亚铁的测定

亚铁的测定

（1）重铬酸钾滴定法

1 方法提要

在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

2 主要试剂

2.1 氟化钠：固体。

2.2 盐酸（r1.19g/mL）。

2.3 硫磷混酸（1.5+1.5+7）。

2.4 碳酸氢钠：固体。

1.69g/mL）。

2.5 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸（

2.6 重铬酸钾标准溶液：c（k2Cr2O7）=0.03581mol/L。

3 分析步骤

称取试样0.2000g，置于500mL干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g，碳酸氢钠1g，盐酸（r1.19g/mL）30mL，迅速盖上瓷坩埚，放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全（溶液体积8～10mL），取下，迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氢钠，加硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液[c（k2Cr2O7）=0.03581mol/L]滴定至稳定的紫红色溶液为终点。

4 分析结果的计算

按下式计算亚铁的百分含量：

(1)

式中：c—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V—滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V0- 滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

m—称样量，g；

55.85—Fe的摩尔质量，g/mol。

FeO(%)=1.286´V

式中：V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；

1.286—氧化亚铁换算系数。

5 注

5.1 当试样中FeO%<2.5时，称样1.0000g，含量在2.5～5之间时称样0.5000g，含量%>5时，称样0.2000～0.5000g。

5.2 三角瓶干燥为好，称量后不可久置，否则亚铁易氧化。

5.3 试样不易溶解时，可适当增加酸量。

5.4 溶解试样时应始终保持微沸，不可间断，以避免空气进入瓶内。

5.5 整个操作过程应迅速。

5.6 对含有金属铁的试样应先分离或折算扣除。

本法不适用于含硫高的试样，因在以盐酸溶样时，在硫化氢发生时，能将三价铁还原为二价铁，导致结果偏高。

6 允许差

亚铁量,% 标样允许差% 试样允许差%

＞1.00-2.00 ±0.15 0.20

＞2.00-5.00 ±0.18 0.25

＞5.00-10.00 ±0.21 0.30

＞10.00-20.00 ±0.28 0.40

7 氧化物系数

按式（2）计算氧化亚铁百分含量：

FeO%=1.286×Fe(II)% (2)