制剂分析重点
第十六章药物制剂分析
第⼗六章药物制剂分析第⼗六章药物制剂分析药物制剂分析根据制剂中所含有的有效成分的多少，可分为单⽅制剂和复⽅制剂。
单⽅制剂即含有⼀种有效成分的制剂，复⽅制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂，如复⽅阿司匹林⽚、复⽅新诺明⽚等。
第⼀节概述⼀、制剂分析的特点（重点）1．制剂分析与原料分析⽅法不同在拟定制剂分析⽅法时，除了设计主药的分析⽅法外，还要考虑到附加成分有⽆⼲扰；⼲扰的程度如何；如何设法消除或防⽌这些⼲扰。
对于复⽅制剂，情况更为复杂，不仅要考虑附加剂等对主药分析⽅法的影响，还要考虑有效成分之间可能存在的相互⼲扰。
2．分析项⽬的要求不同3．含量测定结果的表⽰⽅法不同原料药的含量测定结果⼀般以百分含量来表⽰。
⽽制剂则⼀般⽤含量占标⽰量的百分率来表⽰。
标⽰量是每单位成药所含有效成分（主成分）的重量，⽤g或mg表⽰。
含量占标⽰量的百分率，即为测得的单个制剂的实际含量占标⽰量的百分率。
4．含量限度的要求不同⼀般对原料药要求严格，对制剂分析相对要求较宽。
⼆、含量的计算（重点）1．⽚剂按标⽰量计算百分含量2．注射剂含量测定结果计算第⼆节⽚剂的分析⽚剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成⽚状或异形⽚状的制剂。
⼀、分析的基本步骤⼀般⽚剂的分析步骤，⾸先对其进⾏外观、⾊泽、臭味等检查，然后进⾏鉴别试验，其次进⾏常规检查和杂质检查以及细菌数、霉菌数及活螨检查，最后进⾏含量测定。
⼆、⽚剂的常规检查中国药典附录制剂通则的⽚剂项下规定⽚剂的常规检查项⽬有：重量差异试验；崩解时限检查；⽚剂的厚度与直径均匀度试验；硬度试验。
近年来，由于对药物质量要求的不断提⾼，中国药典和其他国家药典（USP、BP等）对⼀些⽚剂增加了“溶出度测定法”和“含量均匀度检查法”。
三、⽚剂的含量均匀度和溶出度检查1．⽚剂含量均匀度的检查含量均匀度系指⼩剂量⽚剂、膜剂、胶囊剂或注射⽤⽆菌粉末等制剂中单剂含量偏离标⽰量的程度。
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型及分值:①填空题1x10②单选题1x20③配伍题1x5x2④多选题2x10⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量第一章绪论☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别②中药制剂得检查③中药制剂得含量测定★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【1】。
取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;★我国现行得质量标准就是什么？《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施。
★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么？①凡例②正文③附录④索引现行版药典为2015年版,分成四部。
一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等三部收载生物制品四部为总则凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。
正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准。
附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。
★凡例中需要特殊记忆得知识点①常温系指10-30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95%(ML/ML)②取样量得精确度:称取“0、1g”系指称取量可为0、06-0、14g;称取“2g”,系指称取量可为1、5-2、5g;称取“2、0g”系指称取量可为1、95-2、05g;称取“2、00g”,系指称取量可为“1、995-2、005g”、③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。
药物分析重点总结(通用6篇)
药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。
加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。
法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物制剂的重点分析项目
原料药的质量分析
制剂的物理性质分
制剂的物理性质分析
对于制剂来说，其物理性质 如形状、大小、颜色、质地、 重量等都会影响患者的用药 体验和药物的释放性能
因此，对这些物理 析也是制剂分析的
2.1 形状和大 小
形状和大小决定了制 剂的外观和体积，对 于一些特定剂型如片 剂、胶囊等，其形状 和大小都有明确的规 定。通过观察制剂的 形状和大小，可以初 步判断其是否符合规
在制备和储存过程中 ，制剂中的有效成分 可能会发生降解，产 生一些副产物。通过 对这些降解产物的分 析，可以了解制剂的 稳定性情况。常用的 方法有质谱、红外光
制剂的化学性质分析
制剂的化学性质分析
3.3 相互作用产物分析
在制剂中，各成分之间可能会发生相互作用 ，产生新的化合物或复合物。通过对这些相 互作用产物的分析，可以了解制剂中各成分 之间的相互作用关系。常用的方法有质谱、 红外光谱等
药物制剂的重 点分析项目
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1 2 3
药物制剂的重点分析项目
药物制剂的重点 分析项目主要包
括以下几类
原料药的质量分析
原料药的质量分析 原料药的质量分 析是药物制剂分 析的重要基础。 主要的分析项目
包括
1.1 化学结构 分析
化学结构分析是确定 原料药分子中各基团 连接方式的关键手段 ，通过核磁共振、质 谱、红外光谱等手段 ，可以对其化学结构
制剂的化学性质分
制剂的化学性质分析
化学性质分析是确定制剂中各成 之间相互作用关系的重要手段。
要的分析项目包括
3.1 含量分析
含量分析是确定制剂 中有效成分含量的重 要方法。常用的方法 有高效液相色谱法 (HPLC)、气相色谱法 (GC)、紫外可见分光 光度法等。通过含量
中药制剂分析重点
