催化剂流化试验方案20160124
催化剂硫化方案2001
反－101催化剂硫化方案一．催化剂干燥1．装置气密结束后进行催化剂干燥脱水，催化剂干燥条件如下：干燥介质氮气高分压力 3.5MPa氮气循环量循环压缩机全量循环(气／剂＞500)2. 催化剂干燥脱水温度控制如下表在干燥过程中每2小时在高分放水一次并计量，注意各换热器低点、循环压缩机分液灌积水情况。
3. 干燥结束标志：a床层最低温度≮250℃。
b高分无明显水流出或连续1小时出水量＜0.01m%；(对催比剂)。
在250℃恒温脱水过程期间, 可进行临氢管线法兰“热紧”。
干操结束后，泄压至1.5Mpa，引入氢气置换(引入氢气时, 催化剂床层温度应不高于150℃)，至反应系统循环氢纯度＞85%为止, 准备催化剂预硫化。
二．催化剂预硫化催化剂预硫化的目的是使催化剂中的金属组分从氧化态变为硫化态, 从而提高催化剂的活性和稳定性。
CH—20催化剂采用湿法硫化，使用二硫化碳为硫化剂，硫化基础油为直馏煤油。
1．催化剂硫化CS2用量及硫化生成水量计算CSs十4H2→2H2S十CH4Mo03十2H2S十H2→MoS2十3H2O3Ni0十2H2S十H2→Ni3S2十3H20CH—20催化剂硫化lkg催化剂需CS2 0.141kgCH—20催化剂硫化lkg催化剂生成水0.10kg按催化剂装量计算出催化剂硫化时需要的CS2量和生成水量。
2．湿法硫化工艺条件操作压力 4.0—4.5 MPa进料量22t/h氢油比≮500循环氢纯度，％≮803. 湿法硫化步骤当反应器入口温度达到150℃时，氢气置换至氢纯度＞85%后，开进料泵注入硫化基础油和CS 2（CS 2可根据总注入量及硫化时间确定，一般为1.5％左右)。
并在此温度下恒温润湿催化剂至高分建立液面，然后按10℃／h升温速度，将反应器入口温度升到230℃，恒温8—12小时，再按上述升温速度将反应器入口温度升到290℃．恒温6—8小时．再按上述升温速度将反应器入口温度升到310℃(催化剂床层最高温度≯320℃) 恒温4—6小时。
催化剂活性测试
一.实验操作1•调节恒温槽40 C，杜瓦瓶中放入冰盐水2. 开启钢瓶，调节流量为100ml/min，开启温控仪使炉温升至350C，每5min记录一次流量，连续记录30min。
3. 换上放有催化剂的管，待炉温恒定后每5min记录一次流量，连续30min。
4. 升温至420C，重复操作3。
三.数据处理1. (1)空管Slope=105mL/mi n V N2=3.15L(2)有催化剂，350 CSlope=139.5mL/min V H2+c =30*139.5-V N 2=1.03L ⑶有催化剂，420 CSlope=150.5mL/min V H 2+CO =30*150.5-V N 2=1.365L 2.p(CH 3OH)=35091Pa p( 大气压)=101.55Kpa=p(CH 3OH)+p ( Nb ) p (NO =66459Pa n N2^2%20.0880molRTp N2n N2pCH 3OHnCH3OHn (CHOH =0.0465molm (CHOH =1.488g3. ( 1) 350Cm ' =0.461g(2) 420Cm ' =0.611g4. ( 1) 350C催化活性 丄*」°乞 7.74n mZnO(2) 420 C催化活性 丄*」0010.27n m ZnO四.1.V H2+CO 是通过有无催化剂时的流量差求得的，所以必须保持氮气流量不变2. 使未反应的甲醇冷凝，从而可以测量V H2+CO3. (1)操作简单，便于在不同温度下测量，催化剂可重复利用(2)实验设施复杂，易造成误差 4. 相同：都可以测定流量不同：毛细管流量计在管路支线，而湿式流量计在管路主线。
毛细管流量计显示瞬时流量，湿式流量计显示累计流量P 大气压* V CH3OHnRT34.86 8.314*( 273 17.5)0.0144molP 大气压* V CH3OHnRT46.21 8.314*( 273 17.5)0.0191mol。
耐硫变换催化剂循环硫化方案
升 0.5 常温～120
30
3
0.5
120
6
温
0.5
120～220
30
3
0.5
220
6
备注 氮气量 20000Nm3/h 恒温释放吸附水
恒温拉平床层温差
三、催化剂的硫化 1、当催化剂床层温度达到 200℃～220℃时，把氢气加到氮气中，控
制反应器入口温度在 200℃～220℃，分析变换炉入口氢气含量 10%（干基） 左右。
耐硫变换催化剂的升温及循环硫化方案
一、催化剂装填 装填催化剂前，应该认真检查反应器，保持清洁干净，支撑栅格正常 牢固。 在装填之前，通常没有必要对催化剂进行筛选，但是在运输及装卸过 程中，由于不正确地作业可能使催化剂损坏，若发现磨损或破碎则应过筛。 催化剂的装填无论采取从桶内直接倒入，还是使用溜槽或充填管都可以。 但无论采用哪一种装填方式，都必须保证催化剂自由下落高度不超过 1 米， 并且要分层装填，每层都要整平之后再装下一层，防止疏密不均，在装填 期间，如需要在催化剂上走动，为了避免直接踩在催化剂上，应垫上木板， 使身体重量分散在木板的面积上。 为了防止在装置开车或停车期间，由于快速导气或快速卸压时，可能 发生催化剂床层遭到损坏，可在催化剂床层顶部覆盖金属丝网或惰性材 料。惰性材料应不含硅，防止在高温、高水汽分压下释放出硅。
