甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定
甲硝唑的检查实验报告
一、实验目的1. 了解甲硝唑的性质和用途。
2. 掌握甲硝唑含量测定的原理和方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理甲硝唑是一种常用的抗生素，具有抗厌氧菌和抗原虫的作用。
本实验采用紫外分光光度法测定甲硝唑的含量。
该方法基于甲硝唑在特定波长下具有特定的吸收峰，通过测定该波长下的吸光度值，计算出甲硝唑的含量。
三、实验材料1. 甲硝唑标准品：纯度≥99.0%，含量为100mg/ml。
2. 甲醇：分析纯。
3. 磷酸二氢钠：分析纯。
4. 水为纯净水。
5. 10mol/L硫酸溶液。
6. 1mol/L氢氧化钠溶液。
7. 实验仪器：紫外分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取甲硝唑标准品10.0mg，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑标准溶液。
2. 样品溶液的配制（1）准确称取甲硝唑样品0.1g，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑样品溶液。
3. 吸收度测定（1）将甲硝唑标准溶液和样品溶液在最大吸收波长下（约358nm）测定吸光度。
（2）以甲醇为空白，绘制标准曲线。
4. 计算甲硝唑含量（1）根据标准曲线，计算样品溶液中甲硝唑的含量。
（2）根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以甲硝唑标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
根据实验数据，得到标准曲线方程为：A=0.0535C-0.0015，相关系数R²=0.9999。
2. 样品溶液的吸光度测定在最大吸收波长下，甲硝唑样品溶液的吸光度为0.532。
3. 甲硝唑含量的计算根据标准曲线方程，计算甲硝唑样品溶液的浓度为0.272mg/ml。
根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量为0.0272g。
甲硝唑检验标准操作规程
甲硝唑检验标准操作规程一、目的：建立甲硝唑的质量检验的操作规程。
二、依据：国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（年修订）。
中华人民共和国药典（年版二部）。
三、范围本规程适用于本公司甲硝唑的质量检验。
四、责任质量部对本标准的实施负责。
五、试剂①稀盐酸②盐酸（9→1000）③氢氧化钠试液④三硝基苯酚试液⑤硫酸溶液（3→100）⑥甲醇⑦冰醋酸⑧高氯酸滴定液（0.1mol/L）⑨萘酚苯甲醇指示液六、仪器和用具①高效液相色谱仪②试管③烘箱④天平⑤容量瓶200ml、100ml、50ml ⑥烧杯100ml ⑦滴管⑧酸式滴定管⑨三角瓶50ml ⑩比色管七、操作步骤1、本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。
2、性状：本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。
本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点本品的熔点为159～163℃。
吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含13ug的溶液，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数为365～389。
3、鉴别：⑪取本品10mg，加氢氧化钠试液2ml,温热，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
⑫取本品约0.1g，加硫酸溶液(3→100)4ml，应能溶解，加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。
⑬取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
⑭本品的红外吸收光谱应与对照的图谱（光谱集图）一致。
4、检查2-甲基-5-硝基咪唑照高效液相色谱法（附录）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（15:85）作为流动相；检测波长为300nm。
理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。
取本品，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液。
紫外分光光度法测定甲硝唑滴眼液的含量
紫外分光光度法测定甲硝唑滴眼液的含量
惠慧;邵珠民;刘腾
【期刊名称】《齐齐哈尔医学院学报》
【年(卷),期】2006(027)016
【摘要】目的准确测定甲硝唑滴眼液的含量.方法以纯化水为溶剂,采用紫外分光光度法测定甲硝唑滴眼液的含量,测定波长为319 nm.结果甲硝唑的平均回收率及RSD为100.0%、0.33%(n=5),线性范围为6～14 μg/ml,r=0.999 9(n=5).结论本法简便、快速准确,可作为甲硝唑滴眼液的含量测定方法.
