食品添加剂中亚硝酸盐的测定检验
顶空- 气相色谱法测定食品中亚硝酸盐
319投稿邮箱：zuixinyixue@世界最新医学信息文摘 2019年 第19卷 第51期·公共卫生与防疫·顶空-气相色谱法测定食品中亚硝酸盐陈华（七台河市食品药品检验检测与认证中心，黑龙江 七台河 154600）0 引言在色谱分析中，提高效率一直是分析师的目标。
从填充柱到毛细管柱，从手工样品到自动测试，这些都是提高效率的方法。
根据仪器测试来看，气相色谱分析的时间很短。
相比之下，样品处理通常需要最多的时间。
统计数据显示，样品通常在色谱实验室中处理的时间，用到GC 分析的时间只占到10%-15%，其余部分用于数据处理和报告编辑等领域[1-2]。
因此，如何加快或简化样品处理过程的问题已成为提高效率的关键问题。
这方面人们已开发出很多好的方法，如固相萃取（SPE ）、固相微萃取（SPME ）、超临界流体萃取（SFC ）等。
然而，如果我们只对复杂的挥发剂感兴趣，比如污水，挥发的有机挥发物，酒驾司机血液中的酒精含量等等，用上述萃取方法显然较费时在这种情况下，色谱分析通常是一种简单而有效的方法来分析聚合物的残余溶剂或个人的工业排泄物在挥发性有机物质、食品等。
空色谱法已成为广泛使用的分析方法。
NaNO 2属于食品内使用十分频繁的一类添加剂，可是，因为传统检测方式对样品进行处理的流程相对繁琐，而且，极易影响检测效率。
本文论述的检测方式克服了这一问题，具体的试验方法下文进行论述。
1 准备材料及论述实验操作方式1.1 准备实验试剂以及仪器1.1.1 本次试验使用的仪器有三种，第一种是恒温水浴箱、第二种是型号为岛津GC-14℃的一个气相色谱附加FID 检测器、第三种是顶空瓶。
1.1.2 本次试验使用的试剂包括：106 g/L 的K4[Fe （CN ）6]、H ₂SO ₄、219 g/L 的Zn （CH 3COO ）2、20 g/L 的NaOH 、ρ（NaNO 2）=200 μg/mL 标准液。
1.3.1 使用原理介绍：若是将硫酸作为介质，其中的亚硝酸和环己基氨基磺酸钠二者发生化学反应，变为环己醇亚硝酸酯，这类物质处于常温状态下时，能够在40℃的水浴环境中持续30分钟的平衡状态，使用顶空法开展进样操作，使用气相色谱附加FID 检测器开展相应的定量检测工作。
滴定法测定食品中亚硝酸盐分析及研究
滴定法测定食品中亚硝酸盐分析及研究本文主要分析了视频中亚硝酸盐的检测方法，主要介绍的是滴定检测法，它是利用亚硝酸根在酸性条件下与碘离子反应生成碘单质，随后在用硫代硫酸钠与碘单质反应的机理来进行的。
通过对滴定法测定视频中的亚硝酸盐含量的研究，以望更好的保障食品安全。
标签：滴定法；亚硝酸盐含量1亚硝酸盐1.1亚硝酸盐的特性亚硝酸盐一般为白色至淡黄色的颗粒状结晶或是粉末（如图一），无臭，有毒。
其既具有强氧化性，又具有氧化性，在空气中易被氧化成硝酸钠。
亚硝酸盐与有机物或是还原剂接触会引起爆炸或燃烧，并生成有毒的氧化氮气体。
1.2亚硝酸盐的用途亚硝酸盐可以用做食品的防腐剂及发色剂，可以很好地改善食品的色泽和口感，属于国家允许的食品添加剂。
此外，在腌制食品中，也会产生较多的亚硝酸盐，它可以改善腌制食品的外观、风味，还可以延长腌制食品的保质期。
亚硝酸盐对微生物也有一定程度上的抑制作用，可以有效地避免肉毒梭状芽孢杆菌。
1.3亚硝酸盐的危害亚硝酸盐是一种有毒性物质，一般人一次服用3g就可致死，误食超过0.2g 就会出现中毒现象。
一般人亚硝酸盐中毒后会出现头昏、乏力、出汗、恶心干呕等症状，严重时会出现血压下降，休克甚至昏迷等症状，如果不能及时得到医治，很容易危及生命。
它之所以能够危害生命是因为人体中的血红蛋白中含有亚铁与氧结合后会与亚硝酸盐发生化学反应，使得亚铁离子变为三价铁离子，血红蛋白无法继续与氧结合，导致人体缺氧中毒。
2滴定法检测亚硝酸盐的准备工作2.1材料与试剂泡椒肉类制品、酱腌菜、火腿肠、蘑菇罐头、竹笋、纯牛奶以及盐酸、硝酸、硫酸碘化钾、硫代硫酸钠、乙酸锌、亚硝酸钠、亚铁氰化钾、硼砂、可溶性淀粉等。
2.2仪器与设备电子天平、PH计、碱式滴定管及常见玻璃仪器2.3样品处理对于液体样品，称取10.0g～20.0g样品，移入250ml的锥形瓶中，加入5%的乙酸锌溶液，摇匀后过滤，收集滤液備用。
对于固体样品，需将固体样品捣碎后称取20.0g，置于50ml烧杯中，加入12.5ml硼砂饱和溶液，搅拌均匀，用150ml70℃左右的水转移至250ml锥形瓶中，水浴加热十五分钟，冷却至室温，加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白，加水混匀，放置半小时，除去上层脂肪厚用滤纸过滤，收集滤液备用。
食品中亚硝酸盐含量的测定
对未来研究的展望
01
深入研究影响因素
未来研究可进一步探讨食品加工、保存过程中影响亚硝酸盐含量的各种
因素，为优化食品加工工艺和储存条件提供理论依据。
02 03
开发快速检测方法
针对现有测定方法存在的操作繁琐、耗时较长等问题，未来可研究开发 更加快速、简便的亚硝酸盐含量检测方法，以满足现场快速检测的需求 。
结果展示
03
将处理后的数据以表格、图表等形式展示，便于直观比较和分
析。
结果分析与讨论
样品间比较
比较不同样品间的亚硝酸盐含量差异，分析可能的原因。
与标准值比较
将测定结果与国家标准或行业标准进行比较，评估样品的合规性 。
结果可靠性分析
根据实验方法、操作过程等因素，分析结果的可靠性。
误差来源及改进措施
06 结论与展望
实验结论总结
成功建立测定方法
本研究成功建立了准确、可靠的 食品中亚硝酸盐含量的测定方法 ，为食品安全监管提供了有力支 持。
验证方法准确性
通过对实际样品进行检测，验证 了本测定方法的准确性和实用性 ，表明该方法可用于实际生产和 监管中的亚硝酸盐含量著差异，可能与 食品加工方式、保存条件等因素 有关。
试剂
包括显色剂、缓冲液、掩 蔽剂等，用于优化实验条 件和提高测定准确性。
实验仪器与设备
分光光度计
用于测定吸光度，从而 计算亚硝酸盐含量。
恒温水浴锅
用于控制实验温度，保 证反应在恒定温度下进
行。
离心机
用于分离样品中的固体 和液体成分，便于后续
测定。
移液器及吸头
用于准确移取液体样品 和标准溶液。
实验原理与方法