第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）.对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析.如原料药材2.中药制剂分析的特点：1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。
2）中药制剂原料药材质量的差别。
3）以中医理论为指导原则.评价中药制剂质量。
4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。
5）中药制剂杂质来源的多途径性。
6）中药制剂有效成分的非单一性。
7）中药质量控制方法的多元性。
3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》.国家药品监督管理局标准.5.外国药典缩写：《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1）溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取.对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取.操作简便.节省溶剂.提取效率高.遇热易破坏的成分不宜用2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏.而不被破坏的成分.此类成分具有挥发性3）超临界流体萃取法：4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中.用微波加热.进行萃取8.净化方法及适用范围：1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3）沉淀法4）盐析法5）固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容。
第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂.由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去.因此均可用显微定性鉴别法。
中药制剂分析重点
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。
任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和国家药品监督管理局标准（部颁药品标准）。
中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
（药物分析没有制备供试品这个步骤）中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状垂直向下切开，将其分成均等的四分。
检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
第二章中药制剂的鉴别中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。
鉴别内容：原植物形态，细胞结构、后含物、组织结构、化学成分，色谱、光谱特征形状鉴别：颜色、形态、形状、气、味及其他显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取少量样品。
蜜丸是粘结组织解离的方法：氢氧化钾法、嚣铬酸法、氯酸钾法、离心法化学反应法，应注意以下几点：要求反应的专属性强、简单易行；分析前对样品进行分离精制；用阴性对照和阳性对照进行验证。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点选择题（单选30道、多选5道共35分）填空（10空每个1分）问答题（论述题2道、简答题1道共25分）释义题（10分）质量分析题（20分）考试时间：11月8日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每5年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法：溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法：液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查P13-P14四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章“牛黄解毒片”显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅胶表示方法为F254性状鉴别内容主要有颜色、形态、形状、气、味、其他理化定性鉴别方法有化学反应法、升华法、光谱法、色谱法硅胶薄层板的活化条件：105°C ~110°C 烘30min点样时原点直径应不大于3nm制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用对照药材和对照品同时对照第三章杂质限量的表示方法常用百万分之几甲苯法测定水分时，测定前需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合重金属检查法和砷盐检查法重点看中药制剂杂质来源途径包括中药材原料中带入、生产设备过程中带入、贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休法总灰分：进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为700°C~800°C，作重金属检查时为500°C~600°C中药经粉碎后加热，高温至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留所得的灰分酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水、挥发性物质第四章（PPT习题是重点）在进行样品的净化时，不采用的方法是BA.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法下列方法中用于样品净化的是 EA.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是DA冷浸法 B.回流提取法 C.超声提取法 D.连续回流提取法 E.以上都不是使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是DA.