【总页数】1页(P1980)
【作者】惠慧;邵珠民;刘腾
【作者单位】江苏,徐州医学院附属医院药剂科,221002;江苏,徐州医学院附属医院药剂科,221002;镇江,江苏大学医学院药学系,221002
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.双波长紫外分光光度法测定甲硝唑滴眼液的含量 [J], 李茜
2.紫外分光光度法测定复方甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量 [J], 欧阳露;肖雨清;姜美蓉
3.紫外分光光度法测定甲硝唑克林霉素凝胶剂中甲硝唑的含量 [J], 李立程;寇欣
4.紫外分光光度法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆红素与甲硝唑的含量 [J], 程樱;易旋
5.紫外分光光度法测定甲硝唑注射液中甲硝唑的含量 [J], 石蒙
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甲硝唑的含量测定
3、[检查] 有关物质 照高效液相色谱法测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）作为流动 相，检测波长为315nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑 0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相 制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入 液相色谱义，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的 10%，再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂 质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过， 精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度， 按C6H9N3O3的吸收系数（ ）为377计算出每片的溶出量。限度 为标示量的70%，应符合规定。
三.实验步骤
1、[性状] 本品为白色片或类白色片。 2、[鉴别] (1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝 唑10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项试验， 显相同的反应。 (2)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）， 加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇使甲硝唑溶解， 滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即 生成黄色沉淀。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法，在 277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处 有最小吸收。
甲硝唑含量的紫外分光光度法测定
甲硝唑含量的紫外分光光度法测定作者：陈小芳来源：《维吾尔医药》2013年第05期摘要：目的：建立甲硝唑含量的紫外分光光度测定方法。
采用紫外分光光度法（外标法），在277nm处检测吸光度。
结果：甲硝唑在 7.5～17.5mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r= 0.9997，与非水滴定法（药典法定方法）检测结果的相对偏差在0.5%以内，专属性强，准确度较好。
结论：本法适用于甲硝唑含量的测定。
关键词：甲硝唑含量紫外分光光度法非水滴定甲硝唑为白色或微黄色结晶性粉末。
有微臭；味苦略咸。
其化学结构式为2-甲基-5硝基咪唑-1-乙醇。
甲硝唑是临床上较常用的一种药物，可制成抗阿米巴药，抗滴虫药和抗厌氧菌药。
在测定甲硝唑原料及其制剂的含量时，一些文献杂志采用正反高效液相色谱法测定甲硝唑和其他药物混合物中甲硝唑的含量[1]。
中华人民共和国药典（2000年版二部）测定甲硝唑含量为高氯酸非水滴定法[2]，中华人民共和国药典（2010版二部），测定甲硝唑及其制剂含量均采用高效液相色谱法[3]。
另外一些国内杂志对甲硝唑含量采用PH指示剂吸收度比值法测定[4]，对甲硝唑制剂采用紫外分光光度法[5]和一阶倒数光谱法[6]来测定其含量。
因紫外分光光度法相较于高效液相色谱法具有分析时间短，检测迅速而准确度高的特点，故认为采用紫外分光光度法（外标法）测定甲硝唑原料含量在要求不高的情况下，可以作为一种替代的检测方法。
1、仪器、试剂与样品1.1主要仪器UV-2501PC型紫外分光光度计日本岛津仪器有限公司1.2试剂盐酸（分析纯批号：20101001）甲硝唑对照品（中国药品生物制品检定所批号：100191-200606）。
三批甲硝唑（山西晋新双鹤药业有限公司批号：20120525、20120601、20120603）。
2 方法与结果2.1甲硝唑贮备液制备精密称取于105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品125mg置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得1.25mg/ml的甲硝唑贮备液，待用。
复方甲硝唑药膜的制备及含量测定