第二季度
第三季度
分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.052分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估Evaluation of Uncertainty in Determination of Nitrite in Food by Spectrophotometry◎ 陈银珊（广东产品质量监督检验研究院，广东 广州 510670）CHEN Yinshan(Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Guangzhou 510670, China)摘 要：本文根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》（GB 5009.33—2016），利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定，建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析，食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=（11.2±0.70）mg·kg-1，k=2，为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。
关键词：亚硝酸盐；不确定度；食品；分光光度法Abstract：According to JJF 1059.1—2012 and GB 5009.33—2016, the content of nitrite in food is measured by spectrophotometry. Determine, establish a mathematical model to calculate and analyze the source of uncertainty in the determination of nitrite content. The determination result of nitrite in food can be expressed as X=（11.2±0.70）mg·kg-1, k=2, provide a scientific basis for evaluating the authenticity of the test measurement results.Keywords：nitrite; uncertainty; food; spectrophotometry中图分类号：O657.3在日常生活中，由亚硝酸盐引发的食物中毒事件及诱发致癌的报道常见诸于报端[1]。
柱前衍生- 高效液相色谱法测定食品中的亚硝酸盐
柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的亚硝酸盐袁 圆，崔晓娇，周金沙*，尹芳平，黄 亮，夏炜杰（长沙市食品药品检验所&国家酒类产品质量检验检测中心，湖南长沙 410000）摘 要：目的：建立柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐含量的检测方法。
方法：样品经水超声提取，经对氨基苯磺酸与盐酸萘乙二胺衍生显色生成紫红色的偶氮化合物（目标物）后，用高效液相色谱仪进行检测分析。
采用Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）进行分离，外标法定量。
结果：目标物在0.015～0.250 mg/L呈良好的线性关系。
高、中、低3水平浓度加标，提取回收率为83.3%～96.0%（n=6），相对标准偏差为1.1%～5.3%，日内精密度范围为1.0%～3.8%（n=6），日间精密度范围为2.3%～7.8%（n=3）。
结论：该方法能够有效消除氯离子等阴离子和色素对本实验的干扰，建立的分析方法灵敏度、准确度、精密度和回收率好，适用于食品中亚硝酸盐的检测。
关键词：亚硝酸盐；高效液相色谱法；柱前衍生化Determination of Nitrite in Food by Pre-Column Derivatization-High Performance Liquid Chromatography YUAN Yuan, CUI Xiaojiao, ZHOU Jinsha*, YIN Fangping, HUANG Liang, XIA Weijie (Changsha Institute for Food and Drug Control & National Alcohol Products Quality Inspection and TestingCenter, Changsha 410000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of nitrite in food by pre-columnderivatization-high performance liquid chromatography. Method: The samples were extracted with water by ultrasonic, and derivatized with p-aminobenzenesulfonic acid and naphthalene ethylenediamine hydrochloride to produce purple-red azo compounds (targets), which were detected and analyzed by high performance liquid chromatography. An Agilent 5 TC-C18(2) chromatographic column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used for separation and quantification