第一章 中药制剂分析绪论1PPT课件
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柴胡汤中肉桂醛
2、中药制剂原料药材质量的差别 同名异物 同物异名 形态相似 同一植物
来源产地、加工炮制方法
大黄：结合蒽醌、游离蒽醌
清音丸中大黄（凉血解毒）
3、以中医药理论为指导原则，评价中药制
剂质量
4、中药制剂工艺及辅料的特殊性
复方丹参片 制剂工艺不同，有效成分的量也不同
很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经Fra Baidu bibliotek 热处理后已不复存在，或在制备过程中因挥发、分解、成盐 (沉淀)反 应等增加了中药制剂分析工程的困难
7、中药质量控制方法的多元性 化学法：单一、多成分分析，指纹图谱法等 生物法：生物效价测定、药效指标测定、基因
鉴定法等
五、中药制剂分析的发展趋势
第二节 药品标准
1．药品标准 （1）药品标准是国家对药品质量及检测方
法所作的技术规定 （2）药品标准属于强制性标准
药品标准： 《中华人民共和国药典》： 一部 二部
中药制剂分析
Analysis of Chinese Medicine Preparation
第一章 绪 论
第一节 概述
中药制剂分析：以中医药理论为指导，运用
现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门 应用学科。
中药制剂：
根据药典、制剂规范和其他规定的处方， 将中药的原料药物加工制成具有一定规格， 可以直接用于防病、治病的药品。
失待测成分。
1、液—液萃取法 缺点：操作繁、易乳化
2、 沉淀法 沉淀杂质：须注意过量试剂如对待测成分有干扰应去除。如 用pbAc沉淀，最后要脱pb 沉淀待测成分：注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。
5、微波辅助萃取（Microwave assisted extraction,MAE） MAE是将样品置于不吸收微波的容器中，用微波
加热进行萃取的一种方法。
优点：萃取时间短、效率高、溶剂用量少、污染小。
（二）、预处理（样品精制） 目 的 是 为 了 最 大 可 能 的 除 去 干 扰 杂 质 ， 而 不 损
一、历史沿革
《药 典》
中国药典是国家为保证药品质量所制订的法典 是药品生产、经营、使用、检验、和监督管理部
门共同遵循的法定依据，也是我国医药行业对外 贸易和技术交流不可缺少的准绳 自1953年起至今，共出版9版药典。
1953年版：未收载中药制剂
历
版 1963年版：未制定鉴别、含测等质控项目
药 典
4、超临界流体萃取法
Supercritical Fluid Extraction,SFE
原理 超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接 近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。因而它 不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有 优良的传质效果。
SFE技术就是利用超临界流体的这种的特质，使之 在高压下与原料混合，通过控制体系的压力和温度， 萃取出所需要的物质，然后通过减压或升温的方法， 降低超临界流体的密度，从而使萃取物得到分离。
局（部）颁药品标准
第三节 中药制剂分析工作的 基本程序
一、取样 （一）、原则 应具有代表性、真实性、科学性
一式三份（供检验、复验、备查）贵重药可酌 情取少量
采样时应详细记录，应注意品名、产地、规格 等，检查包装的完整性、有无水迹、霉变等。
（二）、取样方式
1、粉状制剂（散、颗粒剂）一般不少于10袋。 量多样品时，可先随机抽取包装，再从上中下各部
连续回流法：索氏提取器。提取效率高，所需溶剂少，但不适用于
遇热不稳定样品
回流提取法： 超声波提取法：一般适用于少量样品，据报道超声半小时相当于回
流2小时，提取效率高、时间短，但噪音大。
萃取法：适用于液体制剂
2、水蒸气蒸馏提取法：如挥发油、小分子生物碱 3、升华法：挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）
（天花粉中所含的中期引产及抗早孕活性成分天花粉蛋白只存在于新 鲜根中）
蜡丸 蜂蜡 蜜丸 蜂蜜 糊剂 糯米粉、黄米粉 曲剂 发酵 胶剂 豆油、黄酒、冰糖 针对不同的剂型，采用相应的方法进行分离纯化后测定
5、中药制剂杂质来源的多途径性
重金属、农残、泥沙、非药用部位、霉变、 虫蛀
6、中药制剂有效成分的非单一性