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置（约1hr）分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 BA.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）化学分析法主要适用于测定中药制剂中AA、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类薄层扫描法可用于中药制剂的 DA、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循 BA、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk理论及曲线C、F=KCD、线性关系E、塔板理论薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循 CA、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk曲线C、F=KCD、非线性关系E、塔板理论在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是EA、点样量过大B、展开剂pH值过高C、混合展开剂配比不合适D、展开剂不纯E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 CA、防止边缘效应B、消除点样量不准的影响C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D、消除展开剂挥发的影响E、调整点样量GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是AA、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是BA、外标法B、内标法C、归一化法D、校正因子法E、内加法中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是BA、TCDB、FIDC、NPDD、ECDE、UVD中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定DA、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、黄芩苷、葛根素等单体成分E、重金属元素对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC 法测定其含量时，应采用CA、紫外检测器（UVD）B、荧光检测器（FD）C、蒸发光散射检测器（ELSD）D、电化学检测器（ECD）E、示差折光检测器（RID）用沉淀法净化样品时，必须注意ABCA.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定D.所有杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须具有挥发性中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是ABCDEA.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求属于考察HPLC的耐用性的变动因素有ACA.流动相的组成、pH和流速B.不同批号的试剂C.不同批号或厂牌的色谱柱D.不同的分析人员E.不同的试验室和仪器第五章挥发油按化学结构分类分为萜类化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物总挥发油的测定用蒸馏法测定生物碱类成分分析显色剂：改良碘化铋钾试剂总皂苷的含量测定方法有重量法、比色法三萜皂苷类单体成分含量测定方法有薄层色谱法、高效液相色谱法（使用的检测器是蒸发光散射检查器ELSD）大多数黄铜结构中存在有桂皮酰基和苯甲酰基组成的交叉共轭体系简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法蒽醌苷类成分极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量第六章天然牛黄是牛黄的胆结石牛黄所含化学成分最多的是胆色素属于胆酸含量测定方法是酸碱滴定法、比色法、薄层扫描法、分光光度法麝香的主要化学成分是麝香酮，主要定量方法有气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱熊胆的主要成分是胆汁酸类斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）斑蝥含量测定的法定方法是气相色谱法第七章中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%，回收率的RSD一般应在3%以内典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间需要测定融变时限的制剂：栓剂需要测定溶散时限的制剂：除大蜜丸和蜡丸外的丸剂、滴丸剂需要测定崩解时限的制剂：蜡丸、片剂、胶囊剂、胶丸剂第八章（PPT习题是重点）1、属于非均匀生物样品的是（AE ）A. 肝B. 血液C. 唾液D. 尿液E. 头发2、体内药物分析最常采用的样本是什么（AB ）A. 血清B. 血浆C. 尿液D. 唾液E. 全血3、关于血浆与血清，下面说法正确的有（AE ）A. 血清比血浆少了纤维蛋白原B. 血浆比血清少了纤维蛋白原C. 血清制取量为全血的50％～60％D. 浓度不同E. 血浆中含有抗凝剂4、关于全血，下面说法正确的有（ABCDE ）A. 净化较血浆与血清麻烦B. 不经离心操作C. 加了抗凝剂D. 血浆药物浓度低时宜采用全血E. 药物在血浆和红血球中的分配比不是一个常数时宜采用全血5、尿液按时间可划分为下列几种，进行尿药浓度测定时，采用哪种作为样品（E ）A. 随时尿B. 晨尿C. 白天尿D. 夜间尿E. 时间尿6、在什么情况下，可以使用唾液样品进行临床药物监测（ A ）A. 唾液药物浓度（S）与血浆游离药物浓度（P）密切相关的药物B. 蛋白结合率较高的药物C. 蛋白结合率较低的药物D. 离解度随pH变化的药物E. 癫痫病人7、器官组织均匀化处理的一般方法有：（ABCD）A. 匀浆化法B. 沉淀蛋白法C. 酸水解或碱水解D. 酶水解法E. 有机破坏法8、头发检测具有哪些性质（ABCDE）A. 广谱性B. 