滴定液的配制
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
常用滴定液配制的原理及注意事项
常用滴定液配制的原理及注意事项！1、配制EDTA滴定液：①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2、配制醇制氢氧化钾滴定液：①因AR级KOH标示含量为82''实际上均为80左右，所以应为理论量355g。
②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。
③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。
3、配制四苯硼钠滴定液①加新制AlOH3凝胶''使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。
②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。
4、配制亚硝酸钠滴定液①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
③室温应30℃''用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处''避免硝酸分解''计算好理论量''先快后慢''特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。
5、配制草酸滴定液①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。
②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6、配制氢氧化钠滴定液①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。
排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml;三角瓶250ml。
滴定液的配制方法
滴定液的配制方法
滴定液通常是一种强氧化剂或还原剂，通常是含有较高浓度的酸或碱溶液。
配制滴定液的方法取决于所需要的化学物质和浓度。
下面是一些经常使用的滴定液的配制方法：
1. NaOH滴定液：通常配制0.25M的NaOH滴定液，方法是将40g NaOH 溶于1L 水中。
2. H2SO4滴定液：通常配制0.1M的H2SO4滴定液，方法是将2.84g H2SO4 溶于1L 水中。
3. KMnO4滴定液：通常配制0.01M的KMnO4滴定液，方法是将1.58g KMnO4 溶于1L 水中。
4. AgNO3滴定液：通常配制0.1M的AgNO3滴定液，方法是将16.996g AgNO3 溶于1L 水中。
要注意的是，滴定液的配制需要保持足够的严谨性，以确保其精确、一致，并避免可能的意外反应或误判。
也要按正确的安全操作程序来进行，以避免危险废弃物的产生。
标准滴定溶液的配制与标定
(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。
表1(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1－滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2－空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m －称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；M－邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。
(1)配制按表2移取规定体积的盐酸，注入1 000mL水中，摇匀。
表2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)；M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 207]≈0.1mol/L(1)方法一 a 、配制称取5 g 重铬酸钾，溶于1 000mL 水中，摇匀。
盐酸滴定液的配制
盐酸滴定液的配制
盐酸滴定液是一种常用的化学试剂，用于测定各种物质的含量和浓度。
它的配制方法如下：
材料：浓盐酸、蒸馏水、酚酞指示剂
步骤：
1. 将1000毫升的蒸馏水倒入烧杯中。
2. 缓慢地向烧杯中滴加浓盐酸，同时用玻璃棒搅拌，直到溶液呈现酸性。
3. 加入适量的酚酞指示剂，使溶液变为鲜红色。
4. 继续滴加盐酸，直至酚酞指示剂颜色由鲜红色变为粉红色为止。
此时，盐酸滴定液已经配制完成。
注意事项：
1. 在配制盐酸滴定液时，应先向烧杯中加入蒸馏水，再缓慢滴加盐酸，以免因滴加过快而引起剧烈反应。
2. 在滴加盐酸的过程中，应不断地搅拌溶液，以均匀分散盐酸。
3. 配制好的盐酸滴定液应密封保存，避免受潮和氧化。
4. 盐酸滴定液一般使用时需重新标定，以确保其浓度和准确性。
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常用滴定液配制的原理及注意事项
常用滴定液配制的原理及注意事项！1、配制EDTA滴定液：①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2、配制醇制氢氧化钾滴定液：①因AR级KOH标示含量为82''实际上均为80左右，所以应为理论量355g。
②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。
③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。
3、配制四苯硼钠滴定液①加新制AlOH3凝胶''使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。
②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。
4、配制亚硝酸钠滴定液①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
③室温应30℃''用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处''避免硝酸分解''计算好理论量''先快后慢''特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。
5、配制草酸滴定液①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。
②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6、配制氢氧化钠滴定液①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。
排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
常用滴定液配制的原理及注意事项
常用滴定液配制的原理及注意事项1 配制EDTA滴定液：①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2 配制氢氧化钠滴定液①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。
排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
④基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。
⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。
3配制重铬酸钾滴定液① 准应先研细，在120℃干燥至恒重,放冷后立即称量配制。
②最好是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。
4配制硝酸银滴定液①宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。
②标定系吸附指示剂，所以应保护生成氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶解后再加糊精。
③宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。
④滴定中也应避光，特别是强光照射。
5、配制硫代硫酸钠滴定液①煮沸应保持5分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气，加碳酸钙作为稳定剂，pH值应保持在弱碱性约pH值9～10防止分解。
②放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用50ml滴管为好。
③标定中应避光，因碘化钾为强酸性，在静置过程也释放碘，应同时作空白，若贮存滴定液出现浑浊现象，即也分解不能用。
6配制硫酸亚铁滴定液①硫酸亚铁在空气中风化、氧化现象，配制应注意量的取用。
②本溶水溶液不稳定，但在酸性条件下稳定，所以加硫酸：水40：20混合液保持稳定。
常用滴定液的配制
常用滴定液的配制乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8•2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
滴定液配制标准操作规程
滴定液配制标准操作规程目的：建立滴定液配制标准操作规程，以保证检验结果的准确适用范围：分析用滴定液责任人：质量管理部主任、检验员内容：1 氢氧化钠滴定液1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）1.1 试剂1.1.1 氢氧化钠（NaOH），分子量为40.001.1.2 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）1.1.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得1.2 配制氢氧化钠饱和溶液可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450~500ml的1000ml 的容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
1.3 标定氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，即得。
每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg邻苯二甲酸。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法称定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液的配制、标定操作规程
目的：建立滴定液的配制、标定操作规程,使配制、标定操作规范化。
范围：滴定液的配制、标定操作。
责任人：QC员、QC主管。
内容：1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）1.1【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
1.2【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，使水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
即得。
1.3计算W（称重）F=T×VEDTA试中 W——基准氧化锌称重T——4.069mg（0.004069g）EDTA滴定度V——氧化锌消耗0.05mol/L EDTAml数1.4 注意事项：1.41由于络合反应速度慢，因此缓缓滴定并振摇。
1.42所需要的水必须是重蒸馏水。
1.5 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
2亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）。
2.1 【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
2.2 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（附录Ⅶ A）指示终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
滴定液配制及标定记录
配制日期
配制数量
配制批号
标定温度
初标日期
复标温度
复标日期
试剂名称
生产厂家
批号
硫酸
基准无水碳酸钠
配制记录：
量取硫酸ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至ml，摇匀。
配制人
复核人
标定记录：
取基准无水碳酸钠适量在玛瑙乳钵中研细后置具盖磁坩埚内在℃干燥至恒重，坩埚加基准物第一次称重g，第二次称重g，取恒重的基准无水碳酸钠约g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记录消耗滴定液的体积。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度，同法操作平行试验份。
结果计算公式：
m:为基准无水碳酸钠的称取量( mg );
V:为本滴定液的消耗量( ml) ;
106．0为与每1ml的硫酸滴定液( 1.000mol/L )相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。
标定结果：
标定次数
空白
1
2
3
4
基准物重量
——
滴定体积
——
计算结果
——
相对平均偏差标准规定
应不得大于人
复标记录：
取基准无水碳酸钠适量在玛瑙乳钵中研细后置具盖磁坩埚内在℃干燥至恒重，坩埚加基准物第
一次称重g，第二次称重g，取恒重的基准无水碳酸钠约g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记录消耗滴定液的体积。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度，同法操作平行试验份。
滴定溶液的配置原理
滴定溶液的配置原理滴定溶液的配置原理是根据化学反应的计量关系，通过向溶液中滴加一定量的滴定试剂，观察反应的终点并计算出待测物质的含量。
滴定溶液的配置需要考虑各种因素，包括试剂的稳定性、溶液的浓度、滴定指示剂的选择等。
滴定溶液的配置原则如下：1. 选择适当的滴定试剂：滴定试剂应与待测物质反应具有明确的滴定反应，且反应具有适当的速度和明显的颜色变化。
对于酸碱滴定来说，常用的滴定试剂有稀硫酸、稀盐酸、碘溶液等。
2. 确定滴定反应的计量关系：滴定原理的核心是滴定反应的计量关系，即滴定试剂和待测物质之间的化学反应具有明确的摩尔比例。
例如，对于酸碱滴定，每1 mol酸和碱反应生成1 mol水。
3. 确定滴定反应的终点：滴定反应的终点是指当滴定试剂完全与待测物质反应时所显示出的物理或化学性质的改变。
常用的方法包括指示剂法、电位滴定等。
其中，指示剂法是最常见的方法，通过选择合适的指示剂，在反应过程中观察颜色变化来确定终点。
4. 选择适当的滴定指示剂：滴定指示剂是在滴定反应中用来判断滴定终点的物质。
指示剂的选择应基于反应的性质和条件，例如pH范围、颜色变化等。
常用的指示剂有苯酚蓝、溴素绿、甲基橙等。
5. 确定滴定溶液的浓度：滴定溶液的浓度应根据待测物质的含量范围和滴定试剂与待测物质反应的计量关系来确定。
浓度过高可能导致误差增大，浓度过低则可能需要滴定较多的试剂。
6. 滴定溶液的稳定性：滴定溶液的稳定性是滴定分析中一个重要的考虑因素。
一般情况下，滴定溶液应尽量稳定，以保证滴定过程的准确性。
稳定性包括滴定溶液的保存和使用期限等。
滴定溶液的配置步骤如下：1. 准备试剂和设备：根据滴定反应的需要，准备所需的试剂和设备，包括滴定试剂、标准溶液、指示剂、滴定管、容量瓶等。
2. 确定溶液浓度和体积：根据待测物质的含量和滴定试剂的计量关系，计算所需滴定试剂的浓度和体积。
3. 配置滴定溶液：根据计算得到的浓度和体积，取适量的试剂溶解于适量的溶剂中，配制出所需的滴定溶液。
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（六）使用期限
滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规 定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。 出现异常情况必须重新标定。
（七）范围
滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若 不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的 均％之间。
(8)有关基本概念及公式
物质的质量m(g)
1.物质的量n(mol)=
物质的摩尔质量M(g/mol) 物质的量n(mol)
2.物质的摩尔浓度C(mol/L)=
溶液的体积V(L)
3.在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质 的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单 元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物 质的量比为1:1,如此就可达到各物质的特定 基本单元均以 等物质的量”进行化学反应。亦即 滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质 特定基本单元物质的量。就有：
解：根据化学反应计量式，其计量关系为：
1mol Na2S2O3=1mol(1/2I2)=1mol(1/6 K2Cr2O7)
0.1275
CNa2S2O3< 22.85/1000 =
CNa2S2O3 = 0.1138mol/L
1/6&94.18
例3:配制盐酸液(1mol/L)1000ml，应取 相对密度为1.18，含HCI37.0%(g/g)的盐酸 多少毫升？已知M HCl=36.46g/mol
解：
1.18>1000X37.0%
CHCl==11.97 mol/L
36.46
11.97>= 1>000
V =83.5ml
例4:称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓 度的HCI液，用去22.35ml，试计算该HCI液 的浓度。
解：化学计量反应式为：
Na2CO3+2HCIf2NaCI+H2O+C02f
滴定液的配制滴定分析法-滴定分析法（容量分析法）概述
一、滴定分析法的原理与种类
1.原理
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶 液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂 与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂 溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含 量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的 过程叫做滴定。
m被
C标V标=C被V被C标V标=
M被
(9)配制滴定液时的计算 举例：
例1配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
2000ml，应取KMnO4多少克？
解：m=C KMnO4V KMnO4M KMnO4 =
0.02&000/1000X158.03 = 6.321g
例2:称取纯K2Cr2O7 0.1275g，标化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，试计算Na2S2O3的浓度。
a置换法利用适当的试剂与被测物反应产 生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换 物。
铜盐测定：Cu2++2KITCu+2K++12
I用Na2S2O3滴定液滴
定、以淀粉指示液指示终点
L
b回滴定法（剩余滴定法） 用定量过量的 滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液 来滴定剩余的前一种滴定液。
滴定分析法-二、滴定液
设X为所加水的ml数
0.1056X000/1000=0.1000X1000/1000
+X)
X =0.056L=56.0ml
例6:称取基准物三氧化二砷0.1546g,标定 碘液(约0.1moI/L)，试计算消耗本液多少毫
升？
解：化学计量反应式为：
As2O3+6NaOH> 2Na3AsO3+3H2O
Na3AsO3+12+H2S Na3AsO4+H++21-选取1/4AS2O3和1/2I2为其特定基本单元，
2•间接法根据所需滴并进 行标定，计算滴定液的浓度。
有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确 称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以 基准物质标定，以求得准确浓度。
（二）标定
标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由 配制人进行滴定度测定。
（三）标定份数
标定份数系指同一操作者，在同一实验室， 用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的 分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。
（四）复标
复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第 二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份,
（五）误差限度
1.标定和复标 标定和复标的相对偏差均不 得超过0.1%。
2.结果以标定计算所得平均值和复标计算 所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏 差，不得超过0.15%。否则应重新标定。
滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来 滴定被测物质的。滴定液的浓度用 “XXX滴定液
（YYYmol/L）” 表示。
（一）配制
1.直接法 根据所需滴定液的浓度，计算出基 准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中 稀释至一定的体积。
如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且 有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等， 可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积， 计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按 化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变 点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所 造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个 条件：
（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要 求在99.9%以上，这是定量计算的基础。
1/2Na2CO3+HCIfNaCI+1/2H2O+1/2CO2f
mNa2CO30.2275
CHCI ==
=0.1921mol/L VHCIXM1/2Na2CO322.35/1000X06
.00/2
例5:加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液
(0.1056 moI/L)中，才能得到氢氧化钠液
(0.1000 moI/L)
（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用
催化剂以加速反应）。
（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的 方法消除其干扰。
（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴 定终点）。
2.滴定分析的种类
（1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待测物 质，以达终点。
（2）间接滴定法 直接滴定有困难时常采用 以下两种间接滴定法来测定：