H2S 分析 1 次/ 半小时
四、硫化过程中不正常情况的处理 1、床层温升缓慢 配氢量或氮气量过高，入口温度控制较低，可通过增加开工加热器的
蒸汽量，提高变换炉入口温度来控制。 2、床层温度急剧上升 二硫化碳加入过快或入口温度调节过高都可能导致温度急剧上升。可
采取的措施为：降低变换炉入口温度；减少直到停止加入二硫化碳。
卢春喜催化剂在输送管线的流动
催化裂化催化剂在管线中的流动从流化工程角度分析，保持催化裂化装置平稳操作的三个主要方面：保证良好的气固流化状态，提高气固接触效率，强化反应和再生过程。
确保催化剂正常循环，使催化剂在系统中能顺畅的、平稳的、按生产所要求的催化剂循环量，连续不断的进行输送。
催化剂的输送不仅与所使用的原料、催化剂物性有关，同时还与输送管线的结构、松动给风（汽）量、操作者水平高低等因素密切相关。
若某一环节运用不当，轻者会造成局部架桥，降低处理量。
严重者也会造成切断进料，甚至出现事故。
要保证催化剂回收系统操作稳定压力平衡合理。
第一节不同类型的催化剂流动性能目前我国催化裂化装置使用的催化剂可分为三种：小比重催化剂（堆积密度约0.6g/ml）。
大比重催化剂（堆积密度在0.8～0.9g/ml）混合催化剂（由不同比例的大、小比重催化剂混合构成）。
大比重催化剂具有比表面积小、孔容小、堆积比重大、磨损少、活性高等特点。
但大比重催化剂通常会带来一些流化工程的新问题。
如在冷模试验中发现，大比重催化剂的流动性能不如小比重催化剂。
1. 物理性能用粉体性能分析仪对y-7、y-9平衡催化剂进行物理性能分析，见表6-1-1、表6-1-2。
从表6-1-1看出：y-7催化剂附着性远大于y-9催化剂，一般认为粒度越大其粘性越大，根据Geldart颗粒分类FCC催化剂属A类粒子，B类粒子为典型河砂，而大比重催化剂性质接近B类粒子。
故它的流动性能不如小比重催化剂。
众所周知，休止角是反映颗粒流动性能的一个重要数据。
休止角越小，颗粒的流动性能越好，从表6-1-1可以看出y-7新鲜剂的休止角最大，它的流动性不如y-9新鲜催化剂和y-9平衡催化剂。
表6-1-1 催化剂的流动性能2. 冷模试验对大、小比重催化剂，平衡催化剂分别在φ400×11500mm的半圆床。
φ150×9000mm流化床上做流动试验，其情况如下：1）大比重催化剂流化比较困难。
在同一装置中，装入同高料位的催化剂，大比重催化剂流化起来风压需0.03MPa，而小比重催化剂只需0.012MPa。
反再系统装催化剂建立两器流化操作
反再系统装催化剂，建立两器流化操作1、准备工作⑴关闭两器所有排凝及放空点。
⑵催化剂储罐充压试通大型加料线，并给少量输送风。
⑶再次检查所有松动点，反吹风，双动滑阀，再生、待生塞阀吹扫是否畅通，关闭待生塞阀和再生塞阀，两器切断。
⑷在炉－101炉膛及炉出口温度不超标的情况下，尽快提高再生密相温度至550℃。
2、向再生器装催化剂：⑴打开容－102底部出口阀加料，用阀开度和输送风量控制加料速度。
⑵在床层温度不低于200℃的情况下，尽量提高加料速度，加料至床层高度2米时即可封住一级料腿，此时可适当放慢加料速度。
⑶当密相料位达40%时，已超过燃烧油喷嘴，暂停加料，待床层温度提高到390℃以上时，少量喷燃烧油，喷着后保持床层温度在400℃以上，同时炉－101适当降火。
⑷当再生温度提高到650℃后，再次装剂至70%左右，继续升温。
⑸当再生密相床层温度至450℃时，停汽包保护蒸汽，按汽包取热操作法迅速投除氧水，逐渐关死汽包放空，产蒸汽并管网，床层温度进一步提高至650℃以上，待转催化剂。
3、向反应沉降器转催化剂。
⑴提升管底部最后一次排凝，排净湿催化剂。
⑵调节反应蒸汽量至正常，保持两器差压稳定。
⑶缓慢打开再生再生塞阀，密切注视提升管出口温度变化及膨胀情况，控制转剂速度，注意汽提段藏量，待生塞阀压降的变化。
⑷当沉降器藏量表有指示后，打开待生塞阀10%～15%，放出待生立管中的部分冷催化剂，关闭待生塞阀。
4、两器流化⑴当汽提段藏量达到2吨时，缓慢打开待生塞阀向再生器返催化剂，注意再生床层温度变化。
⑵调节燃烧油量，控制再生密相床层温度650℃左右，反应提升管出口温度500～550℃。
⑶两器流化正常后，炉－201可以熄火。
催化剂试用方案
一期脱硫PDS催化剂试用方案一．试用项目：金晖企业化产分厂一期脱硫TS-999高效钛菁钴（PDS）试用二．试用时间：12月23日—元月8日三．试用地点：化产分厂一期脱硫工段四．参与试用人员：试用总指挥：程英坤负责方案旳审批试用副总指挥：白永健李光亮李春明负责方案旳审核及人员旳安排与协调安全总负责人：武亨光负责试用过程中旳安全工作部门工艺负责人：魏海鱼原江涛负责试用过程中工艺操作监督协调现场工艺负责人：巩宏宇任曹珠王建国负责在试用过程中人员旳安排与协调、数据搜集对比。
现场安全负责人：任建伟负责试用过程中现场旳安全工作工段负责人：张志平详细负责安排试用过程中旳各项操作质量负责人：温瑞成负责试用过程中每天一次煤气硫化氢、脱硫液指标旳分析化验。
