丙烯酸酯乳液检测方法
用电导滴定法测定聚丙烯酸酯乳液中的羧基分布
１ ． ３ 实验过 程
体积、 电导率 的变化 。
同时 电导 滴定 法 在设 定 的温 度下 进行 分 析 ， 此 时 温度设 定 ２ ５℃ ， 滴定过 程 中的温度 变化 可 以忽 略
不计 ’ ４ Ｊ 。以 电导 值对 消 耗 的硫 酸溶 液 的体 积做 曲 线图 ， 根据 曲线 的拐 点计算 羧 基在水 相 中 、 乳胶 粒表
ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｉｚ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ； ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｌ ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ
关键词 ： 电导滴定 ； 乳 液聚合 ； 丙烯酸树脂 ； 羧基分布
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ； ０ ６ ３ １ ． ５ 文献标识码 ： Ａ
Ｃａ ｒ ｂｏ ｘ ｙ ｌ ｄｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｏ ｌ ｙ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｅ ｍ ｕｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ
实验一 苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定
实验一苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定一．实验目的1.了解乳液聚合的工艺特点和配方。
2．掌握乳液聚合的操作方法。
3.掌握乳液性能测定的方法。
二.实验原理乳液聚合是连锁聚合反应的一种实施方法，具有十分重要的工业价值。
乳液聚合是指单体在水介质，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。
乳液聚合最简单的配方是由单体、水、水溶性引发剂和乳化剂四部分所组成的。
工业上的实际配方可能要复杂得多。
乳液聚合在工业上有十分广泛的应用，合成橡胶中产量最大的丁苯橡胶和丁腈橡胶就是采用乳液聚合法生产的，聚氯乙烯糊状树脂、丙烯酸酯乳液等也都是乳液聚合的产品。
乳液聚合有许多优点，如聚合热容易排除；聚合速度快，同时可获得较高的分于量；在直接使用乳液的场合，可避免重新溶解、配料等工艺操作等等；乳液聚合的缺点是产品纯度较低；在需要获得固体产品时，存在凝聚、洗涤、干燥等复杂的后处理问题等。
乳液聚合产物的颗粒粒径约为0.05-1µm，比悬浮聚合产物的粒径〔50—200µm)要小得多。
在丙烯酸酯乳液中，苯丙乳液是较重要的品种之一。
苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯(通常为丙烯酸丁酯)通过乳液聚合法共聚而成，具有成膜性能好、耐老化、耐酸碱、耐水、价格低廉等特点，是建筑涂料、粘合剂、造纸助剂、皮革助剂、织物处理剂等产品的重要原料。
苯丙乳液的主要用途是制备建筑乳胶漆，这类乳液通常由苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚而成。
丙烯酸丁酯的聚合物具有良好的成膜性和耐老化性，但其玻璃化转化温度仅-58℃，不能单独用作涂料的基料。
将丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚后，涂层表面硬度大大增加，生产成本也有所下降。
为了提高乳液的稳定性，共聚单体中通常还加人少量丙烯酸，丙烯酸是一种水溶性单体，参加共聚后主要存在于乳胶颗粒表面，羧基指向水相，因此颗粒表面呈负电性，使得颗粒不容易凝聚结块，同时适当比例的丙烯酸有利于提高涂料的附着力。
用于建筑乳胶漆的苯丙乳液的固体含量为48±2％，最低成膜温度为16℃，成膜后，涂层无色透明。
水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究
水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究摘要：水性聚氨酯（PU）乳液是一种广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品、皮革等领域的材料。
然而，由于其机械性能、耐久性和稳定性方面的局限性，对PU的改性研究成为目前研究的热点之一。
本文以聚醚型水性PU乳液为基础，通过丙烯酸酯的引入，制备了一种新型的聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液，并对其性能进行了改性研究。
一、引言水性PU乳液具有优异的物理和化学性能，但其力学性能和耐久性方面还有待改善。
丙烯酸酯（AC）是一种具有良好耐候性和耐磨性的聚合物，将AC引入PU乳液中可以显著改善其力学性能和耐久性。
二、实验方法1. 制备聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液通过改变聚醚多元醇/二异氰酸酯（IPDI）的配比、丙烯酸酯的引入量以及反应温度和时间等条件，制备了一系列聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液。
2. 表征方法使用红外光谱（FTIR）、动态力学热分析（DMA）、扫描电子显微镜（SEM）等技术对制备的复合乳液进行表征。
3. 性能测试对复合乳液进行力学性能、耐久性和稳定性等性能测试，比较原有PU乳液和复合乳液的差异。
