有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯课件

(1)测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值 对照，以验证所得产品；
(2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最 终产品纯度的依据；
(3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变 情况，推测反应进行的程度；
(4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。
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折光率的测定
折光率是用折射仪测定的，常用的为阿贝(Abbe)折 射仪，由于它的操作简便又容易掌握，故为有机化学 实验室常用的折光率测定仪器。
2.用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻 苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水 的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分 水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。 随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160℃时 便可停止反应。
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实验步骤
3.待反应液冷却到70℃以下时，将其移入分液漏斗 中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的 小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
(3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像清 晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置；
(4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮 15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目 镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复 1～2次；
分水回流装置
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五、注意事项
1.瓶内反应物温度上升到160℃时即可停止反应， 在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正 丁酯易发生分解反应； 2. 中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高， 也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应； 3. 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。
阿贝折射仪结构图
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1－反射镜；2－转轴；3－ 遮光板；4－温度计；5－ 进光棱镜座；6－色散调节 手轮；7－色散值刻度圈； 8－目镜；9－盖板；10－ 手轮；11－折射棱镜座； 12－照明刻度盘镜；13－ 温度计座；14－底座；15 －刻度调节手轮；16－小 孔；17－壳体；18－恒温 器接头
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六、思考题
1. 丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有 些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影 响？ 2. 为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？ 3. 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是 用氢氧化钠溶液。
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二、实验原理
O
C
+ O n-C4 H9 O HH2 S O4
C
O
O
CO C4 H9 H2 S O4 C O O H n-C4 H9 O H
O CO C4 H9 CO C4 H9
O
第一步反应进行迅速而完全，第二步 是可逆反应，为了使反应向右进行，使用 过量的正丁醇，并利用分水器把反应过程 中生成的水不断地从反应体系中移去。
温度下进行，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
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装置图：
导气毛 细管
减压蒸馏
克氏蒸 馏头
安全瓶
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减压蒸馏装置
接真 空泵
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折光率的测定
折光率(又称折射率)是物质的特性常数之 一，固体、液体和气体化合物都有一定的折光 率，尤其对于液体记载更为普遍。折光率的应 用有如下几个方面：
有机化学实验 基本操作
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减压蒸馏
在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普 通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机 化合物的常用方法。但是某些沸点较高的有机 化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧 化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏 便可避免上述现象的发生。减压蒸馏是用真空 泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压力减小， 使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操作在较的
4.安装减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底 烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的 正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达 1333Pa时180～190℃收集馏分。加热进行蒸馏， 收集80～85℃馏分。；
5.测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比
源自文库
较。
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(5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙醇
润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两块
棱镜。
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使用阿贝折射仪的注意事项
(1)每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨 砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻， 再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜 纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的 丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发；
(2)滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可 接触镜面；
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阿贝折射仪
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阿贝折射仪的操作程序
(1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需测 量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)；
(2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖 上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡；
实验化学
邻苯二甲酸二正丁酯 的制备
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邻苯二甲酸二正丁酯的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题 ❖ 基本操作
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一、实验目的
1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲 酸二正丁酯的原理和方法； 3.学习和掌握分水器的使用方法及回 流操作。
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三、试剂及仪器
试剂：
反应装置：
•邻苯二甲酸酐； •正丁醇； •浓硫酸； •5%碳酸钠溶液； •饱和食盐水； •无水硫酸镁
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四、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二 甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀； 分水器中加入正丁醇直至与支管相平。