乙方负责人：苏銮江王跃江负责指导、监督甲方人员按方案工艺流程对旳操作。
五、山东省临朐县华源化工科技有限企业是脱硫催化剂旳专业生产厂家。
针对焦炉煤气特有旳介质属性，在原有脱硫剂旳基础上，添加了特殊组分生产旳TS-999高效钛箐钴系列脱硫催化剂，充足适应了脱除焦炉煤气中硫化氢含量高旳特殊规定，提高了脱硫效率。
1、TS-999产品性能特点：①、气体净化度高，脱硫效率98%以上。
②、具有脱除有机硫旳功能，有机硫脱出率为50-80%。
③、既适合于碱液为吸取剂，也适合于氨水为吸取剂。
④、具有克制和消除硫堵旳功能，起到清塔降阻之功能。
⑤、溶液配比简朴易行，操作以便。
⑥、活性好，用量少，消耗低，运行费用低。
⑦、副反应生成率低。
⑧、析出硫颗粒大，泡沫轻易分离浮选，悬浮硫低。
2、TS-999 适应旳工艺条件：①、入塔煤气温度：≤40℃；②、煤气中焦油含量≤50mg/m3,奈含量≤0.25mg/m3；③、脱硫液中氨含量4-10g/L;④、脱硫液PH值8.3-9.0 催化剂含量10-15 g/m3；⑤、脱硫液入塔温度30-35℃（吸取温度），脱硫液入再生塔温度33-38℃；⑥、悬浮硫含量≤1.0 g/L，富盐总含量≤200 g/L；⑦、吸取塔喷淋密度40-50m3 /m2.h 吸取塔空间线速度0.5-0.8m/s 液气比≥18L/ m3 ;⑧、进再生塔液气比控制在1：1.25 。
催化剂反应性能的测试
• 催化剂的四个最重要的性能 --活性； --选择性 --寿命 --价格
催转化频率（Turnover Frequency）转化频率定义为单位时 间内每个活性中心引发的总包反应的次数。 • 反应速率 反应速率（r）表示反应的快慢，采取的 基准不 同表示的形式也不同。一般有以下几种形式： 以催化剂装填体积为基准时，
100已转转化的关键组分关键组分量生成目的产成目的产物scsy?催化剂活性测试方法流动法?流动法测定活性时将反应物以一定的空速通过填充催化剂的反应器然后分析反应后产物的组成或者在某些情况下分析一种反应物或一种反应产物
催化剂反应性能的测试
• 催化剂制造厂家或用户进行的常规质量控制检验
在标准化条件下，在特定类型催化剂的个别批量或试 样上进行的反应。
流动法
催化剂床层横截面中心与径向间温度差：
式中 ω――单位催化剂体积的反应速度； Q――反应的热效应； dt――反应管直径； λ――床层的有效传热系数。 • Δt∝dt2，在其他因素不变时，床层温度差随反应器直径 的增加而迅速增加。 • 催化剂的床层高度和床层直径也要有适当的比例，一般要 求层高应超过直径的2.5~3.0倍。 • 考虑内外扩散的影响，即在排除内外扩散影响的基础上来 测试催化剂的活性。
Y = S •C
催化剂活性测试方法－流动法
•流动法测定活性时，将反应物以一定的空速通过填充催化剂 的反应器，然后分析反应后产物的组成，或者在某些情况下， 分析一种反应物或一种反应产物。 •由于反应物料在反应器中的运动状态比较复杂且依赖于反应 器及催化剂的几何特征。将宏观因素对活性测定和动力学研 究的影响减到最小。 •（1）为消除气流的管壁效应和床层过热，反应管直径D和 催化剂颗粒直径d之比一般为：6< D / d <12。 •（2）当管直径与粒径之比D / d过小时，反应物分子与管壁 频频相撞，严重影响了扩散速度； •（3）若D / d 过大，将给床层的散热带来困难。
催化剂试验方案
催化剂实验方案一、试验目的降低实物煤耗，提高水泥窑台时、余热发电量和熟料理化性能。
二、试验内容将未加催化剂与添加催化剂的煤粉燃烧、熟料煅烧情况进行对比，比较内容如下： 1、单位时间喷煤量（实物煤耗）判定； 2、单位时间发电量判定； 3、单位时间生料投料量判定；4、通过熟料f-CaO 、立升重、熟料理化性能判定。
5、通过对比二氧化硫排放量和煤渣固硫量判定。
三、试验方法1.在生产稳定情况下（即熟料化学成分一致、煤粉质量稳定、热工参数稳定）测定；2.未加催化剂时，试验数据取自于水泥厂正常稳定生产数据；3.按照催化剂使用说明书给定的添加量在头煤仓添加催化剂（或由生产厂家指定）。
拟采用方式：（1）采用人工方式，即设置一个专门岗位，在煤磨原煤仓至煤磨之间的输送装置上添加催化剂，添加周期为3~5分钟（即每3~5分钟加一次），每次添加量根据煤磨产量确定，计算如下：次公斤添加周期）催化剂添加比例（小时）煤磨台时产量（吨每次添加量/601000%/⨯⨯⨯=（2）制造、安装一个料仓，储量为每小时催化剂用量的1~2倍（约为50~100公斤），用角铁做一个三角支架，架设在煤磨原煤仓至煤磨之间的输送装置上方，用插板或用螺旋给料器、圆盘给料器控制下料量。
4.记录生产数据及数据处理 （1）生产数据记录：生料投料量、喂煤量、发电量、熟料f-CaO 、熟料立升重、窑尾温度、窑头温度、二次风温、烧成系统电耗，每小时记录一次；生料化学成分、熟料化学成分、煤粉工业分析、熟料物理性能每班检测、记录一次。