积累性C. 稳定性D. 依时性E. 相关性和指纹性9、关于血浆的储存，下面说法正确的有（ABCDE）A. 短期保存在冰箱（4℃）B. 长期保存在冰箱（-20℃）C. 先分离后再贮存D. 冷藏或冷冻时限经稳定性考察后确定E. 置硬质玻璃试管中完全密塞后保存10、关于尿样的储存，下面说法正确的有（ABCD）A. 短期保存在冰箱（4℃）B. 长期保存在冰箱（-20℃）C. 保存需加防腐剂D. 甲苯为其常用防腐剂E. 氢氧化钠为其常用防腐剂11、对生物样品预处理要求最简单的测定方法是：（E ）A. UVB. FluC. GCD. HPLCE. HPLC-MS12、去除蛋白质的方法包括（ABDE ）A. 加入饱和硫酸铵B. 加入三氯醋酸C. 加入无水硫酸钠D. 酶水解法E. 加入乙腈第九章（重点）质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则质量标准的分类为国家药品标准、企业标准质量标准的特性是权威性、科学性、进展性制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则处方中个药材的量一律用法定计量单位，重量以“g”为单位，容量以“mL”为单位外用药及剧毒药不描述味鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别规格单位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液体制剂用“mL”复方制剂命名很可能考选择题标准曲线相关系数r值一般应在0.999以上，薄层扫描的r值应在0.995以上浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准合成品原则上要求99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法第十章中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：原药材、中间体、有效部位、注射剂产品分析方案设计题护肝片的质量分析方案设计组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。
制剂分析重要知识点总结
制剂分析重要知识点总结一、药物制剂的分类1. 固体制剂：例如片剂、胶囊剂、颗粒剂等。
2. 液体制剂：例如口服液、注射剂、外用液体剂等。
3. 半固体制剂：例如软膏、栓剂、栓剂等。
二、药物制剂的成分1. 主要药物：具有治疗作用的药物成分。
2. 辅料：能够改善制剂质量、稳定性和适宜性的成分，如填料、分散剂、粘合剂等。
三、制剂分析的基本技术1. 热分析技术：包括热重分析、差热分析、热熔法等。
2. 光谱分析技术：包括紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。
3. 色谱分析技术：包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。
4. 质谱分析技术：包括质谱法、质谱联用技术等。
四、主要检验项目1. 药物含量：是制剂中所含主要药物的质量的检验项目，它直接影响着药物的治疗效果。
2. 含量均匀性：用于考察制剂中主要药物的分布情况，一般采用常规成分含量测定法或者HPLC测定法。
3. 质量分析：包括制剂的外观、溶解度、稳定性等方面的检验。
4. 微生物检测：用于考察制剂中的微生物污染情况，是药物安全性和稳定性的重要标志。
五、常用分析仪器1. 高效液相色谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行分析和测定，具有高分辨率和灵敏度。
2. 紫外-可见分光光度计：适用于对药物制剂中色素、防腐剂等成分进行分析和测定。
3. 质谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行快速而准确的分析和鉴定。
六、制剂分析的质量控制1. 样品制备：样品的制备应严格按照规定的方法进行，确保取样的准确性和代表性。
2. 仪器校准：所有使用的分析仪器均应进行校准和质控，以确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 质量控制标准：分析过程中应使用合适的质量控制标准，进行实验室内部检验。
4. 结果判定标准：分析结果应与规定的标准进行比较，判定是否符合要求。
七、制剂分析的常见问题与对策1. 样品频繁变化导致分析结果不稳定：合理安排分析顺序，避免频繁变化样品。
2. 仪器操作不当导致分析结果出错：严格遵守操作规程，加强仪器使用培训。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
中药制剂分析期末重点复习归纳
中药制剂分析期末重点复习归纳一、中药制剂的成分研究：1.中药制剂的总成分分析：根据药物的性质和目的选择适宜的指标成分，并运用色谱法、质谱法等技术手段进行分离和鉴定。
2.中药制剂的主要有效成分研究：通过活性成分分离、纯化和结构鉴定技术，明确药物的主要活性成分及其含量。
3.中药制剂中的有害成分研究：分析中药制剂中可能存在的有害成分，如重金属、农药残留物等，并制定相应的质量标准。
二、中药制剂的质量标准：1.质量标准的制定原则：根据中药制剂的性质、用途和国家相关法律法规的要求，确定质量标准的依据和指标。
2.质量标准的建立方法：根据中药制剂的纯度、含量、杂质、微生物等方面的要求，选取合适的分析方法，并制定相应的质量控制标准。
3.质量标准的评价方法：根据药物的性质和用途，采用物理化学性质、活性成分含量、药效学等指标，对中药制剂的质量进行评价。
三、中药制剂的分析方法：1.色谱法：包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等，主要用于中药制剂成分的分离和纯化。
2.质谱法：包括质谱联用技术、质谱成像技术等，主要用于中药制剂成分的鉴定和结构解析。
3.光谱法：包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等，主要用于中药制剂成分的鉴定和含量分析。
4.其他分析方法：如电化学分析、荧光光谱分析、射频等离子体原子发射光谱等，可根据需要选择适宜的方法进行分析。
四、中药制剂分析中的质量控制：1.中药制剂质量控制体系建立：确定中药制剂的质量控制流程和各个环节的管理措施，包括原材料采购、生产加工、质量控制实验室等。
2.中药制剂质量控制方法建立：根据中药制剂的性质和要求，选择合适的分析方法，并建立标准曲线、对照品等工具，进行质量控制。