三、结果与讨论1. FTIR分析结果表明，丙烯酸酯成功引入到PU乳液中。
2. DMA测试结果显示，引入丙烯酸酯后，复合乳液的玻璃化温度和弹性模量显著提高，表明其力学性能得到了改善。
3. SEM图像显示，复合乳液中的丙烯酸酯形成了均匀分散的微观颗粒，有助于提高涂膜的物理强度和粘附性能。
4. 力学性能测试结果表明，复合乳液的抗张强度、弹性模量和断裂伸长率都有明显的增加。
5. 耐久性测试结果表明，复合乳液具有更好的耐候性和耐磨性。
6. 稳定性测试结果表明，复合乳液具有良好的贮存稳定性，不易发生乳化分离现象。
四、结论通过将丙烯酸酯引入水性PU乳液中，制备了一种新型的聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液。
通过对其性能进行测试与分析，发现复合乳液具有优异的力学性能、耐久性和稳定性。
丙烯酸乳液标准
丙烯酸乳液标准
中国药典编委会, 中国药典2015年全国统一标准第三版
丙烯酸乳液标准
一、性状
丙烯酸乳液为淡白色或黄褐色透明液体，具有特殊的有机酸气味。
二、质量指标
（1）含量：丙烯酸酯（C3H4O2）：≥0.1％；
（2）总耗水量：≤1.5％；
（3）无机盐：≤0.3％；
（4）挥发性溶剂：≤1.0％；
（5）粘度：30-50mPa·s；
（6）PH值：3.0-5.0，或1.0-3.0
三、检测方法
（1）含量测定：用硫酸铜指示剂滴定法。
（2）总耗水量测定：用蒸发烧杯法测定。
（3）无机盐测定：用蒸馏石棉纤维蒸气分析法测定。
（4）挥发性溶剂测定：用蒸发烧杯法测定。
（5）粘度测定：用流变仪测定。
（6）PH值测定：用精密PH表测定。
四、理化安全性
（1）过氧乙酸挥发物：无
（2）过氧化值：≤20（MEQ/KG）
（3）灼热残渣：≤0.2％
（4）外观与性状：符合标准的规定
五、药学用途
丙烯酸乳液用于制备包括皮肤组织修复在内的多种医药制剂。
六、标签声明
本品为无色透明液体，具有特殊的有机酸气味，用于医药制剂。
丙烯酸检测标准
丙烯酸检测标准丙烯酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于化工、塑料、纺织和涂料等领域。
为了确保丙烯酸的质量和安全性，制定了一系列的检测标准。
本文将介绍丙烯酸检测的标准和方法，以及其在不同领域的应用。
一、丙烯酸的性质和用途丙烯酸（C3H4O2）是一种无色液体，具有刺激性气味。
它具有较强的腐蚀性和可燃性，容易与氧气发生剧烈反应。
丙烯酸广泛应用于树脂、塑料、纺织、涂料和油墨等工业中，也被用作制备丙烯酸酯、丙烯酰胺和丙烯酸盐等化合物的原料。
二、丙烯酸检测的标准1. GB/T 11541-2008《丙烯酸工业》该标准规定了丙烯酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容，适用于工业级丙烯酸的生产和应用。
2. GB/T 11542-2008《丙烯酸试剂》该标准规定了丙烯酸试剂的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容，适用于实验室级丙烯酸的生产和应用。
3. HG/T 3829-2006《丙烯酸酯》该标准规定了丙烯酸酯的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容，适用于工业级丙烯酸酯的生产和应用。
三、丙烯酸检测的方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的丙烯酸检测方法。
它通过将待测样品注入气相色谱仪中，利用样品在固定柱上的分离和检测，确定样品中丙烯酸的含量。
2. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种快速、灵敏的丙烯酸检测方法。
它通过测量样品在紫外光区域的吸收特性，来确定样品中丙烯酸的含量。
3. 滴定法滴定法是一种简单易行的丙烯酸检测方法。
它通过将一定体积的标准溶液与待测样品反应，利用滴定剂的滴定量来确定样品中丙烯酸的含量。
四、丙烯酸检测的应用1. 化工行业在化工行业中，丙烯酸被广泛用作树脂和塑料的原料。
通过对丙烯酸进行检测，可以确保产品质量，避免产品中有害物质超标，保障生产安全。
2. 纺织行业在纺织行业中，丙烯酸被用作染料和助剂的原料。
通过对丙烯酸进行检测，可以控制产品质量，确保染料和助剂中丙烯酸的含量符合要求。
核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究
核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究摘要：随着人们对环境友好型涂料需求的增加，核壳型丙烯酸树脂乳液成为一种备受关注的新型涂料。
本文以乳液聚合法制备核壳型丙烯酸树脂乳液，并通过对其性能的研究，探究其在涂料领域中的应用潜力。
实验结果表明，通过调节反应条件、控制聚合过程中的温度、添加剂以及稳定剂的使用等因素，可以获得粒径均一、稳定性好的核壳型丙烯酸树脂乳液。
其在性能方面具有优异的悬浮稳定性、高红外反射率以及较好的耐候性能等特点，表现出良好的应用前景。
关键词：核壳型丙烯酸树脂乳液，制备，性能研究，涂料 1. 引言核壳型丙烯酸树脂乳液是一种以聚合物颗粒为基础材料的分散体系，具有颗粒均匀、粒径可调、悬浮稳定性好等特点。
与传统有机溶剂型涂料相比，核壳型丙烯酸树脂乳液不含有机溶剂，具有环境友好、可回收利用等优势。
因此，核壳型丙烯酸树脂乳液在涂料领域具有广泛的应用前景。
2. 实验方法2.1 材料准备本实验所用原料为丙烯酸、乙二醇丙烯酸酯、丙烯腈等，同时添加表面活性剂和稳定剂。
2.2 核壳型丙烯酸树脂乳液制备将所需原料按照一定比例加入反应釜中，控制反应温度和时间，利用乳液聚合法制备核壳型丙烯酸树脂乳液。
2.3 性能测试采用粒径分析仪测定乳液的粒径分布情况，利用红外光谱仪分析乳液的光学性能，通过耐候性测试和悬浮稳定性测试评估乳液的耐候性和悬浮稳定性。
