碘量法测砷的注意问题讲课稿

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食品中砷含量的测定PPT课件

4）碘化钾（100g/L）+硫脲（50g/L）:称取碘化钾10g，硫脲5g溶于水中，并稀释至100mL混匀。
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（3）分析步骤
1）前处理：称取经粉碎过80目筛的干样2.50g于25mL具塞刻度试管中，加6mol/L盐酸20mL，混匀。置于60℃水 18h(80℃水浴4h)，期间多次震荡，使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取4mL滤液于10mL容量瓶中，加碘化钾（还原剂）-硫脲混合液1mL，正辛醇（消泡剂）8 滴，加水定容。放置10min后测试试样中无机砷。如浑浊，
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3.1 总砷的测定
(1)原理：食品试样经湿消解或干法灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气进入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷的空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其强度在规定条件下与砷的浓度成正比，与标准系列比较定量。
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原子荧光光度计的原理
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屏蔽气氩气、氢化物
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(2) 试剂 1）预还原液（5%硫脲+5%抗坏血酸）：称取5g硫脲5g抗
坏血酸于100mL容量瓶中，用超纯水定容。 2）载流（5%盐酸）：在加入少量超纯水500mL容量瓶中，
加入25mL盐酸，用超纯水定容。 3）还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠）：称取2.5g氢氧
1.6 中毒表现（尿砷≥0.09mg/L，发砷≥0.06mg/L）
砷慢性中毒主要表现为末梢神经炎和神经衰弱症候群的症状，皮肤色素高度沉着和皮肤高度角化、发生龟裂性溃疡是砷中毒的另一个特点。急性砷中毒多见于消化道摄入，主要表现为剧烈腹痛、腹泻、恶心、呕吐。抢救不及时可造成死亡。砷具有致癌性。
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1.4 中毒途径

碘量法测定锌精矿中的砷

烧杯中，０ｍ加２ｏ，拌溶解完全，滤于５０ｍＬ搅过００
量具有重要意义。国家标准方法测定锌精矿中的砷
棕色龙头口玻璃瓶中，以水稀释到刻度，匀。放置摇
一
采用蒸馏法［该方法虽然准确可靠，１】，但是流程长，
２０Ｌ杯中，５ｍ＇，￣ｌ加入０ｇａＨ，ｏ，．ＮＯ加５ｍ５低温加热溶解完全，下冷却。加ｌ酚酞指示剂（．，取滴０１用％）
硫酸（＋）和至红色刚褪，２３碳酸氢钠，ｍ１３中加 —ｇ５Ｌ淀粉，碘标准溶液滴定至蓝色刚出现为终点。同用
福建分析测试
ＦｊｎＡａｓ＆Ｔｓｎｕｉｎｌｉａｙｓｅｔｇｉ
５ｌ
碘量法测定锌精矿中的砷
袁丽丽
（东韶关冶炼厂质检室。东广广韶关５２２１０４）
摘
要：试样以硝酸、氯酸钾分解、硫酸冒烟，以碘量法测定锌精矿中的砷含量。方法准确、再简便，标回收率为加
ｗｒｕｄｔｅｌｓａ．％．ｈａｕｅｎｇｆｈｓｍｅｈｄＷ．０２～３Ｏ．ｅｅｆｎｂｓｈ２ＯＴｅｍｅＳｒｍｅｔａｅｏｉｏｏｅｔｎｒｎｔｔｏＳ．Ｓ．％
Ｋｅｗｏｒｓ：ｉｏｅｔａｅ；ｒｅｉｉｄｉｅｒｃｍｅｈｄ．ｙｄｚｎｃｃｎｃｎｒｔｓａｓｎｃ；ｍｔｉｔｏｏ
收稿日期：０８４９２０－—

蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量

蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量吕丽琼【摘要】对蒸馏碘量法测定锡原矿中砷量的操作条件进行了试验,研究了锡矿石试样的分解及同族元素锑对砷的干扰情况.样品的加标回收在97.1％～ 102.1％之间,相对标准偏差在0.59％～1.42％范围(n=13),测定值与认定值相符.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2015(044)005【总页数】3页(P71-73)【关键词】蒸馏碘量法;锡矿石;砷【作者】吕丽琼【作者单位】云南个旧排水公司,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】O655.2砷是常见的有害元素之一，也是锡矿石化学分析的常检项目。