3.中药制剂质量控制的监测和评价：通过对生产过程中各个环节的监测和评价，确保中药制剂的质量符合标准要求。
以上是中药制剂分析的期末复习的重点内容的归纳。
通过深入学习和掌握这些内容，可以对中药制剂的成分和质量进行有效的分析、评价和控制，为中药制剂的研发和应用提供科学依据。
制剂研发分析要点
制剂研发分析要点
制剂研发是药物研究与开发的重要环节，它包括对药物的适应症、制
剂类型、配方设计、生产工艺等方面的研究。
制剂研发的要点有以下几个
方面：
1.药物适应症研究：
2.制剂类型选择：
根据药物的性质和药物传递途径，制剂研发需要选择合适的制剂类型。
制剂类型可以分为固体制剂、液体制剂、半固体制剂和气体制剂等。
在选
择制剂类型时，需要考虑药物的物理化学性质、生理药代动力学特点以及
临床应用的便捷性等因素。
3.配方设计和优化：
配方设计是制剂研发的核心环节，它涉及到药物与辅料之间的相互作
用以及稳定性问题。
在配方设计时，需要选择合适的溶剂、辅料和结合剂，并考虑其在药物中的相容性和稳定性，以提高药物的药效和安全性。
同时，需要对药物的药代动力学、药物释放速率以及持续时间等方面进行优化，
以提高治疗效果。
4.生产工艺的研究：
制剂研发还需要对生产工艺进行研究，在保证制剂质量的前提下，提
高生产效率和降低成本。
生产工艺的研究包括原料的选择和采购、制剂的
混合和制备过程、制剂的包装和贮存等方面。
在研究生产工艺时，需要注
意控制制剂的物理性质和化学性质，避免制剂的结构和性质发生变化，确
保制剂的稳定性和一致性。
制剂研发是一个复杂的过程，需要综合运用物理、化学、生物学等多个学科的知识，进行全面深入的研究。
同时，在制剂研发的过程中，还需要遵循相关的法规和规范，保障药物的安全性和有效性。
近年来，随着技术的进步和研发手段的不断完善，制剂研发的效率和质量也在不断提高，为新药的研发和临床应用提供了有力的支持。
药物制剂的重点分析项目
第一节 药物制剂分析特点 第二节 处方工艺与原辅料相容性 第三节 制剂质量关键控制点与对策 第四节 制剂质量标准特点
中国药典“制剂通则”项下收载的剂型
表5-1 常见制剂类型及其质量和稳定性的重点考察项目
第一节 药物制剂分析特点
性状观察特点 鉴别的特点 检查的特点 含量测定的特点
排除辅料的干扰 过滤 离心 提取 ……
鉴别方法 化学法 光谱法 色谱法 其他
示例：ChP2015阿司匹林及其制剂的鉴别
阿司匹林的鉴别：1. 与三氯化铁的反应；
2. 水解反应；
紫堇色
3. 红外光谱法。
阿司匹林制剂的鉴别：1. 与三氯化铁的反应； 2. 色谱法。
因为制剂辅料的干扰，红外光谱法不适用于阿司匹林制剂的鉴别
双氯芬酸钠（原料）
双氯芬酸钠肠溶片
含量限度应不少于98.5%
含量限度应为标示量的90.0%-110.0%
药物制剂与原料在分析方法的选择上， 各有侧重
原料药的含量测定侧重分析方法的准确度
而制剂的含量测定，侧重方法的专属性和灵敏 度，以便尽可能排除杂质及附加剂的干扰，有 效地测定药物制剂的含量。
例如： 硫酸阿托品的含量测定采用非水溶液滴定法。非水滴定法属 于容量分析法， 准确度高，一般用于原料药的含量测定；
除另有规定外，凡规定检查溶出度、释放度或分散均匀性的制剂，不再进行 崩解时限检查。
ChP2015片剂崩解时限检查法
采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。
将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂 于支架上，浸入1000 mL烧杯中， 并调节吊篮位置使其下降至低点 时筛网距烧杯底部25 mm，烧杯内 盛有温度为37℃±1℃的水，调节 水位髙度使吊篮上升至髙点时筛 网在水面下15 mm处，吊篮顶部不 可浸没于溶液中。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
一、中药原料分析
1.含量测定：中药原料含量测定是检测中药原料质量的重要技术手段，一般常用的有化学分析法和物理测定法，如红外光谱、多种定性定量分析法，热分析，电位分析、NMR等。
2.活性成分测定：中药原料活性成分的测定，是指检测药物的主要活
性成分，如皂苷、安息香素、甙类等，常用的测定手段为色谱法、物理分
析法、物理化学测定分析等。
3.扩增技术：中药原料扩增技术，是指对中药原料进行DNA或RNA的
测定，以确定原料中的毒素、有害成分和活性物质，常用的扩增技术有PCR技术、组织胞培养技术等。
二、中药制剂分析
1.含量测定：中药制剂含量测定，指检测中药制剂样品所含有效成分
的含量，通常是指药物成分中的主要活性成分，常用的测定手段有色谱法、物理测定法、电位分析、定性定量分析法等。
2.比重测定：中药制剂比重测定，指检测中药制剂的比重配比，是评
估中药制剂质量的重要技术手段，一般采用重量和体积的测定方法，也可
采用比积仪的测定方式。
3.挥发性检测：中药制剂挥发性检测，指检测中药制剂样品中的挥发
性物质，以确定药物的挥发性物质的含量。
药物制剂的重点分析项目课件
说明
制剂通则 片剂项下的要求
制剂通则 注射剂项下的要求
各剂型检查的项目和限度的要求不同
又如，阿司匹林及其制剂需要控制特殊杂质游离水杨酸的限量，由于生产 工艺的不同，游离水杨酸在片剂中控制的限量为0.3%，在肠溶片中为1.5%， 而泡腾片为3.0%。
阿司匹林剂型 阿司匹林（原料）
阿司匹林片 阿司匹林肠溶片 阿司匹林肠溶胶囊 阿司匹林泡腾片
介质（类似胃肠道不同环境） 水
pH1.2盐酸 pH4.0醋酸缓冲溶液 pH6.8磷酸盐缓冲溶液
溶出度和释放度测定常用方法
篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法
篮法和桨法
溶出介质体积应大于500mL，不超过1000mL， 常用900mL
转篮装置
桨法装置
小杯法
溶出介质应大于150mL，不超过250mL
溶出度测定方法
片剂的常规检查
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中 发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂脆碎度检查法(通则0923)的要求。 七、片剂的微生物限度应符合要求。 八、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂 外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 九、除另有规定外，片剂应密封贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制 应符合相关品种要求。 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。【重量差异】、【崩解时限】、【微生物限 度】等。