by external standard method. Result: The target substance showed a good linear relationship in the concentration range of 0.015～0.250 mg/L. The high, medium and low concentrations were spiked. The extraction recoveries ranged from 83.3% to 96.0% (n=6). The relative standard deviation was The precision ranged from 1.1% to 5.3%, the intra-day precision ranged from 1.0% to 3.8% (n=6), and the inter-day precision ranged from 2.3% to 7.8% (n=3). Conclusion: The method can effectively eliminate the interference of chloride ions and other anions and pigments on this experiment. The established analytical method has good sensitivity, accuracy, precision and recovery rate, and is suitable for the detection of nitrite in food.Keywords: nitrite; high performance liquid chromatography; pre-column derivating method亚硝酸盐，是含有亚硝酸根阴离子（NO2−）的盐，是一种常用的食品添加剂，可作为护色剂、抑菌剂和防腐剂，在腌肉、腌制的蔬菜和其他食品中应用比较广泛。
食物中亚硝酸盐含量的测定
食物中亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。
以下是一些测定食物中亚硝酸盐含量的方法：
1. 分光光度法：这是一种常用的分析方法，基于亚硝酸盐在特定波长下的吸光度来定量。
将食物样品与化学试剂反应，形成一种有色化合物，然后通过分光光度计测量其吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 离子色谱法：这是一种分离和分析离子的技术，可用于测定亚硝酸盐。
食物样品经过前处理后，通过离子色谱仪进行分离和检测，根据保留时间和峰面积来定量亚硝酸盐的含量。
3. 气相色谱法：该方法适用于分析挥发性化合物，如亚硝酸盐。
食物样品经过衍生化处理，将亚硝酸盐转化为易挥发的衍生物，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 酶联免疫吸附法：这是一种基于抗体-抗原相互作用的分析方法。
使用特异性的亚硝酸盐抗体与食物样品中的亚硝酸盐结合，然后通过酶标抗体或显色底物进行检测。
无论选择哪种方法，都需要根据具体的实验条件和要求进行适当的样品前处理，以去除干扰物质并提取出亚硝酸盐。
同时，应该使用标准物质进行校准和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法通常需要专业的实验室设备和技术，因此如果你需要测定食物中亚硝酸盐的含量，建议咨询专业实验室或相关机构。
亚硝酸盐的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在学习亚硝酸盐的测定方法，了解亚硝酸盐在食品中的存在及其对人体健康的影响。
通过实验，掌握亚硝酸盐的提取、分离和定量分析方法，提高对食品中亚硝酸盐含量的检测能力。
二、实验原理亚硝酸盐（NO2-）是一种常见的食品添加剂，广泛应用于肉制品的加工中，具有发色、防腐和抗微生物作用。
然而，过量的亚硝酸盐摄入对人体健康有害，可能导致急性中毒、慢性疾病甚至癌症。
因此，对食品中亚硝酸盐含量的检测具有重要意义。
本实验采用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量。
该方法基于亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在酸性条件下发生重氮化反应，生成重氮盐，再与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫瑰红色染料。
通过比色法测定染料的吸光度，可以计算出样品中亚硝酸盐的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 火腿肠样品- 试剂：对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、亚硝酸钠标准溶液等- 仪器：酸度计、分光光度计、离心机、移液器、容量瓶、试管等2. 实验步骤：1. 样品处理：将火腿肠样品剪碎，称取适量，加入蒸馏水溶解，搅拌均匀。
2. 提取：将样品溶液用酸度计调至pH 2.0，加入适量的亚铁氰化钾和乙酸锌，充分混合，静置30分钟，使蛋白质沉淀。
3. 分离：将上层清液转移至离心管中，离心分离蛋白质沉淀。
4. 测定：取一定量的上层清液，加入对氨基苯磺酸和N-1-萘基乙二胺盐酸盐，充分混合，静置15分钟，使染料形成。
5. 比色：用分光光度计测定染料的吸光度，与标准曲线比较，计算出样品中亚硝酸盐的含量。
四、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据亚硝酸钠标准溶液的浓度和吸光度，绘制标准曲线。
2. 样品测定：对火腿肠样品进行测定，得到样品中亚硝酸盐的吸光度。
3. 结果计算：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中亚硝酸盐的含量。
五、实验讨论1. 实验过程中，酸度对亚硝酸盐的测定结果有较大影响。