含砷矿物多以砷化物和硫化物形式存在，在一般矿物中砷常以硫化砷、砷酸盐、亚砷酸盐及单质砷的形式存在于矿石中，矿石中砷的测定方法很多，常量砷的测定一般采用：蒸馏碘量滴定法、溴酸盐滴定法、卑磷酸盐滴定法等方法。

蒸馏碘量滴定法快速、准确，容易推广，是一个非常好的测定矿石中砷的方法。

1.1 试剂与蒸馏装置盐酸ρ 1.19 g/mL；氯酸钾 AR；氢氧化钠 3 mol/L；硫酸亚铁AR；溴化钾AR；溴氢酸ρ 1.49 g/mL；酚酞1 g/L酒精溶液；硫酸ρ 1.84 g/mL；碳酸氢钠AR；淀粉10 g/L (内含50 g/L KI)；亚砷酸钠标准液：1 mL标准液含5 mg砷；碘标准溶液：[c(1/2 I2)=0.01000 mol/L]；锑标准溶液：1 mL标准液含5 mg锑。

蒸馏需高温电炉、蒸馏瓶、冷凝管、锥形瓶、冷凝水槽等。

1.2 实验方法准确取10 mL砷标液于100 mL蒸馏瓶中，加入0.5～1 g氯酸钾，加入20 mL浓盐酸，加热至微沸保持5 min，随后往蒸馏瓶中加入硫酸亚铁2～3 g，加入1 mL氢溴酸，以少许水吹洗，用预先盛有40 mL氢氧化钠溶液、1滴酚酞溶液的250 mL锥形瓶接馏出物，蒸馏完毕后将吸收液冷却至室温，以硫酸(1+1)滴加中和至红色刚褪去，加入约1 g碳酸氢钠，摇匀，以少许水吹洗杯壁，加入3～5mL淀粉溶液，用碘标准溶液滴定至淡兰色为终点，同时进行空白试验。

硫、铅、钙、砷检测方法

碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。

水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。

遇此情况应进行适当处理。

3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。

4．仪　器4.1 250ml碘量瓶。

4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。

4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。

5．试　剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。

5.2 1%淀粉指示液。

5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。

标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。

置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。

6．步　骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。

暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。

同时作空白试验。

水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。

7．计　算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

碘量法讲稿1024

碘量法讲稿1024第一篇：碘量法讲稿1024氧化还原滴定法-碘量法讲义同学们，今天我们要学习的内容是氧化还原滴定中的碘量法。

大家都知道，每天吃的食盐中就加入了碘，叫做碘盐，是为了防治碘缺乏病，俗称大脖子病，另外我们去医院打针的时候，医生经常用碘酒消毒，今天呢，我们将学习碘的另一种用途：应用碘量法测定化学原料药及药用辅料的含量。

那么，什么是碘量法呢？让我们先来了解一下碘有哪些性质？碘单质可以升华，具有挥发性和腐蚀性。

碘单质具有氧化性，它是一种不太强的氧化剂，能与较强的还原剂发生还原反应；同时，I-还具有还原性，它又是一种不太弱的还原剂，能与许多氧化剂发生氧化反应。

因此，碘量法就是利用碘的氧化性和I-的还原性进行氧化还原滴定的方法。

该方法既可测定还原剂，又可测定氧化剂。

这是碘的半电池反应，单质碘得到2个电子后被还原。

它的电极电位为0.5345V，但是单质碘在水中的溶解性非常小，又易挥发，通常将I2溶解于KI溶液中，使I2以络离子I3-形式存在，从而增大溶解度。

相应的半电池反应为：I3-络离子得到2个电子被还原为3个I-，电极电位为0.5355V，二者电极电位很接近，为了简单并突出化学计量关系，仍通常使用第一式。

根据教学大纲要求，同学们必须掌握碘量法的基本原理、重要的滴定反应、溶液的配置与标定及误差的产生来源及预防。

现在我们将从以下六个方面来学习碘量法的相关内容。

首先，我们来学习直接碘量法，凡电位低于碘的标准电极电位的还原性物质，可用I2直接滴定，这种滴定方法称为直接碘量法。

例如硫化物、亚硫酸盐、安乃近、乙酰半胱氨酸、维生素C等都可通过直接碘量法测定。

直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果溶液的pH﹥9，就会发生副反应。

在强酸性介质中I-发生氧化导致终点拖后；同时淀粉可水解成糊精导致终点不敏锐；在强碱性介质中I2发生歧化反应凡是电位高于碘的标准电极电位的氧化性物质，我们可以采用间接碘量法进行测定。