（2）数据处理：小时）（吨熟料料耗每小时生料喂料量熟料台时产量/÷=吨熟料）（度料耗）（每小时生料喂料量每小时烧成系统耗电量烧成系统吨熟料电耗/29270⨯÷=吨熟料）（公斤标煤料耗）（每小时生料喂料量煤热值每小时喂煤量吨熟料热耗/29270⨯÷⨯=吨熟料）（度料耗）（每小时生料喂料量每小时发电量吨熟料发电量/÷=吨熟料）（公斤标煤料耗）（每小时生料喂料量吨熟料发电量煤热值每小时喂煤量扣除发电吨熟料热耗/292703600⨯÷⨯-⨯=试验数据记录及数据处理见附表。
方案十三(催化剂硫化方案)
催化剂硫化1、催化剂硫化目的新鲜的加氢裂化催化剂其活性组分是氧化态形式存在的（由MoO3、NiO、WO3等活性金属组元组成），而只有以活性金属组份的硫化态存在时，才具有较高的活性，因而在使用之前必须进行硫化。
2、催化剂硫化原理本装置的催化剂均为氧化态供货，该催化剂处于氧化态时活性较低，所以在它们投入使用（与油接触）之前，必须进行预硫化。
催化剂器内干法硫化是在加氢裂化的加热、反应、换热、冷却、高压分离、循环氢压缩机及物流管线构成的高压循环回路内进行的。
其程序包括：用经过加热炉加热的循环氢，按最大的循环氢流率和要求的升温速度加热催化剂，并按严格控制的流率将硫化剂（DMDS）注入到反应加热炉的入口，用硫化剂在氢气存在的条件下分解生成的H2S硫化催化剂。
催化剂预硫化时，在反应器内会发生下述两个主要反应：(1) 硫化剂(DMDS)首先和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，此反应为放热反应。
该反应一般发生在精制反应器R1001的入口处，反应速度较快。
(CH3)2S2+3H2 = 2H2S+2CH4(2) 氧化态的催化剂活性组分(氧化镍、氧化钼等)和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分，该反应是放热反应，发生在反应器内的各个催化剂床层上。
预硫化时出现的温升现象即是此反应所致。
9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O3NiO+2H2S+H2 = Ni3S2+3H2OMoO3+2H2S+H2= MoS2+3H2OWO3+2H2S+H2= WS2+3H2O根据上述化学反应方程式及催化剂中活性金属组分含量可计算出单位催化剂硫化完全所需硫化剂的理论量和生成水理论量。
催化剂硫化时，硫化剂C2H6S2的理论用量及生成水理论量的计算结果见下表。
考虑到催化剂硫化过程中的损失量等因素，则储备的硫化剂C2H6S2（DMDS）量应为理论量的1.25倍，即：DMDS量＝38157×1.25＝47696kg硫化剂用量和生成水量(理论量)硫化过程中还可能有不希望发生的副反应：氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼、氧化钨）被氢气还原，生成金属单质和水，这会极大损害催化剂的活性。
耐硫变换催化剂升温、硫化方案
耐硫变换催化剂升温、硫化方案1. 催化剂的升温1.1升温前的准备工作●催化剂装填完毕，并气密合格。
●氮气系统置换合格，各导淋取样分析O2≤0.1%。
●放入CS2备用。
有专人记录CS2的加入量和剩余量。
CS2的加入量：以每吨催化剂消耗8OKg CS2，计共计准备CS2 1.5吨（变换炉上段）。
1.2催化剂的升温（1）．采用纯氮气对催化剂床层进行升温。
控制氮气的升温速率不超过50℃/h。
（2）．催化剂床层升温一定要平稳，严格按升温曲线进行，控制好空速和升温速度，（3）．当触媒进行自然恒温时，放水必须完全，注意排放N2分离器的导淋和各反应器出口的导淋，特别是变换炉导淋排水必须及时和完全。
（4）．当变换炉催化剂床层温度大于180℃时，可配入H对催化剂床层继续2升温。
（5），排水点： E-2007下倒淋，E-2008下倒淋，S-2002冷凝液管线倒淋。
每小时排污一次。
2．催化剂的硫化2.1硫化方法：含量为20-30%,采用氮气加氢气对催化剂进行硫化,严格控制床层入口H2，对催化剂进行硫化。
添加CS22.2催化剂硫化反应方程式CS2＋4H2＝2H2S＋CH4＋240.6KJ/molCoO＋H2S＝CoS＋H2O＋13.4KJ/molMoO3+2H2S＋H2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol2.3催化剂的硫化●当变换炉层温度大于180℃，可配入氢气继续对催化剂床层进行升温度，氢气的配入量以H2浓度为准，使H2浓度达到20%左右。
●当触媒升温至230℃时，开始添加CS2对催化剂进行硫化，观察床层温升变化情况，控制CS2补入量稳定在20-40l/h。
同时适当提高触媒床层温度．●当床层温度达260-300℃时，保持CS2补入量，对催化剂进行硫化，同时要定时分析床层出口H2S和H2（每小时分析一次，维持床层出口H2在10--20%）。
●要保证在较低的床层温度（小于300℃）的条件下，使H2S穿透催化剂床层。
当床层出口有H2S穿透时，可加大CS2补入量继续对触媒进行硫化，CS2补入量可增加到80-150l/h，同时增加氢气的补入量，并加强H 2含量的分析，保证床层出口H2在10--20%。
催化剂升温硫化方案
催化剂升温硫化方案一、催化剂的升温1、条件确认（1）现场各检修项目完毕，气密性试验合格，（2）按操作规程进行升温流程确认。