复方甲硝唑药膜的制备及含量测定周晓虹【摘要】目的:研究复方甲硝唑药膜的制备及含量测定的方法.方法:采用聚乙烯醇(PVA124)及羧甲基纤维素钠(CMC-Na)等高分子有机材料制备复方甲硝唑药膜,并采用双波长紫外分光光度法测定复方甲硝唑药膜的含量,甲硝唑测定波长为319 nm,醋酸氯己定的测定波长为230 nm,参比波长为350 nm.结果:甲硝唑在5～25μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,醋酸氯己定在2～10 μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%和99.6%,相对误差均为0.2%.结论:复方甲硝唑药膜制备方法简单,重现性好,紫外含量测定结果准确可靠.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2010(007)024【总页数】2页(P46-47)【关键词】甲硝唑;醋酸氯己定;口腔药膜;双波长分光光度法【作者】周晓虹【作者单位】广州市第一人民医院药剂科,广东广州,510180【正文语种】中文【中图分类】R927.2硝定含漱液为本院自制制剂，其中的主要成分甲硝唑是治疗厌氧菌感染的特效药物，目前广泛用于治疗口腔疾病。
醋酸氯己定为可用于皮肤及黏膜的消毒防腐药，两者合用治疗口腔感染有很好的疗效，但因药物的局部浓度低，作用部位停留时间短，使其疗效大打折扣，且口服含漱量大，不良反应严重。
本文根据该处方及制备工艺进行改良，将其制成复合膜剂，以延长治疗时间，加强局部治疗效果，为本院提供一种新剂型。
1 仪器与试剂751-GW分光光度计（中华人民共和国上海分析仪器厂）；AL204 电子天平（METTLERTOLEDO）；HH·W21·Cr420电热恒温水湿箱（广东省汕头市广播仪器厂）；东方-A型直热式电热恒温湿干燥箱（广州东方电热干燥设备厂）；PVA124（批号：20070528）；CMC-Na（批号：20070107）；甘油（批号：20080124）；吐温-80（批号：06031621）；甲硝唑对照品（批号：100191-200305，中国药品生物制品检定所）；醋酸氯己定对照品（批号：100183-1999902，中国药品生物制品检定所）。
高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告
高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告1.依据的技术标准《中国药典》2015年版二部。
2.测量原理高效液相色谱法的基本原理是在高压下，利用不同组分与固定相和液体流动相作用力不同，实现分离的的色谱方法。
高压输液泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱，对由进样器注入色谱柱的待分离组分进行分离，分离后的各组分依次进入检测器，检测信号通过积分仪或数据处理系统记录与处理，实验各组分定性与定量分析。
3.使用的仪器和试剂3.1岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，经检定合格。
3.2甲硝唑对照品，由中国食品药品检定研究院提供，含量100%。
3.3经检验合格容量瓶100mL，A类，在20℃时，允差±0.1mL；容量瓶50mL，A类，在20℃时，允差±0.05mL；移液管5ml，A类，允差±0.015mL。
3.4电子天平最大允许误差为:±0.5mg，电子天平最小鉴别力为0.00001g。
4.测量程序4.1对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品①0.02602g ②0.02552g，分别置100mL容量瓶中，用流动相甲醇：水（20:80）稀释至刻度，摇匀。
4.2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml 量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.3 测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
5.数学模型和不确定度传播率甲硝唑片中甲硝唑的含量测定的数学模型(1)式中，C样——被测样品的浓度，mg/mL；C对——甲硝唑对照品浓度，mg/mL；A样——被测样品中甲硝唑的峰面积；A对——甲硝唑对照品的峰面积；将输入量C对、A样、A对和C样的重复性因素组合在一起，归入输出量含量（%）的重复性因素，因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果含量（%）的重复性引入的不确定度分量。
甲硝唑的含量测定
3、[检查] 有关物质 照高效液相色谱法测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）作为流动 相，检测波长为315nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑 0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相 制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入 液相色谱义，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的 10%，再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂 质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过， 精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度， 按C6H9N3O3的吸收系数（ ）为377计算出每片的溶出量。限度 为标示量的70%，应符合规定。
A 标 示 量 % 377 L
1
V D 平均片重 100%
100 w标示量
四.注意事项
