岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
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1、目的
使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围
岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责
3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义
无
5、正文
5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
,手动进样。当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。数据收集完毕,进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机
,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:
,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
,所以在进样口和检测器温度比较低时,先将柱箱温度设低一点,待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏。
5.6.7 TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求。
,必须并联装接双柱,这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子,则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏。
,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流。
TCD检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃。
,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会造成热导元件损坏。
,载气通入仪器前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果。
,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。
6、缩写
无
7、参考文献及文件
《中国药品检验标准操作程序》
《药品检验仪器操作规程》2010版
8、附件
附件一:岛津GC-2014C气相色谱仪使用记录
9、变更历史