3. 结果与讨论3.1 核壳型丙烯酸树脂乳液的制备通过实验探究了反应温度、反应时间、添加剂比例以及稳定剂用量等因素对核壳型丙烯酸树脂乳液制备的影响。
结果显示，在适宜的反应条件下，并且添加适量的表面活性剂和稳定剂，可以获得粒径分布均匀、稳定性好的核壳型丙烯酸树脂乳液。
3.2 核壳型丙烯酸树脂乳液的性能研究粒径分析结果表明，制备的核壳型丙烯酸树脂乳液粒径分布在100~300nm之间，粒径较小且分布均匀。
红外光谱分析结果显示，核壳型丙烯酸树脂乳液在红外光谱范围内具有较高的反射率，表明其具有良好的红外反射性能。
丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用实验报告
一、实验名称（Title of experiment）丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用
二、实验目的（Purpose of experiment）
1、进一步了解悬浮聚合的特点和实施方法；
2、通过实验研究水性夜光涂料的制备工艺。
三、实验原理（Principium of experiment）
悬浮聚合是常用的聚合方法，单体在稳定剂的作用下分散于水介质中成为珠状颗粒，聚合反应就在珠状颗粒中进行。珠状颗粒的粒径在几十微米到几毫米，它们可视为一个小的本体聚合场所。因此悬浮聚合动力学与本体聚合相似，但散热容易，产物分子量高且分布均匀。如果形成的聚合物溶于单体，液滴中的聚合是均相的，产物是珠状小粒子，例如聚苯乙烯。若聚合物不溶于单体，则是沉淀聚合，产物是粉状固体，例如聚氯乙烯。悬浮聚合产物的粒径一般在0.01～5mm，它与单体-介质比、分散剂的种类和用量、搅拌效率（搅拌器形状和搅拌速度）等条件有关。
2、向三口瓶中缓慢加入20.02g丙烯酸甲酯和20.07g丙烯酸丁酯以及0.25g过硫酸铵，等到有蓝光产生时加快滴加速度(在两个小时之内加完)，然后升温至78℃保温60分钟。
3、反应结束，降温至45℃以下，测pH值，用滴管加入少量5％氨水将pH值调至7，搅拌均匀，出料。观察乳液的形态和颜色。
4、取部分乳液和之前做的发光涂料按10%的质量比，在烧杯里用玻璃棒搅拌均匀。均匀的涂抹在玻璃片上，然后再放在干燥箱里干燥24h.观察样品的涂料的发光程度。
四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）
仪器：冷凝管、自动控温装置、电动搅拌的合成仪一台，250mL三颈烧瓶，100ml的烧杯，玻璃棒，电子天平，加液漏斗。
药品：
药品名称
纯度
丙烯酸酯乳液中voc含量测定方法优化
蒸馏水( 自制) ; 丙酮( HPLC) , 西陇化工; 乙二醇二乙醚 ( EGDEE) AR, 西陇化工和异丁醇( AR) , 阿拉丁;
内标物分别为 100 mg / kg 的乙二醇二乙醚水溶液和异丁醇 水溶液;
VOC 组份: 甲基丙烯酸甲酯( AR) ; 丙烯酸乙酯( AR) ; 苯 乙烯( AR) ; 丙 烯 酸 丁 酯 ( AR) ; 丙 烯 酸 异 辛 酯 ( AR) ; 甲 醇 ( AR) ; 丙酮( AR) 等等多种有机物, 均采用西陇化工。 1郾 1郾 2摇 仪器与测试条件
目前 VOC 检测的方法较多, 通常包括: 差值法( DM) 、 高 效液相色谱法( HPLC) 、 气相色谱法( GC) 、 气相色谱-质谱法 ( GC-MS) 、 传感器检测法( SM) 、 荧光分光光度法( FL) 等, 且 能全组份出峰的方法以 GC 法和 HPLC 法最优[2-3] 。 本实验依据 GB / T23984-2009 《 色漆和清漆低 VOC 乳胶漆中挥发性有机物 含量测定》 为基础[4] , 对丙烯酸酯乳液的 VOC 方法进行分析 优化, 实验以 HS 为进样方式, 通过内标法可定性测量有机物 含量低于 10 mg / kg 的组分, 但实验仍存在较多不足故本实验旨 与满足结果要求的同时优化分析方法。
7890B 气相色谱 GC( 配有氢火焰离子化检测器) , 安捷伦; 进样器: 7697A 顶空进样器, 安捷伦; 色谱柱: 中等极性色谱柱, 如 VF-200MS、 RTX-200(60 m伊 320 mm伊1 滋m) 等类似色谱柱。 HS 和 GC 分析条件: 加热箱、 定量环和传输线温度分别 为: 125 益 、 130 益 、 140 益 ; 其中样品平衡时间为 5 min。 GC 选择分流 模 式 分 流 比 为 50 1, 程 序 升 温 ( 45 益 ( 3 min) 以 10 益 / min寅75 益 (1 min) 以 8 益 / min寅250 益 (2 min) ) , 载气: 氮气, 色谱柱流量 1郾 0 mL / min; 氢气流量 30 mL / min; 空气流
分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径
分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径Ξ牟鸿源,尹秀玲 摘 要:本文介绍了分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径的方法。
该方法原理简单,仪器廉价,操作简便,测试精确度可以满足工厂生产的质量控制。
关键词:测定;乳胶粒;粒径;波长 丙烯酸酯(如P MM A PBA)乳液的许多性质都与乳胶粒的粒径密切相关。
能否准确地测定乳液颗粒的大小,不仅关系到乳液聚合反应过程的合理控制,也关系到最终产品的质量。
乳液粒径多用激光粒度仪来测定,但仪器价格昂贵,不易推广。
而采用光散射原理,通过721型分光光度计对乳胶粒径的测定,不仅仪器廉价,操作便捷,结果处理简单,而且测试精度也完全可满足工厂生产的质量控制。
1 基本原理利用光学原理,可知当一束光照射在厚度为L的样品上时,可以测定乳液的浊度:Σ=1L lnI0I(1)式中:Σ-乳液的浊度,c m-1;L-样品厚度,c m;I0-入射光强,cd;I-透射光强,cd。