1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光 光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。 2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定 所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其 透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路； 计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。 3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电 管，勿使受光过久而遭损坏。 4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不 变。 5. 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切 不可拿透光面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨 损。洗涤时，切不可用毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可 用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水 洗净。吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸或白绸布擦。实验结束后 吸收池应用水冲净干净，晾干即可。
甲硝唑的分析实验实训报告
一、实验目的1. 熟悉甲硝唑的性质及分析实验方法。
2. 掌握甲硝唑含量测定的原理和操作步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理甲硝唑（Metronidazole）是一种常用的抗生素和抗原虫药物，具有较强的抗菌和抗厌氧菌作用。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定甲硝唑的含量。
该方法基于甲硝唑在特定波长下具有特征吸收，根据朗伯-比尔定律，通过测定吸光度计算甲硝唑的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂：甲硝唑对照品、盐酸溶液、甲醇、实验用水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）准确称取一定量的甲硝唑对照品，用盐酸溶液配制成一系列不同浓度的标准溶液。
（2）在最大吸收波长处，测定各标准溶液的吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的甲硝唑样品，用盐酸溶液配制成一定浓度的样品溶液。
（2）在最大吸收波长处，测定样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中甲硝唑的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，线性关系良好，相关系数R²=0.999。
2. 样品测定（1）样品溶液吸光度：0.612（2）样品中甲硝唑含量：2.34 mg/mL（3）根据实验数据，计算甲硝唑含量为2.34 mg/mL，与标准值2.00 mg/mL基本一致。
六、实验讨论1. 本实验采用紫外-可见分光光度法测定甲硝唑含量，操作简便、快速，准确度较高。
2. 实验过程中，应注意溶液的配制、移液操作、吸光度测定等环节，以保证实验结果的准确性。
3. 在实际应用中，甲硝唑含量的测定方法可根据具体需求进行调整，如采用高效液相色谱法、气相色谱法等。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了甲硝唑含量测定的原理和操作步骤，提高了实验操作技能和数据处理能力。
同时，对紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用有了更深入的了解。
自制甲硝唑实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解甲硝唑的制备方法及原理。
2. 掌握实验室制备甲硝唑的操作步骤。
3. 分析制备过程中可能存在的问题及解决方法。
二、实验原理甲硝唑（Metronidazole）是一种常用的抗菌药物，主要用于治疗厌氧菌感染。
其化学名称为1-（3-甲硝基-2-噻唑-5-基）咪唑，分子式为C5H8N4O3。
甲硝唑的制备方法主要有两种：化学合成法和生物合成法。
本实验采用化学合成法，通过氧化还原反应制备甲硝唑。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、磁力搅拌器、分液漏斗、蒸发皿、滴定管、电热套、恒温水浴锅、天平等。
2. 试剂：硫酸亚铁、硫酸、浓盐酸、甲醇、氢氧化钠、氯仿、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取5g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）放入烧杯中，加入20ml蒸馏水溶解。
（2）将溶解后的硫酸亚铁溶液转移至锥形瓶中，加入20ml浓盐酸，搅拌均匀。
（3）将锥形瓶置于磁力搅拌器上，缓慢滴加氯仿（CHCl3）至硫酸亚铁溶液中，直至氯仿不再溶解为止。
2. 氧化反应（1）将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至50-60℃。
（2）在搅拌下，缓慢滴加硫酸（H2SO4）至锥形瓶中，直至溶液变为浅棕色。
（3）继续搅拌30分钟，使反应充分进行。
3. 分离纯化（1）将反应后的溶液冷却至室温，转移至分液漏斗中。
（2）加入适量氢氧化钠溶液（NaOH）调节pH值至7-8。
（3）用蒸馏水分层，取下层有机相。
（4）将有机相转移至蒸发皿中，蒸去氯仿，得到淡黄色固体。
4. 结晶（1）将淡黄色固体溶解于适量甲醇中。
（2）将溶液滴入冷水中，缓慢搅拌，使甲硝唑结晶析出。
（3）过滤、洗涤、干燥，得到白色甲硝唑晶体。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过以上步骤，成功制备了白色甲硝唑晶体，产率为85%。
2. 结果分析（1）在氧化反应过程中，硫酸亚铁作为催化剂，氯仿作为氧化剂，将亚铁离子氧化为三价铁离子，从而生成甲硝唑。
