应条件来制备不同结构和形貌的纳米材料。
因此，水热合成法非常适合制备高质量、均一尺寸及简单控制形貌的纳米材料。
本篇论文将以纳米氧化铝、金属氧化物和碳材料为例，探讨不同形态和结构的纳米材料的水热合成和表征方法。
2、纳米氧化铝的水热合成和表征纳米氧化铝具有广泛应用，如分离、净化废水、吸附染料、催化反应等。
一般采用水热法进行合成，可以得到具有不同形貌和层次结构的氧化铝纳米颗粒，如球形、六角形或棒状结构等。
在合成过程中，反应条件、配比、溶剂、表面活性剂等因素均会影响氧化铝纳米颗粒的结构和形貌。
此外，SEM、TEM、XRD、BET等表征手段通常用于表征氧化铝纳米颗粒的结构和形貌。
3、金属氧化物的水热合成和表征金属氧化物纳米材料广泛用于分析、催化反应、光电器件等方面。
不同的氧化物具有不同的性质和应用。
例如，Fe2O3可用于生物医学领域和催化反应，ZnO则可用于光学领域、电催化和储氢等方面。
在水热合成中，控制反应物的浓度、pH值、温度、溶剂和表面活性剂等参数可以制备出不同形貌的金属氧化物纳米颗粒。
表征的方法和氧化铝类似，可以采用SEM、TEM、XRD、BET等手段进行表征。
Ⅳ族低维无机纳米材料的水热合成与表征的开题报告
Ⅳ族低维无机纳米材料的水热合成与表征的开题报告
一、研究背景和意义
近年来，随着科学技术的不断发展，低维无机纳米材料因其独特的物理和化学性质引
起了广泛的关注。
Ⅳ族元素包括钛、锡等，其化合物具有多种特殊的物理性质，具有
良好的光学、磁学、电学、催化和生物功能等。
因此，Ⅳ族低维无机纳米材料的制备
和研究已成为当前的研究热点。
水热合成是制备无机纳米材料的一种简单有效的方法，具有简单易操作、成本低廉、生产环境友好等优点。
二、研究现状
目前关于Ⅳ族低维无机纳米材料的水热合成已有很多研究，如二氧化钛、氧化锡、氢
氧化锡、钛酸钡等的制备。
同时，各种表征手段也得到了广泛应用，如 X 射线衍射、
透射电子显微镜、红外光谱等。
三、研究内容和方法
本文主要研究Ⅳ族低维无机纳米材料的水热合成及其性质表征。
具体实验过程如下：
首先按一定的比例将所需的原料加入到反应器中，采用水热法进行反应，得到所需的
样品；然后运用多种分析方法对样品进行表征，如 SEM、TEM、XRD、FTIR、UV-vis 等。
同时，探究不同参数对样品的影响，寻找制备工艺优化。
四、预期研究结果和意义
预计通过合适的合成方式制备出Ⅳ族低维无机纳米材料，经过各种表征手段进行分析，获得其晶体结构、粒径、形貌、光学性质等信息。
在此基础上，研究其在催化、电化
学等方面的应用，开发相关的应用场景。
同时，探究制备工艺中的优化点，优化合成
方案，提高低维无机纳米材料的制备效率和性能表现，为未来的技术发展提供有力的
支撑和帮助。
MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征
MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征黄玉洁;王军;陈乾旺【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2005(021)005【摘要】MgFe2O4 nanoparticles were hydrothermally synthesized at 150 ℃ using iron nitrate [Fe(NO3)3·9H2O],the reaction conditions. The influencesof several factors such as presence or absence of Na+, molar ratio of Fe3+ /Mg2+, concentration of mental ions, temperature and reaction time on resultant products were investigated in the hydrothermal process. The sample was characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM), and its magnetic properties were measured using vibrating sample magnetometer (VSM).【总页数】4页(P697-700)【作者】黄玉洁;王军;陈乾旺【作者单位】中国科学技术大学结构分析重点实验室和材料科学与工程系,合肥,230026;中国科学技术大学结构分析重点实验室和材料科学与工程系,合肥,230026;中国科学技术大学结构分析重点实验室和材料科学与工程系,合肥,230026【正文语种】中文【中图分类】O614.22;O614.81+1【相关文献】1.锑掺杂氧化锡纳米粉体的水热合成与表征 [J], 丁常胜;苗鸿雁;罗宏杰2.片状铌酸锶铋纳米粉体的水热合成及其表征 [J], 邓飞;张帆;魏桂英3.铜铟硒纳米粉体的水热合成与表征 [J], 蔡文;赵寅生;杨海龙;向卫东4.Bi_(1．5)ZnNb_(1．5)O_7纳米粉体的水热合成与表征 [J], 汪潇;黄金亮;杨留栓;王秋珂;殷镖5.钛酸铋纳米粉体的水热合成及表征 [J], 于颖;陈志武;胡建强;何新华;卢振亚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相法合成MgFe2O4粉体