根据M ie散射理论又可将浊度与乳胶粒尺寸及其浓度关联起来:Σ=14KΠd2p N p(2)式中:d P-乳胶粒的直径,c m;N P-每毫升乳液中的乳胶粒数,c m-3;K-乳胶粒的散射系数,是Α、m两参数函数。
m-乳液颗粒的折光指数nD P与介质的折光指数nDW之比:m=n DP n D W(3)a为颗粒周长与通过体系的光波长Κm之比:a=Πd pΚm(4)在乳液体系中,介质为水,在分光光度计上读出的波长值为真空中的波长Κ0,因此Κm=Κ0(1.7521+8.11×10-11Κ20)12(5)乳胶粒的浓度可以用每毫升乳液中乳胶粒的克数来表示,此时C=Π6d3pΘN p(6)式中:C-乳胶粒浓度,g c m3;Θ-乳胶粒的密度,g c m3。
由式(2)和(6)可得Σ=3kc2Θd p,两边乘以ΚmΠ可得ΚmΣΠ=3kc2p(ΚmΠd p)(7)将式(4)代入式(7)可得:ka=2ΘΚm3Π(Σc)(8)为了消除粒子二次散射影响需作图推到C=0,即ka=2ΘΚm3Π(Σc)c→0(9)而光密度值E由分光光度计测得:E=1ll ogI0I,Σ=2.303E代入式(9)中得:ka=0.4887ΘΚm(EC)c→0(10)由式(10)算得值,由表查得a值,最后根据式(4),求得乳胶粒粒径。
实验24苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备
实验24 苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备一、实验目的1．学习乳液聚合的原理；2．学习聚苯乙烯乳液的合成方法；3．掌握聚苯乙烯和聚丙烯酸酯的红外特征峰；4．利用热失重分析仪（TGA ）研究共聚物的热稳定性；5．掌握凝胶渗透色谱仪（GPC ）的原理、使用和数据处理。
二、实验原理苯乙烯－丙烯酸酯（苯丙）乳液是苯乙烯（St ）、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物的简称，是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液[1]。
单体是形成聚合物的基础，决定着其乳液产品的物理、化学及机械性能。
合成苯丙乳液的共聚单体中，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为硬单体，赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度；丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体，赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性。
丙烯酸为功能性单体，可提高附着力、润湿性和乳液稳定性，并赋予乳液一定的反应特性，如亲水性、交联性等。
除了丙烯酸以外，功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯氰等[2, 3]。
苯丙乳液是用苯乙烯部分或全部代替纯丙烯酸酯系乳液中的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的一种共聚乳液。
由于纯丙烯酸酯聚合物分子链中含有极性酯基，其耐水性较差，胶膜吸水后易发白；在一定条件下酯基还会分解而影响产品性能。
另外，丙烯酸酯聚合物特别是线性聚合物容易高温发粘，耐沾污性下降，低温变脆，韧性变差，即所谓“低脆高粘”，其耐热性也较差，高温下易泛黄。
St 与MMA 的均聚物T g 相近，采用St 替代部分MMA ，在共聚物中引入苯乙烯链段，可有效提高胶膜的耐水性、耐碱性、抗污性和抗粉化性；同时刚性苯环抑制了聚合物分子的运动，从而可提高聚合物的硬度和耐热性。
此外，引入St 还使成本大为降低[4]。
单体的组成，特别是硬单体与软单体的比例，会使苯丙乳液的许多性能发生变化，其中最主要的是乳胶膜的硬度和乳液的最低成膜温度会有显著的变化。
共聚单体的组成与所得的玻璃化温度g T 的关系如式（1）所示：3121231...i g g g g giw w w w T T T T T （1） 式中，i w 为共聚物中各单体的质量分数，g T 为共聚物玻璃化温度（单位为K ），gi T 为共聚物中各单体的均聚物的玻璃化温度。
丙烯酸酯乳液的制备实验报告
丙烯酸酯乳液的制备实验报告聚丙烯酸共聚物乳液。
一般以丙烯酸甲酯等丙烯酸低酯有机物为主要单体，与丙烯腈、苯乙烯、马来酸二丁酯、甲基丙烯酸酯、氯乙烯、偏二氯乙烯或醋酸乙烯酯共聚而成。
有时，功能单体如(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酰胺等。
以赋予聚合物乳液一些特殊的性能。
例如，有时为了提高聚合物乳液的拉伸强度和粘结强度等力学性能，需要通过交联反应，使得线性乳液聚合物形成三维网络结构，最常用的办法就是引入含有交联基团的单体，如N-羟甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯、衣康酸单丁酯等；有时也可通过加入新型材料对其均聚或共聚改性，获得同等效果。
丙烯酸乳液作为胶黏剂使用，与其他粘合剂相比，在耐候及耐老化方面特别优异，且粘接强度高，耐水性好，弹性大，断裂伸长率高，因此被广泛应用于压敏胶、织物印染胶、静电植绒胶、纸品胶等。
分类及制备[1]根据聚合单体的不同，丙烯酸乳液可分为以下几类:纯丙、苯丙、醋丙、硅丙、氯丙乳液。
下面依次介绍。
1. 纯丙乳液纯丙乳液的聚合单体都是丙烯酸类单体，通过乳液均聚或共聚得到。
纯丙乳液的制备有三种工艺。
（1）半连续工艺：把所有的水、乳化剂和引发剂投入反应器中，如果有助剂也一并加入，搅拌升温，达到聚合温度时，向反应器中匀速地滴加预先投置在加料装置中的混合单体；加料完毕后，适当升温，并保温1-2h，然后降温至室温，调节体系pH值，出料。