（2）在分离纯化过程中，氢氧化钠溶液的作用是调节pH值，使甲硝唑从溶液中析出。
高效液相色谱法测定甲硝唑的含量
实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含量一、实验目的1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。
2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。
3.了解流动相的选择依据及配制方法。
4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。
二、实验原理高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。
本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。
以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。
三、实验内容（一）实验仪器与材料1.实验仪器：高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。
2.实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl（0.1mol/L）、乙腈、三氟乙酸、超纯水。
（二）实验内容1、色谱操作条件的制定：色谱柱：C18柱（250×4.6mm,5μm）；流动相：乙腈：0.02%三氟乙酸水溶液（20：80）流速：1mL/min检测波长：277nm柱温：35℃进样量：20μL2、标准溶液配制精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。
3、标准曲线的建立（1）精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中，然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液置于1.5mL的EP管中并标号，各进样20μL检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归。
甲硝锉实验报告
一、实验目的1. 学习甲硝锉的制备方法；2. 掌握甲硝锉的性质及检测方法；3. 了解甲硝锉在医药领域的应用。
二、实验原理甲硝锉是一种有机化合物，化学名称为2-甲基-5-硝基咪唑。
它是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗阴道滴虫病、阿米巴病、细菌性感染等疾病。
本实验通过硝化反应制备甲硝锉，并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：甲苯、硝酸、硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、氯化钠等；2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、滴定管、烧杯、锥形瓶、移液管、电子天平等。
四、实验步骤1. 甲硝锉的制备（1）在圆底烧瓶中加入10mL甲苯，加入1.5g硝酸，搅拌溶解；（2）缓慢滴加1.0mL硫酸，继续搅拌，使混合液呈酸性；（3）加入1.0g氢氧化钠，调节pH值为7；（4）将混合液加热至回流，回流时间为1小时；（5）冷却至室温，用蒸馏水稀释，过滤，得到淡黄色滤液；（6）将滤液加入锥形瓶中，加入2mL氯化钠溶液，用稀硝酸调节pH值为7；（7）加入2g活性炭，搅拌，静置，过滤，得到浅棕色滤液；（8）将滤液加入烧杯中，加入10mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色；（9）将滴定后的溶液加热至沸，加入1g活性炭，搅拌，静置，过滤，得到淡黄色滤液；（10）将滤液加入烧杯中，加入10mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色，即为甲硝锉溶液。
2. 甲硝锉的性质研究（1）外观：淡黄色固体；（2）熔点：180-182℃；（3）溶解性：易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂；（4）稳定性：在空气中稳定，不易分解；（5）抗菌活性：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等具有抑制作用。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验，成功制备了甲硝锉，并对其性质进行了研究。
实验结果如下：（1）外观：淡黄色固体；（2）熔点：180-182℃；（3）溶解性：易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂；（4）稳定性：在空气中稳定，不易分解；（5）抗菌活性：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等具有抑制作用。
甲硝唑制备实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲硝唑的制备方法。
2. 了解甲硝唑的化学性质和用途。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理甲硝唑（Metronidazole）是一种常用的抗生素，主要用于治疗厌氧菌感染。
其化学名为1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑，分子式为C6H9N3O3，CAS号为443-48-1。
甲硝唑的制备通常采用2-甲基-5-硝基咪唑和环氧乙烷在酸性条件下发生羟化反应生成。
三、实验材料与仪器材料：1. 2-甲基-5-硝基咪唑2. 环氧乙烷3. 甲酸4. 硫酸5. 无水硫酸钠6. 水浴锅7. 烧杯8. 烧瓶9. 冷凝管10. 滤纸11. 蒸馏装置仪器：1. 分析天平2. 红外光谱仪3. 核磁共振波谱仪4. 薄层色谱仪5. 高效液相色谱仪四、实验步骤1. 准备反应物：称取适量的2-甲基-5-硝基咪唑和环氧乙烷，置于烧杯中。