（3）确认开工加热炉柴油，液化压力正常。
2、升温（1）按操作规程进行配氮升温，注意严格控制升温速率≤50℃／h。
（2）当床层（一段）各点温度均达到200℃-220℃时恒温，进行下一步硫化程序。
首次开车升温时，为防止水蒸汽在催化剂上冷凝，应使用惰性气体N2把催化剂加热到工艺气露点以上温度。
采用≤50℃／h升温速度加热催化剂，根据最大可获得流量来设定压力，从而确保气体在催化剂上能很好的分布。
（3）当催化剂床层温度达到200℃-220℃时，进行下一步的硫化程度。
硫化气的切换基本上在常压或较高压力下进行，这取决于气流的方便，（注意：切换工艺气硫化前，一定要开导淋，彻底排放冷凝水）。
二、催化剂的硫化（一）采用工艺气硫化（1）确认工艺气中的硫化氢含量，最好工艺气中的硫化氢含量≥0.2％（VOL）。
（2）当催化剂床层温度达到200℃-220℃时，把湿工艺气加到氮气中（比例：湿工艺气：氮气＝1：3）同氮气一起进入开工炉进行加热，控制反应器入口温度在200℃-220℃。
根据催化剂床层温度逐渐增加工艺气量，并且相应减少氮气量，直到氮气完全撤出。
（3）当硫化催化剂床层温度稳定时，再将工艺气流量增加，并控制入口温度200℃-220℃继续硫化。
（4）当有硫穿透催化剂床层时，逐步提高硫化压力和入口温度继续进行硫化，当压力为1.5MPa、入口温度230℃-250℃-时，此时变换炉出口有硫穿透，并且硫含量不再变化，可以认为硫化结束。
（5）硫化结束后，调整入口温度至正常使用要求的温度，同时增大工艺气量，提高系统压力至正常使用要求的压力。
采用补硫硫化1.加硫的位置：一般为第一变换炉前换热器的前面加硫。
2.CS2罐及加硫氮气管线，阀门配好待用。
3.取样点：变换炉入口和出口取样。
4.硫化期间4114-PVC-3保持全开。
化工行业中的流动催化剂技术操作手册
化工行业中的流动催化剂技术操作手册流动催化剂技术是化工行业中广泛应用的一种反应技术。
流动催化剂技术通过将催化剂固定在床层中，将废料或原料通过催化剂床进行反应，从而实现催化反应的目的。
本文将详细介绍化工行业中的流动催化剂技术的操作手册，包括操作步骤、注意事项以及故障排除等内容。
1. 操作步骤1.1 准备工作在进行流动催化剂技术操作前，需进行充分的准备工作。
首先，检查设备的工作状态，确保设备处于正常工作状态。
其次，检查催化剂床的填充情况，确保催化剂床充满，并且没有杂质或大颗粒物。
1.2 开始操作1.2.1 启动设备首先，启动设备，将反应器加热到设定温度。
温度的选择应根据具体催化反应的要求确定。
然后，打开进料阀门，将反应废料或原料缓慢地送入催化剂床中。
1.2.2 观察反应过程观察反应过程中的变化。
可以根据反应温度、转化率等指标来评估反应的进行情况。
如果出现异常情况，需要及时调整操作参数，以保证催化反应的顺利进行。
1.2.3 收集产物当反应结束后，关闭进料阀门，并将产物收集起来。
收集的产物可以用于进一步加工或分析。
2. 注意事项2.1 安全操作在进行流动催化剂技术操作时，要注意安全操作。
操作人员应穿戴好防护装备，避免接触有毒或刺激性物质。
此外，操作人员应熟悉设备的操作流程，了解紧急停机和事故处理的程序。
2.2 催化剂床维护定期检查和清理催化剂床，以确保催化剂床的正常运行。
在长时间运行后，催化剂床可能面临堵塞、杂质积聚等问题，需要进行维护和清洗。
2.3 反应条件控制根据具体的催化反应要求，控制反应床的温度、压力、流量等参数，以保证催化反应的高效进行。
合理的反应条件可以提高反应速率和选择性，减少副反应的发生。
3. 故障排除在流动催化剂技术操作过程中，可能会遇到一些故障情况，需要进行排除。
3.1 催化剂失效当催化剂失效时，反应效果会下降甚至停止。
此时，需要停止进料，停止反应器加热，并检查催化剂床的填充情况。
如果催化剂床存在堵塞或结团，需进行清洗或更换催化剂。
加氢催化剂硫化方案
内蒙庆华20 万吨/年甲醇装置JT-8 焦炉气加氢催化剂予硫化方案一、催化剂装填前准备1. 检查反应器内清洁无水无杂质；2. 准备好内件、填料及催化剂,其中有：①2mm 不锈钢丝网16 张左右（直径与反应器直径相同）;②瓷球约数吨左右；③催化剂；JT-8 装填数量：87M3其中：予加氢反应器D61201A 、B 各14.5 M3一级加氢反应器D61202 ：29.06 M 3；二级加氢反应器D61205 ：29 M3④0 300 6.5-10.5米长帆布筒子2根、剪刀2把；⑤装料漏斗（需预制）；⑥500X700轻质木板2块；⑦葫芦 2 只或吊车。
⑧在设备内的工作人员以及所需的人孔值班人员在装填作业开始前必须具备具有认可的安全培训，所有时候进入设备内工作都须持有进入许可证以及反应器内气体测试报告。
⑨装填前要对设备进行检验以确保所需的内件都已正确的安装好，特别是温度计导管和取样管，还要检验所有的施工材料是否都已拆掉并且反应器壁已清除氧化物和铁屑。
钢丝网除锈，用白布擦净，检查各测温热电偶管，取样管的安装及连接管口方位是否符合图纸要求，特别注意固定筛网支架。