碘量法测砷的注意问题

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。

将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。

在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。

用稀盐酸调节试液PH至3,加入过量的碘化钾,以淀粉溶液为指示剂,如果溶液显示无色,则用碘标准溶液滴定至刚好蓝色.如果溶液显示蓝色,则用硫代硫酸钠标准溶液滴定至刚好无色,再用碘标准溶液滴定至刚好蓝色.以上滴定不计数,称为打底色,消除空白及其他物质的干扰,不用再做空白实验.然后用饱和碳酸氢钠溶液调节溶液PH至9,用碘标准溶液滴定至刚好蓝色.分析原理：在酸性溶液中,碘化钾还原5价砷、锑至3价砷、锑,其他干扰性的物质一同被还原,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定,滴定不计数.在弱碱性溶液中,碘能氧化3价砷、锑至5价.此法锑元素定量干扰,在无砷的干扰时此法作为分析锑的依据.碘量法是利用I2的氧化性和I - 的还原性来进行滴定的方法.固体I2 在水中的溶解度很小(0.001 33 mol/ L) ,故通常将I2 溶解在KI 溶液中,此时I2 在溶液中以I3- 形式存在.I2 属于较弱的氧化剂,能与许多电位较低的还原剂作用,发生氧化还原反应.硫化物测定中(S + 2H+ + 2e →H2S ,E0 = 0.141 V) ,S2 - 的电极电位明显低于I2 ,反应可以进行.在酸性条件下,I2 能氧化S2 - (H2S + I2 →S +2I - + 2H+ ) ,剩余的I -3 则用Na2S2O3 滴定,间接求出硫化物的含量.采用碘量法测定硫化物时,诸多干扰因素及测定过程中各种人为因素的影响都可造成不同的系统误差,为了获得准确的结果必须注意以下几点.1 必须控制溶液的酸度反应必须控制在弱酸性条件下进行(pH 5.7.0) .不能在碱性溶液中进行,否则部分S2 -可被氧化为SO42 - ,且I2 也会发生歧化反应.而S2O32 - 在碱性溶液中与I2 发生副反应(S2O32 - +4I2 + 10OH- →2SO42 - + 8I - + 5H2O) ;在强酸性溶液中,Na2S2O3 溶液会发生分解(S2O32 - + 2H+→SO2 + S + H2O) .这些均可给主反应( I2 +2S2O32 - →2I - + S4O62 - ) 造成一定的误差,所以控制溶液的酸度可减少测定误差.2 防止I2 的挥发和空气中的O2 氧化I -防止I2 挥发的方法:1) 加入过量的KI(一般比理论值大2～3 倍) , 由于生成了I3- ,可减少I2 的挥发.2) 反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行.3) 滴定时不要剧烈摇动溶液,最好使用碘量瓶.防止I - 被O2 氧化的方法:1) 溶液酸度不宜太高,因增高溶液酸度,会增加O2 氧化I - 的速度.2) 避免阳光直接照射,防止日光催化作用.3) 析出I2 后,不能让溶液放置过久.4) 滴定速度宜适当快些.3.降低碘溶液与Na2S2O3 溶液浓度根据你的描述,你应该属于第一种情况,有淡黄色的硫单质析出.。