实验过程中应严格控制酸度，确保测定结果的准确性。
2. 亚铁氰化钾和乙酸锌在实验中起到沉淀蛋白质和除去脂肪的作用，提高实验的灵敏度。
食物中的亚硝酸盐含量测定实验
食物中的亚硝酸盐含量测定实验亚硝酸盐是一种普遍存在于食物中的化学物质，它具有一定的危害性。
过量的亚硝酸盐摄入可引起健康问题，如致癌作用和对血液循环系统的不良影响。
因此，了解食物中的亚硝酸盐含量对我们的健康至关重要。
本文将详细介绍一种简单有效的食物中亚硝酸盐含量测定实验方法。
实验材料：- 油酸银试剂：用浓硝酸和两滴稀硝酸混合制成的10%油酸银溶液。
- 食物样品：如蔬菜、肉类或加工制品等。
- 高纯水：用于制备试剂和稀释样品。
实验步骤：1. 样品制备：将所需食物样品洗净，去皮并切成小块。
取适量的食物样品（约10克）放入容器中备用。
2. 制备油酸银试剂：在实验室条件下，取适量的浓硝酸（约1ml），加入两滴稀硝酸，并充分混合。
得到的溶液即为10%油酸银试剂。
3. 样品处理：将预先准备好的食物样品置于容器中，加入适量的高纯水（约50ml），然后加入足量的油酸银试剂（约2ml）。
4. 摇晃溶液：将容器封闭，并轻轻地摇晃溶液，使油酸银试剂充分与样品接触，反应1分钟。
5. 过滤液处理：使用滤纸或滤膜将溶液过滤，以去除残留的食物固体颗粒。
6. 比色测定：将过滤后的溶液放入比色皿中，然后使用紫外-可见分光光度计测量其吸光度。
数据处理与结果分析：根据所得的吸光度值，可以通过制定标准曲线来计算食物样品中的亚硝酸盐含量。
标准曲线通常由不同浓度的亚硝酸钠溶液制成。
通过比较食物样品的吸光度值与标准曲线上的相应吸光度值，可以确定食物中的亚硝酸盐含量。
实验注意事项：1. 实验操作时请佩戴适当的实验室防护设备，如手套和护目镜。
2. 使用实验室用具时要注意安全，如锥形瓶和滤纸。
3. 进行比色测定时，确保比色皿干净，并且避免空气中的尘埃进入溶液。
结论：通过本实验，我们可以有效地测定食物中的亚硝酸盐含量。
这有助于我们评估食物的安全性，并采取相应的措施来减少亚硝酸盐的摄入。
同时，本实验方法简单易行，可以在实验室或家庭环境中进行，为亚硝酸盐的监测提供了一种可行的方法。
肉制品中亚硝酸盐的测定
肉制品中亚硝酸盐的测定
硝酸盐是一种常见的添加剂，在肉制品中用来改善风味、增加色泽。
不过，由
于硝酸盐的容易被人体吸收，因此亚硝酸盐的测定在食品安全中发挥着重要作用。
亚硝酸盐测定具有复杂性、灵敏度高等特点。
主要测定方法有透射电子显微镜法、氨和双色光度法、静电沉积等。
为了保证安全，在测定肉制品中亚硝酸盐时还需要掌握一些技术参数。
首先，在操作亚硝酸盐测定时要准备充足的试剂，包括测定溶液、稀释液、冰
块等，以保证精确度。
其次，在测定过程中也要密切注意温度、搅拌、控制时间等，以保证稳定性。
另外，在测定的结果判断时也要注意液体浓度，根据预设的数值来判断肉制品中的亚硝酸盐含量。
最后，在测定肉制品中的亚硝酸盐含量的过程中，要注意可能出现的各种干扰
因素，以避免影响准确度，保证测定结果的准确性及可靠性。
通过以上角度分析，可以有效地控制肉制品中的亚硝酸盐含量，从而确保食品安全。
食品中亚硝酸盐的测原理
食品中亚硝酸盐的测原理
亚硝酸盐（Nitrite）是一种常见的食品添加剂，主要用于防腐和抗氧化作用。
测定食品中的亚硝酸盐含量可以采用多种方法，其中常见的方法是亚硼酸-镉还原法和亚硫酸盐法。
1. 亚硼酸-镉还原法：
- 原理：亚硝酸盐与亚硼酸在酸性条件下反应生成氮气。
氮气进一步与镉盐反应生成镉-亚硝酸盐络合物，其颜色可以通过分光光度法测定。
- 测定步骤：
a. 食品样品经适当操作后与酸性亚硼酸溶液反应，将亚硝酸盐还原为氮气。
b. 向溶液中加入过量的硫脲或肼，并加入酸性亚硝酸铋溶液，使其与氮气反应生成红色络合物。
c. 通过分光光度法测定络合物的吸光度，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 亚硫酸盐法：
- 原理：亚硝酸盐与亚硫酸钠反应生成硝酸盐和硫酸盐，通过反应后剩余的亚硫酸盐的浓度来测定亚硝酸盐的含量。
- 测定步骤：
a. 食品样品经适当操作后与亚硫酸钠溶液反应，将亚硝酸盐与亚硫酸钠反应生成硝酸盐和硫酸盐。
b. 使用碘液滴定剩余的亚硫酸盐，直至生成蓝色终点。
c. 根据滴定过程中消耗的碘液的体积，计算亚硝酸盐的含量。
总结而言，测定食品中亚硝酸盐的原理是通过化学反应将亚硝酸盐转化为其他物质，然后利用化学反应的特性或颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐测定的注意事项
亚硝酸盐测定的注意事项
亚硝酸盐是一种常见的化学物质，常用于食品添加剂、化妆品、药品等领域。
亚硝酸盐的测定是一项重要的分析工作，但需要注意以下几点：
1. 样品的选择：应在保证样品代表性的前提下，选择干净、无污染的样品进行测定。
同时，应选择适当的样品处理方法，如样品预处理、提取等。
2. 操作规范：在进行亚硝酸盐测定前，应仔细阅读分析方法，了解相关操作规范。
严格按照方法要求进行操作，避免误差的出现。
3. 仪器设备：应选择适当的仪器设备进行测定，如分光光度计、电化学分析仪等。
同时，要注意仪器的校准和维护，保证测定结果的准确性。
4. 数据处理：在进行数据处理时，应注意数据的可靠性和合理性。
如出现数据异常应及时排除、重新测定。
同时，要注意进行统计分析，得出相应的结论。
5. 安全操作：在进行亚硝酸盐测定时，要注意安全操作，避免化学品的误食、误吸、误触等情况的发生。
同时，要做好实验室卫生管理工作，保证人身安全和实验室环境的卫生。
综上所述，亚硝酸盐测定是一项重要的分析工作，需要注意以上几点。
通过科学的方法和规范的操作，可以得到准确可靠的测定结果，为相关领域的研究和应用提供依据。
- 1 -。
食品中亚硝酸盐的检测
食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害，甚至会致癌。
亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜，腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。
