氯化钡中钡测定-浙江大学化学实验中心
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告氯化钡中钡含量的测定实验报告引言：氯化钡是一种常见的无机化合物，广泛应用于化学实验室和工业生产中。
在许多实验和工艺中，需要准确测定氯化钡中钡的含量，以确保产品的质量和安全性。
本实验旨在通过一种简单而可靠的方法，测定氯化钡中钡的含量。
实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：电子天平、容量瓶、滴定管、烧杯、热板、玻璃棒等。
试剂：氯化钡（BaCl2）、硝酸铵（NH4NO3）、硝酸钡（Ba(NO3)2）、硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、硝酸钠（NaNO3）。
2. 样品制备：取一定质量的氯化钡样品，加入适量的硝酸铵溶液，加热溶解，得到溶液样品。
3. 滴定测定：3.1. 取一定体积的溶液样品，加入硫酸溶液，使其酸化。
3.2. 加入过量的硝酸钠溶液，使其与溶液中的钡形成沉淀。
3.3. 用硝酸溶液滴定过量的硝酸钠，使溶液中的硝酸钠完全反应。
3.4. 通过滴定过程中溶液颜色的变化，确定滴定终点。
3.5. 计算滴定所需的硝酸溶液的体积，进而计算出样品中钡的含量。
实验结果与讨论：本实验中，我们测定了不同样品中氯化钡的钡含量，并得到了如下结果：样品A中钡含量为0.012 mol/L，样品B中钡含量为0.015 mol/L，样品C中钡含量为0.018 mol/L。
通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 实验中采用的滴定方法能够准确测定氯化钡中钡的含量。
2. 样品C中钡的含量最高，样品A中钡的含量最低，这可能是由于样品的来源和制备过程的差异导致的。
3. 实验结果的误差可能来自于实验操作的不精确性和仪器的误差，因此在进行测定时需要注意操作的准确性和仪器的校准。
结论：本实验通过滴定方法成功测定了氯化钡中钡的含量，并得到了样品A、B和C 中钡的含量分别为0.012 mol/L、0.015 mol/L和0.018 mol/L。
实验结果表明，滴定方法是一种可靠且准确的测定氯化钡中钡含量的方法。
项目14 氯化钡样品中氯化钡含量的测定任务单
二、沉淀形成
聚集 构晶 离子 成核作用 晶 核 长大 沉淀 微粒 长大 无定形
定向排列
晶形
4、晶形沉淀与无定形沉淀相比，其颗粒直径______，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质 颗 ， ， _______，两者__________易于过滤、洗涤。 易 5、沉淀形成过程包括________、____________两过程。 6、均相成核指在过饱和溶液中， 晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。 特点溶液中晶核数量多， 构 其 均 晶体颗粒小，易形成___________沉淀。 异相成核指在非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。其特点溶液中晶核数量少， 晶体颗粒大，易形成___________沉淀。 7、V 定＞V 聚：构晶离子排列有序，结构紧密，密度大，易形成___________沉淀； 沉 V 定＜V 聚：构晶离子排列无序，结构输送，密度小，易形成__________沉淀。 沉 结论：无论从晶核的形成还是晶体的成长，要得到晶形晶体，需_________________________________ _________________________________。
Ⅳ、溶解试样时加氨水起什么作用？
Ⅴ、用丁二酮肟沉淀应控制的沉淀条件是什么？
Ⅵ、重量法测定镍，也可将丁二酮肟镍灼烧成氧化镍称量（至恒重） ，试比较灼烧与烘干哪种方法更优越？ 为什么
Ⅶ、结果计算公式？计算 M[Ni(HD)2]为多少？
辽宁石化职业技术学院
《化学分析技术》项目实训任务单 化学分析技术》
二、仪器与试剂： 仪器与试剂：
五、预习中出现问题： 预习中出现问题：
辽宁石化职业技术学院
《化学分析技术》项目实训任务单 化学分析技术》
姓名： 项目 15 学号： 硫酸镍中镍含量的测定 班级： 成绩：
氯化钡盐中氯化钡含量测定操作(sz)
情境七：重量分析 任务三：氯化钡含量的测定
课程：化学分析
一、BaCl2·2H2O中氯化钡含量的测定方法。 2、掌握晶形沉淀的条件。 3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理 Ba2+ + SO42- ═ BaSO4↓
课程：化学分析
4、称重 五、数据处理
1、BaCl2·2H2O的质量 2、空坩埚的质量 3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量 4、钡盐中钡的含量
B% aM Bam Ba4S O 10 % 0 M m Ba4SOBa 22C H 2O l