砷的测定演示文稿.ppt

• 砷是一种有毒元素，可以在体内蓄积，已有的研究表明，对人的心肺、呼吸、神经、造血、免疫系统会造成不同程度的损伤；甚至产生致癌、致畸、致突变作用，砷被国际癌症研究机构列为致癌危险性物质。
水体砷的污染源
• 农药厂、氮肥厂、硫酸厂、锰铁合金冶炼厂等工矿企业排放的工业废水，是水体中砷污染的主要来源。
• 空白试验
按照测定校准曲线相同的步骤测定空白试样。
6 操作步骤
4、结果计算与表示
• 结果计算式中：
C C1 f V1 V
C ：样品中待测砷元素的质量浓度，μg/L；
C1：由校准曲线上查得的试样中砷元素的质量浓度，μg/L
f ：试样稀释倍数（样品若有稀释）
V1 ：分取后测定试样的定容体积，ml； V ：分取试样的体积，ml。
6 操作步骤
• 试样的测定
和前面标曲系列配制及测定一样的作用
量取25.0ml制备好的待测试样于50ml比色管中，加入10ml盐酸溶液（ 1+1），10ml硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再进行测定，稀释倍数为。
硼氢化钾溶液中要含有一定量的氢氧化钠，是为了保证溶液的稳定性。建议氢氧化钾的浓度为0.2%～0.5%，过低的浓度不能有效防止硼氢化钾的分解，过高的浓度会影响氧化还原反应的总体酸度。
(6)硼氢化钾（KBH4)； (7)硫脲(CH4N2S)； (8)抗坏血酸(C6H8O6)； (9)三氧化二砷(As2O3)； (10)盐酸溶液：1+1；
• 常见阴离子不干扰测定。
• 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。激发态的原子，在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量，荧光减弱或完全不产生的现象。

碘量法测定土壤中微量砷的研究

１土样、主要仪器与试剂分析土样取自商洛市某冶炼．１厂附近农用地。电子分析天平（Ｓ６－型，海龙腾电子有ＥＪ０４上限公司）。砷化氢发生装置（由锥形瓶、玻塞、导管、５ｌ２ｌＨ量简、ｕｌＣＣ，脱脂棉等组装）微量滴定管（１。乙酸铅脱脂；５ｍ）棉：将５脱脂棉浸于８ｌ度１０／ｕ１液中，ｇ０浓ｍ０ＬＣＣ：ｇ溶浸透后取出，１０℃以下干燥，碎后贮于磨口玻璃瓶中。在０撕
（２２￥０２２ＩＳ０２。Ｉ＋２３＝＋４６）－－一
毒，人类和家畜的健康将受到不同程度的危害［］１。因此，－２砷
是世界各国环境监测的必测物质之一，而土壤中砷的实验室检测更壤砷的检测方法很多［］３，－但这些方法几乎都采５
砷是自然界中普遍存在的元素，泛应用于钢铁、被广冶物有剧毒，如果将其工业废水排放或灌溉农田，农业土壤就会被砷污染。食用含砷过高的植物和粮食，将会引起砷中
以上试剂均应为分析纯级或优级纯，所用水为二次去
１试验设计．２分别用国际法的二乙基二硫化氨基甲酸银
炼、制革、电镀、化工、、农药纺织、制药等行业中。砷的化合离子水。
分光光度法和碘量法测定土壤中微量砷，同时测定５，次进行对比。碘量法是在样品消解后的强酸性溶液中，以铜盐作催化剂，用次磷酸盐将其中的砷化合物及在溶样时部分产生为砷化氢并用吸收液吸收后的Ｈ０还原为单体砷（ｓ４Ｈ０＋Ｏ＝４ｓ＋Ｏ３６２，与Ｆ、ｕＰ等ｓ３３２３４＋Ｏ）可ＰＡＰ一Ｈｅｃ、ｈ离子分离。后在中性溶液中，然将分离得到的单体砷溶解于定量的Ｉ准溶液里（ｓ５２８２＝ｓ４１Ｉ，２标２＋＋０２ＨＯ＋０Ｈ）ＡＩＨ过量的Ｉ以淀粉为指示剂，Ｎ２Ｏ标准溶液滴定至终点。用ａ。ｓ