我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg，残留量不得超过50mg/kg。
那么亚硝酸盐到底该如何检测呢，下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测（分光光度法，）试剂配制1.亚铁氰化钾溶液（106g/L）:称取106.0g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml。
2.乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0g乙酸锌，先加20mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL。
3.饱和硼砂溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
4.盐酸（20%）：量取20ml盐酸，用水稀释至100ml。
5.对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于20%盐酸中，混匀放棕色瓶中避光保存。
6.盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）:称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。
样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中，加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液，70℃左右的热水约150ml，混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却，冷却至室温。
2.将试液全部移入200ml的容量瓶中，加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液，混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀（沉淀样品中蛋白质）。
定容后摇晃均匀静置30分钟（沉淀脂肪）。
3.上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中，加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液，混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。
食品中亚硝酸盐含量的测定
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二、仪器与试剂
1.仪器
①小型绞肉机 ②分光光度计
2.试剂
①亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，
并定容至1000ml。
②醋酸锌溶液：称取220g醋酸锌，加30ml冰醋酸，
溶于水并定容至1000m冷却后备用。
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④0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺 酸，溶于100 ml 20%的盐酸中，避光保存。 ⑤0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺, 溶于100 ml水中，避光保存。 ⑥亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g于硅胶干 燥器中干燥24小时亚硝酸钠，加水溶解移入500 ml容 量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200ug亚 硝酸钠。 ⑦亚硝酸钠标准使用溶液：临用前，吸取亚硝酸钠 标准溶液5.00 ml, 臵于100 ml容量瓶中，加水稀释 至刻度。此溶液每ml相当于10ug亚硝酸钠。
2.测定
吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中，同时吸取0.0、
0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸 钠标准使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠）分别臵于 50ml容量瓶中，各加水至25ml处。在样品管及标准管 中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml，混匀后静臵 3～5分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2%盐 酸萘乙二胺溶液2ml，加水至刻度，摇匀，静臵15分 钟后，用1cm的比色皿，以零管调节零点，于波长 538nm处，测吸光度，绘制标准曲线并查出待测液的 亚硝酸盐含量。 11
四、结果计算
A 1000 X= 40 m 1000 1000 250
式中：X—样品中亚硝酸盐的含量，g/kg； A—样品溶液中亚硝酸盐的含量，ug； m—样品的质量，g。
紫外检测测定食品中的亚硝酸盐含量
211 XIANDAISHIPIN 现代食品目前，在我们所食用的多种食物中都含有亚硝酸盐成分，如果亚硝酸盐被人们过量食用，会出现癌症、畸形以及其他病变性疾病等风险。
相关调查研究显示，如果单次摄入0.3 g 的亚硝酸盐，就会导致人体中毒，严重者还会有死亡风险[2]。
1 不同样品的常规前处理方法与水样相比，食品的种类非常多，成分也相对复杂。
亚硝酸盐在检测的过程中，首先需要做的是排除其他成分的干扰，如脂肪、蛋白质以及色素等，检测液只有在无色澄清的状态下才能保证检测结果，才能提高检测方法的准确度。
目前，常用的样品预处理方法主要有以下几种。