位取样。 圆锥四分法：
2、液体制剂（口服液、糖浆等）彻底摇匀后，均匀 取样。一般200ml。 3、固体制剂：片剂不少于20片，丸剂不少于10丸， 胶囊不少于20粒。
二、测试样品液的制备
目的：1、将样品中被测成分转化为待测状态
2、消除影响、干扰成分
3、浓缩、富集待测成分
（一）、中药制剂样品的提取
1、
1977年版：显微鉴别法
收 1985年版：薄层 载
情 1990年版：色谱
况 1995年版：
二、目的和意义
<<药典>>
三、中药制剂分析的特点
1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性 单味药、复方
化学成分的相互作用 黄连与黄芩、大黄、甘草、金银花等配伍
日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时 生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的 溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥 发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反 应。
溶剂提取法
利用相似相溶原则
游离生物碱：极性小用亲脂性溶剂。成盐后水中溶解 度增加用亲水性溶剂提取
选择溶剂要求：
（1）、对待测成分溶解度大、干扰
成分溶解度小
（2）、与中药中待测成分不反应
（3）、易得、具有安全性
常用溶剂：
（1）、极性溶剂：水（溶解离子型成分，如生物碱盐、 有机酸盐等，缺点杂质多，易霉变、造成泡沫、粘液质 增多，过滤和浓缩困难）
冷浸法：等分法取样测定---定量加入溶剂,密塞、振摇、浸泡前
称重，浸泡后再称重并补足原重。过滤后精密量取一定体积的滤液与 一定重量的样品相当。
总量样品液测定---加入溶剂可不定量，浸泡一定时间
后过滤，将滤渣充分洗涤至提取完全，合并滤液与洗液，适当浓缩后，
取总量测定。
冷浸法优点：适用于遇热不稳定的样品，操作简便但费时。
（2）、非极性溶剂：用于提取低极性成分如乙醚、石 油醚等
（3）、中等极性：甲醇—实验室中多用，虽然毒性较 大，但实验室中用于分析样品一般量微。且可以无水， 易回收。
乙醇：一般用于大规模工业生产，易吸水，回收至干困 难。除蛋白质、粘液质、淀粉不溶外，绝大部分成分能 溶解。
溶剂提取法中常用的提取方式
2、中药制剂原料药材质量的差别 同名异物 同物异名 形态相似 同一植物
来源产地、加工炮制方法
大黄：结合蒽醌、游离蒽醌
清音丸中大黄（凉血解毒）
3、以中医药理论为指导原则，评价中药制
剂质量
4、中药制剂工艺及辅料的特殊性
复方丹参片 制剂工艺不同，有效成分的量也不同
很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经Fra Baidu bibliotek 热处理后已不复存在，或在制备过程中因挥发、分解、成盐 (沉淀)反 应等增加了中药制剂分析工程的困难
7、中药质量控制方法的多元性 化学法：单一、多成分分析，指纹图谱法等 生物法：生物效价测定、药效指标测定、基因
鉴定法等
五、中药制剂分析的发展趋势
第二节 药品标准
1．药品标准 （1）药品标准是国家对药品质量及检测方
法所作的技术规定 （2）药品标准属于强制性标准
药品标准： 《中华人民共和国药典》： 一部 二部
中药制剂分析
Analysis of Chinese Medicine Preparation
第一章 绪 论
第一节 概述
中药制剂分析：以中医药理论为指导，运用
现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门 应用学科。
中药制剂：
根据药典、制剂规范和其他规定的处方， 将中药的原料药物加工制成具有一定规格， 可以直接用于防病、治病的药品。
失待测成分。
1、液—液萃取法 缺点：操作繁、易乳化
2、 沉淀法 沉淀杂质：须注意过量试剂如对待测成分有干扰应去除。如 用pbAc沉淀，最后要脱pb 沉淀待测成分：注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。
5、微波辅助萃取（Microwave assisted extraction,MAE） MAE是将样品置于不吸收微波的容器中，用微波
加热进行萃取的一种方法。
优点：萃取时间短、效率高、溶剂用量少、污染小。
（二）、预处理（样品精制） 目 的 是 为 了 最 大 可 能 的 除 去 干 扰 杂 质 ， 而 不 损
一、历史沿革
《药 典》
中国药典是国家为保证药品质量所制订的法典 是药品生产、经营、使用、检验、和监督管理部