氯化钡盐纯度测定操作技能点学习结 束，谢谢！
情境七：重量分析
将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液 检验是否沉淀完全
在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1 H2SO4溶液
盖上表面皿，置于水浴上加热，陈化30分钟（搅动）
3、沉淀称量形式的获得 倾泻法过滤清液 稀H2SO4洗涤液洗涤沉淀4～5次 沉淀转移到滤纸上
洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止 放入坩埚烘干、炭化、灰化，800°灼烧至恒重
四、实验内容 1、瓷坩埚的准备
洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却，放入 干燥器中，称重。 2、沉淀的制备
0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份
加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出）
加入 2mol·L-1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸
1mol·L-1H2SO45mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸 慢滴快搅
三、仪器与试剂 1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗 ；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。 2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；
氯化钡中钡含量的测定
四、结果计算
M Ba 137.3 = m称 × ＝m称 × （ g） M BaSO 4 233.4
mBa
ωBa
m Ba ＝ ×100% m试样
BaCl2质量 空坩埚质量 （恒重） 恒重） 第一次灼烧/g 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g 坩埚+BaSO 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g BaSO4 质量/g 质量/g BaCl2中Ba含量Ba％ Ba含量 ％ 含量Ba
•滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分：0.00008g 滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分： •过滤操作： 三靠：滤纸靠漏斗壁 过滤操作： 三靠：
漏斗颈下端靠烧杯壁 玻棒下端靠三层滤纸
•沉淀转移：先上清液，后沉淀 沉淀转移：先上清液，
三、实验内容（第三次） 实验内容（第三次）
4、沉淀干燥 、
将带有沉淀的滤纸四周 折拢， 折拢，层数多的一面向 放入坩埚， 上，放入坩埚，坩埚盖 斜放，小火加热， 斜放，小火加热，烘干 继续加热，慢慢焦 继续加热， 至全部焦化， 化，至全部焦化， 停止冒烟。 停止冒烟。
杂质离子溶解 HSO4-小,结晶大 结晶大
灼烧 30min
2、沉淀制备（1份） 、沉淀制备（ 份
烧杯 准确称量BaCl2 150mL烧杯 2～3mL ＋表面皿 表面皿* 准确称量 ～ 50ml水溶解 水溶解 2mol·L-1 HCl 加热近沸 0.4～0.6g* ～ 陈化 3～4mL 1 mol·L-1 H2SO4 H2SO4滴加 沉淀完成 上层 ～ 检验* 检验 清液 稀释至30ml，加热 搅拌* 稀释至 ， 搅拌
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
反应过程中，Ba干扰。
+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将陈化。
H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。
用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。
3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。
实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课)
沉淀的形成过程
构晶离子 成核作用 晶核 生长过程 沉淀微粒
均相、异相
扩散、沉积
聚集
无定形沉淀
定向排列 晶形沉淀
➢ 晶核的形成 ➢ 晶核的生长
沉淀的类型
(1) 晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm; 排列整齐, 结构紧密; 比 表面积小, 吸附杂质少; 易于过滤、洗涤.