次亚磷酸盐还原-碘量法测砷方法的改进

小片滤纸擦尽漏斗，投入锥形瓶中，用碘标准液滴定，
使用上都有严格的制度限制，给分析工作带来不便；另一
方面，长期大量使用剧毒化学品会形成环境安全隐患。因
此有必要对碘量法加以改进，我们通过试验，以硫代硫酸钠代替亚砷酸钠，以乙酸钠一乙酸缓冲液取代碳酸氢钠，使反应在弱酸性（ｐＨ５．５～６）条件下进行，试验结果令人
酸钠并不断搅动直至铁（ Ⅲ）黄色褪去后再过量２ｇ。
在锥形瓶上装冷凝管，加热微沸３０ｍｉｎ，使砷还原析出
出。过滤后用碘标准滴定液将砷溶解后，于碳酸氢钠溶液并凝聚。以脱脂棉加滤纸浆过滤，用１０ｇ・Ｌ（以１＋３盐酸中用亚砷酸钠标准液回滴定过量碘。此方法中，需使用剧毒试剂三氧化二砷，剧毒化学品在申购、运输审批及保管配制）的次亚磷酸钠洗液洗涤沉淀３～４次，再用５０ｇ・Ｌ氯化铵洗液洗涤６～７次，滤液弃去。将沉淀、脱脂棉及纸浆全部转移至原三角瓶中，用
满意。
先徐徐加入碘标准溶液至单体砷完全溶解，加入２０ｍＬ乙酸钠一乙酸缓冲液（注：乙酸钠一乙酸缓冲液先用碘标准滴至浅蓝，以下同），此时锥形瓶内应有过量的碘存在，溶液呈深蓝色（如还有单体砷存在，溶液没显出深蓝色，应再加入碘标准液使砷溶解），再加入３０ｍＬ乙酸钠一乙酸缓冲液，边摇边加入硫代硫酸钠标准液至蓝色消失并过量２～３ｍＬ，再继续以碘标准滴定至浅蓝色即为

碱熔—碘量法测定矿石中的砷

2017年第6期/第38卷黄金GOLD分析测试69碱熔一碘量法测定矿石中的砷杨凤萍\邵国强2，李伟彦2，王菊\郭嘉鹏\苏广东\穆岩1(1.长春黄金研究院；2.山东国大黄金股份有限公司）摘要：采用碱熔一蛾量法测定矿石中的砷，对蛾标准溶液标定方法、熔样温度与时间、还原剂蛾化钾用量、饱和破酸氢纳溶液等实验条件进行了优化。

该方法测定结果的相对标准偏差为0.40 % ~1.59 %，加入标准物质回收率为95.00 % ~103.20 %，测定结果准确、稳定，且操作简单，适合批量矿石的测定。

关键词：減炫;蛾量法;神；过氧化纳-破酸纳混合炫剂；标定方法中图分类号=0655. 2 文章编号=1001 -1277(2017)06 -0069 -03文献标志码：A d〇i：10.11792/hj20170618砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界中，其化合物种类繁多，大部分具有毒性。

高含量砷对矿石中金的浸出有很大影响，且腐蚀钢炉及管道，因此准确测定砷的含量至关重要。

目前，高含量砷的测定有多种方法，如次亚磷酸钠还原碘量法[1]、萃取碘滴定法、溴酸钾滴定法[2]以及蒸馏碘滴定法[3]等。

次亚磷酸钠还原碘量法需使用亚砷酸钠标准溶液，而其由三氧化二砷配制，但三氧化二砷为剧毒物质，购买困难，且使用不当存在危险;溴酸钾滴定法的测定条件较难掌握，萃取法和蒸馏法过程比较繁琐，不适合批量测定[4]。

本文采用碱熔一碘量法测定矿石中高含量砷，且采用硫代硫酸钠标准溶液代替剧毒物质亚砷酸钠标准溶液标定碘标准溶液，该方法熔样简单，滴定终点明确，过程易于控制，符合实际生产的需求。

1实验部分1.1 试剂碘化钾;过氧化氢;过氧化钠-碳酸钠混合熔剂 (2 + 1 );硫酸（1+ 1 );氨水；酒石酸钠溶液(200 g/L);饱和碳酸氢钠溶液;硫代硫酸钠标准溶液 (0.01 md/L);碘标准溶液(0.01 md/L);亚砷酸钠标准溶液(0.01 md/L);淀粉指示剂(5 g/L);酚酞指亦剂（1g/L)。

碘量法测金实践过程中的注意事项

碘量法测金实践过程中的注意事项作者：陈学海来源：《山东工业技术》2015年第02期摘要：当前在选矿冶金行业，活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。

在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。

关键词：碘量法；金矿石分析；注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g，原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。

一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl 20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。

应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟（NO2）后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml， NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解，放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。

（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸（中速），倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。

然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次，洗残渣5-8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次，最后，用温热的水洗3-4次，抽干后停止抽气。