门共同遵循的法定依据，也是我国医药行业对外 贸易和技术交流不可缺少的准绳 自1953年起至今，共出版9版药典。
1953年版：未收载中药制剂
历
版 1963年版：未制定鉴别、含测等质控项目
药 典
4、超临界流体萃取法
Supercritical Fluid Extraction,SFE
原理 超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接 近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。因而它 不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有 优良的传质效果。
SFE技术就是利用超临界流体的这种的特质，使之 在高压下与原料混合，通过控制体系的压力和温度， 萃取出所需要的物质，然后通过减压或升温的方法， 降低超临界流体的密度，从而使萃取物得到分离。
局（部）颁药品标准
第三节 中药制剂分析工作的 基本程序
一、取样 （一）、原则 应具有代表性、真实性、科学性
一式三份（供检验、复验、备查）贵重药可酌 情取少量
采样时应详细记录，应注意品名、产地、规格 等，检查包装的完整性、有无水迹、霉变等。
（二）、取样方式
1、粉状制剂（散、颗粒剂）一般不少于10袋。 量多样品时，可先随机抽取包装，再从上中下各部
连续回流法：索氏提取器。提取效率高，所需溶剂少，但不适用于
遇热不稳定样品
回流提取法： 超声波提取法：一般适用于少量样品，据报道超声半小时相当于回
流2小时，提取效率高、时间短，但噪音大。
萃取法：适用于液体制剂
2、水蒸气蒸馏提取法：如挥发油、小分子生物碱 3、升华法：挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）
（天花粉中所含的中期引产及抗早孕活性成分天花粉蛋白只存在于新 鲜根中）
蜡丸 蜂蜡 蜜丸 蜂蜜 糊剂 糯米粉、黄米粉 曲剂 发酵 胶剂 豆油、黄酒、冰糖 针对不同的剂型，采用相应的方法进行分离纯化后测定
5、中药制剂杂质来源的多途径性
重金属、农残、泥沙、非药用部位、霉变、 虫蛀
6、中药制剂有效成分的非单一性
位取样。 圆锥四分法：
2、液体制剂（口服液、糖浆等）彻底摇匀后，均匀 取样。一般200ml。 3、固体制剂：片剂不少于20片，丸剂不少于10丸， 胶囊不少于20粒。
二、测试样品液的制备
目的：1、将样品中被测成分转化为待测状态
2、消除影响、干扰成分
3、浓缩、富集待测成分
（一）、中药制剂样品的提取
1、
1977年版：显微鉴别法
收 1985年版：薄层 载
情 1990年版：色谱
况 1995年版：
二、目的和意义
<<药典>>
三、中药制剂分析的特点
1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性 单味药、复方
化学成分的相互作用 黄连与黄芩、大黄、甘草、金银花等配伍
日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时 生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的 溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥 发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反 应。
溶剂提取法
利用相似相溶原则
游离生物碱：极性小用亲脂性溶剂。成盐后水中溶解 度增加用亲水性溶剂提取
选择溶剂要求：
（1）、对待测成分溶解度大、干扰
成分溶解度小
（2）、与中药中待测成分不反应
（3）、易得、具有安全性
常用溶剂：
（1）、极性溶剂：水（溶解离子型成分，如生物碱盐、 有机酸盐等，缺点杂质多，易霉变、造成泡沫、粘液质 增多，过滤和浓缩困难）
冷浸法：等分法取样测定---定量加入溶剂,密塞、振摇、浸泡前
称重，浸泡后再称重并补足原重。过滤后精密量取一定体积的滤液与 一定重量的样品相当。
总量样品液测定---加入溶剂可不定量，浸泡一定时间
后过滤，将滤渣充分洗涤至提取完全，合并滤液与洗液，适当浓缩后，
取总量测定。
冷浸法优点：适用于遇热不稳定的样品，操作简便但费时。
（2）、非极性溶剂：用于提取低极性成分如乙醚、石 油醚等
（3）、中等极性：甲醇—实验室中多用，虽然毒性较 大，但实验室中用于分析样品一般量微。且可以无水， 易回收。
乙醇：一般用于大规模工业生产，易吸水，回收至干困 难。除蛋白质、粘液质、淀粉不溶外，绝大部分成分能 溶解。
溶剂提取法中常用的提取方式