1-7 点阵常数的精确确定
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适用微晶尺寸在 10-100Å
2017/6/17
2017/6/17
2017/6/17
膜厚的测定
2017/6/17
非晶态物质的X衍射
• 非晶态物质结构的主要特征 • 非晶态结构的径向分布函数
配位数 最近邻原 子的距离
2017/6/17
非晶态物质的X衍射
2017/6/17
非晶态物质的X衍射：结晶度
2017/6/17
点阵常数的测定
• 校正误差的方法 1、图解外推法
• 如果所测得的衍射线条θ角趋近90°，那么误差 （△a/a）趋近于0。 • 但是，要获得θ=90°的衍射线条是不可能的。于是 人们考虑采用“外推法”来解决问题。 • 所谓“外推法”是以θ角为横坐标，以点阵常数a为 纵坐标；求出一系列衍射线条的θ角及其所对应的 点阵常数a；在所有点阵常数a坐标点之间作一条直 线交于θ=90°处的纵坐标轴上，从而获得θ=90° 时的点阵常数，这就是精确的点阵常。
2017/6/17
点阵常数的测定 • 纳尔逊函数
cos cos sin 2 2 cos cos a a0 k ( ) sin
2 2
• θ>30o的线条仍有较 好准确度
2017/6/17
点阵常数的测定
2017/6/17
点阵常数的测定
2017/6/17
• 系统误差来源
2、衍射仪法 （1）焦点位移误差；（2）试样表面离轴误差 （3）试样透明误差，(4)平板型试样误差，(5) X 射线垂直发散误差
X 2 S cos sin 2 1 2 1 2 2 ctg ctg 2 R R R 12 6 d ctg d d A B 2 cos ( 2 C ) Dctg E d sin sin
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点阵常数的测定
• X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某 一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格 公式计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式 为： 2 2 2 • •
ad
a
H
K L
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点阵常数的测定 • 校正误差的方法 1、图解外推法 （a，θ）——θ=90o 立方晶系中，以cos2θ为误差函数 a a0 k cos2 Cos2θ=0处，即为a0 θ>60o ，其中至少一条θ>80o
2017/6/17
ห้องสมุดไป่ตู้ 点阵常数的测定
根据李卜逊 （Lipson.H）等所 测得铝在298℃下 的数据绘制的 “ a-cos2θ”直线外 推示意图
点阵常数的精确测定 • 概述
• 任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关。 • 当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等 发生变化，点阵常数都会随之改变。 • 这种点阵常数变化是很小的，通常在10-5nm量级。
• 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分 解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非 常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必 要的。
•由图可见，当θ角位于低角度时， 若存在一△θ的测量误差，对应的 △sinθ的误差范围很大；当θ角位 于高角度时，若存在同样△θ的测 量误差，对应的△sinθ的误差范围 变小；当θ角趋近于90°时，尽管 存在同样大小的△θ的测量误差， 对应的△sinθ的误差却趋近于零。
d ctg d
点阵常数的测定
2017/6/17
点阵常数的测定
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如果衍射线的宽化只是晶粒尺寸极小引起的，则有 如下谢乐方程： K Dhkl cos
为衍射峰半高宽1/2，则K 0.89 为衍射峰积分宽度i =Ii /I m，则K 1
• 根据布拉格方程2dsinθ=λ，则有：
2 2 2 H K L
• 在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的， 有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足 够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精 度的关键因素是sinθ。
2017/6/17
sin
点阵常数的测定
2017/6/17
点阵常数的测定
• 实验误差 偶然误差——峰位测量判断错误或偶然外 界干扰 系统误差——由实验条件（仪器及试样等） 等引起的偏差，其特点是偏差大小按某误 差函数作有规律的变化 一方面可用精细实验技术减少误差，也可找 到误差函数，进行数学修正。
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点阵常数的测定
• 材料中晶相所占 的质量分数用结 晶度表示：
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• 校正误差的方法 1、图解外推法
• 如果所测得的衍射线条θ角趋近90°，那么误差 （△a/a）趋近于0。 • 但是，要获得θ=90°的衍射线条是不可能的。于是 人们考虑采用“外推法”来解决问题。 • 所谓“外推法”是以θ角为横坐标，以点阵常数a为 纵坐标；求出一系列衍射线条的θ角及其所对应的 点阵常数a；在所有点阵常数a坐标点之间作一条直 线交于θ=90°处的纵坐标轴上，从而获得θ=90° 时的点阵常数，这就是精确的点阵常。
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点阵常数的测定 • 纳尔逊函数
cos cos sin 2 2 cos cos a a0 k ( ) sin
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• 系统误差来源
2、衍射仪法 （1）焦点位移误差；（2）试样表面离轴误差 （3）试样透明误差，(4)平板型试样误差，(5) X 射线垂直发散误差
X 2 S cos sin 2 1 2 1 2 2 ctg ctg 2 R R R 12 6 d ctg d d A B 2 cos ( 2 C ) Dctg E d sin sin
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• X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某 一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格 公式计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式 为： 2 2 2 • •
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点阵常数的测定 • 校正误差的方法 1、图解外推法 （a，θ）——θ=90o 立方晶系中，以cos2θ为误差函数 a a0 k cos2 Cos2θ=0处，即为a0 θ>60o ，其中至少一条θ>80o
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点阵常数的精确测定 • 概述
• 任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关。 • 当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等 发生变化，点阵常数都会随之改变。 • 这种点阵常数变化是很小的，通常在10-5nm量级。
• 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分 解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非 常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必 要的。
•由图可见，当θ角位于低角度时， 若存在一△θ的测量误差，对应的 △sinθ的误差范围很大；当θ角位 于高角度时，若存在同样△θ的测 量误差，对应的△sinθ的误差范围 变小；当θ角趋近于90°时，尽管 存在同样大小的△θ的测量误差， 对应的△sinθ的误差却趋近于零。
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2017/6/17
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为衍射峰半高宽1/2，则K 0.89 为衍射峰积分宽度i =Ii /I m，则K 1
• 根据布拉格方程2dsinθ=λ，则有：
2 2 2 H K L
• 在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的， 有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足 够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精 度的关键因素是sinθ。
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• 实验误差 偶然误差——峰位测量判断错误或偶然外 界干扰 系统误差——由实验条件（仪器及试样等） 等引起的偏差，其特点是偏差大小按某误 差函数作有规律的变化 一方面可用精细实验技术减少误差，也可找 到误差函数，进行数学修正。
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• 材料中晶相所占 的质量分数用结 晶度表示：
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