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法技术说明与操作要点PPT课件

采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：
H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+
反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值，求出碘含量。
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厦门市CDC
引进过硫酸铵消化法的依据
1. 过硫酸铵溶液容易配制，稳定性好； 2. 消化温度为95-100℃,1h，产生有害气体少； 3. 准确性好（与其它方法比较）。
方法比较数据来自美国CDC组织的EQUIP项目：
Ensuring the Quality of Urinary Iodine Procedures （尿碘检测质量保证）
（2）修订后的方法除了在控温（水浴30℃0.2℃）反应条件下进行测定，还可直接在2035℃之间的某一稳定室温条件下进行测定。
（3）修改和完善了原标准中的某些规定。
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厦门市CDC
该修订后的新标准方法的方法论文在《中国地方病学杂志》2004年11月出版的第23卷第6期发表：
“尿中碘的过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度测定方法”
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7 样品收集、运输和保存收集不少于 5mL 尿液，置于聚乙
烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存2周；样品在4℃下可保存2个月，采用聚乙烯塑料试管装样，密封后冷冻（-20℃）至少可保存4个月。
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一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订

地方病实验室氟、砷测定质量保证ppt课件

(各级水的电阻率ρ /Ω·cm，25℃)
水的类型自来水一次蒸馏水二次蒸馏水 28次蒸馏水复床离子交换水混床离子交换水绝对水(理论上最大电阻率)
电阻率
1900 3.5×105 1.5×106 16×106 2.5×105 12.5×106 18.3×106
二．制定和实施测定全过程质量控制
应根据采用检测方法的灵敏度确定采集样品的数量，并保证有足够的量供平行样分析和复检。
假设采集样品量太少，那么样品中目的物含量能够低于检测限，不易得到反映实践程度的结果。
如检测的目的物为砷，那么采集的样品量应保证样品含砷量在所选测定方法的有效检测范围内，以便可以获得准确测定结果。
1.4条件一致原那么
❖ 在采集空气样品时，要留意记录温度、湿度和大气压力，以便将结果换算成规范形状下的表述方式。
四．测定方法的选择与评价
❖ 选择准确可靠的测定方法是分析任务质量控制的重要保证，通常应首选国家或部门规定的规范方法，或者选择简便易行、精细准确、灵敏度和测定限能满足分析测试任务需求的方法。
❖ 在样品分析测试之前，首先应对测定方法进展检验与评价。
1.3 用加标回收率评价：
向样品中参与一定量待测物质的规范溶液，用选定的分析方法进展测定，按照下式计算加标回收率：
加标样品测样定品值测定值
加标回收率=
10% 0
加标量
这是目前实验室常用评价准确度的方法。加标回收率愈接近100%，阐明准确度愈高。
用加标回收率评价准确度时应留意：
加标量应与样品含量程度接近，且在测定方法的线性范围内；
1.5质量保证原那么
样品采集必需保证质量，进展每一项调查和研讨工程的采样任务都应制定采样方案，在采样过程中遵守操作规程。

次亚磷酸盐还原—碘量法测砷方法的改进

次亚磷酸盐还原—碘量法测砷方法的改进
袁宇;苏子奇;李宇涵;普会文;胡红
【期刊名称】《农村实用技术》
【年(卷),期】2017(000)001
【总页数】2页(P51-52)
【作者】袁宇;苏子奇;李宇涵;普会文;胡红
【作者单位】云南普洱市测试分析研究所,云南普洱665000;云南普洱市测试分析研究所,云南普洱665000;云南普洱市测试分析研究所,云南普洱665000;云南普洱市测试分析研究所,云南普洱665000;云南普洱市测试分析研究所,云南普洱665000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.碘量法—原子吸收光度法测金的方法对比 [J], 成伟超;王继魁;耿开河;徐秋杰
2.碘量法测废水中硫化物的改进 [J], 曾文超;邵勇;安立超;刘广东
3.浅谈泡沫塑料吸附碘量法测金量的改进 [J], 龚甲桂
4.还原钛中碳硫联测——管炉燃烧—非水滴定法测碳、碘量法测硫 [J], 李晓慧
5.原生锡矿蒸馏碘量法测砷的问题及解决方法 [J], 黑宗柳
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原生锡矿蒸馏碘量法测砷的问题及解决方法

原生锡矿蒸馏碘量法测砷的问题及解决方法黑宗柳【摘要】原生锡矿蒸馏量法测砷,在测定过程中多注意锑元素的干扰,蒸馏体积的控制等因素,可得到更准确、可靠的测定结果.【期刊名称】《云南地质》【年(卷),期】2009(028)003【总页数】4页(P307-310)【关键词】砷检测;锑干扰;蒸馏碘量法;原生锡矿【作者】黑宗柳【作者单位】云南省有色地质楚雄勘察院,云南,楚雄,675000【正文语种】中文【中图分类】O655砷是矿物中存在的有害元素之一，随着生产的发展，矿石中砷的测定方法很多，各有特点。

