氨氮_水杨酸法)0-3mg

编写：BN 校正：WL 核准： CD

DeChem-Tech分析方法

参数：氨氮应用：土壤

仪器： CleverChem200 量程：0 - 3mg/l N

一、 方法陈述

在碱性条件下，氨根离子和次氯酸盐、水杨酸钠发生反应，生成显色的复合物，整个反应是在硝普钠的催化下进行，在660 nm波长下比色测定。

二、 试剂配置

提取方法：

（1） 称取20 g干燥样品（根据实际情况）至250 ml的三角锥瓶中

（2） 加入100 ml 2M（mol/l）的氯化钾溶液

（3） 在室温条件下，将样品放置在自动震荡器中震荡60分钟

（4） 将震荡混合液用中性滤纸过滤

（5） 滤液上机操作

（6） 稀释液采用2M的氯化钾

酒石酸钾钠缓冲溶液储备液

酒石酸钾钠 (NaKC4H4O6, 4H2O ) 200 g

蒸馏水 1 000 ml

取酒石酸钾钠200 g于700 ml蒸馏水中，溶解后定容至1000 ml，冰箱冷藏可保存数周。注意试剂易结晶。

磷酸氢二钠缓冲溶液储备液

磷酸氢二钠 (Na2HPO4.7H2O ) 134 g

氢氧化钠（NaOH ） 2 g

蒸馏水 1 000 ml

取磷酸氢二钠134 g、氢氧化钠2 g于700ml蒸馏水中，溶解后定容至1000 ml，冰箱冷藏可保存数周。注意试剂易结晶。

氢氧化钠缓冲溶液储备液

氢氧化钠（NaOH ） 200 g

蒸馏水 1 000 ml

取氢氧化钠200 g溶于700 ml蒸馏水中，溶解后定容至1000 ml，转移至塑料瓶中保存。冰箱冷藏可保存数月。

R1 缓冲使用液

酒石酸钾钠缓冲溶液储备液：磷酸氢二钠缓冲溶液储备液：氢氧化钠缓冲溶液储备液=25 ：20：8，使用前配置此液。

R2 水杨酸钠溶液

水杨酸钠 (NaC7H5O3) 15 g

硝普钠 (Na2Fe(CN)5 NO.2H2O ) 0.40 g

蒸馏水 50 ml

溶解15 g水杨酸钠于40 ml蒸馏水中，加0.40 g硝普钠定容至50 ml，摇匀。盛装于琥珀色容器，冰箱冷藏可保存3周以上。

R3 次氯酸钠（含游离氯5.25%）

次氯酸钠 6 ml

蒸馏水 50 ml

取次氯酸钠溶液6 ml于30ml蒸馏水中，定容至50 ml。注意：此溶液现配现用，每日更新。

若采用二氯异三聚氰酸钠(C3Cl2N3O3 Na) 作为显色剂提供有效氯时，取0.2g二氯异三聚氰酸钠溶解定容至100ml，其能提供稳定的有效氯，保存时间长，三到四天更换一次。

标准储备溶液（1000mg/l 以N计）：

溶解3.819 g无水氯化铵（NH4Cl），在105°C下干燥，用蒸馏水稀释至1000 ml，配制成1000PPM（mg/l） NH3-N标准母液。该母液亦可从国家标物中心购买。

三、 方法设定

方法名称：

氨氮方法简称：

NH3

使用方法：终点法

测定波长：660nm

线性：直线

试剂空白：使用试剂空白

样品量180 µl 延迟时间36 s

试剂R1 190 µl 延迟时间0 试剂R2 60 µl 延迟时间36 s 试剂R3 65 µl 延迟时间540 s

四、 方法界面