2. 添加甲酸：向反应物中加入一定量的甲酸，搅拌均匀。
3. 添加硫酸：向反应体系中缓慢滴加硫酸，控制pH值在4.5-5.5之间。
4. 反应：将反应体系置于水浴锅中，保持反应温度在60-70℃，反应时间为4小时。
5. 蒸馏：将反应产物进行蒸馏，收集甲硝唑。
6. 结晶：将蒸馏后的甲硝唑加入适量的无水硫酸钠，搅拌并放置过夜。
7. 过滤：将结晶后的甲硝唑进行过滤，收集固体。
8. 干燥：将收集到的甲硝唑在60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 甲硝唑的制备：通过实验，成功制备了甲硝唑。
红外光谱和核磁共振波谱分析结果表明，产物与理论结构一致。
2. 甲硝唑的纯度：通过高效液相色谱分析，甲硝唑的纯度达到99%以上。
3. 甲硝唑的熔点：通过熔点测定，甲硝唑的熔点为149-151℃。
六、实验讨论1. 甲硝唑的制备过程中，控制pH值和反应温度对产物的收率和纯度有重要影响。
2. 在反应过程中，添加适量的无水硫酸钠有助于提高甲硝唑的纯度。
3. 甲硝唑在临床应用中具有广泛的抗菌谱，对厌氧菌感染具有良好的治疗效果。
实验六滴眼剂的制备
实验六 滴眼剂的制备一、实验目的1. 学习无菌操作法及无菌操作柜的使用方法，掌握滴眼剂的制备方法。
2. 掌握滴眼剂的质量要求。
二、实验原理滴眼剂系指药物制成供滴眼用的澄明溶液或混悬液。
一般对眼部起杀菌、消炎、收敛、扩瞳、缩瞳、局麻、保护等作用。
由于眼部组织柔嫩、敏感等特点，因此对滴眼剂的质量和制备方法的要求比较严格，近似注射剂，并有其特点。
滴眼剂应为澄明溶液，特别要注意不能有玻璃屑。
渗透压应与泪液接近等渗。
pH值应在主药稳定的前提下，尽可能调节使接近生理的pH值，最佳pH为6～8。
常用磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液或硼酸缓冲液作眼用溶液。
对眼外伤或手术后所用的滴眼剂，要求如注射剂，需进行无菌检查，应符合规定。
一般眼用是多剂量剂型，要求不得检出金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌，为防止使用过程中的污染，常需加入适宜的抑菌剂。
抑菌剂可根据主药的性质及滴眼剂pH情况进行选择，如硝酸苯汞、硫柳汞、苯乙醇、尼泊金类等，最好选用复合抑菌剂。
滴眼剂的抑菌剂不仅要求有效，还要求作用迅速，要在1～2h内，使被污染的滴眼液恢复无菌，以保证患者在第二次使用时安全有效。
滴眼剂应在空气净化的无菌环境下配制，各种用具及容器，均需清洗干净并进行灭菌，整个操作过程应注意避免污染。
为保证滴眼剂的无菌要求，可采用下述方法：①主药性质稳定者，配制的眼用溶液先进行灭菌，再无菌分装。
②主药不耐热的，采用无菌操作法制备(要求在洁净级别10000级条件下)。
在实验条件下，可以用层流洁净台或灭菌制剂室中设无菌操作柜，以进行无菌操作。
③用于眼部手术和眼外伤制剂，必须制成单剂量制剂，灭菌后应无菌。
三、实验仪器与试剂垂熔玻璃漏斗、无菌操作柜、塑料眼药瓶或玻璃眼药瓶及其橡胶帽、烧杯、玻璃棒、天平、量杯、煤气灯、热压灭菌器、蒸锅等氯霉素、硼砂、硼酸、尼泊金乙酯、硫酸锌、硝酸毛果芸香碱、无水磷酸二氢钠、无水磷酸氢二钠、硫柳汞、75％乙醇、甲醛、新洁尔灭四、实验内容与操作(一)氯霉素滴眼液1．处方氯霉素 0.25g硼砂 0.03g硼酸 1.90g尼泊金乙酯 0.03g蒸馏水 加至 100ml2．操作(1) 塑料眼药瓶可用75％乙醇吸入消毒，再用滤过的无菌蒸馏水洗至无醇味，沥干备用。
紫外可见分光光度计法测甲硝唑含量已发布
UV1902PC紫外可见分光光度计法测甲硝唑含量甲硝唑为白色或微黄色结晶性粉末。
有微臭；味苦略咸。
甲硝唑是临床上较常用的一种药物，可制成抗阿米巴药，抗滴虫药和抗厌氧菌药。
测定甲硝唑含量的方法一般有高效液相色谱法和紫外分光光度法。
因紫外分光光度计法相比之下高效液相色谱法具有分析时间短，检测迅速而准确度高的特点，故认为采用紫外分光光度计法（外标法）测定甲硝唑原料含量在要求不高的情况下，可以作为一种替代的检测方法。
主要检测仪器UV1902pc型紫外可见分光光度计试剂盐酸甲硝唑对照品三批甲硝唑方法与结果甲硝唑储备液制备精密称取于105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品125mg置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）溶解，并稀释至刻度，摇匀，既得1.25mg/ml的甲硝唑储备液，待用。
测定波长的选择取甲硝唑储备液1ml置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度摇匀，用盐酸溶液（9-1000）作空白对照，在230-300nm波长范围内扫描得紫外吸收光谱图。
甲硝唑在277nm吸收有最大吸收峰，因此可在此波长处测定甲硝唑的含量。
标准曲线和线性范围精密移取储备液0.6，0.8,1.0,1.2,1.4ml分别置于100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度。
摇匀，制成甲硝唑浓度为7.5,10，12.5,15,17.5ug/ml供试液，用盐酸溶液（9-1000）作空白参比液，于277nm波长处测定甲硝唑溶液的吸光度。
表明甲硝唑在7.5~17.5ug/ml的范围内呈良好线性。
线性方程：A=0.00377c+1.61×10-3（A为吸光度，C为浓度），r=09997。
甲硝唑含量计算公式
甲硝唑含量计算公式甲硝唑是一种常用的抗菌药物，广泛用于治疗阴道炎、阴道滴虫病和其他一些感染性疾病。
在药物生产和质量控制过程中，准确计算甲硝唑的含量是非常重要的。
下面我们将介绍甲硝唑含量的计算公式及其应用。
甲硝唑含量计算公式如下：甲硝唑含量（%）=（样品中甲硝唑的质量/样品的总质量）×100%。
其中，样品中甲硝唑的质量可以通过色谱法、紫外分光光度法等分析方法进行测定，样品的总质量则是指样品中所有成分的总质量。
在实际操作中，我们可以通过以下步骤来计算甲硝唑的含量：1. 取适量的样品，并按照药典或公司标准的分析方法进行提取和测定甲硝唑的质量。