1.1 水样前处理方法水样的前处理方法比较简单，取出无色澄清的水样，利用酸碱将其调至中性，最后进行检测。
这样经doi:10.16736/41-1434/ts.2023.14.059作者简介：次仁卓嘎（1991—），女，本科，助理工程师，研究方向为食品理化检验。
通信作者：拉毛才旦（1989—），男，本科，助理工程师，研究方向为食品安全。
E -mail：****************。
紫外检测测定食品中的亚硝酸盐含量Ultraviolet Detection for Determination of Nitrite in Food Content◎ 次仁卓嘎，央 拉，扎西穷达，朱肖翔，拉毛才旦（西藏自治区食品药品检验研究院，西藏 拉萨 850000）TSERIN Zhuoga, YANG La, TASHI Qiongda, ZHU Xiaoxiang, LAMAO Caidan(Tibet Autonomous Region Food and Drug Inspection and Research Institute, Lhasa 850000, China)摘 要：亚硝酸盐是一种强氧化剂，进入人体后，能使血液中的低铁血红蛋白、高铁血红蛋白、血红蛋白丧失携氧能力，造成组织缺氧。
食品中亚硝酸盐的测定实验报告
食品中亚硝酸盐的测定实验报告一、实验目的实验旨在通过化学方法测定食品中亚硝酸盐的含量，以了解食品的安全性，保障公众健康。
亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂，适量添加有助于保持食品的色泽和口感，但过量添加或使用不当可能导致人体健康问题。
因此，准确测定食品中亚硝酸盐的含量非常重要。
二、实验原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
三、试剂（一）、试剂配制（以下试剂均为实验室协助配置）1、亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3、饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
（二）、标准溶液配置1、亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110 ℃~120 ℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
2、亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
说明：其中亚硝酸钠标准溶液为实验室配置，同学们需要自行配置亚硝酸钠标准使用液。
四、仪器和设备1、天平:感量为0.1mg和1mg2、分光光度计3、滤纸4、100mL容量瓶1个5、200mL容量瓶1个6、带塞50mL比色管8根（其中6管做标曲，1管是牛奶样品，1管是样品）7、移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）五、实验步骤1、样品预处理：液体乳样品:称取试样90g(精确至0.001g),置于250mL具塞锥形瓶中,加12.5mL饱和硼砂溶液,加入70 ℃左右的水约60mL,混匀,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。
食品中亚硝酸盐的测定
实验二食品中亚硝酸盐含量测定（盐酸萘乙二胺法）亚硝酸盐广泛存在于自然界中，作为国家允许的食品添加剂，其纯品一般应用于肉制品加工。
肉制品、肉类罐头等肉类食品，在其加工过程中，经常加入一定量的硝酸盐、亚硝酸盐，能够改善风味，稳定色泽，抑制肉毒梭菌的生长及其繁殖。
蔬菜过多施用硝酸铵和其它硝态氮肥以后，未被蔬菜吸收利用的过剩硝态氮，以硝酸盐的形式储藏在蔬菜中，硝酸盐在其后的贮藏、加工、食用过程中在细菌的作用下易转化为亚硝酸盐，如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等最为严重。
生鲜白菜等蔬菜中通常含有一定量的硝酸盐，在长期贮藏尤其是腌渍加工过程中，由于硝酸还原菌的作用，硝酸盐被还原成亚硝酸盐。
其次，隔夜熟菜、霉变蔬菜、饮用水、火锅食品中亚硝酸盐含量也比较高。
亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2～0.5g即可引起中毒，3g即可致死。
其次，亚硝酸盐与蛋白质中的胺类结合生成亚硝胺或亚硝酰胺，亚硝胺有强致癌作用，长期大量食用含亚硝酸盐的食物有致癌的隐患。
因此，硝酸盐及亚硝酸盐的使用量及在肉制品中的残留量均应按标准执行。
一、实验目的1、掌握样品制备、提取的基本操作技能。
2、掌握分光光度计的使用。
3、掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理与方法。
4、了解食品中亚硝酸盐含量的卫生标准。
5. 掌握食品中亚硝酸盐与硝酸盐含量测定的国家标准方法。
二、实验原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。
三、试剂和仪器1. 试剂除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。
水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。
（1）亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）（2）乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）（3）冰醋酸（CH3COOH）（4）硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）（5）盐酸（ρ＝1.19 g/mL）（6）对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）（7）盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）（8）亚硝酸钠（NaNO2）2.试剂配制（1）亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取106.0 g 亚铁氰化钾用水溶解，并稀释至1000 mL。
