酸笋中各成分的测定

酸竹笋营养成份分析

0 前言

酸竹笋是一种风味食品，具有一种醇厚的酸香风味，酸竹笋营养成份很高，。深受海南黎苗族同胞所喜爱，在五指山、白沙等地常有出售。本实验对酸竹笋中的水分、灰分、总酸含量、粗蛋白、粗脂肪、亚硝酸盐等进行初步测定。

1 仪器材料

1.1 材料酸竹笋

1.2 药品及试剂

①浓硫酸(A·R)；

②硫酸钾(A·R) 3 份与硫酸铜(A·R) 1 份（W/W）混合物粉末；

③ 30% 氢氧化钠溶液；

④ 2% 硼酸溶液；

⑤混合指示剂：0.1% 甲基红酒精溶液和亚甲基蓝酒精溶液按 2:1 比例（V/V）混合；或0.1% 甲基红酒精溶液和溴甲酚绿酒精溶液按1:5 比例（V/V）混合；

⑥ 0.01% 标准盐酸溶液；

⑦无水乙醚(A·R)。

1.3 仪器设备

①电子天平FA-1640(感量0.0001g)；

②消化炉；

③氮磷钙测定仪NPCa-02（上海新嘉电子有限公司）；

④消煮管（与消化炉、氮磷钙测定仪配套，此管可直接用作消化样品与定氮仪消煮管）；

⑤粗脂肪测定仪SZF—06（上海新嘉电子有限公司）；

⑥ 通风橱；

⑦ 酸碱滴定台；

⑧ 组织捣碎机DS-1（上海标本模型厂）。

2 测定方法

2.1 水分的测定方法[2]

水分是食品的天然成分，通常不看作营养素，但它是动植物体内不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意义。食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定。控制食品水分的含量，可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据，同时，增加其他测定项目数据的可比性。

2.1.1 原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

2.1.2 样品处理

取样品约250g ，用搅拌机捣碎，混匀，用四分法取样，备用。

2.1.3 测定方法（直接干燥法）

取洁净的称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥0.5～1h 后取出盖好，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重（记为M 0）。然后准确称取2～10g 样品，切碎或研碎，置于称量瓶中，使样品厚度约为5mm ，加盖，准确称量（记为M 1）。然后置于95～105℃干燥箱中，干燥4h 后取出，放

入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后，再放入95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1h 后取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重（记为M 2）。至前后

两次称量质量差不超过2mg ，即为恒重。

2.1.4 计算公式：

1000

121⨯--=M M M M X

式中：X—样品中水分的含量，%；

—烘干冷却后空称量瓶皿重，g；

M

—105℃烘干前试样及皿重，g；

M

1

—105℃烘干后试样及皿重，g。

M

2

随机取酸竹笋产品各三组作为实验样品，每个样品做三个平行。（下同）2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定

取经过水分处理并研磨成粉末的仙人掌粉末（过2号筛），105℃下干燥至恒重，分为3组，每组3－5g，根据2010年版《中国药典》一部附录IX K项下总灰分测定法测定。将称定好的仙人掌粉末置于炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，逐渐升高温度至550℃，注意避免燃烧，至仙人掌粉末完全灰化，移置到干燥器中冷却1h后，精密称定，直到连续两次称重相差不超过0.005g为止，根据坩埚内残渣重量，计算仙人掌中总灰分的含量（%）。

2.3 粗蛋白的测定方法[3]

2.3.1 样品处理：

取上述酸竹笋恒重样品1～5克，用研钵研细，烘干备用。

2.3.2 操作步骤：分别取样品做以下实验。

(1)取四个250ml的消煮管进行编号：①、②、③、④。

(2)称样准确称取2～10g试样于消煮管①、②、③中，消煮管④做空白实验。

(3)消化在各个消煮管中各加硫酸钾—硫酸铜混合物50mg及浓硫酸20ml，并加入沸石数粒；置消化炉上小火加热，摇晃至无大量气泡产生；然后加大火力消化直至消化液无色透明（可适当滴加过氧化氢数滴促进消化）。冷却，移入250ml容量瓶，加水定容至250ml，待用。

(4)蒸馏①取100ml锥形瓶4只，各加入2%硼酸溶液10ml及甲基红与亚甲基蓝混合指示剂4滴，溶液呈葡萄紫色，装入定氮仪的氨气出口处。②加热、控制定氮仪，使它产生蒸气，并使蒸气量稳定。③从容量瓶中取10ml消化液移至

定氮仪的消煮管中，并装入定氮仪蒸气出口处。④按加碱键，加入30%氢氧化钠溶液10ml (或直接加入消煮管中再装入定氮仪蒸气出口处)。⑤从蒸气出口滴下第一滴水滴开始计时，控制反应时间5min；使锥形瓶中的硼酸溶液由葡萄紫色变成绿色。

(5)滴定 用0.01mol/L 的HCl 溶液进行滴定，使锥形瓶中的硼酸溶液由绿色变为浅紫色，即为滴定终点。

2.3.3 计算公式：

()%10010100025.6250008.14⨯⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=W B A N X

式中：X —粗蛋白含量；

N —盐酸浓度（0.01mol/L ）；

A —滴定样品用去的HCl 溶液ml 数；

B —滴定空白试验瓶用去的HCl 溶液ml 数；

W —样品重量；

14.008—氮原子量；

6.25—换算系数.

2.4 粗脂肪的测定方法[4]

2.4.1 样品制备

取测定水分后的样品1～5克，研细，备用。

重复：本实验使用SZF —06脂肪测定仪进行测定，每个样品取两个平行样进行测定，以算术平均值为结果，脂肪含量在10％以上（含10％）平行差小于0.3％，脂肪含量在10％以下平行差小于0.5％。

2.4.2 操作步骤

(1)试样包扎：从备用样品中，称取1～5g 试样，记为W （精确到0.0001g ）用滤纸包好，在105℃温度下烘干30分钟，全部置入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘干30分钟），最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样，包扎好。