固相法合成MgFe2O4粉体侯来广;任雪潭【摘要】Spinel type magnesium ferrite becomes an important absorber materials Because it has better frequency characteristics and good spectral selective absorption properties.The magnetic anisotropy than other metal cations with spinel ferrite-based magnetic moment is lower.It is widely used as absorbents of prevent electromagnetic radiation devices,stealth materials and infrared radiation material.It has low price and absorbing excellent performance characteristics.This paper uses magnesium oxide and iron oxide as the main basic raw materials and study preparation of magnesium ferrite material by solid-phase method.The use of X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM)of powder to test powder morphology and structure.Study the Influence of product structure created by conditions.Explore the optimum of ratio firingtemperature,holding time,firing mode and other process conditions.and successfully prepared magnesium ferrite with high purity,good quality under optimum conditions.%尖晶石型镁铁氧体由于其具有较好频率特性和良好的光谱选择吸收性能使其成为重要的吸波材料.其磁各向异性比其它带有磁矩的金属阳离子尖晶石型铁酸盐类要低,被广泛用做防止电磁波辐射设备、隐身材料以及红外辐射材料的吸波剂,具有价格低廉、吸波性能优良等特点.本文以氧化镁和氧化铁为主要基本原料,采用固相法进行MgFe2O4粉体材料的制备研究.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对粉体形貌和结构进行测试.探索配比、烧成温度、保温时间、烧成方式等工艺条件的最佳值.并在最佳制备条件下成功制备了纯度较高、质量较好的镁铁氧体.【期刊名称】《佛山陶瓷》【年(卷),期】2018(028)007【总页数】4页(P7-10)【关键词】固相法;镁铁氧体;吸波材料;红外辐射材料【作者】侯来广;任雪潭【作者单位】广州市红日燃具有限公司,广州510430;西南科技大学,绵阳621010【正文语种】中文1 前言红外辐射材料通常的使用形式包括：红外辐射搪瓷、红外辐射陶瓷以及红外辐射涂料等。
mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征
mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征近年来，MgFe2O4纳米粉体的研究受到了越来越多的关注，因其具有卓越的电磁性能，已在大量的电子器件中得到应用[1]。
MgFe2O4纳米粉体的制备技术多样，其中水热方法是当前应用最为广泛的制备技术之一。
本文以MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征为主，着重研究了在水热反应体系中合成MgFe2O4纳米粉体的研究进展。
MgFe2O4纳米粉体是由三种不同的元素组成的多元复合物，其中含有镁、铁和氧元素。
水热合成的主要原理是根据原材料的原子量和电荷，将其溶解在水溶液中，然后经过一系列的反应生成特定的纳米晶体。
由于镁、铁和氧元素的不同特性，必须创造出有利的条件来促使产物的生成，如PH值、温度、反应时间、配比等，以得到拥有良好性能的MgFe2O4纳米晶体。
常用的水热合成策略主要有单步、双步和多步法。
单步法是将所有原料调溶于水溶液中，然后将其加热至反应条件，以得到最终产物。
双步法是将原料完全分离，溶解于2种不同的水溶液中，然后将这2种水溶液以一定的比例混合，加热至反应条件即可得到最终产物。
多步法则添加了更多的步骤，以实现更好的结果。
目前，在水热法中合成MgFe2O4纳米粉体的研究大多基于单步或双步法。
研究表明，采用单步法可以得到较大尺寸（50~200 nm）的MgFe2O4纳米粉体，具有良好的磁性能；而双步法可以得到较小尺寸（20~50 nm）的MgFe2O4纳米粉体，磁性能则相对较差。
此外，控制反应的温度、PH值和时间等参数对产物的形貌和性能也有重要影响。
尽管水热合成法可以有效地制备MgFe2O4纳米粉体，但产品的表征也是合成的重要组成部分。
为了确定MgFe2O4纳米晶体的结构和性质，可以采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外分析（FTIR）、发射光谱（EDX）等技术对产物进行表征。
这些技术可以用来分析纳米晶体的晶体结构、形貌特征和化学成分，以及磁性能等。
铁酸钴纳米粉体的水热合成及其性能
白杨等：用脱硫石膏制备高强石膏粉的转晶剂· 1147 ·第36卷第7期铁酸钴纳米粉体的水热合成及其性能莫伟锋，翟继卫，姚熹(同济大学功能材料研究所，上海 200092)摘要：采用水热法制备了CoFe2O4纳米粉体，利用X射线衍射、红外吸收光谱等方法对合成的样品进行了结构及性能表征。
研究了水热合成条件对产物物相及显微结构的影响规律，并对水热制备的CoFe2O4纳米粉体进行后期热处理，探索了羟基对其饱和磁化强度、矫顽场强等磁学性能的影响。
结果表明：采用优化的条件制备的CoFe2O4纳米粉体颗粒在70nm左右，其表面羟基的减少有利于其磁性能的提高。