项目八 食品中亚硝酸盐含量的测定
反应如下：
2HCl+ NaNO2 + H 2N-
-SO3H
重氮化
盐酸萘乙二胺
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN紫红色
-N- N -
-
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN-
-
Cl- -
-SO3H + NaCl + 2H 2O
+ Cl- NN -SO3H
偶合
-SO3H + HCl
最大使用量015gkg残留量以亚硝酸钠计为30mgkg食品安全国家标准gb5009332010任务81实验准备一原理样品经沉淀分离蛋白质除去脂肪后在弱酸的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应生成重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比可与标准比较定量
第一部分 引入
40 250
—测定时吸取样品液的体积与样品定容体 积之比。
9
五、结果表述
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值 表示，计算结果保留两位有效数字。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝 对差值不得超过算术平均值的10%。 本方法亚硝酸盐检出限为1 mg/kg。
第三部分 工作任务
吸取上述滤液 10ml 于比色管中，重复上述步骤，于波长 538nm处，测吸光度，根据标准曲线得到待测液的亚硝酸盐含量。
四、结果计算
X=
A 1000 40 m 1000 1000 250
式中：X—样品中亚硝酸盐的含量，g/kg；
A—样品溶液中亚硝酸盐的含量，ug； m—样品的质量，g。
2.测定
标准曲线绘制： 吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚 硝酸钠标准使用液（相当于 0.0 、 1.0 、 2.0 、 3.0、 4.0 、 8.0 、 12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠）分别置于25ml比色管中，各加 水至12.5ml处。在样品管及标准管中分别加入0.4%对氨基苯磺酸 溶液4ml，混匀后静置3～5分钟，然后又在各管及标准管中分别 加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2ml，加水至25ml刻度，摇匀，静置 15分钟后，用1cm的比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处， 测吸光度，绘制标准曲线。 样品测定：
实验二 食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定 实验二 食品中亚硝×1000 V 1
样品中亚硝酸盐的含量， ／ ； 式中 X----样品中亚硝酸盐的含量，mg／kg； 样品中亚硝酸盐的含量 m----样品质量，g； 样品质量， ； 样品质量 A ---测定用样液中亚硝酸盐的含量，ug． 测定用样液中亚硝酸盐的含量， ． V1----样品处理液总体积，mL; 样品处理液总体积， 样品处理液总体积 V2----测定用样液体积，mL。 测定用样液体积， 。 测定用样液体积
食品中亚硝酸盐的测定 实验二 食品中亚硝酸盐的测定
盐酸萘乙二胺法 一、实验目的
掌握样品制备、提取的基本操作技能。 1、掌握样品制备、提取的基本操作技能。 掌握分光光度计的使用。 2、掌握分光光度计的使用。 掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理与方法。 3、掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理与方法。 了解食品中亚硝酸盐含量的卫生标准。 4、了解食品中亚硝酸盐含量的卫生标准。
0.8 1.0 1.5 2.0 2.5 - 40 40 2 2 2 2 2 2 2 3-5 分 钟 1 1 1 1 1 1 1 15 分 钟
波长538nm、1cm比色杯、 波长538nm、1cm比色杯、零管调零 538nm 比色杯
食品化学与分析
食品中亚硝酸盐的测定 实验二 食品中亚硝酸盐的测定 3、结果记录 、
食品化学与分析
食品中亚硝酸盐的测定 实验二 食品中亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐的测定方法： 亚硝酸盐的测定方法：
（GBT 5009.33-2010） ）
第一法：离子极谱法 第一法： 第二法： 第二法：分光光度法 ——盐酸萘乙二胺法（即格里斯试剂 盐酸萘乙二胺法（ 盐酸萘乙二胺法 比色法） 比色法）
食品化学与分析
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食品添加剂中亚硝酸盐的测定检验
食品添加剂中亚硝酸盐的测定检验
摘要：亚硝酸盐作为常用的添加剂在食品中被广泛应用，但是在近年来食品安全备受关注，国家相关的法律法规规定了食品中标准的亚硝酸盐含量，本文就测定食品中亚硝酸盐含量的几种方法：光谱间接测定法、色谱检测法、电化学分析法、毛细管电泳法等方法进行简要分析并进行对比。
关键词：食品添加剂亚硝酸盐测定检验
亚硝酸盐在正常的理论性能上是一种潜在的致癌物，但是把亚硝酸盐作为食品的添加剂，既能保鲜食品，又能抑制肉类食品中肉毒杆菌的产生。
正是由于这种矛盾性，才让我们一方面向食品中添加亚硝酸盐，另一方面又得做好食品中亚硝酸盐的测定检验工作，目前的检验方法有很多种，每种方法都有其独有的特点。
一、光谱间接测定法