在实际工作中需要有一个准确、快速的方法，而蒸馏碘量法可以满足要求。

基本原理：样品在HCI介质中，溴离子为催化剂，硫酸亚铁把五价砷还原为三价砷，并以三氯化砷的形式蒸出，用NaOH(6mol/L)溶液吸收，在PH=7-8时，用碘标准溶液滴定。

2.1 试剂与蒸馏装置(1)试剂试剂中盐酸、硫酸为优级纯，其他均为分析纯。

⑤亚砷酸钠标准溶液；称取已在110℃烘干，干燥器中干燥过的三氯化二砷1.4838g，加入一滴酚酞指示剂，用1∶1的硫酸中和至红色刚褪，加入50g碳酸氢钠，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

⑥碘标准溶液：称取1.269g碘，20g碘化钾于烧杯中，加入50ml水搅伴溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

⑦碘标准溶液标定：移取10ml亚砷酸钠标准溶液于锥形瓶中，加入50ml水、1g 碳酸氢钠，加入5ml淀粉溶液，用碘标准溶液滴定至浅蓝色为终点，同时做空白试验。

⑧锑标准溶液：称取1g金属锑于烧杯中，加入浓硫酸10ml、盐酸30ml高温溶解完全。

冷却，续加热近干，冷却，加入50ml 1∶1的盐酸溶解，沉淀。

用1∶1盐酸移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

(2)蒸馏装置：高温电炉；空气冷凝管；水槽。

2.2 分析步骤称取0.5g样品于100ml蒸馏瓶中，加入0.5～1g氯酸钾，加入20ml浓盐酸，加热微沸5分钟。

砷的测定

砷的测定卑磷酸盐滴定法原理：试料以酸分解，在6mol／L盐酸介质中，以硫酸铜为催化剂，用卑磷酸盐将砷还原成单体状态析出，过滤。

用碘标准溶液将砷溶解后，于碱性溶液中用亚砷酸钠标准溶液回滴过量的碘。

本法适用于0.05％以上砷的测定。

试剂配制碳酸氢钠溶液(30g/L):向100mL30g/L碳酸氢钠溶液内，加入5mL5g/L淀粉溶液,滴入0.01mol/L的碘标准溶液至呈微蓝色为止。

亚砷酸钠标准溶液c(1/2Na3AsO3)=0.01mol/L(或0.05mol/L):称取0.4946g(或 2.4728g)优级纯之亚砷酸酐(As2O3),置于200mL烧杯中,加入10－20mL氢氧化钠溶液（200g/L），微热溶解后移入1L容量瓶，用水稀释至200－300mL,加入2－3滴酚酞指示剂(3g/L),滴入硫酸（1＋3）中和至红色刚好消失。

加入5g碳酸氢钠，冷却至室温，用水定容。

碘标准溶液c(1/2I2)=0.01mol/L(或0.05mol/L):称取1.27g （或6.35g）碘，置于预先盛有浓的碘化钾溶液（40g碘化钾溶于20－25mL水中）的锥形瓶中，摇动使碘完全溶解，移入1L棕色容量瓶中，以水定容。

标定：将3g碳酸氢钠和0.5g碘化钾溶于水200mL中，加入5mL淀粉溶液（5g/L），并用碘标准溶液滴定至呈现浅蓝色为止。

然后从滴定管中准确加入20mL亚砷酸钠标准溶液，再用碘标准溶液滴定至微蓝色。

碘标准溶液的浓度按下式计算：c(1/2Na3AsO3)×V2c(1/2I2)=—————————V1式中：c(1/2Na3AsO3)——亚砷酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V2———加入亚砷酸钠标准溶液的体积，mL；V1———滴定时消耗碘标准溶液的体积，mL。

2%硫酸铜溶液：将20g硫酸铜（CuSO4）溶于1000mL盐酸（1:1）中。

分析步骤：称取0.2000－1.000g试样于250mL锥形瓶中，加入15－20mL硝酸，待剧烈反应停止后，将溶液加热并蒸发至小体积，必要时可加入少许氯酸钾或溴水，使析出的硫氧化。