阿司匹林栓
游离水杨酸限量 0.1% 0.3% 1.5% 1.0% 3.0% 3.0%
制剂含量限度的表示方法与原料药不同
对于原料药，用“含量测定”的药物，其含量限度均用有效物 质的百分数（％）表示。对于制剂，含量的限度一般用含量占 标示量的百分率来表示。
[重点]中药制剂分析重点
![[重点]中药制剂分析重点](https://img.taocdn.com/s3/m/46db3d4727d3240c8447efd4.png)
[重点]中药制剂分析重点1.中药制剂分析的意义:保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量4. 任务:运用现代分析手段和方法(包括物理学、化学、生物学和微生物学等)对中药制的各个环节(原料、半成品及成品)进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量5. 对象:制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分6. 特点:中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性7. 国家药品标准:《中华人民共和国药典》和局(部)颁药品标准 8. 《中国药典》分为三部:一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料;三部收载生物制品9. 内容:凡例、正文、附录、索引10. 鉴别方法:性状鉴别、显微鉴别(凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂)、理化鉴别11. 中药制剂的检查:制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查12. 药品显微特征 P1813. 理化鉴别的方法:化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】14. 薄层色谱法的步骤:薄层板的制备、点样、展开、检测 15. 影响薄层色谱分析的主要因素:样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响 16. 气象色谱法:利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂17. 杂质的来源:中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生18. 杂志的限量检查:杂志限量L=V×C?S(V:标准溶液的体积C:标准溶液的浓度S:样品量)19. 重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500?—600? 20. 砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银 510nm】21. 干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。
中国药科大学中药制剂分析重点综述
回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。
答案不一定全对。
考试题型：一. 填空题（1分*20 ）1.杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。
2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性3•阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
4•中国药典的内容一般分为:凡例，正文，附录，索引5•氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应6•挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。
7•生物碱沉淀试剂：碘-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸二. 单选题（2*10分）选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质，其他有选填题，给了药材名称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。
三. 判断题（2*10 ）1•取样后的样品要销毁。
错，留样观察。
2•重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。
错，硫代乙酰胺，硫化钠。
3•熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分Hgs。
4•芦丁与槲皮素在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。
错，芦丁酚羟基比例小，Rf大。
5•中药矿物质的处理顺序是混合酸，浓酸，稀酸，水。
错，顺序反过来6•皂苷流动相中加入二乙胺，可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。
错，加入硝酸银。
7•不记得了，大概是说二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，不含熊磺酸的阴性对照溶液。
四. 简答题（1*8,1*7,1*10 ）1.方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；重复性试验；检测灵敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定3.类似上述简答题中的第六题。
药物分析 第十二章 药物制剂分析
（二）复方磺胺甲噁唑的含量测定
1．双波长分光光度法：测定复方磺胺甲噁唑片 （ChP）。不经分离，直接测定含量 主要成分：磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶 （TMP） 测定方法： 定量依据：样品在测定波长（λ2）和参比波长 （λ1）处的吸收度的差（ΔA）。
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定 的方法进行检查全 部崩解溶散或成碎 粒丙通过筛网所需时间的限度。