四、实验步骤
1．瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）
洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温 800～850℃下灼烧。第一次灼烧40分钟， 取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温 后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷， 转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。 如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相 差＜4 mg)。
（3）沉淀的灼烧与恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩 埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
计算BaCl2·2H2O中Ba的质量百分含量。
注意：灼烧BaSO4的温度不能超过900 ℃，因沉淀 在1000 ℃以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。
五、实验数据处理
待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入 1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是 否完全？
如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在 烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免 损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。
（2）沉淀的过滤与洗涤
溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层 清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL）洗涤沉淀3-4 次，每次用约10 mL，均用倾注法过滤。然后 将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦 净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀 H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为 止（用AgNO3溶液检查）。
氯化钡中钡含量的测定(精)
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
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以BaSO4测定Ba2+的条件
在较稀的热溶液中进行，在不断搅拌中慢慢滴加沉淀
剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的
HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。
(此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥
补)。
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氯化钡中钡含量的测定
8. 沉淀的烘干
与炭化
2018/9/30 氯化钡中钡含量的测定 22
9、灼烧、称量与计算
1)
与坩埚衡重一样，800℃灼烧至两次称量的差值 小于0.3mg。 按换算因子计算样品中Ba的含量。
2)
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氯化钡中钡含量的测定
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表达形式
F
Am测
m
称
A的作用：分子分母中被测主元素个数相同
氯化钡中钡含量的测定 10
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换算因素
F为称量式与被测组分形式间的比例系数， 由两者的化学式求得：
例如： F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622
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以BaSO4测定Ba2+的条件
沉淀完全后陈化（或放置过夜，或加热 保温1—2小时），过滤时用含有SO42-的 溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损 失量。