（2）种子聚合法：将一定量的水、乳化剂、助剂和少量单体投入反应器中作为初始加料，搅拌，升温至聚合温度；加入引发剂引发反应，再匀速地滴加剩余的单体和引发剂；全部加料完毕后，适当升温，再保温1-2h，降至室温后调节pH值，出料。
（3）预乳化法：将全部的单体、乳化剂、引发剂、助剂和80%水加入反应器中，在室温下快速的搅拌0.5h，以至完全乳化；然后将20%的水和一部分预乳液加入反应器中，并搅拌；升温至聚合温度，反应0.5-1.0h后滴加余下的预乳化液，在3h内滴完；反应1-2h，降至室温后调节pH值，出料。
羟基交联丙烯酸酯共聚乳液的性能表征
摘
要： 通过 乳 液 的 离心稳 定性 ， 解 质稳 定 性 ， 膜 的 耐 水 性 ， 外 光 谱 （ Ｒ ， 热 分 析 （ Ｓ 等 对 电 胶 红 Ｉ ）差 Ｄ Ｃ）
羟 基 交联 丙烯 酸 酯共 聚 乳 液 的 性 能 进 行 了表 征 ， 结果 表 明 ： 过 核 壳 聚 合 工 艺把 活 性 单 体 以 壳 单 体 的 形 式 通
能 ， 泛 应用 于 建筑 涂 料 ， 革涂 饰剂 ， 广 皮 印染 ， 张 纸 处理 剂 和粘 合 剂 等 。近 几 年 来 ， 内 对 其 研 究 相 国 当活跃 ， 过改 性 ， 用 新 的 工 艺 ， 备 了具 有 较 通 采 制 好性 能 的丙 烯 酸酯 乳液 产品 。交 联 型丙 烯 酸酯 共 聚乳 液 由 于提 高 了乳 液 的耐 热性 ， 水性 ， 耐 抗蠕 变 性和 内 聚 强 度 而 受 到越 来 越 多 的关 注 ¨ 。笔 者 采用 核壳 聚 合工 艺 把 活性 单体 以壳单 体 的形 式
丙 烯 酸酯 类 单 体 不 但 能 单 独 聚 合 ， 且 能 与 而
２ ； Ｐ一１ ： ５Ｏ ０ 工业 纯 ， 海 化学 试 剂 厂 产 品 ； 上 十二 烷
其 他 单 体 共 聚 ， 聚合 物 具 有 耐 水 性 ， 其 耐候 性 ， 耐 碱性 ， 氧性 ， 光 性 等 特 点 ， 有 多 种 优 良的 性 耐 耐 具
维普资讯
研 究寺 艮告
弹体０１，０Ｒ 性Ｃ２２ＳＭＩ ，．５Ｔ２２ ２ＡＬ（Ｅ５ Ｈ Ａ）— Ｉ．１ ：Ｃ ０ Ｅ２ １Ｓ Ｎ ５ ０
羟 基 交联 丙 烯 酸 酯 共 聚 乳 液 的性 能 表 征
万 涛
（ 都 理 工 大 学 材 料 与生 物 工 程 学 院 ． 成 四川 成 都 ６ ０５ ） １０ ９
丙烯酸酯乳液检测方法
乳液性能检测方法（1）固含量的测定（2）粘度的测定（3）PH的测定（4）筛余物的测定（5）粒径的测定（6）残余单体的测定（7）最低成膜温度的测定（8）玻璃化温度的测定（9）机械稳定性的测定（10）冻融稳定性的测定（11）储存稳定性的测定（12）钙离子稳定性的测定（13）稀释稳定性的测定（14）耐水白的测定（1）固体含量的测定:a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。
称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。
将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。
然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。
（所有质量精确到0.001g）固含= （m2- m0）/（m1- m0）×100%平行测定三次，取平均值。
b）或者按GB/T11175-2002规定：用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。
将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min 后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。
（2）粘度的测定：用容器取约 500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。
用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。
测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。
一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。
安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。
实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。
一般1#转子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps；4#转子测量范围为：1-10000cps。
根据不同的粘度选择不同的转子。
旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。
聚含氟丙烯酸酯／聚氨酯共聚物细乳液的制备及表征
摘 要 ： 甲 苯 二 异 氰 酸 酯 （Ｄ） 甲 基 丙 烯 酸 羟 乙 酯 （ Ｅ Ｙ） 原 料 ， 以 ＴＩ 和 Ｈｔ 为 ｔ 合成 了 丙 烯 酸 酯／ 氨 酯 （ Ｕ ） 聚 Ｐ Ａ 预 聚 体 ； 用细 乳 液 聚 合 法 ， 成 了 聚 含 氟 Ｐ Ａ 细 乳 液 。 使 用 红 外 光谱 （Ｔ Ｉ） 核 磁 共 振 （ Ｎ ） 征 了 采 合 Ｕ Ｆ—Ｒ 和 ￣ ＭＲ 表 Ｈ－
发成 核ｉ ７ １ 。这对 含 氟单体 的乳液 聚合是 极为有 利的 ， 因 为含氟单 体在水 相 中的溶解度很 低 ，会影 响聚合 反应 的顺利 进行１ ８ １ 。 本文 先将 甲苯二 异氰 酸 酯 （ Ｄ ） 甲基 丙 烯酸 Ｔ Ｉ和
