丙烯酸酯乳液检测方法

乳液性能检测方法

（1）固含量的测定

（2）粘度的测定

（3）PH的测定

（4）筛余物的测定

（5）粒径的测定

（6）残余单体的测定

（7）最低成膜温度的测定

（8）玻璃化温度的测定

（9）机械稳定性的测定

（10）冻融稳定性的测定

（11）储存稳定性的测定

（12）钙离子稳定性的测定

（13）稀释稳定性的测定

（14）耐水白的测定

（1）固体含量的测定:

a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称1g左右样品于皿(样品尽量在容器分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。（所有质量精确到0.001g）

固含= （m2- m0）/（m1- m0）×100%

平行测定三次，取平均值。

b）或者按GB/T11175-2002规定：

用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min 后取出，放入干燥器冷却至室温后称量。

（2）粘度的测定：

用容器取约 500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度围再进行测量。

安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%围。实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。一般1#转子的测量围为1-100cps；2#转子的测量围为：500cps；3#转子测量围为：1-2000cps；4#转子测量围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。

旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。

用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。

报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000 cps(4#/60rpm/30C)。（3）PH值的测定：

一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH值。

精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准pH计，用蒸馏水洗净后置于乳液（23±2℃）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。

乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。

（4）筛余物的测定：

（无国标）

将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1（精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（精确到0.001g）

筛余物=m2/m1×100%

（5）粒径的测定：

用光学显微镜观察，或者用浊度法测定粒径。

5.1光学显微镜法

5.1. 1 光学仪器

a)显微镜:放大倍数不低于1 000倍;

b)载物片:7.5 cm X 2. 5 cm;

c 盖玻片:2 cmX2 cm,

5.1.2 试验步骤

用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为 100，在载物片上滴加 1滴，并紧密盖上盖玻片，在光学显微镜上观察粒子大小。

5.1.3 计算

测定粒子 50个以上，算出粒径(pm)平均值，取 1位有效数字，同时记录放大倍数。注 1:单个粒子集合体多时，应加以记录。

注 2:光学显微镜不能观察的试样，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。

5.2 浊度法

5. 2.1 仪器设备

a)分光光度计;

b)金属网:孔径为 75 pm的平织不锈钢金属网。

5.2.2 试剂

聚苯乙烯分散体:试剂级，平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,

5.2. 3 试验步骤

a)将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。.100.置于分光光度计的吸收池，于波长 375 nm处，调整吸收池试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0.50士0.01的围。b)调整完成后，测定 550 nm波长处的吸光度。

c)以550 nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。

d)将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。.1%,置于分光光度计的吸收池，于波长 375 nm处，调整吸收池试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0. 50士0.01的围。

e)调整完成后，测定 550 nm波长处的吸光度。

5.2.4 计算

从工作曲线上计算出与此 550 nm波长处吸光度所对应的粒径，保留 1位有效数字（6）残余单体的测定

用气相色谱法，以标法测定试样中的单体质量。

6.1仪器

a ) 微量注射器: 1 0μL, 100μL ;

b ) 容量瓶: 100ml，1000ml ;

c ) 带塞三角烧瓶: 100mL ;

d ) 天平: 称量围为50 g 以上，分度值0 . 1 m g ;

e) 气相色谱仪

1 ) 检测器 : 氢火焰离子化检测器 ;

2)色谱柱:填充柱或毛细管柱。

6.2 试剂

a)单体:纯度(质量分数)大于99%;

b)工作曲线制作用溶剂:纯度99%(质量分数)以上的 N,N一二甲基甲酞胺，二甲基亚砜以及四氢呋喃等。

注:使用其他溶剂时，应加以记录。

c)标物:应选用能溶于水但在试样中不含有的物质，并且在所选定的色谱柱的分析条件下，其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。

6.3分析条件:

分析条件应根据不同的仪器，设定出最佳分析条件。

另外，对仪器的检测下限的要单体的质量分数在 0.01%以上时，应能正确检测出来。