氯化钡中钡测定-浙江大学化学实验中心

1 25000 初级沉淀为凝乳状，放大1500 倍粒子可见
0.05 1300 初级沉淀包含羽状和星状结晶构架
0.005 125 沉淀包含紧密结晶骨架
0.001 25 五分钟内溶液为乳光，继续2—3h，长度0.005 mm
0.0002 5 .约一个月后出现沉淀，六个月后宽度约为0.03 mm,
故相对过饱和度要合适。
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8. 沉淀的烘干 与炭化
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9、灼烧、称量与计算
1) 与坩埚衡重一样，800℃灼烧至两次称量的差值 小于0.3mg。
2) 按换算因子计算样品中Ba的含量。
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三、实验步骤
1、坩埚的准备
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2、沉淀的形成
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3、陈化
热水浴（电热板）上加热陈化 30~60min，不时搅拌。
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4 .沉淀的过滤
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沉淀分析的操作要求
重量法步骤：
试样溶解 → 沉淀 → 陈化 → 过滤 → 洗涤 → 烘干 → 炭化 → 灰化 → 灼烧 至恒重 →结果计算
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沉淀分析的操作要求
相应地：
1) 沉淀剂滴加不能过快 2) 陈化要充分。 3) 过滤要完全 4) 洗涤要彻底 5) 要有团队精神（相应的时间要遵守）
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5. 沉淀的转移
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6、 沉 淀 的 洗 涤
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7、沉淀的包裹
无 定 形 沉 淀 的 包 裹
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晶形沉淀的包裹方式
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根据沉淀生成原理，如果加入沉淀剂的浓度、速度等 因素对沉淀有很大影响，使洗涤和过滤相当困难。
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硫酸钡在各种过饱和度时的沉淀情况
浓度 (Qwk.baidu.comS)/S
沉淀类型
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胶状沉淀，全部被水吸收，可倒置而内容物不流出，
mol/L 175000 几小时后沉淀变得不透明
3 75000 形成胶状膜，一分钟后混浊
BaCl2中钡含量的测定
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一、实验目的
1. 了解晶形沉淀的沉淀条件之原理和方法。 2 .学习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技
术。 3. 了解换算因子的计算和应用。
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二、实验原理
金属钡是一种重要材料，钡盐在医学研究中也 有很大的应用，如曾经被用作胃镜的造影剂。
同时，有很多钡盐在水中的溶解度不大，其沉 淀以晶形沉淀为主。
因而对其的测定及相应的沉淀过程和条件选择 的研究有相应的意义。
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在多种沉淀中，以 BaSO4的溶解度为最小，其沉淀组 成与分子表达式相符，且其晶形较为粗大，便于 洗涤和过滤。
根据化学平衡原理，增加沉淀剂的量有助于沉淀的生 成，在同离子效应的作用下， BaSO4的溶解度进 一步减小。
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以BaSO4测定Ba2+的条件
在较稀的热溶液中进行，在不断搅拌中慢慢滴加沉淀 剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的 HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。 (此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥 补)。
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以BaSO4测定Ba2+的条件
沉淀完全后陈化（或放置过夜，或加热 保温1—2小时），过滤时用含有SO42-的 溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损 失量。
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沉淀陈化示意图
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换算因素
称量形式与被测物的形态不一定相符，故有 时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例 系数，由两者的化学式求得：
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沉淀形成过程：
构晶离子成 核 作用 晶核长 大 过程 沉淀微粒
Crystal ion crystal nuclei microparticle
成 长 定 向 排 列晶形沉淀crystal sediment 凝 聚 无定形沉淀amorphous sediment
表达形式
F Am测
m称
A的作用：分子分母中被测主元素个数相同
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换算因素
F为称量式与被测组分形式间的比例系数， 由两者的化学式求得：
例如： F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622
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