Ｘ — ０ Ａ型 电 脑微 波催 化／ 成萃 取 仪 ，北京 Ｈ ｌｏ 合 祥 鸪 科 技 发 展 有 限 公 司 ；Ｋ ２０ 型 超 声 波 清 洗 Ｓ ２０ Ｈ 器 ，上 海科 导超 声仪 器有 限公 司 ；ＣＥ Ｔ 一ＩＤ型 Ｓ ＩＮ ２ Ｉ
Ｐ Ａ预 聚 体 及 共 聚 物 的 结 构 组 成 ， 激 光 光 散 射 粒 度 仪 （ ｃ ） 析 了 乳 胶 粒 的 粒 径 及 其 分 布 ， 考 察 了 氟 Ｕ 用 ＰＳ分 并 单体 用 量 对 乳胶 膜 的 吸 水率 和 表 面性 能 的 影 响 。 究 结 果表 明 ， 胶 粒 的 粒径 随 着 Ｐ Ａ预 聚体 用 量 的 增加 而 研 乳 Ｕ
君【 综述 了 目前 国 内外 氟 化 Ｐ Ａ乳 液 的 研 究 现 ６ １ 等 Ｕ
状。
Ｆｕ ａ进 口分装 ； ｌｋ 甲基 丙烯 酸十 二 氟庚酯 （Ａ） 分 析 Ｆ ， 纯 ， 尔 滨雪 佳 氟 硅 化学 有 限公 司 ； 哈 甲基 丙 烯 酸 甲 酯（ ＭＭＡ） 丙 烯 酸 丁 酯 （ Ａ） 分 析 纯 （ 压 蒸馏 后 、 Ｂ ， 减
丙烯酸酯乳液的改性及防腐涂料的制备
摘 要
水性丙烯酸防腐涂料是发展最早也是应用最广泛的水性涂料产品之一，本文从水性丙烯酸防腐涂料的成膜物丙烯酸酯乳液出发，针对水性丙烯酸涂料的耐水性、疏水性等问题，通过添加改性单体制备了改性丙烯酸酯乳液，并以改性乳液为基础制备了改性丙烯酸防腐涂料，对制备的乳液及涂料进行了性能的检测及机理分析。
首先以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁脂(BA)、丙烯酸(AA)为聚合单体，甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)为改性单体制备了氟改性丙烯酸酯乳液。以核壳乳液聚合方式制备了一系列乳液，最佳的制备工艺为乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠(SDS)及OP-10复合乳化剂，且SDS:OP-10=2:1，引发剂的最佳添加量为单体总量的2.5%，软硬单体比6:5，DFMA的最佳添加量为6%。对乳液进行了表征与性能检测，乳液为核壳结构，热分解温度282℃，水静态接触角80.8°。相比于未改性丙烯酸涂层，改性后涂层耐蚀性能有了很大提升，对样品长时间浸泡观察发现涂层的有效防护时间为100 h，涂层的腐蚀及水在涂层中的扩散行为表现为统一的三个阶段。浸泡时间100 h后涂层的防护效果减弱，浸泡时间超过200 h后涂层完全失效。
防水丙烯酸酯乳液的研究
防水丙烯酸酯乳液的研究防水丙烯酸酯乳液是一种具有特殊性能的有机涂料，具有优异的防水性、耐候性、耐腐蚀性和高透光性等特点，因此在建筑、道路、汽车、纺织品等众多领域得到了广泛的应用。
本文将重点防水丙烯酸酯乳液的研究现状及其应用，以期为相关领域的研究提供参考。
防水丙烯酸酯乳液的研究始于20世纪50年代，当时主要应用于纺织品防水处理。
随着科技的不断进步，防水丙烯酸酯乳液的应用领域逐渐扩大，成为建筑、道路、汽车、家具等领域不可或缺的防水材料之一。
因此，对于防水丙烯酸酯乳液的性能、制备方法及应用的研究具有重要的实际意义。
防水丙烯酸酯乳液的制备方法主要有乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合等。
其中，乳液聚合是最常用的制备方法，具有操作简单、产物性能稳定等优点。
性能评价方面，主要包括耐水性、耐候性、耐腐蚀性、透光性等指标。
已有研究表明，通过调节单体比例、引发剂种类和浓度、乳化剂种类和浓度等参数，可以显著影响防水丙烯酸酯乳液的性能。
在应用领域方面，防水丙烯酸酯乳液已广泛应用于建筑涂料、防水卷材、防水腻子、汽车涂料等领域。
特别是在建筑领域，防水丙烯酸酯乳液作为建筑防水涂料，具有优良的防水性能和耐久性，得到了广泛的认可。
防水丙烯酸酯乳液在道路标线、户外家具、纺织品等领域也有广泛应用。
虽然防水丙烯酸酯乳液在众多领域得到了广泛应用，但是其研究仍然存在一些问题。
对于防水丙烯酸酯乳液的性能评价尚未形成完整的体系，导致产品性能的评估不够准确。
防水丙烯酸酯乳液的应用领域还有待进一步拓展，需要开发新的应用领域和市场。
对于防水丙烯酸酯乳液的环保性能和生物可降解性也需要进行更深入的研究。
为了解决上述问题，本文将采用以下研究方法：实验设计：根据已有的文献资料，选取不同的单体、引发剂、乳化剂和添加剂进行实验，制备出多种具有不同性能的防水丙烯酸酯乳液。
数据采集：采用实验测试方法，对所制备的防水丙烯酸酯乳液进行性能评价，包括耐水性、耐候性、耐腐蚀性、透光性等指标。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
乳液性能检测方法（1）固含量的测定（2）粘度的测定（3）PH的测定（4）筛余物的测定（5）粒径的测定（6）残余单体的测定（7）最低成膜温度的测定（8）玻璃化温度的测定（9）机械稳定性的测定（10）冻融稳定性的测定（11）储存稳定性的测定（12）钙离子稳定性的测定（13）稀释稳定性的测定（14）耐水白的测定（1）固体含量的测定:a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。
称1g左右样品于皿(样品尽量在容器分散开)，并称重质量为m1。
将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。
然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。
（所有质量精确到0.001g）固含= （m2- m0）/（m1- m0）×100%平行测定三次，取平均值。
b）或者按GB/T11175-2002规定：用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。