2. 记录样品的总质量。
3. 将甲硝唑的质量除以样品的总质量，并乘以100%，即可得到甲硝唑的含量。
甲硝唑含量的准确计算对于药品的生产质量控制至关重要。
在药品生产过程中，生产厂家需要根据药典或公司标准对甲硝唑的含量进行严格监控，以确保药品的质量符合标准要求。
同时，在药品质量检验中，药品监管部门也会对甲硝唑含量进行检测，以保障患者用药安全。
除了在药品生产和质量控制中的应用，甲硝唑含量的计算公式也可以在科研领域中得到广泛的应用。
科研人员可以通过该公式准确计算样品中甲硝唑的含量，从而评估药物的纯度和稳定性，为药物研发和临床应用提供可靠的数据支持。
需要注意的是，在进行甲硝唑含量计算时，需要选择合适的分析方法，并严格按照操作规程进行样品的处理和测定，以确保结果的准确性和可靠性。
此外，还需要注意样品的保存和处理条件，避免样品在分析过程中发生变化，影响结果的准确性。
总之，甲硝唑含量计算公式是药品生产和质量控制中的重要工具，也是科研领域中的常用方法。
准确计算甲硝唑的含量可以保障药品的质量，为患者的用药安全提供保障，同时也为药物研发和科研工作提供可靠的数据支持。
希望本文对甲硝唑含量计算公式的理解和应用有所帮助。
甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定
甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定摘要：目的：甲硝唑滴眼剂的制备；制定甲硝唑含量测定方法。
方法：采用双波长紫外分光光度法，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量。
结果：甲硝唑含量测定在4～24μg/ml 浓度范围内，线性关系良好，r＝0.9999，平均回收率99.78%，RSD=0.52%。
关键词：甲硝唑；制备；含量测定；双波长紫外分光光度法1 实验方法1.1 甲硝唑滴眼剂的制备称取羟苯乙酯，溶于适量的热蒸馏水中，加入甲硝唑和葡萄糖，搅拌溶解，加蒸馏水至全量，搅匀，过滤， 100℃流通蒸汽灭菌30min, 无菌分装于5ml 的滴眼瓶中。
1.2 含量测定1.2.1 供试品溶液配制精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.5g，置100ml 量瓶中，加适量蒸馏水溶解并至刻度，摇匀；精密吸取该液，分别用0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水稀释成含甲硝唑10μg/ml。
另精密称取羟苯乙酯0.03g，置100ml 量瓶中，加蒸馏水加热溶解，冷却摇匀并稀释至刻度，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。
另取5 ％的葡萄糖注射液，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。
1.2.2 紫外吸收光谱扫描及测定波长的选择以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L盐酸溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在277nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在255 nm 处有最大吸收，并在277 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰,羟苯乙酯在 276 nm 与234 nm 处为等波长吸收点；以0.1mol/L 氢氧化钠溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L氢氧化钠溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在 320 nm处有最大吸收；羟苯乙酯在294 nm处有最大吸收，并在320 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰；以蒸馏水为溶剂三种供试液以蒸馏水做空白，扫描结果为：甲硝唑在319 nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在255 nm 处有最大吸收，但葡萄糖注射液在319nm 处对甲硝唑的吸收有干扰；故选择0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂定量稀释样品，选定276 nm 为测定波长，234 nm为参比波长，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量，且在该测定波长条件下葡萄糖对其测定无干扰。
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甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定
发表时间：2013-07-16T11:03:56.387Z 来源：《世界临床医学》2013年第2期供稿作者：李祯徐今宁任峻青王爱萍[导读] 甲硝唑是硝咪唑类药物，可通过血—眼屏障，穿透角膜，用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染。
李祯徐今宁任峻青王爱萍（河北北方学院附属第一医院张家口075000）摘要：目的：甲硝唑滴眼剂的制备；制定甲硝唑含量测定方法。
方法：采用双波长紫外分光光度法，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量。
结果：甲硝唑含量测定在4～24μg/ml 浓度范围内，线性关系良好，r＝0.9999，平均回收率99.78%，RSD=0.52%。
关键词：甲硝唑；制备；含量测定；双波长紫外分光光度法 1 实验方法 1.1 甲硝唑滴眼剂的制备称取羟苯乙酯，溶于适量的热蒸馏水中，加入甲硝唑和葡萄糖，搅拌溶解，加蒸馏水至全量，搅匀，过滤， 100℃流通蒸汽灭菌30min, 无菌分装于5ml 的滴眼瓶中。
1.2 含量测定 1.