光谱间接测定法是对亚硝酸盐测定检验的基本方法之一，分为可见光光度法、原子吸收分光光度法、亚硝化光度法、催化光度法、荧光分析法等方法。
在光谱间接测定法中最基本的方法是可见光光度法，这也是国际检测亚硝酸盐的第二方法，就是格里斯试剂比色法的实质，这种方法的原理就是把需要测定的样品去除脂肪和蛋白质之后，置于弱酸环境中，对亚硝酸根氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，使其形成紫红色染料，再利用外标法测出亚硝酸盐的总含量，与538mm波长处相对比，这种方法灵敏度高，而且简单操作性强，不过这种方法容易受样品自身的颜色的影响，同时参与反应的试剂毒性过大，使用此方法要减弱或者排除样品自身的色素干扰，才能得到准确的检验结果。
原子吸收分光光度法是对于待测物质产生的原子蒸气对特定谱
线的吸收效果来进行分析，进而得出亚硝酸盐的含量。
首先把待测样品置于酸性环境中，通过锰离子和亚硝酸盐的定量关系，用特定谱线来得出亚硝酸盐的含量。
亚硝化光度法是把待测样品置于酸性环境中，把亚硝酸作为亚硝化试剂，产生亚硝化反应，得到的物质能在紫外光的可见光区进行定量和定性分析，进而得出亚硝酸盐的含量。
催化光度法是把待测样品置于酸性环境中，用有氧化作用的氧化剂氧化有机染料，根据其褪色的速度来测定亚硝酸盐的含量。
但是这种方法在测定的时候不容易控制，而且易受外界因素的干扰，因此并不常见。
荧光分析法是把待测样品置于酸性环境中，亚硝酸根离子和荧光试剂发生反应，通过观察荧光淬灭和增强来得出亚硝酸盐的含量，通过反应前后的荧光强度的变化程度来测定亚硝酸盐的含量，灵敏度较高。
二、色谱检测法
气相色谱检测法是食品中亚硝酸盐检验的重要方法，原理就是利用待检测品中不同成分之间的相互作用力的不同，然后固定相和流动相之间相对移动，最终达到平衡分离，主要方法有离子色谱检测法、气相色谱检测法、液相色谱检测法等方法。
离子色谱法是国际规定的第一法，也就是把样品去除蛋白质和脂肪，经过离子交换之后，对阳离子进行定量定性分析。
该方法把样品注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液中，再通过离子交换柱的作用，分离阳离子，然后再转化为酸性的阳离子，与相关标准进行对照，得亚硝酸盐的含量。
气相色谱法是指在硫酸环境中，亚硝酸盐在其中与其他物质反应生成环己醇亚硝酸酯，该物质在常温下为气态，再利用气相色谱仪检测，就可以得出亚硝酸盐的含量。
这种检测方法操作简单便捷，不易受其他因素的干扰，准确率较高，大豆用于肉类食品的检验。
液相色谱法是对食品中亚硝酸盐检验的常用方法，其基本原理是去除待检测样品的脂肪和蛋白质，再把亚硝酸盐氮化，与萘乙二胺偶合后用高效液相色谱分析，就能得出最终的亚硝酸盐含量，这中检验方法灵敏度高，而且得出结果的速度快，易操作。
三、电化学分析法
电化学分析法的原理是利用待检测物质的电化学性质进行检验，
方法就是利用待检测物质构建出原电池或者是电解池，然后测定其中的电流强度或者的电位差等量的大小。
伏安分析法是电化学分析法的基本方法，主要利用伏安曲线也找出其变化规律来测定亚硝酸盐的含量，常见的方法是示波极谱法、应用离子选择性电极法等方法。
示波极谱法是已经被食品检验标准中删除的方法，不过它检验亚硝酸盐的含量还是比较准确的一种方法。
这种方法的原理是把样品置于弱酸环境中把亚硝酸盐氮化，再置于弱碱性环境中制成偶合氮化染料，该物质能通过汞电极产生电流，绘制出电流和亚硝酸盐含量的线性图，与标准的曲线图进行比较，最后得出样品的实际亚硝酸盐含量。
应用离子选择性电极法的原理是硝酸根离子选择性电极、碘离子选择性电极和染料电极进行测定。
硝酸根离子选择性电极是通过亚硝酸根离子转化为硝酸根离子的反应过程，通过硝酸根离子的含量间接的测出亚硝酸根离子的含量；碘离子选择性电极是利用亚硝酸根离子的催化作用对碘离子进行标记，再利用碘离子选择性电极测定碘离子的含量，进而测定出亚硝酸根的含量；染料电极是利用亚硝酸根离子的催化作用对相应的氧化还原反应，通过测定染料的含量来得出亚硝酸根离子的含量。
化学修饰电极法是利用亚硝酸根离子的理化特性来测定其含量，这种方法在测定食品中亚硝酸根离子的含量中应用的越来越多。
四、毛细管电泳法
毛细管电泳法的特点就是得出结果的速度快，在检验的时候对待测样品和检验试剂的消耗也特别少，毛细管电泳法就是标记溴离子，通过毛细管电泳法测定亚硝酸盐的含量。
这种方法应用范围广泛，包括无机物、有机物以及生物大分子等食品领域。
五、多种测定亚硝酸盐方法的比较
电化学分析法的优点是操作简单方便，节省时间，不足之处是在检测过程中易受到待检测物质的自身颜色的影响，可能造成检验结果不准确。
原子吸收光谱法的优点就是简单便捷，不足之处就是检验的过程需要用到的仪器科技含量高，特别复杂，而且对资金的消耗也比较大。
荧光光度法是科技含量较高的一种检测方法，其操作简单、灵敏度较高、受外界条件的干扰较少、检测过程所需要的试剂容易得到，
不过其测定条件不容易掌握，需要进一步的研究。
分光光度法的优点有很多，包括灵敏度高、待测样品自身对结果的影响不大，而且检测所需要的试剂也没有太大的毒性，安全可靠，结果准确，不过不足之处是试验的方法过于复杂，步骤较多，所需要的人力和精力也较多，而且试验过程用到的试剂也多种多样，操作复杂。
离子色谱法在操作的过程中简单方便，易操作，得出的结果灵敏度、准确度都非常高，而且测定的时候可以同时测出亚硝酸盐和硝酸盐的含量，一举两得，不过这种方法需要利用专业的仪器进行操作，该仪器操作复杂、而且耗资较大，对待测物质和资金的消耗都太大，需要雄厚的财力物力为基础。
气相色谱法操作简单便捷，待测样品自身的性能对检验结果影响不大，这种方法也能很大程度的排除其他的干扰因素，而且线性范围宽、检测限低，不过在选择的过程较复杂。
液相色谱法可以很好的测定出亚硝酸盐的含量，不过测量的范围太狭隘，试验过程和方法也太复杂。
结语：
综上所述，对食品中亚硝酸盐中的检验方法多很多种，每一种方法都有其优点，也有其不足之处，对亚硝酸盐的检验要根据不同精度的要求选取不同的检验方法，不过最终的目的就是把亚硝酸盐控制在安全范围之内，保证人民的生命安全。
参考文献：
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