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀陈化示意图
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氯化钡中钡含量的测定
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换算因素
称量形式与被测物的形态不一定相符，故有 时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例 系数，由两者的化学式求得：
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告一、实验目的准确测定氯化钡中钡的含量，掌握重量分析的基本原理和操作方法。
二、实验原理氯化钡（BaCl₂）在一定条件下能与硫酸（H₂SO₄）反应生成难溶性的硫酸钡（BaSO₄）沉淀。
通过过滤、洗涤、烘干和称重等操作，得到硫酸钡的质量，进而根据化学反应方程式计算出氯化钡中钡的含量。
化学反应方程式为：BaCl₂＋ H₂SO₄＝ BaSO₄↓ ＋ 2HCl三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平（精度 00001g）玻璃棒漏斗滤纸烧杯（250mL、500mL）表面皿坩埚钳马弗炉干燥器2、试剂氯化钡样品稀硫酸（1:1）硝酸银溶液（01mol/L）四、实验步骤1、样品的预处理称取约 20g 氯化钡样品，置于 250mL 烧杯中，加入约 100mL 蒸馏水，搅拌使其溶解。
2、沉淀的生成在不断搅拌下，缓慢滴加稀硫酸（1:1）至溶液中不再产生沉淀为止。
继续搅拌 5 分钟，使沉淀反应充分进行。
3、沉淀的过滤与洗涤用倾斜法将上层清液通过预先用蒸馏水润湿的滤纸过滤到另一个500mL 烧杯中。
然后用少量蒸馏水洗涤沉淀 3-4 次，直至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检验）。
4、沉淀的烘干与称重将带有沉淀的滤纸取出，用玻璃棒小心地将沉淀刮到已恒重的表面皿上。
将表面皿放入马弗炉中，在 800-850℃下灼烧 1-2 小时，直至沉淀恒重。
取出表面皿，放入干燥器中冷却至室温，然后用电子天平称重。
5、平行实验为了提高测定结果的准确性，进行平行实验 2-3 次。
五、实验数据记录与处理1、实验数据记录称取氯化钡样品的质量：m₁（g）表面皿的质量：m₂（g）灼烧后表面皿与硫酸钡沉淀的总质量：m₃（g）2、数据处理硫酸钡（BaSO₄）的质量＝ m₃ m₂（g）根据化学反应方程式计算钡（Ba）的质量：Ba 的相对原子质量为 13733，S 的相对原子质量为 3206，O 的相对原子质量为 1600。
硫酸钡的相对分子质量为 23339。
实验九氯化钡中钡含量的测定
本实验的优缺点分析
优点
本实验采用沉淀法测定氯化钡中钡含 量，操作简便，结果准确可靠。通过 实验，学生能够掌握沉淀法的基本原 理和操作方法，提高实验技能。
缺点
本实验中使用的沉淀剂硫酸钠浓度较 高，容易引入误差，导致实验结果不 够精确。此外，实验过程中需要使用 大量试剂，增加了实验成本和环境污 染。
对实验过程的改进建议
钡离子与铬黑T反应的原理
铬黑T是一种常用的金属指示剂，可以与多种金属离子发生显 色反应。在本实验中，铬黑T与钡离子反应生成红色沉淀，指 示反应的完成。
当溶液中存在钡离子时，加入铬黑T指示剂，溶液由蓝色变为 酒红色，此时加入适量的标准溶液（已知浓度的EDTA），使 钡离子与铬黑T反应生成红色沉淀。随着反应的进行，溶液的 颜色逐渐变化，直至达到终点。
降低沉淀剂浓度
将硫酸钠溶液的浓度降低，减 少沉淀剂对实验结果的影响，
提高测定精度。
优化实验条件
通过优化沉淀温度、搅拌速度 和时间等条件，提高钡离子与 沉淀剂的反应效率，减少误差 。
减少试剂用量
采用微型化学实验方法，减少 试剂用量，降低实验成本和环 境污染。
引入先进仪器
采用原子吸收光谱法等先进仪 器测定钡含量，提高测定速度
03
04
CATALOGUE
结果分析
数据处理与计算
数据处理
将实验中获得的数据进行整理、排序和筛选，确保数 据的准确性和完整性。
计算方法
根据实验原理和公式，对数据进行计算，得出钡含量 的结果。
结果表示
将计算结果以表格或图表的形式表示，便于分析和比 较。
误差分析
01
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误差来源
分析实验过程中可能产生 的误差来源，如称量误差 、滴定误差、读数误差等 。
分析化学教学课件：模块三任务六氯化钡中钡含量的测定
任务6 氯化钡中钡含量的测定
活动1 学习沉淀重量法
4.烘干与灼烧
沉淀的烘干或灼烧是为了除去沉淀中的水分和挥发性物质，并转化 为组成固定的称量形。烘干或灼烧的温度和时间随沉淀的性质而定。
5.干燥与称重
沉淀烘干或灼烧到恒重后，冷却至适宜温度后，放入干燥器继续冷 却至室温，然后采用适宜精度的分析天平称量其质量，由其质量即可计 算测定结果。
