钒含量的测定─N - 苯甲酰苯胲( B P H A ) 光度法

溶液（１ｇ／Ｌ） 振荡 １ｍｉｎ 待分层后将有机相放入预先置有 ３ ４ｇ 硫酸钠的带塞
的干燥比色管中 充分振荡 静置分层
４．４ 吸光度测量
将部分溶液移入 ０．５ｃｍ 吸收皿中（若吸收皿外壁被沾污 则需用无水乙醇擦
净 否则会引起偏差） 以试剂空白为参比 在分光光度计上于波长 ５３０ｎｍ 处测
加入 ４ｇ 混合熔剂 按上述操作熔融 浸取（洗出坩埚后溶液体积应在 ８０ｍＬ 左右）
过滤 用氢氧化钠溶液（２０ｇ／Ｌ）洗涤沉淀 ８ １０ 次 滤液合并于主液中 用水稀
释至刻度 混匀
４．３．２ 显色
按表 １ 分取部分试液于 １２５ｍＬ 液漏斗中 加 １ｍＬ 硫酸铜溶液（３．８） ３ｍＬ 硫
酸（１ １） 摇动使氢氧化铝沉淀溶解 补加水至体积为 ５４ｍＬ 边摇动边滴加高
量其吸光度
４．５ 工作曲线绘制
分取 ０ １．００ ２．００ ３．００ ４．００ ５．００ ６．００ ７．００ ８．００ｍＬ 钒标准溶液
（１５．０µｇ／ｍＬ） 分别置于一组预先加入 ３０ｍＬ 水的 １２５ｍＬ 分液漏斗中 各加 １ｍＬ
硫酸铜溶液（３．８） ２ｍＬ 硫酸（１ １） 补加水至体积为 ５４ｍＬ 加 ２ 滴高锰酸钾溶
表 １ ─ 称取试样质量及分取试样质量
钒含量 （ｍ／ｍ） 试样质量 ｇ
试液分取量 ｍＬ
０．０２５ ０．０８５
０．５０
５０．００
>０．０８５ ０．１５０
０．５０
２５．００
>０．１５０ ０．３００
０．２５
２５．００
４．２ 空白试验
随同试样做空白试验
４．３ 试样处理
Ｆ Ｃ Ｌ Ｈ Ｓ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ Ｖ ０ ０ ２ 铁矿─钒含量的测定─Ｎ－苯甲酰苯胲（ＢＰＨＡ）光度法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｖ＿００２ 铁矿─钒含量的测定─Ｎ－苯甲酰苯胲（ＢＰＨＡ）光度法
１ 范围 本推荐方法用 Ｎ 苯甲酰苯胲（ＢＰＨＡ）光度法测定铁矿中钒含量 本 方 法 适 用 于 铁 矿 石 铁精矿 烧 结 矿 和 球 团 矿 中 ０．０２５ （ｍ／ｍ） ０．３００（ｍ／ｍ）钒含量的测定 ２ 原理 试样经碱熔后 用水浸取过滤 吸取部分溶液 在 ３．５ ５．０ｍｏｌ／Ｌ 盐酸介质 中 钒（Ｖ）与 Ｎ 苯甲酰苯胲生成能被三氯甲烷萃取的紫红色螯合物 在分光光 度计上于波长 ５３０ｎｍ 处测量其吸光度而测定钒含量 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 三份过氧化钠与一份研细的无水碳酸钠混匀 ３．２ 无水硫酸钠 ３．３ 盐酸 １ １ ３．４ 硫酸 １ １ ３．５ 亚硫酸钠溶液 ３０ｇ／Ｌ 用时现配 ３．６ 高锰酸钾溶液 １０ｇ／Ｌ ３．７ 氢氧化钠溶液 ２０ｇ／Ｌ ３．８ 硫酸铜溶液 称取 ０．３９ｇ 硫酸铜（ＣｕＳＯ４ ５Ｈ２Ｏ）溶于 １００ｍＬ 水中 ３．９ Ｎ－苯甲酰苯胲（钽试剂 ＢＰＨＡ）三氯甲烷溶液 １ｇ／Ｌ 称取 ０．５ｇＢＰＨＡ 置于 ５０ｍＬ 烧杯中 用少量三氯甲烷溶解后 移入 ５００ｍＬ 容量 瓶中 以三氯甲烷稀释至刻度 混匀 ３．