2．含量均匀度的检查
定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或 注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量 偏离标示量的程度。
3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固 体制剂在规定溶剂中溶出的 速度和程度。
测定43;溴甲酚
绿
摇匀
氯仿 提取
离心 澄清的氯仿液
测定
AX×mR×W
氯仿液
标示量% = ---------------------× 100%
AR×W×标示量
（2）盐酸苯海拉明注射液的测定----阴离子表 面活性剂滴定法ChP）
测定方法： 本品 + 氯仿 + 二甲基黄-溶剂蓝19
NaCl2O+ +H2 SO
加弱氧剂氧化法
NaH3SO+ 2OH2 Na2SO3 +H2O2
Na2SO4 + 2OH NaH4SO+ 2OH
Na2SO3 +H2N3O
Na2SO4 +H2O + 22 NO
2NaH3S+O 4H3 NO Na2SO4 + 22OH +2SHO4 + 42NO
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中药制剂分析重点1、中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量。
任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量。
对象：制剂中起主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分。
特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性发展趋势：研究疗效与物质基础的关系；分析方法向着仪器化自动化快速和微量的方向发展；检测成分向着多指标方向发展；寻找中药中的有效成分，制备能用于定性定量分析的对照品；中药指纹图谱的研究；加强中药质量控制理论和方法的研究。
2、中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查3、理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、荧光法、色谱法4、薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测5、影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及供试液的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响影响薄层扫描的因素：吸附剂的性能及薄层质量、点样操作与随行标准、展开条件、显色。
6、杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S*100%（V：ml，标准溶液的体积 C：g/ml，标准溶液的浓度S：g，样品量）7、水分测定法四种方法：烘干法，甲苯法，减压干燥法，气相色谱法注意事项：甲苯与微量水混溶引起水份测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水充分饱和后放置，将水分分离弃去，经蒸馏后方可使用8、灰分测定法的意义：保证中药的品质和洁净程度，酸不溶性灰分的测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土沙石等杂志的掺杂含量9、含量测定的一般程序：取样粉碎—提取－分离净化－含量测定样品处理的作用：将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样；出去杂质，纯化样品，以提高分析方法的重现性和准确性；富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分；使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。
10、药品粉碎目的：一是保证含量测定所取药品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度；二是使样品中被测组分能更快的提取出来。
11、药品提取方法、适用范围及特点冷浸法：适宜植物性粉末、易溶出的成分、遇热不稳定的成分，特点：操作简便提取杂质少但是费时费溶剂，效率低回流提取法：适宜受热稳定的药物，适宜较难溶出的组分特点是加快溶出速度，省时但是提取杂质较多连续回流提取法：适宜受热稳定的药物，特点：节省溶剂提高提取效率提取杂质少简便超声提取法：用于样品中测定组分的提取，特点：提取速度快但是噪声大超临界流体萃取法：不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且也却来越多地用于热稳定成分的萃取，特点：速度快，萃取效率高，方法准确度高，节省溶剂，易于自动化，而且可避免使用易燃有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器联用12、样品的分离净化：沉淀法、蒸馏法、液—液萃取法、色谱法、固体微相萃取、消化法13、常用定量分析方法：化学分析法（重量、滴定），可见紫外分光光度法，薄层扫描法，气相色谱法，高效液相色谱法，荧光分析法，原子吸收分光光度法。
14、薄层扫描法分为薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法，扫描的方式有直线式扫描和锯齿式扫描；定量方法有外标法﹙外标一点法、外标两点法﹚、内标法、追加法﹙叠加法﹚、回归曲线定量法15、KM工作曲线不直接用预定量的目的：检查所选择的散射参数SX是否适宜；考察工作曲线是否过原点；确定点样量的线性范围。
高效液相色谱法：HPLC前流动相的处理：溶剂的纯化、流动相脱气、过滤；HPLC检测器：紫外（有紫外吸收的物质）、荧光检测器（用于能产生荧光或其衍生物能发荧光的物质）、蒸发光散射（挥发性低于流动相的任何样品组分且只适用于流动相能会发的色谱洗脱）、电化学（痕量组分，不能检测不能氧化还原的物质）、示差折光（不能用于痕量分析，尤适用于糖类的检测）、化学发光（催化剂为酶，尤其痕量）16、生物碱类定性鉴别：沉淀反应常用，此反应一般在酸性水溶液中进行，苦味酸和三硝基间苯二酚可在中性条件下进行。
色谱鉴别（薄层，纸，高效）。
总生物碱含量测定：化学分析法主要使用酸碱滴定；分光光度法。
单体生物碱的含量测定：薄层、高效、气相。