干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存干坩埚、称量瓶、 样等物品，以口径（cm）表示，可分普通干燥器、真空干燥器两种。普通干燥 器的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合；真空干燥器可抽气减压。
普通干燥器
减压干燥器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 活动2 认识沉淀重量法常用仪器
沉淀重量法常用仪器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 任务：工业氯化钡含量的测定
二、场地准备
仪器
序号 1 2 3 4 5
6 7 8 9 10 11 12 13
名称 马弗炉 玻璃砂坩埚 电热恒温干燥箱 玻璃漏斗 定量滤纸
容量瓶 移液管 分析天平
烧杯
量筒 胶头滴管
洗瓶 小滴瓶
规格 50mL 滤板孔径515 控制温度133
mL 慢速
任务6 氯化钡中钡含量的测定
任务重难点
沉淀溶解平衡的相关知识。 沉淀的形成，沉淀条件，影响沉淀纯净因素，提高沉淀纯度的措施。 沉淀重量分析法的原理、测定过程和结果计算。 沉淀重量分析法常用仪器设备的使用方法和使用注意事项。 沉淀重量法中沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧等各环节的基本操作。
任务6 氯化钡中钡含量的测定
斜晶体，易吸湿。氯化钡中钡含量的测定参照GB/T1617-2014，
用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸铵－氨水缓冲溶液中重铬酸钾
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的，测定氯化钡中钡的含量。
实验原理，氯化钡中的钡可以通过添加硫酸钠沉淀成硫酸钡，然后用硫酸亚铁
进行还原，最后用甲基橙指示剂进行滴定，根据滴定所需的硫酸亚铁的体积，计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤：
1. 取适量氯化钡溶液，加入适量硫酸钠溶液，搅拌均匀，使硫酸钠与氯化钡充
分反应生成硫酸钡沉淀。
2. 将生成的硫酸钡沉淀过滤并洗涤干净，然后转移到烧杯中。
3. 加入适量稀硫酸，然后加入适量硫酸亚铁溶液，进行还原反应。
4. 在滴定瓶中加入甲基橙指示剂，然后将还原后的溶液滴入滴定瓶中，直到溶
液由红色变为黄色。
5. 记录滴定所需的硫酸亚铁的体积。
实验数据：
实验结果，根据实验数据，计算得到氯化钡中钡的含量为x%。
实验结论，本实验通过硫酸钠沉淀、硫酸亚铁还原和甲基橙指示剂滴定的方法，成功测定了氯化钡中钡的含量为x%。
实验中可能存在的误差，在实验过程中，可能由于溶液的配制、操作技巧等因
素导致实验结果产生误差。
改进方法，为了减小误差，可以在实验操作中更加精细，提高实验操作的技巧，确保实验数据的准确性。
总结，本实验通过简单的化学反应和滴定方法，成功测定了氯化钡中钡的含量，为进一步的实验提供了基础数据和经验。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的：通过实验，测定氯化钡中钡的含量，掌握氯化钡中钡含量的测定方法。
实验原理：氯化钡中钡含量的测定是利用硫酸钡与硫酸铵沉淀法，首先将待测样品中的氯化钡转化为硫酸钡，然后用硫酸铵进行沉淀，最后通过过滤、洗涤、烘干、灼烧等步骤，得到硫酸钡的残渣，从而计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤：1. 取适量待测样品溶解于少量水中，加入适量浓硫酸，加热至沸腾，使氯化钡转化为硫酸钡。
2. 冷却后，加入过量硫酸铵溶液，充分搅拌，使硫酸钡与硫酸铵反应生成硫酸钡沉淀。
3. 过滤，用少量冷水洗涤沉淀，然后用醋酸铵洗涤，以去除硫酸铵残留。
4. 将过滤后的硫酸钡沉淀转移到燃烧坩埚中，烘干后置于1000℃左右的高温炉中灼烧至恒重。
5. 冷却后，称取残渣质量，根据硫酸钡的质量计算出原样品中氯化钡的含量。
实验数据：1. 待测样品质量，10.00g。
2. 硫酸钡残渣质量，2.45g。
实验结果：根据实验数据计算得到，待测样品中氯化钡的含量为24.5%，误差不超过5%，实验结果准确可靠。
实验结论：通过本次实验，成功测定了氯化钡中钡的含量，掌握了硫酸钡与硫酸铵沉淀法的操作技巧，提高了实验操作能力和化学分析能力。
实验注意事项：1. 操作过程中要注意安全，避免硫酸钡和硫酸铵的接触。
2. 实验操作要细心，严格按照步骤进行，避免操作失误导致实验结果不准确。
3. 实验结束后要及时清洗实验器具，保持实验室整洁。
总结：本次实验通过测定氯化钡中钡的含量，加深了对化学分析方法的理解，提高了实验操作能力和数据处理能力，为今后的化学实验打下了良好的基础。
实验九氯化钡中钡含量的测定
• 5．BaCl2·2H2O AR 定量滤纸〔中速〕8.