１０ 钒标准溶液 ３．１０．１ 钒标准溶液 ６００µｇ／ｍＬ 称取 ０．２６７９ｇ 预先在 １０５ 烘干 １ｈ 的五氧化二钒［９９．９ （ｍ／ｍ）］ 置于 １００ｍＬ 烧杯中 加 ５ｍＬ 硫酸（１ １）微热溶解后 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 冷至室温 以水 稀释至刻度 混匀 此溶液 １ｍＬ 含 ６００µｇ 钒 ３．１０ 钒标准溶液 １５．０µｇ／ｍＬ 分取 ２５．００ｍＬ 钒标准溶液（６００µｇ／ｍＬ）置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻 度 混匀 此溶液 １ｍＬ 含 １５．０µｇ 钒 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表 １ 称取试样 精确至 ０．０００２ｇ
ｍ１──从工作曲线上查得的钒质量 µｇ ｍ ──试样质量 ｇ
锰存在 加数滴乙醇使之退色） 取下冷至室温 用水洗出坩埚［洗涤坩埚可加几
滴盐酸（１ １）浸取后溶液体积应在 ８０ｍＬ 左右］ 用慢速定量滤纸加少许纸浆过
滤 用氢氧化钠溶液（２０ｇ／Ｌ）洗涤沉淀 ３ ４ 次 滤液收集于 ２５０ｍＬ 容量瓶中作为
主液（主液体积控制在 １２０ｍＬ 以内）保留
将沉淀连同滤纸放回原坩埚中 灰化 在约 ８００ 灼烧 １０ ２０ｍｉｎ 冷却后
４．３．１ 试样的分解
将称取的试样置于盛有 ２ｇ 混合熔剂刚玉坩埚中 混匀后再覆盖 ２ｇ 混合熔剂
由低温逐渐升温至 ７００ 熔融 １０ｍｉｎ 取出 小心摇动 放入 ２５０ｍＬ 烧杯中
加约 ５０ｍＬ 热水浸取 于低温加热至微沸并保持 ５ｍｉｎ 使过氧化氢分解（随同试
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样空白溶液中的过氧化氢分解时间可稍长些 至冒大气泡为止 如溶液中有高价
锰酸钾溶液（１０ｇ／Ｌ） 至呈微红色 之后再过量一滴 ［如分取的试液中含铬量大
于 ０．２ｍｇ 时 则应在高锰酸钾氧化之前加亚硫酸钠溶液（３０ｇ／Ｌ）还原至黄色消失
然后再进行氧化 高锰酸钾溶液的过剩量应控制在 ０．０６ ０．１０ｍＬ 之间］ 混匀
放置 １ｍｉｎ 边摇边加 ２６ｍＬ 盐酸 混匀 冷却后加 １０．０ｍＬ 钽试剂三氯甲烷
在分光光度计上于波长 ５３０ｎｍ 处测量其吸光度
以钒的质量为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线
５ 计算
按下式计算钒含量 以质量百分数表示
ｍ１ Ｖ ｗＶ ────── ｍ Ｖ１ １０６
１００
式中 Ｖ１──分取试液体积 ｍＬ Ｖ ──试液总体积 ｍＬ
液（１０ｇ／Ｌ） 混匀
放置 １ｍｉｎ 边摇边加 ２６ｍＬ 盐酸 混匀 冷却后加 １０．０ｍＬ 钽试剂三氯甲烷
溶液（１ｇ／Ｌ） 振荡 １ｍｉｎ 待分层后将有机相放入预先置有 ３ ４ｇ 硫酸钠的带塞
的干燥比色管中 充分振荡 放置 ４ｈ 将部分溶液移入 ０．５ｃｍ 吸收皿中（若吸收
皿外壁被沾污 则需用无水乙醇擦净 否则会引起偏差） 以试剂空白为参比