将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min 后取出，放入干燥器冷却至室温后称量。
（2）粘度的测定：用容器取约 500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。
用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。
测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。
一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度围再进行测量。
安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%围。
实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。
一般1#转子的测量围为1-100cps；2#转子的测量围为：500cps；3#转子测量围为：1-2000cps；4#转子测量围为：1-10000cps。
根据不同的粘度选择不同的转子。
旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。
用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。
报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。
例如：25000 cps(4#/60rpm/30C)。
（3）PH值的测定：一般测量，精密试纸即可。
用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH值。
精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。
先用标准液校准pH计，用蒸馏水洗净后置于乳液（23±2℃）中待稳定后读数。
平行测定三次，取平均值。
乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。
（4）筛余物的测定：（无国标）将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1（精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（精确到0.001g）筛余物=m2/m1×100%（5）粒径的测定：用光学显微镜观察，或者用浊度法测定粒径。
5.1光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a)显微镜:放大倍数不低于1 000倍;b)载物片:7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片:2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为 100，在载物片上滴加 1滴，并紧密盖上盖玻片，在光学显微镜上观察粒子大小。
5.1.3 计算测定粒子 50个以上，算出粒径(pm)平均值，取 1位有效数字，同时记录放大倍数。
注 1:单个粒子集合体多时，应加以记录。
注 2:光学显微镜不能观察的试样，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。
5.2 浊度法5. 2.1 仪器设备a)分光光度计;b)金属网:孔径为 75 pm的平织不锈钢金属网。
5.2.2 试剂聚苯乙烯分散体:试剂级，平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a)将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。
.100.置于分光光度计的吸收池，于波长 375 nm处，调整吸收池试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0.50士0.01的围。
b)调整完成后，测定 550 nm波长处的吸光度。
c)以550 nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。
d)将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。
.1%,置于分光光度计的吸收池，于波长 375 nm处，调整吸收池试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0. 50士0.01的围。
e)调整完成后，测定 550 nm波长处的吸光度。
5.2.4 计算从工作曲线上计算出与此 550 nm波长处吸光度所对应的粒径，保留 1位有效数字（6）残余单体的测定用气相色谱法，以标法测定试样中的单体质量。
6.1仪器a ) 微量注射器: 1 0μL, 100μL ;b ) 容量瓶: 100ml，1000ml ;c ) 带塞三角烧瓶: 100mL ;d ) 天平: 称量围为50 g 以上，分度值0 . 1 m g ;e) 气相色谱仪1 ) 检测器 : 氢火焰离子化检测器 ;2)色谱柱:填充柱或毛细管柱。
6.2 试剂a)单体:纯度(质量分数)大于99%;b)工作曲线制作用溶剂:纯度99%(质量分数)以上的 N,N一二甲基甲酞胺，二甲基亚砜以及四氢呋喃等。
注:使用其他溶剂时，应加以记录。
c)标物:应选用能溶于水但在试样中不含有的物质，并且在所选定的色谱柱的分析条件下，其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。
6.3分析条件:分析条件应根据不同的仪器，设定出最佳分析条件。
另外，对仪器的检测下限的要单体的质量分数在 0.01%以上时，应能正确检测出来。
a)称取 500 mg标物，精确至。
