实验八片剂的制备

粉浆适量制成软材，过 16 目筛制粒，将湿粒于 40—60℃干燥，整粒，与滑石粉混匀后测含
量，以Φ8mm 冲模压片。
3．操作注意
(1)阿司匹林在润湿状态下遇铁器易变色，呈淡红色。因此，宜尽量避免铁器，如过筛
时宜用尼龙筛网。并宜迅速干燥。
(2)在实验室中配制淀粉浆，若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时片面产生
过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压
片。
片重的计算，主要以测定颗粒的药物含量计算片重。
片重=
每片应含主药量
＋压片前每片加入的平均辅料量
干颗粒中主药百分含量测得值
冲模直径的选择：一般片重为 0.5g 左右的片剂，选用Φ12mm 冲模；0.4g 左右，选用Φ
10mm 冲模；0.3g 左右，选用Φ8mm 冲模；0.1～0.2g，选用Φ6mm 冲模；0．1g 以下，选用
维生素 C、淀粉、糊精、酒石酸、50％乙醇、硬脂酸镁、阿司匹林、淀粉、酒石酸或枸
橼酸、滑石粉、维生素 B1、乳糖、羧甲基淀粉钠、PVP、95％乙醇
四、实验内容与操作
(一)阿司匹林片的制备
1．处方
100 片量
阿司匹林
30.0g
淀粉
3.0gБайду номын сангаас
酒石酸或枸橼酸 0.15g
10％淀粉浆
适量
滑石粉
1.5g
2．操作
２
(2)溶出度试验：按照中国药典 2000 年版附录X C（第一法）溶出度测定法进行，以稀 盐酸 24ml加水至 1000ml为溶剂，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 30min时，取溶液 10ml 过滤，精密量取续滤液 3ml置三角瓶中，加 0.4％氢氧化钠溶液 5ml，置水浴中煮沸 5min， 放冷，加稀硫酸 2.5ml，转移至 50ml容量瓶中并加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 303nm
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片(0.3～0.5g)选用 14～16 目，小片
(0．3g 以下)选用 18～20 目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。
干燥，整粒过程，将已制备好的湿粒应尽快通风干燥，温度控制在 40～60℃。注意颗
粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行
(1)10％淀粉浆的制备：将 0.15g 酒石酸或枸橼酸溶于约 100m1 蒸馏水，再加淀粉约 10g
分散均匀，加热，制成 10％淀粉浆约 100ml（煮浆法）。或用约 10ml 蒸馏水分散淀粉，将
90ml 蒸馏水加热煮沸，一次加入到上述淀粉混悬液中，快速搅拌，制成淀粉浆（冲浆法）。
(2)制粒压片 取阿司匹林粉碎，过 80 目筛，按处方量称取细粉与淀粉混合均匀，加淀
称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量。按下式计算片重差异。
片重差异（
±
%）=
单片重 − 平均片重 平均片重
×100
药典规定，0.3g 以下的药片的重量差异限度≤±7.5％；0.3g 或 0.3g 以上者为≤±5 ％。超出重量差异限度的药片不得多于 2 片，并不得有 1 片超过限度的 1 倍。本片限度标准 按“0.3g 或 0.3g 以上者为≤土 5％”评定。
实验八 片剂的制备
一、实验目的 1．掌握湿法制粒压片的一般工艺。 2．了解片剂辅料对片剂质量的影响。 3．掌握单冲压片机的使用方法。 4. 熟悉小剂量片的处方设计及辅料选择方法。 5．熟悉片剂质量的检查方法。
二、实验指导 片剂是临床上应用最广泛的一种剂型，它具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低
等优点。制片的方法有制颗粒压片和粉末直接压片等。制颗粒的方法又分为干法制粒和湿法 制粒。现在湿法制粒压片仍为最广泛应用的的工艺，其流程如下：
主药、辅料（填充剂、吸收剂、崩解剂等） ⎯混⎯合⎯均⎯匀→ 混合粉料 ⎯加⎯润⎯湿剂⎯或黏⎯合⎯剂→ 软材
⎯过⎯⎯筛→ 湿颗粒 ⎯干⎯⎯燥→ 干颗粒 ⎯整⎯⎯粒→ ⎯加⎯润⎯滑剂⎯、外⎯加崩⎯解⎯剂→ ⎯混⎯合⎯均⎯匀→ 压片
整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。主药和辅料首先必须符合规格要求，特别是
药典还规定检查溶出度和含量均匀度，并明确凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限，凡
检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。溶出度检测方法、片剂重量差异、崩解时限、
硬度和脆碎度、含量均匀度检查方法请参考药典。
三、实验仪器与试剂
搪瓷盆、药筛、单冲压片机及拆装用工具、烘箱、乳钵、天平、硬度仪、溶出仪、片剂
崩解仪、紫外分光光度计、烧杯、水浴锅、容量瓶、三角瓶等
粉、淀粉、糊精三者混合作填充剂。对小剂量片要注意主药与辅料混合的均匀性，否则会影
响片剂的均匀度检查。混合时应当考虑药物的溶解性能，如果药物溶于水或乙醇，可将药物
先溶解再与其它辅料混合，这样有利于混合均匀。
制成的片剂需要按照药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目，除片剂外观应完
整光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异、崩解时限和脆碎度。有的片剂，
主药为难溶性药物时，必须有足够的细度，以保证与辅料混匀及溶出度符合要求。主药与辅
料是否充分混合均匀与操作方法也有关；若药物量小，与辅料量相差悬殊时，用递加稀释法
混合，也可用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中，再与其它成分混合，往往
可以混合得很均匀，含量波动很小。
颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合
Φ5～5．5mm 冲模。根据药物密度不同，再进行适当调整。
小剂量片是指主药剂量小于 10mg 的片剂。为了增加小剂量片的体积，应选择适宜的填
充剂，常用的填充剂有预胶化淀粉、微晶纤维素、乳糖、蔗糖、糊精、甘露醇、山梨醇和无
机钙盐等。乳糖是较好的填充剂，一些贵重药物可考虑用乳糖作填充剂，一般药物可选用糖
剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并且
握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含
细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的
颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
黑点。浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为
宜，温度太高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用；温度太低不易分散均
匀。
(3)压片过程中应及时检查片重与崩解时间，以便及时调整。
4．质量检查与评定 本实验检查片重差异，溶出度及硬度。
(1)片重差异：按照中国药典 2000 年版附录 I A 片重差异项下进行检查。取 20 片精密