二、装填作业1 、检查反应器内清洁无水无杂质；2、底部格栅安装牢固；3、画出催化剂装填上下界限标记及中间分段标记；4、底部格栅上面平铺1 层不锈钢丝网；5、装入填料（瓷球）至标志线铺平；瓷球上面平铺2 层不锈钢丝网6 关闭下部人孔；7 装催化剂装填催化剂时应避免阴天，下雨，以防催化剂受潮而影响其使用活性。
催化剂装填之前应先筛去粉尘。
催化剂装填时，从上人孔放入加料帆布筒10.0 米左右和漏斗连接；催化剂装填时视装填设备及人员情况，可进行一台或多台反应器的装填作业。
①漏斗内倒入催化剂0.5-1.0 吨；可根据具体情况确定。
并用吊车吊至反应器人孔上方，漏斗与帆布筒相连，放入催化剂。
②视吊装催化剂的量，取出漏斗和帆布筒由软梯进入反应器，用木板刮平催化剂；③刮平后，根据具体装填高度，帆布筒剪掉约 1 米，继续装催化剂，装量根据第一次实际装填情况可调节。
实验十二流动法测定甲醇分解催化剂的活性-前言
174 &实验二十一 流动法测定甲醇分解催化剂的活性一、实验目的1． 测定氧化锌催化剂对甲醇分解反应的催化活性。
2． 了解流动法测定催化剂活性的装置、特点和实验方法。
二、实验原理某种物质加到化学反应体系中，可以改变反应的速率而本身在反应前后没有数量上的变化，同时也没有化学性质的改变，则该种物质称为催化剂。
这种改变反应速度的作用就称为催化作用。
而催化剂的活性就是用来作为催化剂在一定条件下催化能力的量度。
通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化率来表示。
测定催化剂活性的实验方法分为静态法和流动法两类。
静态法是反应物和催化剂放入一封闭容器中，测量体系的组成与反应时间的关系的实验方法。
流动法是使流态反应物不断稳定地经过反应器，在反应器中发生催化反应，离开反应器后反应停止，然后设法分析产物种类及数量的一种实验方法。
在工业连续生产中，使用的装置与条件和流动法较为类似。
因此，在探讨反应速率，研究反应机理的动力学实验及催化活性测定实验中，流动法应用较广。
流动法测定催化剂活性的关键是要产生和控制稳定的流态反应物。
如果流态不稳定，则实验结果不具有任何意义。
流动法的另一关键是要在整个实验时间内控制整个反应体系各部分实验条件（温度，压力等）稳定不变。
流动法按催化剂是否流动又分为固定床和流动床，而流动的流态又可分为气相和液相，常压和高压。
氧化锌催化剂对甲醇分解反应所用的是最简单的气相，常压和固定床流动法。
本实验是用流动法测量固相氧化锌催化剂对气相甲醇的复相催化分解的催化活性。
用单位质量催化剂在一定实验条件下，使100g 甲醇中所分解的甲醇质量来表示。
甲醇可由 H 2和CO 作原料合成，反应式如下：232CO H CH OH这是一个可逆反应，反应速度很慢，关键是要找到优良的催化剂。
但按正向反应进行，实验要在高压下进行，而且还有生成的副反应，对实验不利。
我们知道按催化剂的特点，凡是对正向反应具有优良活性的催化剂，对逆向反应也同样具有优良的活性。
流化反应实验
实验七流化床催化反应实验装置一、实验目的1、了解流化床反应器的工作原理及结构。
2、掌握乙醇脱水制乙烯的催化反应机理。
二、实验原理工业上,乙醇脱水制乙烯的催化剂主要是活性氧化铝及其他一些金属氧化物,与石油乙烯工艺相比较,在工业普及、生产规模、工艺优化程度等方面还有一定差距。
近年来,国内外学者针对由生物乙醇制乙烯的过程进行了不同方面的研究。
包括开发新的催化剂和利用低浓度乙醇制乙烯方法等。
Luis 等人利用H、Cu、Fe 改性的ZSM-5 分子筛(HZSM-5 , CuZSM-5 和Fe-ZSM-5) 以及HMOR 等催化剂对低浓度的乙醇脱水过程进行了考察,发现乙醇的转化率最高达到80 %并且催化剂有很高的选择性。
但是目前研究者涉及的大多数催化剂成本较高,制备工艺复杂,尚未用于工业化生产。
活性氧化铝是用于乙醇脱水制乙烯工业生产的最普遍催化剂之一,化学性能稳定,生产成本相对较低,所以本试验主要以活性氧化铝(γAl2O3) 为研究对象,确定该工艺的适宜条件，计算乙醇进行反应时催化剂的选择性和反应转化率。
三、实验装置流程及内容1. 实验装置及流程实验装置为自制流化床催化反应器,分为预热器和反应器两部分,预热器和反应器均由电加热套加热,用精密温度控制仪控制加热温度。
液相原料由往复式计量泵进样,经过预热器加热后,再进入填充有催化剂的流化床反应器进行反应,反应尾气经过水冷,部分被冷凝为液体,采用气相分析的方法对液相反应产物进行分析,尾气经计量后放空。
图7-1 流化床催化反应器2. 实验内容⑴考察温度因素对该反应行为的影响关系。
在反应温度范围内分别以γAl2O3为催化剂分别选取2个不同温度；⑵考察乙醇流速(量) 因素对该反应行为的影响关系。
在合理进料范围内，以γAl2O3为催化剂分别选取2个不同流量进行实验。
四、实验步骤及注意事项1. 实验步骤⑴检查各接口，将N2钢瓶连接到气路上。
⑵打开钢瓶及钢瓶上的减压阀，控制压力≤0.5MPa，打开气液分离器下口阀门（逆时针旋转）。
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催化剂流化试验方案201601241.1目的1、考察两器流化质量及催化剂输送性能。
2、考察两器操作性能和弹性，为正常生产提供操作依据。
