2020-2020届高三微专题《高考有机化学制备实验复习》

例：苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性 学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲 酯。有关数据如表所示：
请回答下列问题： (1)在烧瓶中混合有机物及浓 硫酸的方法是___________，在 实际实验中，甲醇、苯甲酸的物 质的量之比远大于理论上物质的 量之比，目的是__________。装 置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓 硫酸外还需要加入_______。
六、熟悉课本实验 ①实验室制乙烯
②苯的溴代反应（选修5，P37）（性质）
图一（常规装置）
图二（改进装置）
③苯的硝化反应（选修5，P37）（性质）
④乙酸的酯化反应 / 乙酸乙酯的制备 （必修2，P75）（选修5，P63）（性质，制备，重点）
1、原料：乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液 2、反应原理
五、盘点常用仪器及装置
（1）常用仪器
恒压滴液漏斗
布氏漏斗
(2)典型装置 ①反应装置
②蒸馏装置
③抽滤装置
④高考真题中出现的实验装置
特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长， 具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装 置必须用直形冷凝管。
⑤模拟题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器
⑥教材中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器
O
O
CH3 C OH +H 18OC2H5 浓H2SO4 CH3 C 18OC2H5 +H2O
3、装置： 4、 弯曲导管的作用如何？
导气兼冷凝回流（乙酸和乙醇）
5、为什么导管口不能伸入Na2CO3溶液中？ 防止倒吸.
6、浓硫酸的作用如何？ 催化剂和吸水剂
7、饱和Na2CO3溶液的作用如何？ a、乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度最小，利 于分层； b、乙酸与Na2CO3反应，生成无味的CH3COONa而 被除去； C、C2H5OH被Na2CO3溶液吸收，便于除去乙酸及乙 醇气味的干扰。 8、从化学平衡移动原理思考提高乙酸乙酯的产率的 措施？ （1）增大反应物浓度：使用过量乙醇 （2）减小生成物浓度：蒸出乙酸乙酯 （3）升温：加热 （4）浓硫酸做催化剂、吸水剂
2020-2020届高三微专题《高考有机化学制备实验复习》
“有机实验”在高考中频频出现，主 要涉及有机物的制备、有机物官能团 性质的实验探究等。常常考查蒸馏和 分液操作、反应条件的控制、产率的 计算等问题有机。这需要同学们掌握 课本上有机制备试验以及前面复习过 的蒸馏、分液等有机物常用的分离提 纯方法。
方 适用条件
法
实例
说明
分液时下层液体
萃 互不相溶的液态 分离CCl4和 从下口流出，上
取
混合物
水等 层液体从上口倒
出
两种或两种以上
在蒸馏烧瓶中放
蒸
分离酒精和
互溶的液体，沸
少量碎瓷片，防
馏Leabharlann Baidu
水
4．蒸发结晶：加热过程不断搅拌，以免局部过热 ； 较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干 。 5．蒸发浓缩：加热至溶液表面出现晶膜为止。 6．过滤：“一贴二低三靠”，滤纸紧贴漏斗内壁， 滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口 紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧 靠下烧杯内壁 7．减压过滤（也称抽滤或吸滤）：安全瓶的作用是 防止倒吸，导管应短进长出；布氏漏斗的颈口斜面 与吸滤瓶的支管口相对；停止吸滤时，先拆下连接 抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防 倒吸；不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。
解析 (1)混合试剂的过程中，固体试剂通常是 最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体 有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入液体有 机物中。因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的 密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶 中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。 为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过 量，可提高苯甲酸的利用率。
请回答下列问题：
(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方 法是 先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入 ， ________甲___醇___，___最__后___边___振___荡___边___缓__慢___加___入___一___定__量___的___浓___硫___酸_ 在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的
•把握六个关键，突破有机物制备实验
一、把握制备过程
原料和 确定 设计 选择合 分 产
目标产→ 制备→ 反应 → 理的仪 → 离 → 率
↓ ↓ ↓ ↓ 品
原理 途径 器和装 提 计
置
纯算
根据官能团 性质分析发
根据反应条件、原 料和产物的物理性 质合理选择装置，
综合组分的化学及 物理性质，特别是
生的反应， 同时兼顾简便、安 溶解情况、熔沸点
同时也能分 全、环保原则即满 差异选择合理操作。
析出杂质
足原子利用率高、 同时熟悉操作注意
环境污染小
事项
二、值得关注的物理性质规律
1．一般而言，组成和结构相似的分子晶体，熔 沸点随相对分子质量增大而升高。 2．一般而言，离子晶体熔沸点大于分子晶体熔 沸点。 3．一般而言，有机物容易溶解在有机溶剂中。 但含有—OH、－CHO、－COOH等基团的小 分子有机物易溶于水，其中乙醇极易溶于水。 4．一般而言，离子化合物更容易溶解在水中。
四、重点关注的操作要点
1．萃取：萃取剂要求溶质在萃取剂中的溶解 度大于在原溶剂中的溶解度；萃取剂与原溶剂 互不相溶；溶质与萃取剂不反应。 2．分液：下层液体从下口放出，上层液体从 上口倒出。 3．蒸馏：需加沸石防止暴沸；温度计的水银 球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下 口进上口出。
分离液体混合物的方法
三、熟悉常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采 用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提 高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生 副反应，因此常使某种价格较低的反应物过 量，以提高另一反应物的转化率和产物的产 率，同时在实验中需要控制反应条件，以减 少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的 分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
量之比远大于理论上物质的量之比，目 的是 提高苯甲酸的利用率 。 _______________________________________________________________
装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸 外还需要加入 沸石(或碎瓷片) 。 __________________________________