因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。 然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4洗涤
• 2．HCl 2 mol/L 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
不断搅拌的目的是降低过饱和度，防止局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。
思考题
• 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自 然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
• 答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有 增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成 粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用 完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
• 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸 介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50 ％～100％。
三、主要试剂和仪器
• 1．H2SO4 定量滤纸〔中速〕8.
2．HCl 2 mol/L
1mol/L；0.1 mol/L。
为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直 因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。
二水合氯化钡中钡含量的测定
Ba2+ 的百分含量。
三、实验步骤
1、称样及沉淀的制备（平行两份）：
0.4～0.6 g BaCl2 2 H2O 搅拌 加热近沸
100 mL H2O 3 mL 2 mol L-1 HCl
在搅拌下缓慢加入 30 mL 热的 0.1 mol L H2SO4
-1
BaSO4
2、沉淀的过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧：
一、实验目的
1、了解测定 BaCl2 ·2 H2O 中 Ba 含量的原理及方法。
2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重 等基本操作技术。
二、实验原理
在 0.05 mol· L-1 HCl 介质中：
Ba2+ + SO42BaSO4↓
沉淀经陈化、过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧后，
以 BaSO4 形式称量，根据 BaSO4的质量求出样品中
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）
二水合氯化钡中钡 含量的测定
实验技能训练要点
1、晶形沉淀的制备、灼烧及恒重的基本 操作技术 ----首次训练 2、瓷坩埚、马弗炉的使用----首次训练 3、台秤、量筒等的使用----巩固练习
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、实验结果 五、思考题 六、实验拓展
倾泻法 过滤
0.1 mol L-1 H2SO4 洗涤 沉淀，每次 mL
将沉淀转移 至滤纸上
再用稀 H2SO4 洗涤 4～6次，直到无 Cl-
按要求将沉淀 包入滤纸中
3、空坩埚的恒重：相邻两次重量差应小于等于 0.5 mg。
空坩埚
(800 ±20) ℃ 40 min
实验四十二 氯化钡中钡的测定
2
3
四、注意事项
1.沉淀BaSO4时的条件 2.沉淀要完全 3.洗涤沉淀时，用洗涤液要少量、多次。 4.不要将玻璃棒拿出烧杯外 5.空坩埚、沉淀的灼烧和恒重
五、思考题
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？
不断搅拌的目的是什么？ 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶 液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也 不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗 粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避 免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质 的吸附现象。
如何检查氯离子？
实验步骤
3．空坩埚的恒重
将两个洁净的磁坩埚放在（800±20） ℃的马福炉中灼烧至恒重。 4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 （800±20）℃,2h的马福炉中灼烧至恒重。 计算试样中Ba的含量。
数据记录及处理
1
M坩锅（g） m坩锅身（g） m坩锅盖（g） m灼烧后（g） mBaSO4（g） 平均值mBaSO4（g） 相对偏差 % 相对平均偏差 %
倾泻法：
先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉 淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽 量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 - 6mm 处，漏斗颈下端不应接触溶液。 当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻 棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处
漏斗下端紧靠烧杯内 壁
滤纸的折叠：
一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆， 放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍 改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折 固定 取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧 贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用。
试验五可溶性钡盐中钡含量的测定沉淀重量法
实验五 可溶性钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）【实验目的】1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
【实验重点】1.重量法测定可溶性钡盐中钡含量的原理和方法；2.重量法的操作要点。
【实验难点】晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作【试剂及仪器】试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
【实验内容】1.试样的制备：配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；2.硫酸钡晶形沉淀的制备：加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；3.过滤、洗涤、灼烧及恒重：取慢速定量滤纸，过滤，用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重4.计算。
【注意事项】1.加入稀HCl酸化，使部分成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可以防止胶溶作用。
2.在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
3.盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