3、考察催化剂损耗情况。
4、考验两器系统仪表的性能并熟悉操作。
5、考验并掌握特殊阀门（塞阀、单、双动滑阀）的操作性能及电液执行机构的操作性。
6、两期差压实验，找出两器合理差压范围及差压极限值，并测定催化剂最大循环量。
7、进行技术练兵，为负荷试运打下良好基础。
8、暴露存在问题，并提出改进办法。
1.2试运准备工作及要求1、绘制两器测压点及测温点总图，并在图上标注出设备施工后的测点实际标高尺寸。
2、反再系统所有测压点，测温点均需作标记或挂牌。
3、所有测压点、松动点均需吹通，确保畅通无阻，并检查各松动、吹扫线上的限流孔板是否按设计要求孔径安装以及限流孔板后的压力表是否装好。
4、在装剂和开备用主风机前试验备用主风机出口阻尼单向阀，电动蝶阀及备用主风机出口放空阀的自保动作，记录各阀门的开关时间。
5、核对反再系统的全部仪表，并全部投入使用。
6、准备好各种记录表格，并安排好工作人员，分工负责完成各种测试工作。
1.3实验项目试验项目应根据时间要求，装转剂及三器流化情况，车间人员对某些项目的了解和掌握情况等进行有选择性的选择。
1、两器流化试运观察催化剂损耗情况。
2、调整催化剂输送管(待生，再生管)密度及两器压力，找出合理的两器差压值。
3、两器差压极限试验。
4、预提升段线速、密度、循环量关系试验。
5、沉降器藏量实验。
6、催化剂循环量测定实验。
7、外取热器流化试验。
8、待生催化剂分配器试验。
9、测试三器系统热损失。
1.4实验条件及步骤和方法1.4.1试验操作条件同正常流化条件，如下:项目单位再生器重油提升管沉降器汽油提升管沉降器顶部压力MPa(G) 0.16〜0.2 0.13～0.15 0.14〜0.16 总主风量Nm3/min1900经主风管风量（降压）Nm3/min～1750（～0.06㎏/cm2）待升套筒风量Nm3/min～60密相温度℃550≯520（提升管出口）≯550（提升管出口）提升管预提升蒸汽量t/h 3.2 1.3提升管底流化蒸汽量t/h 1.2 0.15提升管雾化蒸汽量t/h 5 0.5汽提段蒸汽量3～4 1.1外取热器流化风量Nm3/min0～70外取热器流化风量Nm3/min70～120密相线速～0.88稀相线速～0.45一级旋分器入口线m/s ～18.86 粗旋～14.5 粗旋～16.11速二级旋分器入口线m/s ～20.73 单级～17.2 单级～19.98速装剂量（指示）T 160 汽提段～45 汽提段～19实验步骤和方法1.4.2.1两器流化试运观察催化剂跑损情况[P ] —分别调节各松动点，使催化剂输送系统稳定。
[I ] 一按两器流化操作条件稳定操作8〜16小时，不补剂，考察催化剂损耗。
[I ] 一记录三器流化各项密度：藏量、温度、差压、流量。
1.4.2.2调整催化剂输送管密度及两器压力，找出合适的两器差压值[I ] 一固定重油再生滑阀开度25〜30%，重油待生塞阀投自动。
[P ]—调整重油待生立管、再生斜管的松动点及松动风量，使再生斜管密度 350〜550kg/m3，如果若输送管密度太大（大于550kg/m3)，应多开松动点，全开后密度仍然较大，可略开松动点限流孔板付线，若密度太小（小于300kg/m3)，可减少松动气量或关一些松动点。
[I ]一在调整输送管密度的同时，找出各输送管敏感松动点，也就是对该管密度影响最大，可以通过这些松动点来调节。
[I ]—当输送管密度调整合适时，在一定范围内调节重油沉降器压力观察待阀，再生滑阀压降变化情况，当两个特阀压降均调整到0.025～0.045MPa时，此时两器差压为合理差压。
[I]—固定汽油再生滑阀开度25〜30%，汽油待生滑阀开度25〜30%投自动，汽油循环滑阀开度25〜30%。
[P ]—调整汽油待生主管、汽油循环斜管、汽油再生斜管的松动点及松动风量，使再生斜管密度350〜550kg/m3，如果高于550kg/m3，可全开松动点手阀，若全开后密度仍然较大，可略开松动点限流孔板付线；若密度太小，可减少松动点气量或关一些松动点。
[P]—在调整输送管密度的同时，找出各输送管敏感松动点，也就是对该管密度影响最大，可以通过这些松动点来调节。
[I ]一当输送管密度调整合适时，汽油循环滑阀固定开度，在一定范围内调整汽油沉降器压力，观察汽油待阀、再生滑阀压降变化情况，当两阀压降均调整到0.025〜0.045MPa时，此时两器差压为合理差压。
[I ]一做好实验记录。
1.4.2.3三器压差极限试验[I ]一汽油提升管少量维持循环，固定重油再生滑阀开度25〜30%，重油待阀投自动。
[I ]一固定再生压力0.16MPa (表），重油用沉降器顶放空调节阀调节重油沉降器压力，提高或降低每次（O.O1MPa)。
随着沉降器压力降低，再生滑阀压降增大，当压降增加到0.07MPa时为极限值；重油待生塞阀开度逐渐开大，压降减小，压降降至 O.O1MPa时为极限值，当重油待生塞阀或再生滑阀压降达到极限值时此时，此时再生器与重油沉降器差压即为最大差压值。
相反，提重油沉降器压力时，再生滑阀压降减小，待生塞阀压降增大，当达到极限时，此时为最小差压。
[I ]一重油提升管保持少量流化。