17、HPLC克服游离硅醇基影响的措施：改进流动相（在流动相中加入硅醇基抑制剂，竞争或部分阻断硅醇基的影响；在合适的PH值下，流动相中加入低浓度离子对试剂，可通过与生物碱类成分生成离子对而掩蔽碱性基团，使之不会与固定相表面的硅醇基作用；在流动相中加入季铵盐试剂）、改进固定相（封尾技术可使填料的键合更彻底）18、黄酮类定性鉴别：显色反应（盐酸镁粉：红色—紫红色，与金属盐类试剂的配合）、薄层（硅胶聚酰胺）。
总黄酮含量：比色法、紫外分光光度法。
单体黄铜：薄层（分离是关键）、高效。
19、三萜皂苷类定性：泡沫反应、薄层。
总皂苷常用比色法，皂苷元测定方法有薄层、高效、比色法；单体测定：薄层、高效20、液体中药制剂（合剂、酒剂、酊剂、注射剂）的一般质量要求：1.性状（气味、沉淀） 2.相对密度（合剂）和总固体含量（酒剂） 3.PH值（与稳定性有关） 4.装量: (取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%) 5.乙醇量（酒剂，酊剂）：气固色谱法或蒸馏法 6.甲醇量（酒剂每1L 供试液含甲醇量不得超过0.05%）7.防腐剂量 8.生物限度。
21、相对密度测定：比重瓶法、韦氏比重秤法22、液体中药制剂质量分析的特点:1.处方中药味较少而且有效成分明确时，可选择主要有效成分作为质控指标。
2.处方中药味多，可选择一个或几个有代表性的称为作为质控指标。
3.处方中药味多，选择质控指标有困难的酒剂，可采用测定药酒中总固体量。
4.液体中药制剂中所含杂质的种类和数量，除与原料药材关系密切外，还与溶剂性质有关。
5.根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少，选择合适的分离、净化方法以消除其他成分或杂质的干扰。
取样要有代表性，要摇匀。
23、合剂常用的净化方法有液-液萃取法及柱色谱法。
酒剂及酊剂常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后加适当的有机溶剂萃取。
24、含醇量测定：1、气相色谱法（采用有机高分子多孔微球作固定相，氮气为流动相，正丙醇为内标的气-固色谱法） 2、蒸馏法25、制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定26、制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则27、中药制剂质量标准起草说明：名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏28、半固体中药制剂（流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂）的一般质量要求：1、性状2、乙醇量3、含糖量4、PH值5、相对密度（糖浆剂、煎膏剂）和总固体含量（流浸膏剂） 6、不溶物（煎膏剂）：取供试g品5g，加热水200ml，搅拌使溶解，放置3min后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。
7、装量（单剂量灌装的糖浆剂必须作装量差异检查，浸膏剂流浸膏剂煎膏剂应做最低装量检查）8、微生物限度（细菌数不得超过100个/克，霉菌、酵母菌不得超过100个/克，不得检出大肠杆菌）29、丸剂质量要求：1、性状2、水分：蜜丸不超过15%，浓缩蜜丸不超过12%，水丸糊丸浓缩水丸不超过9%，蜡丸不检查 3、重量差异、装量差异和装量 4、溶散时限（除大蜜丸和蜡丸，蜡丸检查崩解时限）5、微生物限度（不含原药材粉的丸剂，细菌数不超过1000个/g，含原药材粉的细菌数不得超过30000个/g，霉菌酵母菌均不得超过100个/g，均不得检出大肠杆菌）30、片剂质量要求：1、性状：外观完整光洁，色泽均匀 2、重量差异 3、崩解时限（除规定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼的片剂除外）4、硬度或脆碎度（孟山都硬度测定不低于4kg，国产的不低于2-3kg，旋转10min磨损失重1%内）5、微生物限度（不含原材料粉细菌低于100个/克，含原材料的低于10000个/克，酵母菌霉菌均低于100个/克，均不得检出大肠杆菌）31、颗粒剂质量要求：1、性状：干燥、颗粒均匀、色泽一致 2、粒度：双筛分法测定，不能过1号筛和能过5号筛的不得过15% 3、水分：不得过6% 4、溶化性 5、装量差异或装量：单剂量分装的做装量差异检查，多剂量包装的做最低装量检查 6、微生物限度：不含原药材细菌数不超过1000个/克，含原药材的不超过10000个/克。
霉菌酵母菌均不超过100个/克。
均不得检出大肠杆菌。
32、散剂的质量要求：1、性状：干燥、疏松、混合均匀、色泽一致 2、粒度：过6号筛的不少于95% 3、外观均匀度4、水分：不得过9% 5、装量差异或装量：单剂量分装的做装量差异检查，多剂量包装的做最低装量检查 6、微生物限度：细菌数不超过30000个/克，霉菌酵母菌不超过100个/克，不得检出大肠杆菌；口服兼外用的不得检出大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，铜绿假单细胞菌；阴道用散剂细菌不超过100个/克，霉菌酵母菌不超过10个/克，不得检出金黄色葡萄球菌，铜绿假单细胞菌。
33、栓剂的质量要求：1、性状 2、重量差异 3、融变时限 4、微生物限度：一般的细菌数不超过10000个/克，霉菌酵母菌不超过100个/克，用于溃疡出血的细菌数不超过100个/克，霉菌酵母菌不超过10个/克；两个都不可检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。
滴丸质量要求：性状、重量差异、溶散时限、微生物限度：细菌不超过1000个/克，霉菌酵母菌不超过100个/克。
34、外用膏剂软膏剂的质量要求:1、粒度：不得检出大于180um的粒子 2、装量 3、无菌 4、微生物限度：细菌数不得超过1000个/g，霉菌数、酵母菌数不得超过100个/g，不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。
软膏剂的分析方法：滤除基质测定法、提取分离法、灼烧法、离心法35、注射剂的一般质量检查：1、澄明度 2、无菌 3.装量差异或装量 4、不溶性微粒：每毫升含10um 以上的微粒不超过20粒，含25um以上的不超过2粒 5、可见异物 6、有关物质 7、热原或细菌内毒素注射剂的特殊要求检查：1.PH值：4-9，同一品种的允许差异不超过1.0 2.蛋白质检查：加30%磺基水杨酸混合不得出现浑浊；含有黄芩苷或蒽醌类则用鞣酸。