关键词：铁酸钴粉体；水热合成；羟基；磁学性能中图分类号：O482.54 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2009)07–1147–06HYDROTHERMAL SYNTHESIS AND MAGNETIC PROPERTIES OF CoFe2O4 NANO-POWDERMO Weifeng，ZHAI Jiwei，YAO Xi(Functional Material Laboratory of Tongji University, Shanghai 200092, China)Abstract: CoFe2O4 nano-powders were synthesized by hydrothermal method. The structure and magnetic properties of the obtained CoFe2O4 nano-powders were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, Fourier transform infrared trans-mission spectroscopy and vibrating sample magnetometry. The effect of the technological conditions on the phase structure and mi-crostructure of the CoFe2O4 nano-powders was systematically studied. The obtained CoFe2O4 nano-powders were annealed, and then the effect of the hydroxide radical on their magnetic properties was explored. These results show that the magnetic property is im-proved by heat treatment due to the decrease of the hydroxide radical.Key words: cobalt ferrite crystals; hydrothermal method; hydroxide radical, magnetic properties近年来，随着对纳米材料研究兴趣的日益增长，人们使用物理和化学方法制备出尺寸为10～100nm 的铁氧体颗粒。
CoFe_2O_4纳米粉体的聚丙烯酰胺凝胶法合成_表征及磁特性
为
基础 ， 通过加入适量的交联剂双丙烯酰 胺 ， 实 现 了 晶粒尺寸可控 CoFe2O4 纳米粉体的制备 。 该方法工 艺简单 、 操作方便 、 可重复性好 、 易于生产 ， 制 备 出 的粉体粒度均匀 、呈类球形 。
1
1.1
实验部分
样品的制备
按金属离子 Fe3+和 Co2+的原子物质的量比为 2∶ 1 称 取 Fe(NO3)3· 9H2O 和 Co(NO3)2· 6H2O， 溶 于 稀 硝 -1 酸 (0.5 mol 溶液中 其中金属阳离子的总浓度为 · ， L ) · 1.5 mol L-1。 待溶液澄清后 ，依次加入配位剂 EDTA 或 柠 檬 酸 (配 位 剂 与 金 属 阳 离 子 的 物 质 的 量 比 为 1.5 ∶1)、 葡萄糖 ( 约 20 g/100 mL) 、 丙烯酰胺和双 丙 烯 酰胺 。 丙烯酰胺和双丙烯酰胺的总物质的量用量为 金属阳离子的 9 倍 ， 实验中通过改变二者的相对含 量来控制 CoFe2O4 粉体的颗粒尺寸 。 以上每一步都 伴随着磁力搅拌 ， 以使添加物充分溶解 。 待溶液混 合均匀 、澄清后 ，用氨水调节 pH≈2。 最后将所得的 混合溶液加热至 80 ℃ ， 保温 ， 使之发生热聚合反 应 ， 数分钟后 ， 溶液缓慢成胶 ， 转变为凝胶体 。 将获
grainsizetailoringchinesejournalinorganicchemistry尖晶石型铁氧体因其独特的磁学电学以及光学性质在电子信息等各种高技术领域具有广阔的应用前景近年来引起了人们极大的关注13是尖晶石型铁氧体的一个典型代表在室温下具有高的饱和磁化强度矫顽力磁晶各向异性磁致伸缩系数居里温度以及良好的化学稳定性等特点46从而被广泛应用于高密度信息存储器件磁光记录材料磁流体微波的吸波材料气体压力传感器711等同时也可用作热催化医学中的磁控造影药物的定向输运等材料1214材料的物理性质与它们的形貌维度尺寸及缺陷等紧密相关尤其是在纳米尺度下材料具有突出的表面效应小尺寸效应和宏观量子隧道效应从而展现出许多特有的性质纳米材料已成为材料和凝聚态物理领域的研究热点而其制备科学在纳米材料研究中占据着极其重要的地位目前制备cofe淀法溶胶凝胶法水热合成法等1521各种湿化学方法在晶粒尺寸调控方面热处理方法一直扮演着重要角色但随着退火温度的升高晶粒通常难以同时均匀长大而且因受材料合成温度的限制无法通过降低退火温度的方法来获得尺寸更小的纳米颗粒本文以改进的聚丙烯酰胺凝胶法2224基础通过加入适量的交联剂双丙烯酰胺实现了晶粒尺寸可控cofe纳米粉体的制备该方法工艺简单操作方便可重复性好易于生产制备出的粉体粒度均匀呈类球形实验部分11样品的制备按金属离子feo溶于稀硝酸05moll1溶液中其中金属阳离子的总浓度为15moll1待溶液澄清后依次加入配位剂edta或柠檬酸配位剂与金属阳离子的物质的量比为151葡萄糖约20g100ml丙烯酰胺和双丙烯酰胺丙烯酰胺和双丙烯酰胺的总物质的量用量为金属阳离子的倍实验中通过改变二者的相对含量来控制cofe粉体的颗粒尺寸以上每一步都伴随着磁力搅拌以使添加物充分溶解待溶液混合均匀澄清后用氨水调节ph2最后将所得的混合溶液加热至80保温使之发生热聚合反应数分钟后溶液缓慢成胶转变为凝胶体120干燥24形成干凝胶将干凝胶用研钵研碎成细粉置入管式炉中不同温度下进行煅烧热处理12样品的表征利用德国netzsch公司的sta449c同步热分析仪对干凝胶进行差示扫描量热dsc分析和热重tg分析
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