[I ]—固定汽油再生滑阀开度25〜30%,汽油待阀投自动，关闭汽油循环滑阀。
[1]_固定再生压力，调节汽油沉降器压力，提高或降低每次（O.O1MPa)，随着汽油沉降器压力降低，汽油再生滑阀压降增大，当压降增加到0.07MPa时为极限值，汽油待阀开度逐渐开大，压降减小，压降降至O.O1MPa时为极限值，当汽油待生滑阀或汽油再生滑阀压降达到极限值时此时最大差压值；相反，提汽油沉降器压力时，当压降降低到O.O1MPa时为极限值，汽油再生滑阀压降减少，汽油待生滑阀压降增大，当达到极限时，此时为最小差压。
[I ]—做此试验时，注意再生器藏量和重油汽提段料位变化情况严格控制再生藏量不得低于最低藏量160t。
1.4.2.4预提升段线速、密度、循环量关系实验1、重油预提升段线速、密度、循环量关系实验[I ]一操作条件同两器流化操作条件，重油待生塞阀投自动，重油再生滑阀投自动或固定开度为30%，汽油待生循环滑阀固定开度为20%。
[I ]—固定预提升段流化蒸汽1.2t/h。
原料雾化蒸汽6.9t/h。
（此为设计值）[I ]_依次降低提升管底预提升蒸汽量为3. 25、2.75、2.25、1.75、1.25、 0. 75t/h随着预提升蒸汽量逐渐减小，预提升段密度逐渐增大，重油再生滑阀压降、汽油待生循环催化滑阀压降也逐渐减小，当密度增加至550kg/m3或重油再生滑阀、汽油待生循环滑阀压降降至0. O1Mpa时的蒸汽量，即为最小预提升蒸汽量。
[I ]一记录不同蒸汽量下整个重油提升管及预提升段密度、压降等数据。
2、汽油预提升段线速、密度、循环量关系实验[I ]一操作条件同两器流化操作条件，汽油待生滑阀投自动，汽油再生滑阀投自动或固定开度为30%，汽油待生循环滑阀固定开度20%。
[I ]—依次降低提升管底预提升蒸汽量为1.25、0.75、0.25t/h随着预提升蒸汽量逐渐减小，预提升段密度逐渐增大，汽油再生滑阀压降也逐渐减小，当密度增加至 550kg/m3或汽油再生滑阀压降降至0. O1Mpa时的蒸汽量，即为最小预提升蒸汽量。
[I ]一记录不同蒸汽量下整个汽油提升管及预提升段密度、压降等数据。
1.4.2.5沉降器藏量实验[I ]一三器流化正常，催化剂跑损正常的情况下，重油提升管及重油沉降器高线速流化。
[1]_汽油沉降器藏量投自动，控制在19t，逐渐提高重油沉降器的藏量（从20、 30、40、50、60)，观察催化剂的跑损情况。
[I ]一注意再生器藏量不能低于140t，同时注意再生器催化剂的跑损，如发现大量跑损情况出现则恢复到前一控制点后再做试验，找出重油沉降器合理的藏量控制范围。
[I ]_固定重油沉降器的藏量,控制在44t，逐渐提高汽油沉降器的藏量（从5、10、20、30)观察催化剂的跑损情况，找出汽油沉降器合理的藏量控制范围（设计正常为 19t)。
1.4.2.6催化剂循环量测定实验[I ]一三器流化正常。
[I ]—重油待阀投自动，逐步将重油再生滑阀开度及汽油待生循环滑阀开至最大，并根据各特阀压降情况调整两器压力及藏量，以达到最大的催化剂循环条件。
[I ]_通过调整使重油催化剂循环达到最大的催化剂循环条件，当达到最大时，准确记录下列数据：预提升蒸汽量FI1103 (Glkg/h)、雾化蒸汽量FI1101 (G2kg/h)、催化剂入提升管温度TI1103F、预提升段上部温度TI1103C、原料喷嘴上温度TI1103B、 1.OMPa蒸汽入提升管温度TI。
W=l.938×G1(TI1103C-TI)/ {1000(TI1103F- TI1103C)}W’=1.938×{G2(TI1103B-TI)-G1(TI1103C-TI1103B)}/{1000((TIl103C-TI1103B)}W为以预提升段为基准所估的催化剂循环量，t/h。
W’为以进料段为基准所估的催化剂循环量，t/h。
由于两测温点距离较短，上式忽略了热损失的影响=也可以根据再生滑阀的开度和压降估算催化剂的循环量，计算式如下：W= {AlCs√△Pl×ρ1} /6.29+ {A2Cs√△P2×ρ2} /6.29 式中：W_催化剂循环量，t/h。
A1--再生滑阀流通面积，1228cm2A2一汽油待生滑阀流通面积，756cm2Cs-流量系数，0.9〜0.95△PI-再生滑阀压降，kg/cm2△P2-汽油循环滑阀压降，kg/cm2ρ1—再生立管催化剂密度，kg/m3ρ2一汽油循环滑阀斜管催化剂密度，kg/V[I ]一汽油待阀投自动，逐步将汽油再生滑阀开度开至最大，并根据各特阀压降情况调整两器压力，及藏量、以达到催化剂的循环条件。
[I ]一通过调整使汽油催化剂循环达到最大的催化剂循环条件，当达到最大时，准确记录下列数据：预提升蒸汽量FT1112、雾化蒸汽量约0.55t/h、催化剂入提升管温度、预提升段温度TI113E、原料喷嘴上温度TI1113E、l.OMPa蒸汽入提升管温度TI。
[I ] 一根据W和W’公式计量催化剂循环量。
1.4.2.7外取热器流化实验[I ]一操作条件同三器流化操作条件[I ]一打开外取热器流化风，提升风，确认外取热器流化正常。
本次试验只进行外取热器流化试验，外取热器负荷试验待提升管进料后进行。
记录下流化风量大小对取热负荷的影响，产汽量及外取热器各部位温度、密度及藏量。