甲硝唑及其片剂质量分析

（1）取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑10mg），照 甲硝唑项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
鉴别
重 量 差 异
检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得 平均片重后，再分别精密称定每片的重 量，每片重量与平均片重相比较（凡无 含量测定的片剂，每片重量应与标示片 重比较）按表中的规定，超出重量限度 差异的药片不得多于2片，并不得有1片 超出限度1倍。
甲硝唑简介
本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 按干燥品计算，含C6H9N3O3不得少 于99.0%。 【性状】本品为白色至微黄色的结晶 性粉末；有微臭，微苦而略咸。本品 在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微 溶，在乙醚中极微溶解。 【制剂】1.甲硝唑片2.甲硝唑阴道泡 腾片3.甲硝唑注射液4.甲硝唑栓5.甲 硝唑胶囊6.甲硝唑葡萄糖注射液
思考题
1. 2. 3. 4. 5. 药物片剂含量的表示方法是什么？ 什么叫做溶出度？为什么要测定溶出度？符合哪些原则的药物应测出溶出度？ 溶出度测定法的结果判断标准是什么？ 凡检查溶出度的制剂不再检查的项目是什么？ 取药品0.15g置于1000ml量瓶中，加水稀释至刻度播匀。取25ml置50ml纳氏比色管中，加稀 硝酸10ml用水稀至刻度摇匀，放置5min,与标准氟化钠溶液1.5ml制成的对照液比较，计算其 氯化钠限量。 6. 非水溶液滴定法测定甲硝唑原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品， 1摩尔甲硝唑需要消耗高氯酸的摩尔数为多少? 7. 精密称取甲硝唑供试品0.1548g,用非水碱量法测定含量时，消耗高氯酸滴定液 (0.0984mol/L)7.88ml,空白试验消耗该滴定液0.10 ml。求该供试品的百分含量。 8. 试述甲硝唑鉴别试验的原理。 9. 葡萄糖原料药项下乙醇溶液的澄清度与颜色的检查目的和方法分别是什么? 10. 测定甲硝唑片含量时，用什么方法除去辅料的干扰? 11. 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑哪几项的检验结果?
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当
于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑 溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续5ml置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μ l，注入液相色 谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相 溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。按外标 法以峰面积计算，即得。
片剂重量差异限度表 平均片重或标示片重 0.30g以下 0.30g及0.30g以上 重量差异限度 ±7.5% ±5%
含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充
剂；甲醇－水（20:80）为流动相；检测波长为320mm。理论板数按 甲硝唑峰计算不低于2000。
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药理作用
1.
甲硝唑，主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起 的系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生 殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等 部位的厌氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑 膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。
2.
3.
治疗破伤风常与破伤风抗毒素（TAT）联用。
还可用于口腔厌氧菌感染。
甲硝唑片质量分析
甲 硝 唑 片 概 况
本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的
93.0%~107.0%
【性状】本品为白色或类白色片
【类别】同甲硝唑 【规格】（1）0.1g（2）0.2g（3）0.25g 【贮藏】遮光
，密闭保存
鉴 （2）取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g），加 别
硫酸溶液（3→100）4ml，振摇使甲硝唑溶解，滤过， 滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉 淀。
甲硝唑及其片剂 质量分析
知识目标
1. 2. 3.
了解甲硝唑理化性质、特点及其用途 了解高效液相色谱仪的各个组成部件和作用 掌握液相色谱法的原理及其方法
4.
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
掌握原料药与制剂鉴别，检查、含量测定的原 理和常用方法
技能目标
1. 2. 3. 4.
能熟练制备流动相和液相样品 能独立按照高效液相色谱的操作标准规程进行 液相色谱的基本操作 能根据定性或定量分析要求完成数据处理，结 果验证的整个过程并准确表述分析结果 能正确进行原料药与制剂的分析操作和应用