7第七章片剂的质量检测合集

标示量%
ms 标示量
100 %
（2）剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A E11c%ml 100
n V
平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
（2）对照法
c对
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
2．硬脂酸镁： （1）对配位滴定法的干扰与排除：
Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高， 选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其 干扰。
（2）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定
结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法 水蒸气蒸出后滴定法。
注意 凡规定检查含量均匀度的片剂，一 般不再进行重量差异的检查。
检查方法
取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定
A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
四、常规检查
1、重量差异检查 2、崩解时限检查 3、发泡量的检查 4、分散均匀性检查 5、微生物限度检查 6、溶出度的检查 7、含量均匀度的检查
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的 均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
计算 每片（个）溶出量相当于标示量的%
判断标准
（1） 6片的溶出量均≥Q （2） Q ＞ 仅1片＞Q -10%
平均溶出量≥Q （3） 仅1片＜Q -10%
另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q
符合规定 符合规定
符合规定
7、含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊 剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个） 含量偏离标示量的程度。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
表1 片剂重量差异限度
平均片重 0.30g以下 0.30g或0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
判断：依据Ch.P对片剂重量差异限度的规 定，20中超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
3、滑石粉等
滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等
五、片剂的含量测定及结果计算
1
过滤法
水溶性药物
2
提取分离法
六、片剂的含量测定及结果计算
片剂含量测定结果的计算
标示量%

每片含量 标示量 100%

供测试得品量重（（g）g） 平均片重（g） 标示量（g / 片）
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
TVF 平均片重
第七章 片剂的质量检测
• 第一节 片剂的质量检测 • 第二节 常用片剂的质量检
测 • 练习与思考
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基本要求
1、熟悉片剂的检测步骤 2．掌握片剂的常规检查 3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除 4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方 法 5. 掌握常用片剂的质量检测（阿司匹林 片、对乙酰氨基酚片、异烟肼片、硫酸阿 托品片） 6.了解片剂的定义与种类
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第一节 片剂的质量检测
一．片剂定义： 药物+辅料→制剂技术→片状或 异形片状的制剂。
二、片剂普的通种压制类片
包衣片
多层片ห้องสมุดไป่ตู้
• 口服片
咀嚼片 口泡含腾片片
• 口腔用片溶 阴舌缓控分道液植下释释散片片入片片片片 • 外用片 注射用片
• 其它
三、检测步骤
1．外观及性状检查 2．鉴别 3．常规检查及杂质检查 4．含量测定
泡腾片
≤15′ ≤30′ ≤60′ =120′完整(盐酸液) ≤60′崩解(缓冲液) ≤5′ （15-25℃）
2、崩解时限检查
（2）方法
六片→同时测定 不合格时另取6片复试
2、崩解时限检查
注意
咀嚼片不进行崩解时限检查 凡规定检查溶出度、释放度的片剂， 不再进行崩解时限检查
3、发泡量的检查
阴道泡腾片 照下述方法检查，应符合规定。 检查法：取25ml具塞刻度试管（内径 1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1 ℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1 片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积， 平均发泡体积应不少于6ml，且少于3ml的不 得超过2片。
注意
糖衣片的片心应检查重量差异并符合 规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异 并符合规定。
2、崩解时限检查
崩解时限 固体制剂在规定的介质中，以规定 的方法进行检查全部崩解溶散或成碎 粒并通过筛网所需时间的限度。
2、崩解时限检查
（1）规定
素片 薄膜衣片
37℃ 糖衣片
肠溶衣片
4、分散均匀性检查
分散片 照下述方法检查，应符合规定。 检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的 100ml水中，振摇3分钟，应全部崩解 并通过2号筛。
5、微生物限度检查
口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用
可溶片等局部用片剂照微生物限度检查法检 查，应符合规定。
规定 细菌
≤1000个/g
霉菌
≤100个/g
适用 范围
检查 指标
特点
重量差异试验 普通片剂
(混合均匀)
片重差异 简便快速
含量均匀度
小剂量片剂或教 难混合均匀者
每片含量偏离标 示量的程度 准确
五、片剂中辅料的干扰及其排除
1、糖类： 干扰:氧化还原滴定 赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳 糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖 为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法， 因此，采用氧化还原法测定药物时，应考 虑到其干扰。
大肠杆菌
不得检出
6、溶出度的检查
溶出度
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂 在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道 里的崩解和溶出情况的体外试验法
主要用于难以溶解的药物及控释、 缓释制剂
方法 取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊 篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规 定的溶液里按规定的转速操作，在规定时 间内测定药物的溶出量