电镜扫描制样全流程

电镜扫描制样全流程

中南大学能源科学与工程学院谢德成

随着电镜扫描技术的迅速发展，目前采用电镜扫描技术对各种材料进行元素成分分析的需求越来越多，为方便非材料系学生学习并自己制作电镜扫描所需样品，特写此文以供参考。

一、制样

制样可以分为热镶制样和冷镶制样两种。

1、热镶制样

热镶制样就是将需要扫描的原始样品和热镶嵌料先后放入热镶机中，开机加热当温度高于130o C后镶嵌料融化包裹样品，最后得到圆筒状的镶嵌样品。扫描样品位于圆筒的下表面中心，如图1所示。热镶机分两种，一种是手动的，需要手工缓慢压紧样品与逐渐融化的热镶嵌料；另一种是全自动热镶机，只需加入样品和热镶嵌料即可。

热镶制样所需材料：a、原始样品b、热镶嵌料c、热镶机（可到粉冶院实验中心三楼制样室）。

热镶制样操作简单，镶嵌样品美观，但是加热与冷却过程费时，平均制作一个镶嵌样品需30分钟。

2、冷镶制样

冷镶制样就是将需要扫描的样品放入圆筒状模具底部中心，再将流态的镶嵌料注入圆筒状模具，等流态的镶嵌料固化后形成圆筒状的镶嵌样品，如图2所示。冷镶制样方法较多，常用的有两种。第一种是采用牙托粉作为镶嵌料，第二种是采用环氧树脂E-44，邻苯二甲酸二丁脂，乙二胺三种溶液（可到升华科研所买）按质量100:20:7配比后隔水加热形成流态的镶嵌料。

冷镶制样所需材料：a、原始样品b、流态镶嵌料c、圆筒状模具（可用薄塑料管）。

冷镶制样的镶嵌料制作较复杂，镶嵌样品较粗糙，但是所需时间短，可一次性制作多个镶嵌样品。

二、预磨

制样后得到的镶嵌样品中样品被镶嵌料所包裹，需要将样品下表面的镶嵌料磨掉直至露出样品内部水平光滑截面为止。预磨时需要采用水磨砂纸和预磨机，水磨砂纸按规格可以分为粗磨砂纸：80目，150目，180目，240目，280目，320目；精磨砂纸：400目，500目，600目，800目，1000目，1200目；超精

磨砂纸：1500目，1800目，2000目，2400目，4000目等。先将水磨砂纸在预磨机上固定，然后将镶嵌样品在预磨机上由粗磨逐步精磨，一般磨至2000目得到下表面比较光滑的镶嵌样品为止。

预磨所需材料：a、镶嵌样品b、水磨砂纸（可到升华科研所买）c、预磨机（可到粉冶院三楼制样室或材料院三楼预磨室或中南大学材料加工中心）。

粗磨时需要注意的是手不能使劲地压镶嵌样品，以免用力不均使得镶嵌样品的上下两个表面与水平面倾斜；精磨时应耐心细磨，以免电镜扫描时发现砂纸磨痕影响分析结果，一般应在2000目的砂纸上精磨半个小时左右。

三、抛光

预磨后的镶嵌样品不能直接进行电镜扫描，还需要进行抛光。不同材料需要不同的抛光剂，但是所选抛光剂应具有优良的抛光性能，抛光后的工件光亮度要高，截面看起来要干净且反光，以方便在电镜下扫描。一般采用氧化铝抛光液或金刚石微粉抛光液与酒精对精磨后的样品的下表面进行抛光。抛光机与预磨机类似，区别在于预磨时采用水磨砂纸，而抛光时使用的是抛光布，先将抛光布贴在抛光机上，然后把抛光液均匀地洒在抛光布的抛光部分，抛光机开动后缓慢向抛光部分滴酒精，以润滑镶嵌样品与抛光布。

抛光所需材料：a、精磨镶嵌样品b、抛光布（可到升华科研所买）c、抛光机（可到粉冶院三楼制样室或材料院三楼预磨室或中南大学材料加工中心）。

抛光后的镶嵌样品先放进装满酒精的烧杯中浸泡清洗，一段时间后取出吹干后就可进行电镜扫描。

四、总结

至此，电镜扫描制样全流程结束，希望对大家有所帮助。