食品中水分含量的测定实验

酸性样品不适宜。
②在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的
水分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度， 使样品中的水分蒸发更彻底。
二、蒸馏法 1. 原理 基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点
低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分
蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分 离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有 刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。
准确称样品和称量瓶重量m2，两次质量差不超过2mg。
⑦ 计算 （失重/样品重）
操作步骤（半固态）
① 蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温，重复干燥至
恒重，称取重量m3。
② 准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1 。 ③ 将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干，并随时搅 拌。 ④ 擦去皿底的水，于95-105℃下烘干，约4 h。 ⑤ 取出，置于干燥器中冷却30 min。 ⑥ 称量干燥后的重量 ⑦ 再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，准
d. 浓稠液体（糖浆、
炼乳等）： e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风
加水稀释，最后要
把加入的水除去。 加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
干15~20h，再称量，
磨碎，过筛，烘干 。
操作步骤（固体）
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 称量瓶烘干、冷却到室温，并重复至恒重，称重m3。 准确称称量瓶和样品重m1 95-105℃下烘干，约2-4h。 取出，置于干燥器中冷却30 min。 称量干燥后的重量 再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，
（二）减压干燥法 （1）原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样 后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于 加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质 量即为水分含量。
（2）适用范围
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易 除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳 精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测 定。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）干燥法的注意事项
1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件
（1）水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他
挥发性成分极微。 （2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结 合水量少。 （3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反 应，由此引起的质量变化可以忽略。
系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
常压干燥法
干燥法
(重量法)
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方 法
一、干燥法
干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热 的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热 前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接 干燥法和减压干燥法。
水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动
水。
②结合水（束缚水）——以氢wenku.baidu.com结合的水，结晶水。
2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：
①物理结合水②溶液状态水③化学结合水
三、水分测定的方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学
性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔· 费休
法、化学方法。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准 分析方法。
3. 蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二 甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备 用。
有机溶剂的选择：
甲苯（沸点111 º C）
二甲苯（沸点140 º C） 苯（沸点69 º C） 对热不稳定的食品（易分解 ) ，一 般不采用二甲苯，因为它的沸点高， 常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－ 二甲苯的混合液。
例：有关沸点： 水 - 100℃；苯 - 80.2 ℃
水 + 苯 - 69.25 ℃
有关相对密度：(20/4)
d水 = 1.00000
d甲苯 = 0.86694
d苯 = 0.87900
2. 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅 速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥 发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧 化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进 行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、 油类等多种样品的水分的测定。
（1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全 （2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出
（3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重
（4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重 （5）美拉德反应；偏高。干残留物减少
（6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底
（7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重 （8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。干残留物 吸水增重 2. 干燥器有什么作用？ 3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？
水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分
全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注 入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部 附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直到 接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止读取接受管水层的体
积。
5. 操作注意事项
①要先接好冷水，且先打开冷凝水。
食品中水分含量的测定
一、水分测定的意义
没有水就没有生命，食品组成离不开水，水
分是影响食品质量的因素。 控制食品水分含量,对
于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡
关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式
1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为:
①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附
（3）仪器及装置
准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽 出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度， 关闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的 压力和温度，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓
通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
（4）注意事项
①一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对
②试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分 备用。 ③准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 ④加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。
⑷ 计算：
水分（%）= ( V ∕W ) ×100
V—接收管内水的体积。
W—样品质量。
面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。
③干燥设备 烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按 工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
干燥器
④干燥温度
1.一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先 （50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由 于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
对含糖分可分解放出水分（高温下 脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、 脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂 肪在高温下氧化；宜选用苯。
1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管
4. 操作方法
准确称取适量样品(估计含水量2-5mL)，放入水分测定测 定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品 浸没，连接冷凝管及接受管。 加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分
1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥
的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下， 不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2 试剂 3 仪器 4 测定方法
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。 c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
确称蒸发皿 +石英砂+小玻棒+样品重量 m2 ，两次质量差不超过
2mg。
水分的计算 水分%=( m1-m2)/ (m1-m3)×100%
式中： m1 ---------干燥前样品和称量瓶（蒸发皿+石英砂+ 小玻棒）质量，g m2 ---------干燥后样品与称量瓶（蒸发皿+石英砂+ 小玻棒）质量，g m3 --------- 称量瓶质量（蒸发皿+石英砂+小玻棒） ， g
说明
（1）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，
且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多
的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。
（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、
有机酸等挥发性物质。 （3）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止 食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。
思考题
1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？
⑤干燥时间 规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4 小时左右。 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分 蒸发完全。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海
砂。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在 旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥 器内，冷却后称重。
（一）直接干燥法
2、操作条件的选择
①称量瓶的选择 （铝制、玻璃）
玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制， 常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品 不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；
固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；