. 1 mg，将其置于 1 000 ml,容量瓶中，用去离子水稀释至刻度上限。
b)在100 ml,带塞三角烧瓶称10g试样，准确至0. 01 g,然后加人a)中的溶液log，用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合，然后再加人a)中的溶液40 g，同样进行混合 1 min之后，用电磁搅拌器混合3 min-5 min。
c)用10μL微量注射器取1 μL上述溶液，注人气相色谱仪，得到试样的色谱图。
6.5工作曲线按如下步骤制作出标法工作曲线:a)预先在 100 mL容量瓶加人70 mL-80 mL溶剂，用 100 IL微量注射器取约50 IL标物溶液注人100 ml容量瓶，并对取样前后的微量注射器进行称量，准确至0. 1 mg，二次称量间的质量之差即为标物的取样量。
b)以同样的取样方式，用100 KL微量注射器对单体进行取样，加人a)中，用溶液稀释至刻度，并充分混匀，按此方法制出不同浓度围的标准溶液。
c)测定此溶液按 5.10-2.4中c)条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，以单体和标物峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。
6.6计算按积分仪数据处理方法，测量峰面积，用标法算出单体的质量分数(%)，保留2位有效数字。
（7）最低成膜温度（MFT）的测定：7.1仪器设备7.1.1 最低成膜温度测定仪使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端的高温和另一端的低温可用测定器进行调整，图 3为此类测定器的实例。
7.1.2 涂膜器 : 能将试样涂布出厚度在0.3mm以下,宽度15 mm以上的涂布器。
7..1.3温度计 : 分度值为1℃的直角(90°) 闭口杯闪电测定用温度计或同等精度温度计。
7.2.1 选择与待测试样合适的温度围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定，并且最低和最高温度差应设定在2 0 ` C - - 4 0 ℃围。
7.2.2 当热板温度达到热平衡之后，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。
7. 2.3使用带空气循环测定器的场合,利用透明罩使空气循环。
设置干燥剂的测定器，则在规定的金属网上放置硅胶类干燥剂，再加上透明罩，为保护热板的表面，最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜的办法，此外，应注意热板表面不能留有空气层。
7.2.4 按照图 4 所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。
（8）玻璃化温度（Tg）的测定差示扫描量热法( DSC)1.仪器和材料1.1差示扫描量热仪，主要性能如下:a ) 能以0.5℃/ mi n -2 0 ℃/ mi n 的速率，等速升温或降温;b ) 能保持试验温度恒定在±0.5 ℃至少6 0 min ;C 能够进行分段程序升温或其他模式的升温;d ) 气体流动速率围在 1 0 mL / mi n -5 0 mL / m i n , 偏差控制在士1 0 %围;e ) 温度信号分辨能力在0.1℃，噪音低于0.5℃ ;f ) 为便于校准和使用，试样量最小应为1mg ( 特殊情况下，试样量可以更小) ;g）仪器能够自动记录 DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于 2%; h）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。
1.2样品皿用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。
在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。
样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。
1.3 天平:称量准确度为±0. 01mg.1.4 标准样品:参见附录A.1.5 气源:分析级2 操作步骤2.1 打开仪器试验前，接通仪器电源至少1h ，使电器元件温度平衡。
将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上，调节到实际测量的条件。
在要求的温度围， D S C曲线应是一条直线。
当得不到一条直线时，在确认重复性后记录 D S C曲线。
使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。
气体和流速有任何变化，都需要重新校准。
一般采用:氮气(分析级)，流速50 mL/min(1士10%)。
经有关双方的同意.可以采用其他惰性气体和流速。
调节灵敏度，以使曲线上转变区域(或阶段)的垂直高度的差至少为记录器满刻度读数的1000(现在的仪器不需要这种调节)。
2.2 将试样放在样品皿2.2.1选择容积适当的样品皿，并保证其清洁;2.2.2用两个相同的样品皿，一个作试样皿，另一个作参比皿( 可用空样品皿或不空的样品皿) ;2.2.3 称量样品皿及盖，精确到0.0 1 mg ;2.2.4 将试样放在样品皿;2.2. 5 如果需要，用盖将样品皿密封;2.2.6 再次称量试样皿。
称量试样，精确到0.1 mg。
除非材料标准另有规定，试样量采用 5 mg至 20 mg。
对于半结晶材料，使用接近上限的试样量。
样品皿的底部应平整，且皿和试样支持器之间接触良好。
这对获得好的数据是至关重要的。
不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或戴手套处理试样。