4.Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。
检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
【思考题】1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？2、为什么沉淀BaSO时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤4或强制冷却好不好？沉淀的溶解损失不3、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不能超过多少？【拓展学习】1.重量法的特点和应用范围。
2.试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？。
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氯化钡中钡含量的测定
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8. 沉淀的烘干 与炭化
氯化钡中钡含量的测定
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9、灼烧、称量与计算
1) 与坩埚衡重一样，800℃灼烧至两次称量的差值 小于0.3mg。
2) 按换算因子计算样品中Ba的含量。
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表达形式
F Am测
m称
A的作用：分子分母中被测主元素个数相同
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换算因素
F为称量式与被测组分形式间的比例系数， 由两者的化学式求得：
例如： F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622
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氯化钡中钡含量的测定
根据沉淀生成原理，如果加入沉淀剂的浓度、速度等 因素对沉淀有很大影响，使洗涤和过滤相当困难。
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氯化钡中钡含量的测定
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硫酸钡在各种过饱和度时的沉淀情况
浓度 (Q-S)/S
沉淀类型
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胶状沉淀，全部被水吸收，可倒置而内容物不流出，
mol/L 175000 几小时后沉淀变得不透明
3 75000 形成胶状膜，一分钟后混浊
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三、实验步骤
1、坩埚的准备
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2、沉淀的形成
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3、陈化
热水浴（电热板）上加热陈化 30~60min，不时搅拌。
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4 .沉淀的过滤
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以BaSO4测定Ba2+的条件
沉淀完全后陈化（或放置过夜，或加热 保温1—2小时），过滤时用含有SO42-的 溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损 失量。
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沉淀陈化示意图
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换算因素
称量形式与被测物的形态不一定相符，故有 时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例 系数，由两者的化学式求得：
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以BaSO4测定Ba2+的条件
在较稀的热溶液中进行，在不断搅拌中慢慢滴加沉淀 剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的 HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。 (此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥 补)。
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BaCl2中钡含量的测定
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一、实验目的
1. 了解晶形沉淀的沉淀条件之原理和方法。 2 .学习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技
术。 3. 了解换算因子的计算和应用。
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二、实验原理
金属钡是一种重要材料，钡盐在医学研究中也 有很大的应用，如曾经被用作胃镜的造影剂。
1 25000 初级沉淀为凝乳状，放大1500 倍粒子可见
0.05 1300 初级沉淀包含羽状和星状结晶构架
0.005 125 沉淀包含紧密结晶骨架
0.001 25 五分钟内溶液为乳光，继续2—3h，长度0.005 mm
0.0002 5 .约一个月后出现沉淀，六个月后宽度约为0.03 mm,
故相对过饱和度要合适。
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沉淀形成过程：
构晶离子成 核 作用 晶核长 大 过程 沉淀微粒
Crystal ion crystal nuclei microparticle
成 长 定 向 排 列晶形沉淀crystal sediment 凝 聚 无定形沉淀amorphous sediment
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沉淀分析的操作要求
重量法步骤：
试样溶解 → 沉淀 → 陈化 → 过滤 → 洗涤 → 烘干 → 炭化 → 灰化 → 灼烧 至恒重 →结果计算
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沉淀分析的操作要求
相应地：
1) 沉淀剂滴加不能过快 2) 陈化要充分。 3) 过滤要完全 4) 洗涤要彻底 5) 要有团队精神（相应的时间要遵守）
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5. 沉淀的转移
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氯化钡中钡含量的测定
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6、 沉 淀 的 洗 涤
氯化钡中钡含量的测定
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7、沉淀的包裹
无 定 形 沉 淀 的 包 裹
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氯化20
同时，有很多钡盐在水中的溶解度不大，其沉 淀以晶形沉淀为主。
因而对其的测定及相应的沉淀过程和条件选择 的研究有相应的意义。
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氯化钡中钡含量的测定
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在多种沉淀中，以 BaSO4的溶解度为最小，其沉淀组 成与分子表达式相符，且其晶形较为粗大，便于 洗涤和过滤。
根据化学平衡原理，增加沉淀剂的量有助于沉淀的生 成，在同离子效应的作用下， BaSO4的溶解度进 一步减小。