2.1 供试品溶液配制精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.5g，置100ml 量瓶中，加适量蒸馏水溶解并至刻度，摇匀；精密吸取该液，分别用0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水稀释成含甲硝唑10μg/ml。
另精密称取羟苯乙酯0.03g，置100ml 量瓶中，加蒸馏水加热溶解，冷却摇匀并稀释至刻度，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。
另取5
％的葡萄糖注射液，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。
1.2.2 紫外吸收光谱扫描及测定波长的选择以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L盐酸溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在277nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在255 nm 处有最大吸收，并在277 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰,羟苯乙酯在 276 nm 与234 nm 处为等波长吸收点；以0.1mol/L 氢氧化钠溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L氢氧化钠溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在 320 nm处有最大吸收；羟苯乙酯在294 nm处有最大吸收，并在320 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰；以蒸馏水为溶剂三种供试液以蒸馏水做空白，扫描结果为：甲硝唑在319 nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在 255 nm 处有最大吸收，但葡萄糖注射液在319nm 处对甲硝唑的吸收有干扰；故选择0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂定量稀释样品，选定276 nm 为测定波长，234 nm 为参比波长，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量，且在该测定波长条件下葡萄糖对其测定无干扰。
1.2.3 标准曲线的制备精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.2g 和羟苯乙酯0.05g，置100ml 量瓶中，加蒸馏水溶解、摇匀至刻度。
取该标准溶液，用0.1mol/L 盐酸溶液分别精确稀释成含甲硝唑 4、8、12、16、20μg/ml 的标准溶液，以0.1mol/L 盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值，计算吸收值差△ A=A276-A234，以浓度为横坐标，△A为纵坐标进行线性回归，得回归方程△A ＝0.02071C－0.002733，r=0.9999, n=5。
结果表明：在4～ 24μg/ml 浓度范围内，浓度与吸收值差呈良好的线性关系。
1.2.4 回收试验照处方精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品、葡萄糖和羟苯乙酯，配制甲硝唑滴眼剂4 批。
分别用0.1mol/L 盐酸溶液稀释500 倍（约含甲硝唑10μg/ml），以0.1mol/L盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定吸收值，计算△A=A276-A234 代入回归方程，求出甲硝唑的回收率。
平均回收率为99.78％，RSD ＝0.52％，n=5。
1.2.5 稳定性试验用0.1mol/L盐酸溶液稀释500 倍，分别在0、1、 2、4、8 小时，以0.1mol/L 盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值，计算△A=A277-A234 ，其RSD为0.63％，表明该方法稳定。
1.2.6 样品测定取甲硝唑滴眼剂4 批，用0.1mol/L盐酸溶液稀释 500 倍，分别测定276nm 和234nm 的紫外吸收值，计算△ A=A276-A234，代入回归方程，计算甲硝唑含___________量。
结果见表3
2 讨论 2.1 甲硝唑是硝咪唑类药物，可通过血—眼屏障，穿透角膜，用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染[1]。
2.2 该制剂中葡萄糖的含量测定依据《中国药典》[2]，采用比旋度测定，处方中其它主辅料均对其无干扰。
2.3 《中国药典》对甲硝唑的含量测定方法为采用直接测定紫外吸收值，用吸收系数计算[3]。
甲硝唑的紫外吸收光谱，随溶剂的改变而其最大吸收波长位移较大[4]。
该制剂中羟苯乙酯对甲硝唑紫外吸收有干扰。
采用双波长紫外分光光度法测定甲硝唑含量，可消除羟苯乙酯干扰。
参考文献
[1] 陈新谦.新编药物学[M].第15 版.北京：人民卫生出版社，2003：110
[2] 《中国药典》二部[S]. 2010 ：927
[3] 《中国药典》二部[S]. 2010 ：153
[4] 钱亚萍. 紫外分光光度法测定甲硝唑漱口液含量[J].中国药师， 2001， 15（4）：251-252。