维生素类药物分析ppt课件

不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
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二、 鉴别 （一） 三氯化锑反应
Vi tA S b 3C 蓝 l 色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
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16
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
紫红
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（二） UV法 （BP（1998））
Vi t无 A 水 乙 H 醇 C l 去V 水 it △
并与规定值比较 .
改用第二法
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Ai/A328 规定值 差值
A 300 A 328 来自百度文库 . 555
A 316 A 328 0 . 907
第十二章 维生素类药 物的分析
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1
基本要求
一、掌握维生素A、B1、C、E的结构性质与分析方 法之间的关系；
二、掌握维生素B1、C、E的含量测定原理和方法。 三、了解维生素A的含量测定原理和方法。 四、了解维生素D性质和分析特点。
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2
概述
维生素：
是维持人体正常代谢机能所 必需的 微量营养物资。
人体不能合成维生素。
max 相对生物效价
325.5 (全反式)100%
328
(2-顺) 75%
320.5 (4-顺) 24%
323
(6-顺) 21%
324 (2，6-顺) 24%
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10
❖ 易发生脱氢、脱水、聚合反应
CH2OH
VitA2
CH2
VitA3
.
11
CH2OH CH2OH
CH3
鲸醇
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12
（二） 共轭多烯侧链 易被氧化
立体异构体
氧化产物及光照产物
合成中间体
去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
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三点校正法 1. 条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波
长范围内呈一条直线，且随波 长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
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2. 波长的选择： （1） 1
VitA的max（328nm） （2） 2 3
C
标示量 10％ 0
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（2） 第一法 • 方法：
维生素A醋酸酯
S 环 己 9～ 烷 1I5U /m溶 l 液 分 别 30、 于 301、 362、 384、 306n0m 处A 测 i
.
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• 判断 max是否在326～329nm之间
max在326～329nm之间
是
否
• 求算 Ai/A328
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3
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
VitM
.
VitPP
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第一节 维生素A的分析
维生素A1 活性最高，维生素A2的生物活性 是维生素A1的30-40%，维生素A3的生物 活性是维生素A1的0.4%，故通常所说的 维生素A系指维生素A1。
λmax为326nm
λmax为350～390nm
一个吸收峰
三个吸收峰
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18
CH3
CH3
CH3 CH3
↓
CH3 CH2OR
VitA
CH2
去. 水VitA（VitA3）19
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（三） TLC法
BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
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三、 含量测定
（一） UV法
换算因数由纯品计算而得：
换算因数 效＝ 价I（ U/g） E% 1cm(纯)
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1IU 0.34g4维 生 A醋 素酸 酯
效价（IU / g） 1106g 2907000 0.344g
换 算 因效 数 E% 1价 c＝ m I(纯 U （ /)g）219503700 0 0
1900
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1IU 0.30g0维生 A醇 素
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯 7
环己烯
共轭多 烯侧链
➢存在多种立体异构化合物
➢具有UV吸收
➢易发生脱氢、脱水、聚合 反应
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8
一、 结构与性质
（一）为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯
❖ 具有UV吸收 ❖ 存在多种立体异构化合物
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维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 异维生素Aa 异维生素Ab
来源：
1.天然产物 主要来源于鲛类无毒海鱼肝脏中提
取的脂肪油,即鱼肝油。从鱼肝油提取的VA多为 各种酯类的混合物，其中主要为醋酸酯和棕榈
酸酯。
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5
来源：
2.人工合成产物 全反式维生素A醋酸酯 《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯
结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD 胶丸和VAD滴丸。
药典收载情况：
Ch.P
USP
BP
人工合成的 VA醋酸酯结 晶加精制植 物油制成的 油溶液，其 制剂有VAD 胶丸和VAD . 滴丸。
VA及醋酸 酯棕榈酸 酯混合物 的食用油
溶液。
浓缩VA 油混合 物
6
维生素A
CH3
CH3
CH3 CH3
CH3 CH2OR
R : -H -COCH3 -COC15H31.
VitA紫 外 线 、 O2 、 氧 化 剂 环 氧 化 物 [ O]VViittAA酸 醛
❖ △或有金属离子存在时氧化↑
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13
O CH2OH
环氧化物
O C
H
VitA醛
COOH
VitA酸
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（三） 与三氯化锑发生呈色反应
Vi tA S b 3C 蓝 l 色 紫红
CHCl3
（四） 溶解性
测定对象 VitA醇
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28
3. 测定法 （1）基本步骤: ❖第一步 A选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除
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第二步 求 % 1cm(样)
% 1cm(样)
A C(%)l
注意： ➢ % 1cm (样 )% 1cm (纯 ) ➢ C 为混合样品的浓度
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第三步 求效价
效 价 IU （ /g） (样 )E% 1c m (样 )换 算 因
分别在1的两侧各选一点
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第一法 等波长差法
32 8 31 6 34 0 328
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 4
测定对象 VitA醋酸酯
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第二法 等吸收度法(皂化法)
76A1 A2 A3
A 3校 2 5 6 .8 正 A 3 1 2 2 5 .5 5 A 3 5 1 4 5 .2 0 A 3 6
效价（IU / g） 1106g 3330000 0.300g
换 算 因效 数 E% 1价 c＝ m I(纯 U （ /)g）3138320000 0 1830
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第四步：求标示量％
标 示 量标 I％ U/丸 示 ＝ 1量 0％ 0
＝IU/g标 平示均量丸 1重 0％ 0
A换 算 因 平数 均 丸 重