2010版药典定坤丹质量标准WORD版

855页：定坤丹

本品为红参、鹿茸、西红花、三七、白芍、熟地黄、当归、白术、枸杞子、黄芩、香附、茺蔚子、川芎、鹿角霜、阿胶、延胡索等药味经加工制成的大蜜丸。【性状】本品为棕褐色至黑褐色的大蜜丸；气微，味先甜而后苦、涩。

【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。草酸钙针晶细小，长10-32µm，不规则地充填于薄壁细胞中（白术）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束棕黄色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。

（2）取本品5g，剪碎，加等量硅藻土，研匀，加乙醚60ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10µl、对照药材溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正乙烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取红参对照药材1g、三七对照药材0.5g，分别置索式提取器中，按[含量测定]项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[含量测定]项下的供试品溶液10µl及上述对照药材溶液和对照品溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显示清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视显相同颜色的荧光斑点。

（4）取本品20g，剪碎，加等量硅藻土，研匀，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，置水浴上浓缩至约1ml，加适量中性氧化铝，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100目，4g，内径为1cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶液，作为供品溶液。另取白芍对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的

溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品6g．剪碎，加水60ml，加热煮沸30分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣用乙醇20ml溶解，加活性炭0.1g，搅拌，滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水40ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸溶液（21:80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.25mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，切碎，取3g，精密称定，加硅藻土3g，研匀，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流提取至提取液近无色，提取液回收甲醇至干，残渣加水30ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，再用正丁醇饱和的水洗至中性，回收正丁醇至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含红参和三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）计，不得少于3.0mg。

【功能与主治】滋补气血，调经舒郁。用于气血两虚、气滞血瘀所致的月经不调、行经腹痛、崩漏下血、赤白带下、血晕血脱、产后诸虚、骨蒸潮热。

【用法与用量】口服。一次半丸至1丸，一日2次。

【注意】忌食生冷油腻及刺激性食物；伤风感冒时停服。

【规格】每丸重10.8g

【贮藏】密封。